CN1318549C - 生产工业级白油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产工业级白油的方法，具有以下步骤：①以加氢裂化尾油为原料油，原料油首先在择形催化剂的作用下，进行临氢催化脱蜡或非临氢催化脱蜡处理；②经过催化脱蜡后的原料油进入分馏塔进行分馏，由分馏塔不同侧线引出不同粘度的侧线油；③各侧线油分别输入对应的设有加氢精制催化剂的固定床反应器中，在加氢精制催化剂的作用下，只需经一段加氢精制，即可生产出相应标号的工业级白油；加氢精制催化剂为还原态的镍金属催化剂。本发明的方法可以降低反应温度，减少加氢精制时原料粘度的下降；能够达到饱和芳烃的要求。本发明的工艺操作灵活，产品市场适应性强，可以根据市场需要生产不同标号的工业级白油，适合中小企业应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产工业级白油的方法，具体的说是以加氢裂化尾油为原料、经过加氢精制后生产出不同标号的工业级白油的方法。
背景技术
生产白油的原料油有润滑油基础油、减压馏分油以及加氢裂化尾油，原料油经精制脱除含硫、含氮化合物以及芳烃后得到无色、无味、化学性质稳定的一类液体石油产品。标号是按粘度来区分的，按照40℃时的运动粘度分为低粘度白油、中粘度白油以及高粘度白油。另外根据精制的深度不同，白油又分为工业级白油、化妆品级白油和食用及医药级白油。
白油的精制有磺化法和催化加氢法。磺化法采用发烟硫酸或三氧化硫为白油的处理剂，使其中的杂质，特别是芳烃发生磺化反应，生成水溶性磺酸盐而使杂质分离，磺化法产品收率低，产生酸渣和废水等对环境有害的物质，目前已很少应用。加氢精制法为白油精制的先进工艺，它是在催化剂的作用下，使白油中的含硫、含氮化合物与氢反应，生成硫化氢和氨气而分离；使芳烃饱和并开环成为烷烃；并把有害物质变为白油成分。因而加氢精制产品收率高，很少产生环境污染物。
白油精制催化剂大体上可分为两类，一类是抗硫能力强的催化剂，例如Mo-Ni/Al2O3、W-Ni/Al2O3催化剂，另一类是抗硫能力差的金属催化剂，金属催化剂又分为非贵金属催化剂和贵金属催化剂。这些催化剂应用于白油精制，各有优缺点：抗硫能力强的催化剂活性低，特别是芳烃饱和活性低，但抗硫能力强，可应用于原料硫、氮含量高需要进行脱硫、脱氮的场合。抗硫能力差的金属催化剂，活性高，特别是芳烃饱和活性高，可应用于原料硫、氮含量低，主要是芳烃的场合。
白油加氢精制的工艺有一段加氢工艺和二段加氢工艺。采用一段加氢还是二段加氢取决于原料的质量和产品的质量要求。对原料杂质含量低、产品为工业级白油的一般采用一段加氢工艺；而当原料杂质含量高、产品为化妆品级或食品级白油的则需采用二段加氢工艺。其中第一段主要反应为脱硫、脱氮的精制反应，用抗硫能力强的催化剂，第二段主要为芳烃饱和反应，可用活性高而抗硫能力差的金属催化剂。
加氢裂化尾油为一种硫、氮含量低的白油原料油，美国专利USP4,072,603介绍一种由加氢裂化尾油生产白油的工艺，加氢裂化尾油经脱蜡后，以负载于硅-铝载体的钨-镍为催化剂，经一段加氢后再进入真空分馏塔得不同标号的工业白油。该方法的缺点是由于原料中有一定量的含硫化合物，不能应用活性高的金属催化剂，而是应用抗硫能力强的精制催化剂，因此产品中芳烃含量仍偏高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够降低产品中芳烃含量的生产工业级白油的方法。
本发明所采用的技术方案是：一种生产工业级白油的方法，具有以下步骤：①以加氢裂化尾油为原料油，原料油首先在择形催化剂的作用下，进行临氢催化脱蜡或非临氢催化脱蜡处理；②经过催化脱蜡后的原料油进入分馏塔进行分馏，由分馏塔不同侧线引出不同粘度的侧线油；③各侧线油分别输入对应的设有加氢精制催化剂的固定床反应器中，在加氢精制催化剂的作用下，只需经一段加氢精制，即可生产出相应标号的工业级白油；加氢精制催化剂为还原态的镍金属催化剂。
步骤③中的各侧线油可以先进行调配，再经一段加氢精制，生产出相应标号的工业级白油。
步骤③中所得到的工业级白油为7号及15号白油。
步骤③中所得到的工业级白油为10号及26号白油。
步骤③中的还原态的镍金属催化剂中的镍含量以NiO计，占催化剂总重量的20％～45％。
