CN1322161C - 用来在金属部件上制备氧化层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用来在金属部件上制备氧化层的方法，在该法中，金属部件在处理室在渗碳阶段的过程中在1100℃以下的温度下在含一氧化碳和氢的气氛中热处理，和在氧化阶段的过程中，在750-950℃的氧化温度下，在氧化气氛中氧化形成氧化层，在氧化气氛中通过向处理室导入氧化剂而调节PH2O/PH2-比例为0.3-10，在此至少在氧化阶段用氧气探测器测量和调节氧气分压。为了改善已知方法在含铁的金属部件上制备覆盖的、良好附着的和耐腐蚀覆盖层的可重复性和工艺过程的经济性，根据本发明提出，氧气分压这样调节，即氧气探测器显示探头电压为890-940mV。

Description

用来在金属部件上制备氧化层的方法
本发明涉及一种用来在金属部件上制备氧化层的方法，在该法中，金属部件在处理室中在渗碳阶段的过程中，在1100℃以下的温度下，在含有一氧化碳和氢的气氛中进行热处理，和在氧化阶段的过程中，在750-950℃的氧化温度下，在一种氧化气氛中氧化形成氧化层，在该气氛中通过向处理室导入氧化剂而将PH2O/PH2-比例调节到0.3-10之间，在此，至少在氧化阶段使用氧探测器来测定和调节氧气分压。
大批量生产的部件的时效硬化或表面硬化处理、渗碳等是在炉子设备中进行的，保护-和/或反应气流过炉子的处理室。在此，在炉子的处理室中气体气氛这样调节，以致于生成洁净的和光洁的金属表面。氧化反应是不期望的。
部件在氮气和反应组分(例如甲醇裂解气、富甲烷燃气等)联合使用下被加热到各自的奥氏体化温度、进行热化学处理和通过在油、水或液态盐中的淬火而硬化。
在随后的第二步热处理步骤中，通过对经硬化的部件退火而调节到所需的硬度。退火在100-550℃之间的温度下在空气或氮气气氛中进行。
在这个退火条件下，铁可氧化成四氧化三铁(Fe3O4)。为了要形成满足光学要求的和均匀一致的美观的表面，这样生成的氧化层具有不足够的层厚。
所以在热处理方法后要进行涂层工艺过程，其在表面产生满足光学要求的和均匀一致的美观的表面。这种覆盖层的涂覆常常通过昂贵的湿法化学过程(发蓝、磷酸盐化等)进行。在此要使用酸、碱、高浓度的盐溶液和洗涤水，其引起大量的特殊废物和排放。这种涂层方法导致显著可观的方法费用和附加的成本。
对此替代的是在根据DE-C 197 36 514的开始时所提出类型的那种方法中，覆盖层通过所要处理铁材的有目的的氧化而生成。在此，所要热处理的部件在淬火工艺(转换阶段)过程中得到一定的氧化，所以在热处理炉中被同时淬火和变黑。在热处理过程的进行过程中将起氧化作用的组分(氧化剂)加入到处理室中。在短时间后形成用于铁的氧化的炉子气体气氛，并且自动地在材料表面形成封闭的氧化铁层，这可通过下列的化学反应表示。
Fe+H2O←→FeO+H2
这样生成的阻挡层阻止了合金的边缘区的不期望的脱碳。由于调节一定了的炉子气体气氛，从而形成确定的PH2O/PH2-比例，其对氧化铁结构和氧化物的生长速度产生有利的影响。已经证实几个微米(最大10μm)的氧化层厚度是特别优越的。
部件的热处理和氧化以分开的方法步骤在共同的处理室中进行。这一方法首次使得基本上是环保地生成美观的和耐腐蚀的覆盖层成为可能。
基于本发明的任务是，提出采用上述方法在含铁的金属部件上制备覆盖的、良好附着的和耐腐蚀的覆盖层的可重复性方面和在工艺过程的经济性方面的改进。
这一任务从上述的方法出发根据本发明这样解决，即氧气分压这样调节，即氧气探测器给出890-940mV的探头电压。
探头电压在氧化阶段在750-950℃的温度区间内保持在890-940mV的范围内的电压值。在此，所要调节的探头电压与分压比(PH2O/PH2)有下列关系：
电压(mV)＝(LOG(PH2O/PH2)-13027/T+3.2906 )*T*0.0992
(T以K为单位)
探头电压是在处理室中对于氧化电位(氧活性)的量度。这已经令人惊奇地显示出，即对于含铁的金属部件在对于氧化电位的这个窄的过程窗口内得到最佳的良好附着的和致密的氧化层。这可归因于在此形成的氧化铁的不规则度。在上述的温度范围和在通过探头电压确定的氧气分压下在此涉及到Wuestit(Fe1-yO)。通过根据本发明的方法生成的Wuestit不规则度(y)为0.05-0.12，这有利于形成致密的和良好附着的氧化层。
