CN1313648C - 电化学加工方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
一种电化学加工设备，包括：一个加工室，用来容纳超纯净水；一个阴极/阳极，浸在加工室内的超纯净水中；以及一个工件保持器，用来将工件保持在距离阴极/阳极的一个预定距离上，使工件的加工表面与超纯净水相接触。这种电化学加工设备还包括：一个阳极/阴极接触面，与被工件保持器所保持的工件相接触，从而，工件起阳极/阴极的作用；一种催化剂，具有强碱性阴离子交换功能或强酸性阳离子交换功能；一个电源，用来在阴极/阳极与工件之间施加一个电压；以及一个运动机构，用来使工件和催化剂实现相对运动。催化剂是设置在阴极/阳极与被工件保持器所保持的工件之间。
Description
技术领域
本发明涉及使用超纯净水的电化学加工方法及其设备，特别是涉及仅仅使用超纯净水作为电解溶液，来实现诸如半导体材料或金属材料工件的氧化膜的清除或形成的电化学加工方法及其设备。
背景技术
近年来，技术的发展促成了多种新材料一个接着一个地出现。但是，可用于这些新材料的加工技术还没有确定，从而，加工技术的发展已落后于新材料的发展。
此外，各种设备中的部件已变得更为精密并要求具有更高的精度。虽然亚微米加工技术已得到广泛应用，但是，材料的性能基本上要受到这种加工技术的影响。在这些情况下，就常用的加工方法而言，工件表面的有用部分会受到工具的物理损伤和去除，从而，会产生大量的可造成工件性能下降的缺陷。因此，如何在不降低材料性能的情况下完成加工，已变为一件重要的事情。
为了解决这个问题，已研究出了一些加工方法，例如化学抛光、电化学加工及电解抛光。与传统的物理加工方法相比，这些加工方法通过化学洗涤来实现清除等加工。因此，就这些方法而言，不会出现因塑性变形而造成加工层变形，而且不会出现诸如位错之类的缺陷，从而，能够在不降低材料性能的情况下，完成加工。
此外，利用原子间化学相互作用的加工方法，已引起人们的注意。这种方法是利用具有高化学反应性的微粒子和原子团等来实现加工。根据这种加工方法，清除等加工是通过工件在原子水平上的化学反应来实现。因此，能够将加工控制在原子水平上。这类加工方法包括已被发明者研究出的弹性辐射匹配(EEM)加工及等离子体化学汽相(CVM)加工。弹性辐射匹配(EEM)加工，是利用微粒子与工件之间的化学反应，从而，能够实现在原子水平上的加工，而不会降低材料性能。而等离子体化学汽相(CVM)加工，是在大气压力下下利用工件与等离子体中所产生的原子团之间的原子团反应，从而，也能够实现在原子水平上的加工。
就上述电化学加工及电解抛光加工而言，加工被认为是通过工件原子与电解溶液(NaCl、NaNO3、HF、HCl、HNO3、NaOH水溶液等)中电解液离子之间的电化学相互作用来实现。在使用这类电解溶液的情况下，工件不可以避免地会被电解溶液所沾染。
因此，发明者考虑，在中性和碱性电解溶液中，加工是与氢氧离子(OH-)有关。这种考虑促成了这样一种想法：甚至利用含有少量氢氧离子的水，也能够实现加工。发明者用实验方法证明了这种技术的可行性，并提出了一种用来提高超纯净水中离子成份的方法，在超纯净水中，不可避免地含有少量杂质，这种方法公开在日本专利文献特开平10-58236中。
根据上述方法，将工件浸入氢氧离子浓度提高的超纯净水中，从而，通过与氢氧离子之间的化学洗涤或氧化反应，来实现氧化膜的清除或形成。此外，发明者还建议，利用具有离子交换功能或催化(catalytic)功能的固体的表面上的电化学反应，来提高氢氧离子的数量。为此，已研究出了一种创新的加工方法，借此，能够实现清洁的加工，通过利用超纯净水中的氢氧离子，清除加工表面上的杂质。预计，这种加工方法具有广阔的应用范围，包括与半导体加工有关的领域。因此，发明者提出了一种使用超纯净水作为电解溶液的加工方法，这是一种利用化学反应来实现的低损伤性加工方法，而且也是一种清洁的和环境负担低的加工方法。
发明内容
本发明就是针对前面所描述的各种缺点。因此，本发明的第一个目的是：提供一种电化学加工方法及设备，它使用超纯净水作为电解溶液，而且能够有效地实现诸如铝和铁之类材料的清除加工。
本发明的第二个目的是：提供一种电化学加工方法及设备，它使用超纯净水作为电解溶液，而且不仅能够实现诸如铝和硅之类材料的氧化膜的成膜加工，也能够实现诸如铝和硅之类材料的清除加工。
本发明的第三个目的是：提供一种能够进一步提高工件加工精度的电化学加工方法及设备。
根据本发明的一方面，提供了一种电化学加工方法，其中包括：将一个作为阴极的工件和一个阳极设置在超纯净水中，工件与阳极之间有一个预定的间隔距离；将用来使水分子分解成氢离子和氢氧离子的催化剂设置在工件与阳极之间；以及在工件与阳极之间施加一个电压。
因此，电化学加工是在工件作为阴极的状态下在超纯净水中实现的。从而，即使对于诸如硅或铝之类的多种材料，也能够有效地实现清除加工，就诸如硅或铝之类的多种材料而言，在工件是作为阳极的情况下，主要是用来进行成膜加工而且难以进行清除加工。