所述加氢精制催化剂的孔容为0.21～0.55ml/g、比表面积为110～210m2/g。
所述加氢精制催化剂在使用前进行氢还原，还原分四个恒温段进行，第一段温度为120℃，恒温时间2～6h；第二段温度为200℃，恒温时间为2～6h；第三段温度为240℃，恒温时间1～7h；第四段温度为300℃，恒温时间1～7h；还原时氢压为3.5～4.5MPa，气剂体积比为300～700。
催化剂氢还原时所用的H2为经净化的电解法生产的H2，纯度为99.9％。
步骤③中加氢精制时所用的H2为经净化的电解法生产的H2，纯度为99.9％。
步骤③中加氢精制时的工艺条件为：反应温度为200～310℃、反应压力为10～20MPa、体积空速为0.2～0.8h-1、氢/油体积比为200～800。
本发明具有的积极效果是：(1)本发明的方法是将原料油经催化脱蜡后直接进入分馏塔进行分馏，由不同侧线引出不同粘度的侧线油，然后再分别加氢精制，生产出相应标号的工业级白油。而不同于已有的方法催化脱蜡后先进行加氢精制然后再进行分馏。已有方法由于加氢裂化尾油还有一定量的硫、氮，因此加氢精制时不能应用活性高的金属催化剂，而是应用抗硫能力强的加氢精制催化剂，因此产品中芳烃含量仍然偏高。而本发明的方法由于侧线油的硫、氮含量比加氢裂化尾油更低，而芳烃含量较高，因此可以采用抗硫能力差但是芳烃饱和活性高的还原镍催化剂，使芳烃饱和从而达到精制的要求。(2)本发明的方法由于催化剂活性高，可以降低反应温度，减少加氢精制时原料粘度的下降。(3)本发明生产工业级白油的方法较先精制后分馏的方法精制原料馏分窄。因此在加氢精制时，选择催化剂和工艺条件更有针对性，加氢精制效果更好。(4)当本发明在加氢精制以及加氢精制催化剂还原时所用H2均选为纯度99.9％的电解H2时，因氧气含量很低，不会造成镍氧化，可以保证催化剂的活性稳定性。(5)本发明的工艺操作灵活，氢气容易得到。产品市场适应性强，可以根据市场需要生产不同标号的工业级白油，适合中小企业应用。
具体实施方式
1、加氢精制催化剂的制备。
(实例1)
催化剂载体的制备：将一种大孔氢氧化铝干粉(是指孔容大于0.8ml·g-1的氢氧化铝干粉)1000g，加入醋酸25g、柠檬酸25g、田菁粉25g和去离子水800ml，混捏，挤条成型，110℃干燥3h，550℃焙烧3h制成载体。该载体的孔容为0.71ml·g-1、比表面为316m2·g-1、堆密度为54g·(100ml)-1、形状为圆柱状、粒度Ф1.6×(4-6)mm。
浸渍液的制备：在20℃温度下，往630ml去离子水中加入750g硝酸镍，搅拌溶解，过滤补水得硝酸镍水溶液1000ml，该溶液中镍含量以NiO计为18.9g/100ml。
将上述制备的载体120℃烘干3h，冷却后取100g，用上述浸渍液120ml，在20℃下饱和浸渍，110℃烘干3h，480℃焙烧3h。然后进行第二次浸渍。浸渍、烘干、焙烧条件同第一次浸渍，浸渍液用量为100ml。制得催化剂记为C1，其中的镍元素以氧化镍NiO的形式存在。主要物化性质见表1。
(实例2)
本实施例其余与实例1相同，不同之处在于第二次浸渍后再进行第三次浸渍，浸渍液用量为80ml，浸渍、烘干、焙烧条件与前两次相同。制得催化剂记为C2，主要物化性质见表1。
(实例3)
本实施例其余与实例2相同，不同之处在于第三次浸渍后再进行第四次浸渍，浸渍液用量为80ml，浸渍、烘干、焙烧条件与前三次相同。制得催化剂记为C3，主要物化性质见表1。
表1 白油加氢精制催化剂的主要物化性质
| 催化剂 | ω(NiO)％ | 外形 | 颗粒尺寸/mm | 堆密度/g·ml-1 | 比表面/m2·g-1 | 孔容/ml·g-1 | 侧压强度/N·cm |
| C1 | 29.4 | 圆柱 | Ф1.6*(4-6) | 0.77 | 210 | 0.54 | 127 |
| C2 | 36.2 | 圆柱 | Ф1.6*(4-6) | 0.82 | 160 | 0.34 | 159 |
| C3 | 41.8 | 圆柱 | Ф1.6*(4-6) | 0.89 | 125 | 0.25 | 170 |
2、催化剂的氢还原
上述催化剂在使用前，放入固定床反应器中，进行氢还原，催化剂中的氧化镍被还原成金属镍。有关还原的条件见表2。
表2 催化剂氢还原的工艺条件