此外，对于在一个范围内的氧气分压，如其是通过上述的探头电压范围所确定的那样，将达到氧化过程的缩短，以致于因此得到与已知的方法比较的“生产率的提高”。
从而氧化过程的缩短还随之导致材料的在其他情况下常常可测得确定的部分边缘脱碳的减少，其通过在晶粒界的区域内氧气的反应而产生形成(晶界侵蚀)。
此外，在氧化阶段以后的处理室的加热中对于下批所要处理的炉料达到富甲烷燃气气氛的必需碳水平的更快建立构成。
经形成的FeO-氧化层具有均匀一致的结构，并且是良好附着的、耐刮划的、不含气泡和接触点的。在短的氧化时间内(典型为少于20分钟)由于确定的氧气活性而得到具有小于10μm厚度的氧化层(FeO-层)。这样所生成的层是致密的、覆盖的、与基材良好啮合的，并且具有诱人的黑色。
在一种可产生大于940mV的探头电压的氧气分压下，氧化层的构成进行得太慢，以致于导致材料太强烈的部分边缘脱碳。在太高的氧气分压下，在该分压下探头电压小于890mV，相反地生成不期望的厚的氧化层，其可部分剥落或形成气泡。这种缺陷也可这样察觉的，即氧化层部分可以被擦拭掉。原因是太厚的氧化层，其由于较高的不规则度(y)以较大的速度(mm/h)而生成。
对于氧化剂通常涉及到蒸馏水，在此，其他的氧化剂，如空气或氧气也应是可用的。
优选地这样调节氧气分压，即氧气探测器给出900-925mV的探头电压。这个范围的探头电压证明为一方面在最佳的氧化性能和最小的边缘脱碳之间的特别合适的折衷，以及另一方面为所期望的黑色。
优选一种方法方案，在该方案中，第一恒定份额量的氧化剂和第二份额量的氧化剂导入处理室中，在此，第二份额量的导入受到控制地和根据探头电压而进行。在此，所有的氧化剂中的只有一部分量是经调节控制地导入处理室中的(调节控制量)，而其他部分量-其可涉及较少的部分量-不必调节控制(基本量)。这有助于调节控制的简单化和减少设备装置的费用。
当第二份额量的导入有节奏地(taktweise)进行时，这种方法方案得到进一步的改善。氧化剂的有节奏的输入导致，调节常数是更好的。这样，所要调节的额定值几乎是不变动的，以致于额定电压的偏差只为很少的几mV(毫伏)-例如+-1毫伏。
优选一种方法方式，在该方式中，氮气流被导入处理室，其根据在处理室中的气氛的组成而调节。通过可变的氮气流而影响气体组分的停留时间。
在内在关系中可注意到，在气体相中组分的停留时间在探头电压的时间进程中反应出来，其对于氧化物形成的结果是一起起作用的。特别是在从渗碳阶段到氧化阶段的气相转换的前几分钟内在金属铁表面上的氧化物的晶核形成受到气相的影响。在氧气分压太快下降的情况下，所形成的氧化物晶核的数量是较少的，以致于氧化物颜色更多地转变为灰色。从而探头电压从渗碳阶段(如具有1060mV的探头电压)到氧化阶(如具有920mV的探头电压)的下降速度对氧化物性能的结果有影响，并且对于每一种材料和结构构件形状可通过试验而最佳化。
当最大的氧化温度为830℃时，将得到对于在金属部件上氧化层的性能的最佳结果。在此最佳的探头电压为约920mV。氧化温度的下降对于氧化物性能是有利的。在此，具体所用的材料和所期望的中心硬度起决定性作用。
然而，不仅所掺入的氧化剂的量对于所生成的氧化层的质量是重要的，而且氮气的量也是重要的，氮气是与氧化剂一起输入到处理室的。已经表明，每小时6-12m3的氮气量是最佳的。通过改变这个氮气的量值可以改善所要形成的氧化物的颜色和均匀性。氮气量自然也还取决于处理室的自由容积，并且出于安全的原因其不允许低于最少量。
这已经证明是特别有利的，即在氧化阶段结束后将处理室温度提高到渗碳温度，在此，在处理室将碳的水平调节为0.2-0.3％C。这样将达到，水可更快地和更有效地与脂肪气体(烃，如天然气或丙烷)反应，这样氧气分压显著地下降，或探头电压升高。有利的电压值是1000mV，在该电压下可将新的炉料输送入处理室中。从这个电压起对于通常的炉料没有差别，在此，该炉料不发生氧化，因为在此由于炉门的打开总是有空气进入处理室，这样探头电压下降到低的值。努力争取尽可能快的从氧化向中性的或渗碳的富甲烷燃气阶段的转换。通过这个特殊的形成进行方式得出通常的形成时间为10-15分钟，这样只稍许延长了处理过程。
根据本发明的方法是特别适合于在不连续的工作运转下用来制备覆盖层。然而已经证明还有另一种方法方案也是有利的，在该方案中进行硬化和制备氧化层的金属部件连续地输送导入处理室。