根据本发明的一个优选方面，在工件与阳极之间施加一个电压时，使工件和阳极之间实现相对运动。
工件和阳极之间的相对运动，能够提高工件与作为反向电极的阳极之间流动的超纯净水的流速，从而，能够实现稳定的加工。
根据本发明的另一方面，提供了一种电化学加工方法，其中包括：将一个加工电极和一个工件设置在超纯净水中，使加工电极与工件之间有一个预定的间隔距离；将一种催化剂设置在加工电极与工件之间，用来将水分子分解成氢离子和氧离子；在加工电极与工件之间施加电压；以及使所述催化剂和所述工件彼此之间接触，并且使所述加工电极和所述工件之一转动。
根据本发明的再另一方面，提供了一种电化学加工方法，其中包括：将一个加工电极和一个工件设置在超纯净水中，使加工电极与工件之间有一个预定的间隔距离；将一种催化剂设置在加工电极与工件之间，用来将水分子分解成氢离子和氧离子；在加工电极与工件之间施加电压；以及使所述催化剂和所述工件彼此之间点接触，并且使所述加工电极和所述工件之一转动。
根据本发明的再另一方面，提供了一种电化学加工方法，包括：将一个加工电极和一个工件设置在超纯净水中；将一种催化剂设置在所述加工电极与所述工件之间，用来将水分子分解成氢离子和氧离子；在所述加工电极与所述工件之间施加一个电压；以及以这样的方式从所述加工电极和所述工件中的至少一个的转动方向的上游，将加压的超纯净水输送到所述加工电极和所述工件之间，使得所述加工电极和所述工件中的至少一个被转动的同时，所述加压的超纯净水被旋转。
通过结合附图来阅读下面的说明，本发明的上述目的及其他目的、特点和优点，将会变得清楚易懂，附图以实例的形式表示了本发明的优选实施例。
附图说明
图1为剖面图，示意性地表示本发明第一个实施例的一种电化学加工设备；
图2为曲线图，表示在使用图1所示的电化学加工设备来进行铝的清除加工时，在将工件用作阴极而且使用具有阳离子交换功能或者阴离子交换功能的无纺布的情况下，以及在将工件用作阳极而且使用具有阴离子交换功能的无纺布取代具有阳离子交换功能的无纺布的情况下，电流密度与加工速度之间的相互关系；
图3为曲线图，表示在使用图1所示的电化学加工设备来进行铁的清除加工时，在使用具有强碱性阴离子交换功能的无纺布取代具有强酸阳离子交换功能的无纺布的情况下，电流密度与加工速度之间的相互关系；
图4为曲线图，表示在使用图1所示的电化学加工设备来进行铜的清除加工时，在使用具有强碱性阴离子交换功能的无纺布取代具有强酸阳离子交换功能的无纺布的情况下，电流密度与加工速度之间的相互关系；
图5为剖面图，示意性地表示本发明第二个实施例的一种电化学加工设备；
图6为曲线图，表示在使用图5所示的电化学加工设备来加工p型硅时，转速与加工速度之间的相互关系；
图7为曲线图，表示在使用具有强酸性阳离子交换功能的无纺布取代具有强碱性阴离子交换功能的无纺布的情况下，转速与加工速度之间的相互关系；
图8为曲线图，表示在使用图5所示的电化学加工设备来加工n型硅时，转速与加工速度之间的相互关系，而且比较了n型硅的加工结果与p型硅的加工结果；
图9为曲线图，表示在使用图5所示的电化学加工设备来进行铝的清除加工时，在使用阳离子交换纤维作为催化剂的情况下，电流密度与加工速度之间的相互关系；
图10为曲线图，表示在使用图5所示的电化学加工设备来进行铝的清除加工时，在使用阴离子交换纤维作为催化剂的情况下，电流密度与加工速度之间的相互关系；
图11为示意图，表示根据本发明第三个实施例的一种电化学加工设备的总体结构；
图12为前视图，表示图11所示的电化学加工设备；
图13为透视图，表示图12所示的电化学加工设备中的保持器及加工电极；以及
图14为透视图，表示根据本发明另一个实施例的一种电化学加工设备中的保持器及加工电极。
优选实施例的详细说明
下面，将参照图1～图4，对根据本发明第一个实施例的一种电化学加工设备进行描述。
图1为示意图，表示根据本发明第一个实施例的一种电化学加工设备。电化学加工设备10包括：一个加工室14，例如用丙烯酸类树脂所制成的加工室，用来容纳超纯净水12；一个盖板16，用来关闭和打开位于加工室14上端的开口部分；以及一个超纯净水供水管18，用来将超纯净水12输入加工室14。在加工室14与盖板16之间。设有一个超纯净水出口20，用来将部分超纯净水12排出加工室14。
连接到电源22的阴极24是可旋转地设置在加工室14之内。阴极24包括一个旋转电极，例如用不锈钢制成的旋转电极。阴极24的表面覆盖有一个表面敷层26，例如铂箔，以避免洗涤阴极24。另一方面，设置在盖板16的背面的工件保持器29用来可装卸地保持工件28，例如铝制工件。此外，连接到电源22的阳极30安装在盖板16上。因此，当把工件28保持在盖板16的背面上时，阳极30和工件28在阳极接触面30a上彼此相互接触，从而，工件28也就起阳极的作用。
具有强碱性阴离子交换功能的无纺布(催化剂)32，安装在阴极24的表面上，无纺布32与阴极24的表面紧密接触。当把工件28保持在盖板16的背面而且盖板16关闭加工室14的上端开口部分的时候，无纺布32的上端与工件28的下表面(加工表面)相接触。无纺布32和与无纺布32相接触的工件28，通过安装在阴极24上的旋转机构(运动机构)33，来实现相对转动(运动)。
