CN1323786A - 已内酰胺萃取直接蒸汽脱苯新工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用直接蒸汽进行己内酰胺萃取液脱苯的工艺。将己内酰胺萃取后得到的苯－己溶液或者萃取后经过水洗涤的苯－己溶液脱苯,其特征在于,蒸汽通过蒸汽分布装置直接加入到蒸苯塔内,苯－己溶液通过蒸苯塔进行单效或多效共沸蒸馏,塔釜得到脱除溶剂苯的己内酰胺水溶液。本发明采用的直接蒸汽加热脱苯,可以充分利用装置副产的低压蒸汽,直接蒸汽既起到蒸苯加热热源的作用,也可以代替补加的脱盐水或工艺水,起到共沸剂的作用。为了避免铁离子带进系统及为了稳定进蒸苯塔的蒸汽压力,增加蒸汽缓冲罐并考虑其材质。

Description

己内酰胺萃取直接蒸汽脱苯新工艺

本发明涉及己内酰胺萃取直接蒸汽脱苯的新工艺。

现有的己内酰胺萃取精制技术中，一种是己内酰胺苯萃取后其苯——己液再进行水反萃，得到约30％的己——水溶液送后工序继续精制，同时回收溶剂苯，回系统循环使用；另一种是己内酰胺苯萃取后苯——己液加入作为共沸剂的水，通过蒸苯塔共沸蒸馏脱苯，得到约90％的己——水溶液送后工序继续精制，同时回收溶剂苯回系统循环使用。

然而，在上述己内酰胺萃取精制技术中，脱苯过程需消耗大量作为加热热源的水蒸汽，采用苯水共沸蒸馏工艺的脱苯过程，需在蒸苯塔内补加作为苯的共沸剂的脱盐水或工艺水，其补加量一般稍高于蒸苯工况下的苯——水共沸组成中水含量，补加水量过少，造成脱苯不完全，补加水量过多，造成补加水和加热蒸汽的浪费。因此，在蒸苯过程中，只要设置合理的工艺流程和控制手段，即可达到相互匹配的物料平衡和热量平衡。本发明者经过研究，发现采用直接蒸汽代替间接蒸汽，直接蒸汽既起到蒸苯加热热源的作用，又可以代替补加的脱盐水或工艺水，起到共沸剂的作用，而直接蒸汽加热的热效率大大高于间接蒸汽加热的热效率，从而节约大量的蒸汽和脱盐水或工艺水。

在蒸苯过程中的苯水共沸蒸馏，为防止塔釜己内酰胺水溶液的温度过高，均采用真空蒸馏方式，因此用于蒸苯的直接蒸汽既可以采用由热力管网供给的直接蒸汽，也可以利用装置副产的或闪蒸的各种低压蒸汽，而不用担心蒸汽压力低进入了蒸苯塔内，这也为己内酰胺装置的副产蒸汽或闪蒸蒸汽等低压蒸汽的利用提供了有效途径。

己内酰胺产品对于其所含的铁离子指标有严格的要求，而蒸汽管道均为碳钢材质，是否会有铁离子带进系统并对己内酰胺的质量造成影响呢。我们知道，正常情况下的蒸汽管道输出的铁离子含量是不高的，而少量的铁离子即使带进物料系统中，在己内酰胺精制过程的工况下，铁离子基本上是以沸点较高的无机盐的形式存在，在己内酰胺的蒸馏过程中基本存在于蒸馏塔的塔釜，经过高沸点塔的塔釜以蒸馏残液的形式回到前工序中，最终在萃取工序由硫酸铵溶液或粗油萃取残液带出系统外，而不会带进塔顶的己内酰胺成品中去，对己内酰胺质量没有任何影响。

为了确保在各种条件下的己内酰胺质量，避免万一突发性的大量铁离子带进系统及为了稳定进蒸苯塔的蒸汽压力，本发明中，在直接蒸汽进入蒸苯塔前设置带有捕集装置的蒸汽缓冲罐，该罐及其后的材质采用耐腐蚀的不锈钢材质。

在本发明中，直接蒸汽可以加入到蒸苯塔的各个部位，但以加到蒸苯塔塔釜液相的上部与塔板或填料下部之间的气相空间中为最佳，为提高蒸苯塔内直接蒸汽与苯——己液的传质传热强度，直接蒸汽通过合理设计的蒸汽分布装置进入蒸苯塔内。