| 氢压/MPa | 气剂体积比 | 第一恒温段/℃ | 恒温时间/h | 第二恒温段/℃ | 恒温时间/h | 第三恒温段/℃ | 恒温时间/h | 第四恒温段/℃ | 恒温时间/h | |
| C1 | 3.5 | 300 | 120 | 4 | 200 | 4 | 240 | 1 | 300 | 1 |
| C2 | 4.0 | 500 | 120 | 6 | 200 | 6 | 240 | 4 | 300 | 4 |
| C3 | 4.5 | 700 | 120 | 6 | 200 | 6 | 240 | 7 | 300 | 7 |
3、生产工业级白油的方法
(实施例1)
本实施例为15#工业级白油的制备方法。本实施例的加氢精制催化剂由实施例2得到的C2催化剂，将其放入固定床反应器中而形成催化剂床层，按照表2的还原条件进行氢还原，氢还原后降温到190℃进料(指侧线油)。本实施例中所用的原料油为中国石油辽阳石化分公司的加氢裂化尾油，其性质见表3。
将原料油泵入加热炉中，加热到420℃，在非临氢降凝反应器中，与择形催化剂接触，在择形催化剂的作用下，原料油被脱蜡。择形催化剂的主要成分为HZSM-5分子筛，还有少量β沸石，Al2O3的质量百分数为20％。控制条件为：反应器入口温度为420℃，反应器中部温度为350℃，径向温度差＜7℃，体积空速为1.0h-1，反应压力为0.1MPa。经非临氢催化脱蜡后进入分馏塔，分馏塔的操作条件为：进料温度为320℃，塔顶温度为100℃±5℃，塔顶压力为0.03MPa，塔底温度为400℃，塔顶回流比为3。由第24块塔盘引出的侧线油流入设有经过氢还原的加氢精制催化剂的加氢精制固定床反应器中，该侧线油经过加氢精制催化剂床层时，在加氢精制催化剂的作用下侧线油中的芳烃被饱和。进行加氢精制时，固定床反应器的工艺条件是：反应压力为12.0MPa、温度220℃、氢油体积比为500、体积空速为0.4h-1。本实施例只需经过该-段加氢精制，即可生产出合格的15号工业白油。
15号白油原料的主要性质见表4；15#工业级白油的分析结果见表5。
(实施例2)
本实施例为26#工业白油的制备。本实施例中所用的原料油与实施例1中的原料油相同。原料油经临氢催化脱蜡后进入分馏塔，临氢脱腊的催化剂为载NiO的ZSM-5分子筛，NiO为2.2％、ZSM-5为80％、余量为Al2O3。催化剂经预硫化后，进原料油。反应温度为345℃、压力为1.5MPa、氢油体积比为200、体积空速为1.5h-1。分馏塔操作条件同实施例1。由第7块塔盘引出的侧线油，加入适量第11块及第24块塔盘引出的侧线油，调配成符合生产26#工业级白油的原料，主要性质见表4。催化剂为催化剂C3，还原条件见表2。工艺条件为：反应压力为15.0MPa、温度为250℃、氢油体积比为800、体积空速为0.25h-1。26#工业级白油的分析结果见表5。
(实施例3)
本实施例所用原料油与实施例1相同，非临氢降凝与分馏塔操作条件同实施例1。由第30块塔盘引出侧线油做为7#白油加氢精制的原料，主要性质见表4。加氢精制催化剂为C1催化剂，氢还原条件见表2，加氢精制反应条件为：反应压力11.0MPa、反应温度210℃、氢油体积比为600、体积空速为0.5h-1。7#工业白油分析结果见表5。
(实施例4)
本实施例所用原料油与实施例1相同，非临氢降凝与分馏塔操作条件同实施例1。第30块塔盘与第24块塔盘引出的侧线油按一定比例调配成10#工业白油的原料油，主要性质见表4。加氢精制催化剂为C2催化剂，氢还原条件见表2。加氢精制反应条件为：反应压力为12.0MPa、温度为210℃、氢油体积比为500、体积空速为0.5h-1。10#工业白油分析结果见表5。
表 3加氢裂化尾油的性质
| 项目 | 数据 |
| 密度/kg·m-3 | 833 |
| 硫/μg·g-1 | ＜10 |
| 氮/μg·g-1 | 3 |
| 倾点/℃ | 33 |
| 残炭/％ | 0.03 |
| 馏程/℃ | |
| IBP/10％ | 342/354 |
| 56％/95％ | 397/415 |
| 饱和烃/％ | 97.1 |
| 芳烃/％ | 2.7 |
| 胶质/％ | 0 |
表4 不同标号白油的主要性质
| 白油 | 运动粘度(40℃)/mm2·S-1 | 密度/g·ml-1 | 凝点/℃ | 闪点(开口)/℃ | 硫/μg·g-1 |