例如，具有强碱性阴离子交换功能的无纺布32，能够按照如下所述来制作：利用通常所说的辐射诱导接枝聚合，将接枝链引入纤维直径为20μm～50μm且孔隙度大约为90％的聚烯烃无纺布，辐射诱导接枝聚合包括伽马辐射和接枝聚合。这样，引入的接枝链被胺化，从而引入季胺基，借此，产生具有强碱性阴离子交换功能的无纺布。引入离子交换基的能力，取决于引入的接枝链的数量。例如，这种无纺布的离子交换能力为1meq/g～1.45meq/g。利用强碱性阴离子交换纤维所制成的无纺布或引入有强碱性阴离子交换基的网，能够用作催化元件。
根据加工的目的或工件28的特性，可以把工件28和无纺布32分开，在无纺布32与工件28之间形成一个间隔。另外，也可以把无纺布32安装在工件28上，把阴极24和无纺布32分开，在无纺布32与阴极24之间形成一个间隔。
就这种结构的电化学加工设备而言，超纯净水12通过超纯净水输水管18被输入加工室14，同时，部分超纯净水12从超纯净水出口20排出加工室14。电源22连接到阴极24和作为阳极的工件28，以在电极24和电极28之间施加一个电压。与此同时，无纺布32，与阴极24一起，按照需要进行转动。超纯净水12中的水分子，通过具有强碱性阴离子交换功能的无纺布32，被分解成氢氧离子和氢离子。氢氧离子通过超纯净水12的流动和介于工件28与阴极24之间的电场，被输送到工件28的表面上。因此，工件28周围的氢氧离子密度被提高，以引起工件原子与氢氧离子反应。反应产物被冲洗到超纯净水12中，而且通过超纯净水12沿着工件28表面的流动，从工件28上清除掉。这样，就清除了工件28的表面层。
正如前面所描述的那样，超纯净水12在加工室14内进行流动，并通过无纺布32来产生大量的氢离子和氢氧离子。离子被输送到工件28的表面上，以实现高效加工。通过工件原子与氢氧离子的氧化反应，可以在工件表面形成一个清洁的氧化膜。在这种情况下，通过氧化膜的积聚，即能够获得所想要的工件形状。
当阴极(旋转电极)24旋转时，在作为阳极的工件28与作为反向电极的阴极24之间，超纯净水12能够有效地被新的超纯净水更换。因此，在加工过程中所产生的气体及加工产物，能够有效地从加工表面上清除掉，以实现稳定的加工。为了提高超纯净水在加工点的流速，可以转动电极(就这种情况而言，是阴极24)，或者可以使用一个诸如泵之类的设备，来促成超纯净水在加工点位置的流动。
根据本发明，由于没有使用除了超纯净水之外的任何化学物质，因此，污染加工室14的物质仅仅是在加工过程中所产生的反应产物。超纯净水的循环，能够减少废水的数量。而且，由于没有必要处理化学液体，因此，运行成本也能够明显减少。
此外，在加工过程中所产生的加工产物，是被强制性地吸到加工部分的下游，以保持加工环境的清洁。另外，超纯净水还通过溢流(overflow)，不断地被新的超纯净水更换，而且，加工室14内的超纯净水12，还通过一个独立的超纯净水净化设备(图中未示出)来进行净化。
实例1
图1所示的电化学加工设备，用来进行铝(Al)的清除加工。试件的下表面(加工表面)，面向超纯净水，其尺寸为12.5mm×34mm。在试件的下表面，只有一部分暴露在超纯净水中而且与超纯净水相接触，这部分的尺寸为12.5mm×8mm。其他部分，则是利用聚醚醚酮(PEEK)材料遮蔽起来。加工条件列在下面的表1中。就这种情况而言，电流密度与加工速度之间的相互关系，如图2中的“阳极/阴离子纤维”的直线所示。
表1
| 加工条件 | |
| 电压施加周期 | 600秒 |
| 转速 | 200转/分 |
| 间隙 | 0mm |
另外，还利用同样的配置，在颠倒了电源电极的情况下，即工件被用作阴极的情况下，在如前描述的加工条件下，进行铝的清除加工。就这种情况而言，电流密度与加工速度之间的相互关系，如图2中的“阴极/阴离子纤维”的直线所示。
此外，还利用同样的配置，在工件被用作阴极而且使用具有强酸性阳离子交换功能的无纺布取代具有强碱性阴离子交换功能的无纺布的情况下，在如前描述的加工条件下，进行了铝的清除加工。就这种情况而言，电流密度与加工速度之间的相互关系，如图2中的“阴极/阳离子纤维”的直线所示。
正如图2所清楚表明的那样，在铝的清除加工中，当工件是被用作阳极而且无纺布采用的是具有强碱性阴离子交换功能的无纺布的时候，能够获得的加工速度要明显高于工件是被用作阴极而且无纺布采用的是具有强碱性阴离子交换功能或强酸性阳离子交换功能的无纺布的时候。
实例2
实例1所描述的电化学加工设备，用来在与实例1相同的加工条件下，进行铁(Fe)的清除加工。就这种情况而言，电流密度与加工速度之间的相互关系，如图3中的“阳极/阴离子纤维”的直线所示。
此外，还利用同样的配置，在使用具有强酸性阳离子交换功能的无纺布取代具有强碱性阴离子交换功能的无纺布的情况下，在如前描述的相同加工条件下，进行了铁的清除加工。就这种情况而言，电流密度与加工速度之间的相互关系，如图3中的“阳极/阳离子纤维”的直线所示。