必须注意的是，对于直接蒸汽蒸馏的蒸苯塔，其进料的苯——己溶液的含苯浓度可以在15～85％(重量)，由于采用苯——己液共沸蒸馏脱苯的己内酰胺精制工艺不经过水反萃工艺步骤，一部分水溶性杂质须在脱苯过程中从蒸苯塔塔顶以苯——水的形式由水带走，因此，进料的苯——己液的含苯浓度最好是在50％以上，以确保从蒸苯塔顶蒸出的水流量，使己内酰胺中的水溶性杂质得以有效去除。

而且，蒸苯塔可以在常压或真空状态下操作，最佳操作压力是0.03～0.05Mpa(绝)，蒸苯塔塔釜得到的己内酰胺水溶液的含己浓度通常在68～92％，最佳含己浓度为85～90％。

在本发明中，苯——己溶液的脱苯可以采用单效蒸馏或多效蒸馏的方式脱除溶剂苯，采用多效蒸馏一般前几效可以不加入共沸剂，直接蒸汽加到最后一效蒸苯塔，即一般最后一效采用苯——水共沸蒸馏的方式脱苯。

多效蒸馏还应做好系统的热量平衡和物料平衡，使起共沸剂和部分热源作用而加入的直接蒸汽与系统平衡相适应。最好在最后一效的蒸苯塔设置外挂式的间接加热器，在系统波动情况下，通过控制外挂间接加热器的加热蒸汽量来调整蒸苯塔的水平衡和热平衡。

结合图1，我们对本发明的工艺流程作简要的描述如下。

己内酰胺萃取后的苯——己溶液由配管1输送到苯——己预热器2，预热到接近蒸苯塔的顶温55～60℃后通过配管3进入蒸苯塔4的塔板或填料上部的液体分布装置。

一方面，来自配管5的己内酰胺装置副产或闪蒸的0.05Mpa(表)低压蒸汽进入内部带有捕集装置的蒸汽缓冲罐6，铁离子或机械杂质随冷凝水排入水封槽7，蒸汽缓冲罐6出来的低压蒸汽通过配管8进入设置于蒸苯塔4的塔板或填料下方、塔釜液相上方之间气相空间的蒸汽分布装置。

另一方面，作为补充热源的间接加热蒸汽通过配管9加到蒸苯塔4外挂的间接加热器10的壳程，塔顶蒸出的苯——水溶液通过配管11去后面的冷凝器，塔釜产物由配管12排出为脱除苯的己内酰胺水溶液。

按照本发明，采用直接蒸汽脱苯工艺，可大量利用低压蒸汽，节约脱盐水或工艺水，而最终己内酰胺产品的质量不变。

为了具体说明本发明的工艺流程，列举下述实施例进行说明，但本发明并不受这些实施例的限制。

实施例1

按图1所示己内酰胺萃取直接蒸汽单效蒸馏脱苯工艺流程。

进料：苯——己溶液16435kg/h，其中：苯12704kg/h，己内酰胺3287kg/h，水424kg/h，有机杂质20kg/h

蒸苯塔塔顶产物：苯——水溶液14665kg/h，其中：苯12704kg/h，水1949kg/h，有机杂质12kg/h

蒸苯塔塔釜产物：己内酰胺水溶液3767kg/h，其中：己内酰胺3287kg/h，水472kg/h，有机杂质8kg/h

蒸苯塔塔顶压力0.04Mpa(绝)，顶温65℃，釜温102℃

己内酰胺萃取后的苯——己溶液16435kg/h由配管1输送到苯——己预热器2预热到接近蒸苯塔的顶温55～60℃，通过配管3进入蒸苯塔4的塔板或填料上部的液体分布装置。

另一方面，来自配管5的内酰胺装置副产或闪蒸的0.05Mpa(表)低压蒸汽1997kg/h进入内部带有捕集装置的蒸汽缓冲罐6，铁离子或机械杂质随冷凝水排入水封槽7，蒸汽缓冲罐出来的直接蒸汽通过配管8进入设置于蒸苯塔4的塔板或填料下方、塔釜液相上方之间气相空间的蒸汽分布装置。