| 7# | 7.812 | 0.810 | 5 | 169 | 1 |
| 10# | 11.541 | 0.828 | 4 | 171 | 1 |
| 15# | 15.026 | 0.836 | 3 | 175 | 1 |
| 26# | 25.142 | 0.841 | 3 | 179 | 2 |
表5 加氢后白油的分析结果
| 项目 | 7#质量指标 | 7#分析结果 | 10#质量指标 | 10#分析结果 | 15#质量指标 | 15#分析结果 | 26#质量指标 | 26#分析结果 |
| 运动粘度(40℃)/mm2·S-1 | 6.1～7.5 | 7.1 | 9.0～11.0 | 10.5 | 13.5～16.5 | 14.7 | 24～28 | 25.1 |
| 闪点(开口)/℃ | ≥130 | 135 | ≥140 | 147 | ≥150 | 171 | ≥165 | 175 |
| 颜色/赛氏号 | ≥+30 | ＞+30 | ≥+30 | ＞+30 | ≥+30 | ＞+30 | ≥+30 | ＞+30 |
| 水溶性酸碱 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 |
| 倾点/℃ | ≤-5 | -7 | ≤-5 | -7 | ≤-10 | -11 | ≤-1 | -2 |
| 机械杂质 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 |
| 水分 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 |
| 硫酸显色 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 | 通过 |
| 外观 | 无色无味、无荧光 | 无色无味、无荧光 | 无色无味、无荧光 | 无色无味、无荧光 | 无色无味、无荧光 | 无色无味、无荧光 | 无色无味、无荧光 | 无色无味、无荧光 |
Claims (9)
1、一种生产工业级白油的方法，具有以下步骤：①以加氢裂化尾油为原料油，原料油首先在择形催化剂的作用下，进行临氢催化脱蜡或非临氢催化脱蜡处理；②经过催化脱蜡后的原料油进入分馏塔进行分馏，由分馏塔不同侧线引出不同粘度的侧线油；③各侧线油分别输入对应的设有加氢精制催化剂的固定床反应器中，在加氢精制催化剂的作用下，只需经一段加氢精制，即可生产出相应标号的工业级白油；加氢精制催化剂为还原态的镍金属催化剂；工艺条件为：反应温度为200～310℃、反应压力为10～20MPa、体积空速为0.2～0.8h-1、氢/油体积比为200～800。
2、根据权利要求1所述的生产工业级白油的方法，其特征在于：步骤③中的各侧线油可以先进行调配，再经一段加氢精制，生产出相应标号的工业级白油。
3、根据权利要求1所述的生产工业级白油的方法，其特征在于：步骤③中所得到的工业级白油为7号及15号白油。
4、根据权利要求2所述的生产工业级白油的方法，其特征在于：步骤③中所得到的工业级白油为10号及26号白油。
5、根据权利要求1所述的生产工业级白油的方法，其特征在于：步骤③中的还原态的镍金属催化剂中的镍含量以NiO计，占催化剂总重量的20％～45％。
6、根据权利要求5所述的生产工业级白油的方法，其特征在于：所述加氢精制催化剂的孔容为0.21～0.55ml/g、比表面积为110～210m2/g。
7、根据权利要求6所述的生产工业级白油的方法，其特征在于：所述加氢精制催化剂在使用前进行氢还原，还原分四个恒温段进行，第一段温度为120℃，恒温时间2～6h；第二段温度为200℃，恒温时间为2～6h；第三段温度为240℃，恒温时间1～7h；第四段温度为300℃，恒温时间1～7h；还原时氢压为3.5～4.5MPa，气剂体积比为300～700。
8、根据权利要求7所述的生产工业级白油的方法，其特征在于：催化剂氢还原时所用的H2为经净化的电解法生产的H2，纯度为99.9％。
9、根据权利要求1所述的生产工业级白油的方法，其特征在于：步骤③中加氢精制时所用的H2为经净化的电解法生产的H2，纯度为99.9％。
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