正如图3所清楚表明的那样，在铁的清除加工中，当工件是被用作阳极而且无纺布采用的是具有强碱性阴离子交换功能的无纺布的时候，其加工速度比采用具有强酸性阳离子交换功能的无纺布的时候高10倍～20倍。
实例3
实例1所描述的电化学加工设备，用来在与实例1相同的加工条件下，进行铜(Cu)的清除加工。就这种情况而言，电流密度与加工速度之间的相互关系，如图4中的“阳极/阴离子纤维”的直线所示。
此外，还利用同样的配置，在使用具有强酸性阳离子交换功能的无纺布取代具有强碱性阴离子交换功能的无纺布的情况下，在如前描述的相同加工条件下，进行了铜的清除加工。就这种情况而言，电流密度与加工速度之间的相互关系，如图4中的“阳极/阳离子纤维”的直线所示。
正如图4所清楚表明的那样，在铜的清除加工中，当工件被用作阳极而且无纺布采用的是具有强碱性阴离子交换功能的无纺布的时候，其加工速度比采用具有强酸性阳离子交换功能的无纺布的时候高大约1.5倍。
正如前面所描述的那样，根据本发明，即使对于诸如铝和铁之类的材料，通过使用具有阴离子交换功能的无纺布，也能够有效地实现清除加工，而通过使用具有阳离子交换功能的无纺布，清除加工则难以实现。此外，由于加工是通过氢离子、氢氧离子与工件原子之间的电化学作用来实现的，因此，能够避免在加工过程中造成物理缺陷而引起工件性能下降。另外，与常用电化学加工方法中所使用的含水溶液不同，超纯净水仅仅含有氢离子、氢氧离子及水分子，而且没有诸如金属离子之类的杂质。因此，如果能够完全防止杂质从外面进入系统，则就能够实现完全清洁的环境。另外，由于仅仅使用超纯净水，因此，还能够大大减轻废水处理的负担，从而能够大大降低加工成本。
下面，将参照图5～图10，对本发明第二个实施例的一种电化学加工设备进行描述。
图5为示意图，表示根据本发明第二个实施例的一种电化学加工设备。电化学加工设备110包括：一个加工室114，例如用丙烯酸类树脂所制成的加工室，用来容纳超纯净水112；一个盖板116，用来关闭和打开位于加工室114上端的开口部分；以及一个超纯净水供水管118，用来将超纯净水112输入加工室114。在加工室114与盖板116之间，设有一个超纯净水出口120，用来将部分超纯净水112排出加工室114。
连接到电源122的阳极124可旋转地设置在加工室114之内。阳极124包括一个旋转电极，例如用不锈钢制成的旋转电极。阳极124的表面覆盖有一个表面敷层126，例如铂箔，以避免洗涤阳极124。另一方面，在盖板116的背面设置工件保持器129，用来可装卸地保持工件128，例如硅工件。此外，连接到电源122的阴极130安装在盖板116上。因此，当把工件128保持在盖板116的背面上时，阴极130和工件128在阴极接触面130a上彼此相互接触，从而，工件128也就起阴极的作用。
具有离子交换功能的无纺布(催化剂)132，安装在阳极124的表面上，无纺布132与阳极124的表面紧密接触。当把工件128保持在盖板116的背面而且盖板116关闭加工室114的上端开口部分的时候，无纺布132的上端与工件128的下表面(加工表面)相接触。无纺布132和与无纺布132相接触的工件128，通过安装在阳极124上的旋转机构(运动机构)133，来实现相对转动(运动)。
例如，无纺布132能够用这样的方法来制作：利用通常所说的辐射诱导接枝聚合，将接枝链引入纤维直径适当而且孔隙度适当的聚烯烃无纺布，辐射诱导接枝聚合包括伽马辐射和接枝聚合。利用离子交换纤维所制成的无纺布或引入有离子交换基的网，能够用作催化元件。具有离子交换功能的无纺布132的离子交换基包括：强碱性阴离子交换基或强酸性阳离子交换基。
根据加工的目的或工件128的特性，可以把工件128和无纺布132分开，在无纺布132与工件128之间形成一个间隔。另外，也可以把无纺布132安装在工件128上，把阳极124和无纺布132分开，在无纺布132与阳极124之间形成一个间隔。
就这种结构的电化学加工设备而言，超纯净水112通过超纯净水输水管118被输入加工室114，同时，部分超纯净水112从超纯净水出口120排出加工室114。电源122连接到阳极124和作为阴极的工件128，以在电极124和电极128之间施加一个电压。与此同时，阳极124按照需要进行转动。在具有离子交换功能的无纺布132的固态表面上发生的化学反应，产生氢氧离子和氢离子，以实现清除氧化膜或形成氧化膜的加工。超纯净水112在加工室114内进行流动，并通过无纺布132来产生大量的氢离子和氢氧离子。离子被输送到工件28的表面上，以实现高效加工。
当阳极(旋转电极)124旋转时，在作为阴极的工件128与作为反向电极的阳极124之间，超纯净水112能够有效地被新的超纯净水更换。因此，在加工过程中所产生的气体及加工产物，能够有效地从加工表面上清除掉，以实现稳定的加工。为了提高超纯净水在加工点的流速，可以转动电极(就这种情况而言，是阳极124)，或者可以使用一个诸如泵之类的设备，来促成超纯净水在加工点位置的流动。
根据本发明，由于没有使用除了超纯净水之外的任何化学物质，因此，污染加工室114的物质仅仅是在加工过程中所产生的反应产物。超纯净水的循环，能够减少废水的数量。而且，由于没有必要处理化学液体，因此，运行成本也能够明显减少。