作为补充热源的间接加热蒸汽2879kg/h通过配管9加到蒸苯塔4外挂的间接加热器10的壳程，塔顶蒸出的苯——水14665kg/h通过配管11去后面的冷凝器，塔釜产物由配管12排出为脱除苯的己内酰胺水溶液3767kg/h。

本工艺与全部采用间接蒸汽加热工艺相比，利用了低压蒸汽1997kg/h，节约了1997kg/h的脱盐水或工艺水，间接加热蒸汽由5255kg/h下降到了2879kg/h，最终己内酰胺产品质量不变。

实施例2

按图2所示己内酰胺萃取直接蒸汽双效蒸馏脱苯工艺流程。

进料：苯——己溶液16435kg/h，其中：苯12704kg/h，己内酰胺3287kg/h，水424kg/h，有机杂质20kg/h

一效蒸发器塔顶汽相物料：苯——水溶液4645kg/h，其中：苯4234kg/h，水407kg/h，有机杂质4kg/h

一效蒸发器塔釜物料：11791kg/h，其中：苯8470kg/h，己内酰胺3287kg/h，水17kg/h，有机杂质17kg/h

蒸苯塔塔顶产物：苯——水溶液9770kg/h，其中：苯8470kg/h，水1292kg/h，有机杂质8kg/h

蒸苯塔塔釜产物：己内酰胺水溶液3718kg/h，其中：己内酰胺3287kg/h，水422kg/h，有机杂质9kg/h

蒸苯塔塔顶压力0.04Mpa(绝)，顶温64℃，釜温104℃

己内酰胺萃取后的苯——己溶液16435kg/h由配管1输送到苯——己预热器2预热到接近一效蒸发器13的进料塔板泡点附近后进入塔内，加热蒸汽1700kg/h通过配管14进入一效蒸发器再沸器15的壳程加热塔内物料。

一效蒸发器13塔顶蒸出的汽相物料4645kg/h，通过配管16作为热源进入蒸苯塔再沸器10，一效蒸发器13塔釜物料11791kg/h，通过配管17进入蒸苯塔4的液体分布装置。

与实施例1同样，由蒸汽缓冲罐6出来的直接蒸汽1714kg/h，通过配管8进入设置于蒸苯塔4塔板或填料下方、塔釜液相上方之间气相空间的蒸汽分布装置，塔顶蒸出的物料苯——水9770kg/h，由配管11去后面的冷凝器，塔釜产物由配管12排出为脱除苯的己内酰胺水溶液3718kg/h。

本工艺与全部采用间接蒸汽加热的双效脱苯工艺相比，利用了低压蒸汽1714kg/h，节约了1714kg/h的脱盐水或工艺水，间接加热蒸汽由3913kg/h下降到了1770kg/h，最终己内酰胺产品质量不变。

实施例3

按图3所示己内酰胺萃取直接蒸汽三效蒸馏脱苯工艺流程。

进料：苯——己溶液41098kg/h，其中：苯31769kg/h，己内酰胺8219kg/h，水1062kg/h，有机杂质48kg/h

一效蒸发器塔顶汽相物料：苯——水溶液8849kg/h，其中：苯7775kg/h，水1062kg/h，有机杂质12kg/h

一效蒸发器塔釜物料：32249kg/h，其中：苯23994kg/h，己内酰胺8219kg/h，有机杂质36kg/h

二效蒸发器塔顶汽相物料：11286kg/h，全部为苯

二效蒸发器塔釜物料：20963kg/h，其中：苯12708kg/h，己内酰胺8219kg/h，有机杂质36kg/h

蒸苯塔塔顶产物：苯——水溶液14565kg/h，其中：苯12708kg/h，水1850kg/h，有机杂质7kg/h

蒸苯塔塔釜产物：己内酰胺水溶液9190kg/h，其中：己内酰胺8219kg/h，水942kg/h，有机杂质29kg/h

蒸苯塔塔顶压力0.04Mpa(绝)，顶温66℃，釜温105℃

己内酰胺萃取后的苯——己溶液41098kg/h由配管1输送到苯——己预热器2预热到接近一效蒸发器13的进料塔板泡点附近后进入塔内，加热蒸汽3500kg/h，通过配管14进入一效蒸发器再沸器15的壳程加热塔内物料。