以下根据实施例更清楚地解释本发明：
实施例1：
在不连续工作的多用途室式炉(商品名：TQ 10)中将由渗碳钢16MnCr5构成的工件放置和固定在炉料装料处。其将被输送入加热-和处理室中和加热到温度。在整个渗碳阶段富甲烷燃气(20％CO、40％H2、余量为N2)，其由天然气制备得到，作为气体载体连续地流过多用途室式炉。气相中碳水平通过添加烃这样长时间的调节，直至达到所期望的边缘碳含量为0.75％C和必需的1.20mm的表面硬化厚度(Eht)。整个过程通过现有的过程传导体系而调节或控制。对于1.10mm的Eht，将炉温向下调节至830℃，恒定保持0.75mm的碳水平。
在处理时间结束和达到必需的1.20mm的Eht之前的较短的时间内将作为氧化剂的水与氮气一起吹入炉子的处理室中。氧化性的反应剂和氮气的体积流这样调节，以致于在炉子的处理室中构成一个PH2O/PH2-比例，其给出920mV的恒定的探头电压。在12分钟后形成具有5μm厚度的和具有蓝-黑色的薄的、良好附着的FeO-氧化层。
要满足下列的标准：
1.良好附着的、黑色的氧化层
2.接触部位没有发亮的地方
3.没有形成气泡和氧化物剥落
4.在退火前的表面硬度为：57-58HRC
5.在退火后(180℃，3小时)氧化层也还附着
6.退火后的表面硬度为：52-54HRC
7.没有边缘脱碳
8.总的判定标准：没有缺陷
在较短时间之后重新达到在氧化处理后所期望的炉子气体气氛的C-水平，以致于下一次炉料不出现氧化和脱碳。在前置炉室和废气排出口的冷的部位观察不到水冷凝。氧化过程的可重复性是确定的。
这种根据本发明的方法氧化了的部件的耐腐蚀性是优于传统的经涂层的、发蓝的部件的耐腐蚀性，以致于延长了部件的可储存的时间，而不形成不期望的锈。可以取消给经氧化的部件的上油或涂覆液体，如其在发蓝时进行的那样，从而不形成铁锈膜(Flugrost)。由于没有表面活性的液体，部件也不需要在随后的机械加工过程中进行昂贵的清洁，在此由于没有粘附的残余液体，从而延长了钻孔乳浊液的使用期限，因为不能产生污染。
为了能形成1-2μm厚的层，在发蓝过程之前，经硬化的部件必须通过喷砂而去钝化。在喷砂时，砂粒和颗粒非常容易硬化沉积在囊孔和缝隙中，损坏钻孔机和切削工具，结果极大地降低了工具的寿命，以致于必须对部件进行昂贵的、及时的清洁工作。通过使用根据本发明涂层方法可节省这一成本和时间的损失，可以对部件进行快速的进一步加工。

Claims (9)

1.一种用来在金属部件上制备氧化层的方法，在该法中，金属部件在处理室在渗碳阶段的过程中，在1100℃以下的温度下，在含一氧化碳和氢气的气氛中热处理，和在氧化阶段的过程中，在750-950℃的氧化温度下，在氧化气氛中氧化形成氧化层，在氧化气氛中通过向处理室导入氧化剂而调节PH2O/PH2-比例为0.3-10，在此至少在氧化阶段用氧气探测器测量氧气分压，其特征在于，氧气分压这样调节，以致于氧气探测器显示的探头电压为890-940mV。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，氧气探测器显示的探头电压为900-925mV。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于，将第一恒定份额量的氧化剂和第二份额量的氧化剂导入处理室，在此第二份额量的导入是经调节地并取决于探头电压进行的。
4.根据权利要求3的方法，其特征在于，第二份额量的导入是以有节奏的方式进行的。
5.根据权利要求1-4之一的方法，其特征在于，在处理室中导入氮气流，其取决于在处理室中的气氛的组成而改变。
6.根据权利要求1-4之一的方法，其特征在于，在氧化阶段结束后将处理室加热到渗碳温度，并在此，在处理室中调节碳水平为0.2-0.3％ C。
7.根据权利要求6的方法，其特征在于，调节碳水平，其中导入处理室的丙烷气体流用作为调节的调节参数。
8.根据权利要求1-4之一的方法，其特征在于，氧化温度为830℃。
9.根据权利要求1-4之一的方法，其特征在于，用来硬化和用来制备氧化层的金属部件连续地导入通过处理室。
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