此外，在加工过程中所产生的加工产物，是被强制性地吸到加工部分的下游，以保持加工环境的清洁。另外，超纯净水还通过溢流，不断地被新的超纯净水更换，而且在加工室114内的超纯净水112，还通过一个独立的超纯净水净化设备(图中未示出)来进行净化。实例4
图5所示的电化学加工设备用来加工硅。所使用的硅是电阻率为11.5Ω·cm～15.5Ω·cm的p型硅。试件的下表面(加工表面)面向超纯净水，其尺寸为12.5mm×34mm。在试件的下表面内，只有一部分暴露在超纯净水中而且与超纯净水相接触，这部分的尺寸为12.5mm×mm。其他部分，则是利用聚醚醚酮(PEEK)材料遮蔽起来。一种具有强碱性阴离子交换功能的无纺布(阴离子纤维)被用作促进水分子分解的催化材料。加工条件列在下面的表2中。相对于三种电流密度，测定了加工速度与阳极转速之间的相互关系。结果如图6所示。
表2
| 加工条件 | |
| 电流密度 | 30mA/cm2100mA/cm2300mA/cm2 |
| 电压施加周期 | 30分钟 |
| 催化材料 | 阴离子纤维 |
| 转速 | 0到250转/分 |
| 间隙 | 0mm |
如图6所示，当阳极的转速为0转/分(100mA/cm2)或200转/分(30mA/cm2，300mA/cm2)时，在工件的表面上形成了氧化膜。当阳极的转速在20转/分～150转/分范围内时，可进行硅的清除加工。特别是对硅来说，当工件(硅)被用作阳极时，主要是进行氧化膜的成膜加工。但是，当工件(硅)被用作阴极而且适当地调整电流密度和阳极转速时，则既可以进行氧化膜的成膜加工也可以进行氧化膜的清除加工。
比较实例1
图5所示的电化学加工设备，在阳极的转速为60转/分时，在电极之间不施加电压的情况下，即没有电流的情况下，用来加工硅。在这种情况下，硅的表面没有发生变化，而且既没有进行氧化膜的成膜加工，也没有进行氧化膜的清除加工。这表明本发明的清除加工原理并不是通过简单的机械加工，而是通过施加电压所引起的电化学反应来实现加工过程。
比较实例2
在使用具有强酸性阳离子交换功能的无纺布，而不是使用具有强碱性阴离子交换功能的无纺布，作促进水分子分解的催化材料的情况下，进行了类似的加工。在这种情况下，硅的表面没有发生明显变化，从而既没有进行氧化膜的成膜加工，也没有进行氧化膜的清除加工。这表明本发明的加工现象不仅仅与工件的极性有关，而且还与具有离子交换功能的无纺布的类型有关。
比较实例3
根据下面的表3中所列出的条件，进行类似的加工。用来促进水分子分解的催化材料使用的是具有强酸性阳离子交换功能的无纺布，而不是具有强碱性阴离子交换功能的无纺布。测定加工速度与阳极转速之间的相互关系。结果如图7所示。在图7中，当阳极的转速为0、20和200转/分时，硅的表面被氧化。另一方面，当阳极的转速为60转/分和100转/分时，可以实现清除加工，而且与使用具有强碱性阴离子交换功能的无纺布的情况相比，其加工速度下降低到10倍。
表3
| 加工条件 | |
| 电流密度 | 100mA/cm2 |
| 电压施加周期 | 90分钟 |
| 催化材料 | 阳离子纤维 |
| 转速 | 0～200转/分 |
| 间隙 | 0mm |
实例5
不用实例1中所用的p型硅，而是用电阻率实质上与实例1中所用p型硅相等的n型硅作为工件，在下面的表4所列的条件下进行加工。在这种情况下，在电流密度为100mA/cm2的情况下，测定加工速度与阳极转速之间的相互关系。结果如图8所示，图中将n型硅的结果与p型硅的结果进行了对比。
表4
| 加工条件 | |
| 电流密度 | 100mA/cm2 |
| 电压施加周期 | 30分钟 |
| 催化材料 | 阴离子纤维 |
| 转速 | 0～200转/分 |
| 间隙 | 0mm |
正如图8所清楚表明的那样，在实质上相同的电流密度和转速下，比较结果表明了这样一种趋势：n型硅的清除加工速度高于p型硅的清除加工速度。
实例6
实例4所描述的电化学加工设备，用来在铝用作阴极工件的情况下，在下面的表5所列出的加工条件下，进行铝的清除加工。图9表示在使用具有强酸性阳离子交换功能的无纺布(阳离子交换纤维)作催化材料的情况下，电流密度与加工速度之间的相互关系。图10表示在使用具有强碱性阴离子交换功能的无纺布(阴离子交换纤维)作催化材料的情况下，电流密度与加工速度之间的相互关系。具有酸性阳离子交换功能的无纺布，可按照如下所述来制作：利用通常所说的辐射诱导接枝聚合，将接枝链引入纤维直径为20μm～50μm且孔隙度大约为90％的聚烯烃无纺布，辐射诱导接枝聚合包括伽马辐射和接枝聚合。这样，引入的接枝链被硫化，以便引入硫酸基，借此，产生具有酸性阳离子交换功能的无纺布。这种无纺布的离子交换能力为2.8meq/g。
表5
| 加工条件 | |
| 催化材料 | 阳离子交换纤维阴离子交换纤维 |
| 作工件的金属 | 铝 |
| 电流密度 | 0A/cm20.5A/cm21.0A/cm22.0A/cm2 |