一效蒸发器13塔顶蒸出的汽相物料8849kg/h，通过配管16作为热源进入二效蒸发器再沸器18，一效蒸发器13塔釜物料32249kg/h，通过配管17进入二效蒸发器19的液体分布装置。

二效蒸发器19塔顶蒸出的汽相物料11286kg/h全部为苯，通过配管20作为热源进入蒸苯塔再沸器10，二效蒸发器19塔釜物料20963kg/h，通过配管21进入蒸苯塔4的液体分布装置。

与实施例1同样，由蒸汽缓冲罐6出来的直接蒸汽2792kg/h，通过配管8进入设置于蒸苯塔4塔板或填料下方、塔釜液相上方之间气相空间的蒸汽分布装置，塔顶蒸出的物料苯——水14565kg/h，由配管11去后面的冷凝器，塔釜产物由配管12排出为脱除苯的己内酰胺水溶液9190kg/h。

本工艺与全部采用间接蒸汽加热的三效脱苯工艺相比，利用了低压蒸汽2972kg/h，节约了2972kg/h的脱盐水或工艺水，间接加热蒸汽由7215kg/h下降到了3500kg/h，最终己内酰胺产品质量不变。

实施例4

按图4所示己内酰胺萃取直接蒸汽四效蒸馏脱苯工艺流程。

进料：苯——己溶液82196kg/h，其中：苯63538kg/h，己内酰胺16438kg/h,水2124kg/h，有机杂质96kg/h

一效蒸发器塔顶汽相物料：苯——水溶液12115kg/h，其中：苯10219kg/h，水1878kg/h，有机杂质18kg/h

一效蒸发器塔釜物料：70081kg/h，其中：苯53319kg/h，己内酰胺16438kg/h，有机杂质78kg/h

二效蒸发器塔顶汽相物料：19685kg/h，其中：苯19437kg/h，水246kg/h，有机杂质2kg/h

二效蒸发器塔釜物料：50396kg/h，其中：苯33882kg/h，己内酰胺16438kg/h，有机杂质76kg/h

三效蒸发器塔顶汽相物料：16644kg/h，全部为苯

三效蒸发器塔釜物料：33752kg/h，其中：苯17238kg/h，己内酰胺16438kg/h，有机杂质76kg/h

蒸苯塔塔顶产物：苯——水溶液19819kg/h，其中：苯17238kg/h，水2569kg/h，有机杂质12kg/h

蒸苯塔塔釜产物：己内酰胺水溶液18258kg/h，其中：己内酰胺16438kg/h，水1756kg/h，有机杂质64kg/h

蒸苯塔塔顶压力0.04Mpa(绝)，顶温66℃，釜温106℃

己内酰胺萃取后的苯——己溶液82196kg/h由配管1输送到苯——己预热器2预热到接近一效蒸发器13的进料塔板泡点附近后进入塔内，加热蒸汽5300kg/h，通过配管14进入一效蒸发器再沸器15的壳程加热塔内物料。

一效蒸发器13塔顶蒸出的汽相物料12115kg/h，通过配管16作为热源进入二效蒸发器再沸器18，一效蒸发器1 3塔釜物料7008kg/h，通过配管17进入二效蒸发器19的液体分布装置。

二效蒸发器19塔顶蒸出的汽相物料19685kg/h，通过配管20作为热源进入三效蒸发器再沸器22，二效蒸发器19塔釜物料50396kg/h，通过配管21进入三效蒸发器23的液体分布装置。

三效蒸发器23塔顶蒸出的汽相物料16644kg/h全部为苯，通过配管24作为热源进入蒸苯塔再沸器10，三效蒸发器23塔釜物料33752kg/h，通过配管25进入蒸苯塔4的液体分布装置。

与实施例1同样，由蒸汽缓冲罐6出来的直接蒸汽4321kg/h，通过配管8进入设置于蒸苯塔4塔板或填料下方、塔釜液相上方之间气相空间的蒸汽分布装置，塔顶蒸出的物料苯——水19819kg/h，由配管11去后面的冷凝器，塔釜产物由配管12排出为脱除苯的己内酰胺水溶液18258kg/h。

本工艺与全部采用间接蒸汽加热的四效脱苯工艺相比，利用了低压蒸汽4321kg/h，节约了4321kg/h的脱盐水或工艺水，间接加热蒸汽由10700kg/h下降到了5300kg/h，最终己内酰胺产品质量不变。