| 电压施加周期 | 600秒 |
| 转速 | 200转/分 |
| 间隙 | 0mm |
正如图9和图10所清楚表明的那样，当进行清除加工时，加工速度实质上是与电流密度成正比。清除加工被认为是通过相同的反应来实现，而与电流密度无关。
表6表示在使用不同类型的离子交换材料时所显现出的加工现象，其中包括硅的加工现象。根据质量和表面外形(加工部分与非加工部分之间的高度差)的变化，可以判定所进行的加工现象的类型(清除加工还是成膜加工)。
表6
| 强碱性阴离子交换无纺布 | 强酸性阳离子交换无纺布 | |
| Al | | |
| Si | | l |
(注)：清除加工
l：成膜加工
当铝或硅用作阳极工件时，主要是进行成膜加工。但是，正如表6所清楚表明的那样，当铝或硅用作阴极工件时，能够进行清除加工。
正如前面所描述的那样，根据本发明的第二个实施例，当诸如硅和铝之类的难以进行清除和成膜加工的材料是被用作阴极时，即能够进行清除加工。此外，清除或成膜的加工速度，能够通过控制电流密度和转速(相对运动速度)或改变催化剂(无纺布)来进行控制。
由于加工是通过氢离子、氢氧离子与工件原子之间的电化学作用来实现的，因此，能够避免在加工过程中造成物理缺陷而引起工件性能下降。另外，与常用电化学加工方法中所使用的含水溶液不同，超纯净水仅仅含有氢离子、氢氧离子及水分子，而且没有诸如金属离子之类的杂质。因此，如果能够完全防止杂质从外面进入系统，则能够实现完全清洁的环境。另外，由于仅仅使用超纯净水，因此，废水处理的负担能够极小，从而能够大大降低加工成本。
下面，将参照图11～图14，对本发明第三个实施例的一种电化学加工设备进行描述。
当工件和加工电极是彼此平行布置而且彼此之间没有相对运动时，则在加工过程中所产生的加工产物或气泡将会滞留在电极之间。因此，加工后的工件的表面粗糙度将会不利地变得大于加工前的工件的表面粗糙度。通过转动反向电极(加工电极)来加强清除滞留在电极之间的加工产物及气泡，即能够在一定程度上解决这个问题。尽管如此，在沿着转动方向大约100μm长度上，还是存在着波动或起伏，在加工表面上形成有直径为1μm～10μm的侵蚀坑和离子交换纤维的痕迹(加工痕迹)。因此，表面粗糙度达到约为100μm乘以中心线高度(Ra)。通过下面所描述的根据本发明第三个实施例的一种电化学加工设备，能够解决这类问题。
图11～图13为示意图，表示本发明第三个实施例的一种电化学加工设备的总体结构。这种电化学加工设备主要包括：主体214，含有一个加工室212，加工室212用来容纳超纯净水210；超纯净水循环/净化部分218，带有一个废水箱216、一个超纯净水循环/净化装置222和一个高压泵220；以及高压超纯净水供给装置228，含有一个柱塞泵224和一个压力变送器226。例如，加工室212可以是用不锈钢制成的加工室。
如图12和图13所示，主体214是设置在加工室212之内，而且是具有XYθ三个自由度。主体214含有加工室212，加工室212中包括一个保持器(保持平台)230，保持器230通过真空吸盘等同类装置，用来水平地保持诸如半导体晶片之类的可装卸的工件W。由保持器230所保持的工件W，在处于浸入超纯净水210的状态下，能够在X、Y方向上水平移动，而且能够在水平面上围绕θ轴(Z轴)转动。保持器230用来保持工件W并将电流输送给工件W。例如，保持器230是用钛制成而且带有一个厚度为1μm的铂层表面。保持器230，通过一个利用超纯净水的液压轴承232(见图11)，被支承在径向方向及推力方向上。
圆筒形或圆柱形加工电极(反向电极)234，是设置在保持器230的上方，而且加工电极234的轴心O-O在是水平方向上延伸。加工电极234，连接着一根可在垂直方向上运动的、延伸自轴心O-O的转动轴236。因此，加工电极234能够随着转动轴236的转动而绕着轴心O-O进行转动，而且加工电极234与被保持器230所保持的工件W两者之间的距离，也能够进行调整。例如，加工电极234是用不锈钢制成，而且带有一层厚度为1μm的铂层表面，以稳定电化学反应，并防止杂质被洗涤而进入超纯净水。与保持器230一样，转动轴236也是通过一个利用超纯净水的液压轴承(图中未示出)，被支承在径向方向及推力方向上。
离子交换材料238，作为一种用来将超纯净水中的水分子在加工电极234与工件W之间分解成为氢离子和氢氧离子的催化材料，安装在加工电极234的主体的圆周表面上，使离子交换材料与加工电极234的主体的圆周表面之间保持紧密接触。例如，离子交换材料(催化材料)238包括：具有阴离子交换功能无纺布或阳离子交换功能的无纺布。阳离子交换材料最好具有强酸性阳离子交换基(硫酸基)。另外，阳离子交换材料也可以具有弱酸性交换基(羧基)。另一方面，阴离子交换材料最好具有强碱性阴离子交换基(季胺基)。另外，阴离子交换材料也可以具有弱碱性阴离子交换基(叔胺基或低胺基)。