图1——4是作为本发明典型实施方案的己内酰胺萃取直接蒸汽脱苯新工艺的流程图。图中符号说明如下。1：供给苯——己溶液的配管2：苯——己预热器3：输送预热后的苯——己溶液的配管4：蒸苯塔5：供给直接蒸汽(低压)的配管6：蒸汽缓冲罐7：水封槽8：输送蒸汽缓冲罐出来的直接蒸汽的配管9：供给作为补充热源的间接加热蒸汽的配管10：蒸苯塔再沸器11：输送蒸苯塔塔顶蒸出的苯——水溶液的配管12：输送脱除苯的己内酰胺水溶液的配管13：一效蒸发器14：输送加热蒸汽的配管15：一效蒸发器再沸器16：输送一效蒸发器塔顶蒸出的汽相物料的配管17：输送一效蒸发器塔釜物料的配管18：二效蒸发器再沸器19：二效蒸发器20：输送二效蒸发器塔顶蒸出的汽相物料的配管21：输送二效蒸发器塔釜物料的配管22：三效蒸发器再沸器23：三效蒸发器24：输送三效蒸发器塔顶蒸出的汽相物料的配管25：输送三效蒸发器塔釜物料的配管

Claims (9)

1、己内酰胺萃取直接蒸汽脱苯新工艺，将己内酰胺萃取后得到的苯——己溶液或萃取后经过水洗涤的苯——己溶液脱苯。其特征在于，采用直接蒸汽加热，蒸汽通过蒸汽分布装置直接加入到蒸苯塔内，苯——己溶液通过蒸苯塔进行单效或多效共沸蒸馏，塔釜得到脱除溶剂苯的己内酰胺水溶液。

2、权利要求1所述的己内酰胺萃取直接蒸汽脱苯新工艺，其中，所述的直接蒸汽可采用由锅炉产生的蒸汽，也可以采用己内酰胺装置内部副产的蒸汽，而且可以充分利用各种低压蒸汽。

3、权利要求1所述的己内酰胺萃取直接蒸汽脱苯新工艺，其中，直接蒸汽可以加入到蒸苯塔的各个部位，但以加到苯苯塔釜液相的上部与塔板或填料下部之间的气相空间中为最佳，为提高蒸苯塔内直接蒸汽与苯——己液的传质传热强度，直接蒸汽通过合理设计的蒸汽分布装置进入蒸苯塔内。

4、权利要求1所述的己内酰胺萃取直接蒸汽脱苯新工艺，其中，所述的直接蒸汽既起到蒸苯加热热源的作用，也可以代替补加的脱盐水或工艺水，起到共沸剂的作用。

5、权利要求1所述的己内酰胺萃取直接蒸汽脱苯新工艺，其中，为避免蒸汽管网中突发性的带入大量铁离子，以及为稳定控制进入蒸苯塔的蒸汽流量，在直接蒸汽进入蒸苯塔前设置内部带有捕集装置和自动分水装置的蒸汽缓冲罐。

6、权利要求1所述的己内酰胺萃取直接蒸汽脱苯新工艺，其中，对于直接蒸汽蒸馏的蒸苯塔，其进料的苯——己溶液的含苯浓度可以在15～85％(重量)。

7、权利要求1所述的己内酰胺萃取直接蒸汽脱苯新工艺，其中，蒸苯塔可以在常压或真空状态下操作，最佳操作压力是0.03～0.05Mpa(绝)，蒸苯塔塔釜得到的己内酰胺水溶液的含己浓度通常在68～92％。

8、权利要求1所述的己内酰胺萃取直接蒸汽脱苯新工艺，其中，可以通过设置外挂形式的蒸苯塔间接加热器，在系统波动情况下，控制外挂间接加热器的加热蒸汽量来调整蒸苯塔的水平衡和热平衡。

9、权利要求1所述的己内酰胺萃取直接蒸汽脱苯新工艺，其中，苯——己溶液采用单效或多效蒸馏的方式脱除溶剂苯，采用多效蒸馏的方式时，前几效可以不加入共沸剂，直接通过蒸馏脱除部分溶剂苯，末效再采用直接蒸汽共沸蒸馏。

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