例如，具有强碱性阴离子交换功能的无纺布，能够按照如下所述来制作：利用通常所说的辐射诱导接枝聚合，将接枝链引入纤维直径为20μm～50μm且孔隙度大约为90％的聚烯烃无纺布，辐射诱导接枝聚合包括伽马辐射和接枝聚合。这样，引入的接枝链被胺化，从而引入季胺基，借此，产生具有强碱性阴离子交换功能的无纺布。引入离子交换基的能力取决于引入的接枝链的数量。例如，这种无纺布的离子交换能力为lmeq/g～1.45meq/g。利用强碱性阴离子交换纤维所制成的无纺布或引入有强碱性阴离子交换基的网，能够用作催化元件。
另一方面，具有强酸性阳离子交换功能的无纺布，能够按照如下所述来制作：利用通常所说的辐射诱导接枝聚合，将接枝链引入纤维直径为20μm～50μm且孔隙度大约为90％的聚烯烃无纺布，辐射诱导接枝聚合包括伽马辐射和接枝聚合。这样，引入的接枝链被硫化，从而引入硫酸基，借此，产生具有强酸性阳离子交换功能的无纺布。例如，这种无纺布的离子交换能力为2.8meq/g。
通常，加工电极234是被降下来，在加工电极234的下端接触到被保持器230所保持的工件W的表面的状态下，进行电化学加工。另外，根据加工的目的或工件W的特性，加工电极234也可以在这样的状态下进行加工：把工件W和离子交换材料238分开，在离子交换材料238与工件W之间形成一个间隔。另外，也可以把离子交换材料238安装在工件W上，而且把加工电极234和离子交换材料238分开，在离子交换材料238与加工电极234之间形成一个间隔。
这种电化学加工设备还包括一个电源240，用来在加工电极234与被保持器230所保持的工件W之间施加一个电压。就本实施例而言，例如，为了电解抛光作为工件的铜，加工电极234连接到电源240的阴极，而工件(铜)W连接到电源240的阳极。但是，根据工件的类型，加工电极234也可以连接到电源240的阳极，而工件(铜)W可以连接到电源240的阴极。
保持器230被制成能够绕着垂直轴进行转动。加工电极234被制成能够绕着水平轴进行转动。就这种情况而言，保持器230和加工电极234是以能够使超纯净水旋转起来的方式进行转动。超纯净水喷嘴242，用来将高压超纯净水提供在被保持器230所保持的工件W与加工电极234之间，并且设置在转动方向的上游。因此，当加工电极234和工件W中至少有一个转动时，超纯净水210即从转动方向的上游，被输送到加工电极234与工件W之间，以有效地清除滞留在加工电极234与工件W之间的气泡或加工产物。
如图11所示，废水是通过超纯净水循环/净化部分218内的超纯净水循环/净化装置222来进行净化，并且在高压超纯净水供给装置228内的压力变送器226的输送压力作用下，通过柱塞泵224进入超纯净水喷嘴242。
另外，如图11所示，加工室212中的废水210溢流出来之后，存储在废水箱216内。而后，超纯净水在超纯净水循环/净化装置222中进行净化，并通过高压泵220被返送回到加工室212。超纯净水210的一部分被输送给液压轴承232。
借助于这种结构的电化学加工设备，工件W是被保持器230所保持，而加工电极234是被降低到使安装在加工电极234上的离子交换材料238线性接触到工件W的表面，或者被降低到使离子交换材料238接近于工件W的表面。在这种情况下，加工室212内的超纯净水210，通过超纯净水循环/净化装置222来进行净化，以循环使用。加工电极234连接到电源240的阴极，而工件W连接到电源240的阳极，从而，在加工电极234与工件W之间施加一个电压。这时，保持器230和加工电极234，是以能够使超纯净水旋转起来的方式同时进行转动。通过设置在转动方向上游的超纯净水喷嘴242，在高的压力下，将超纯净水210输送到加工电极234与工件W之间。超纯净水中的水分子，在离子交换材料(催化材料)238的固态表面上，被分解成氢氧离子和氢离子，用以进行清除加工。就这种情况而言，超纯净水210在加工室214内进行流动，并通过离子交换材料(无纺布)238来产生大量的氢离子和氢氧离子，离子被输送到工件W的表面上，以实现高效的电化学加工。
正如前面所描述的那样，保持器230和加工电极234，是以能够使超纯净水旋转起来的方式同时进行转动。通过设置在转动方向上游的超纯净水喷嘴242，在高的压力下，将超纯净水210输送到加工电极234与工件W之间。因此，加工电极234与工件W之间的超纯净水210，能够有效地被新的超纯净水更换，从而，能够从加工表面上有效地清除在加工过程中所产生的气泡和加工产物，以实现稳定的电化学加工。
图14为透视图，表示本发明另一个实施例的一种电化学加工设备。在这个实施例中，加工电极234a为椭球形或球形。因此，当加工电极234a被降下时，安装在加工电极234a表面上的离子交换材料238a的下端，与被保持器230所保持的工件W之间的接触是点接触。就这种情况而言，加工电极234a和保持器230同时进行转动。这个实施例的其他结构，与前面所描述过的第三个实施例中的结构相同。
根据这个实施例，由于加工面积减小，超纯净水210易于输送到围绕着加工部分的区域。因此，能够在稳定的条件下，实现电化学加工。
根据本发明，由于没有使用除了超纯净水之外的任何化学物质，因此，污染加工室214的物质仅仅是在加工过程中所产生的反应产物。超纯净水的循环，能够减少废水的数量。而且，由于没有必要处理化学液体，因此，运行成本也能够明显减少。
实例7
利用图11～图13所示的电化学加工设备，对铜板进行电化学加工。使用强酸性阳离子交换纤维作为离子交换材料(催化材料)238。在工件W固定的状态下，直径100mm的加工电极234以60转/分的转速进行转动。电化学加工的电流密度为133mA/cm2，时间为1分钟。届时，超纯净水以高的压力从加工电极234的转动方向的上游，通过超纯净水喷嘴242，输送到加工电极234与工件W之间。高压超纯净水在超纯净水喷嘴242出口处的平均流速为5.3m/s。在上述加工条件下，平均加工深度为1.5μm。
针对使用超纯净水喷嘴的试验和没有使用超纯净水喷嘴的试验，在一个194μm×258μm的区域内，测定了加工表面的表面粗糙度(中线平均高度Ra)，而且使用相移干涉显微镜，测定所形成的侵蚀坑和离子交换纤维的痕迹。
因此，就没有使用超纯净水喷嘴的试验而言，加工表面的表面粗糙度Ra＝93nm。就使用超纯净水喷嘴的试验而言，加工表面的表面粗糙度几乎减小了一半，降低到Ra＝51nm。另外，就没有使用超纯净水喷嘴的试验而言，在加工表面发现了大量的侵蚀坑和离子交换纤维的痕迹。而就使用超纯净水喷嘴的试验而言，则既没有发现侵蚀坑，也没有发现离子交换纤维的痕迹。
实例8
利用图11～图13所示的电化学加工设备及图14所示的电化学加工设备，在下面的表7所列的条件下，对铜板进行了电化学加工。而且，对加工表面的表面粗糙度进行了对比。就图11～图13所示的电化学加工设备而言，使用直径为100mm的圆柱形电极作为加工电极234。而在图14所示的电化学加工设备中，使用直径为50mm的球形电极作为加工电极234a。这些电极以20转/分～250转/分的转速来进行转动，而且电化学加工是以33mA/cm2～333mA/cm2的电流密度来进行的。在上述情况下，就图11～图13所示的电化学加工设备而言，加工表面的最低的表面粗糙度Ra＝51nm(转速为60转/分，电流密度为133mA/cm2)，而就图14所示的电化学加工设备而言，加工表面的最低的表面粗糙度Ra＝40nm(转速为120转/分，电流密度为133mA/cm2)。
就上述两种情况的每一种情况而言，均使用了超纯净水喷嘴，而且在加工之后，在铜板上实质上既没有发现侵蚀坑，也没有发现离子交换纤维的痕迹。
表7
| 工件 | 铜板 |
| 催化材料 | 强酸性阳离子交换纤维 |
| 转速 | 60转/分 |
| 电流密度 | 133mA/cm2(1.0A) |
| 平均加工速度 | 1.5μm/min |
| 电压施加周期 | 1分钟 |
实例9
利用图14所示的电化学加工设备，对铜板进行了电化学加工。在这个实例中，加工电极234a以120转/分的转速来进行转动，加工的电流密度为130mA/cm2，加工时间为1分钟。在工件(铜板)W不转动和工件(铜板)W转动的情况下，均进行了试验。而且，对加工表面的表面粗糙度进行了对比。就工件(铜板)W不转动的情况而言，沿着加工电极234a的转动方向发现了波动，而且表面粗糙度Ra＝40nm。而就工件(铜板)W转动的情况而言，沿着加工电极234a的转动方向没有发现波动，而且表面粗糙度能够降低到Ra＝20nm。
此外，还利用其他电流密度及加工电极234a的转速的其他组合，进行了其他试验。结果，在加工电极234a的转速为250转/分、电流密度为130mA/cm2、工件W的转速为10转/分的条件下，能够获得表面粗糙度Ra＝10nm的加工表面。
正如前面所描述过的那样，根据本发明，能够降低加工表面的表面粗糙度，以提高工件加工的精度，加工表面的表面粗糙度是随着波文、侵蚀坑及离子交换纤维的痕迹(加工痕迹)的增多而增大，随着波文、侵蚀坑及离子交换纤维的痕迹(加工痕迹)的减少而减小。
就上述实施例而言，离子交换材料有强碱性阴离子交换基或强酸性阳离子交换基。但是，离子交换材料也可以有弱碱性阴离子交换基(例如：叔胺基或低胺基)或弱酸性阳离子交换基(例如：羧基)。
虽然本文详细表明并描述了本发明的一些优选实施例，但应当知道的是，在不偏离附属权利要求的范围的情况下，可以进行多种变化和改进。
Claims (18)
1.一种电化学加工方法，包括：
将一个作为阴极的工件和一个阳极设置在超纯净水中，使所述工件与所述阳极之间有一个预定的间隔距离；
将用来使水分子分解成氢离子和氢氧离子的一种催化剂设置在所述工件与所述阳极之间；以及
在所述工件与所述阳极之间施加电压。
2.根据权利要求1所述的电化学加工方法，其中，在所述工件与所述阳极之间施加电压时，使所述工件和所述阳极之间进行相对运动。
3.一种电化学加工方法，包括：
将一个加工电极和一个工件设置在超纯净水中，使所述加工电极与所述工件之间有一个预定的间隔距离；
将一种催化剂设置在所述加工电极与所述工件之间，用来将水分子分解成氢离子和氧离子；
在所述加工电极与所述工件之间施加一个电压；以及
使所述催化剂和所述工件彼此之间接触，并且使所述加工电极和所述工件之一转动。
4.一种电化学加工方法，包括：
将一个加工电极和一个工件设置在超纯净水中，使所述加工电极与所述工件之间有一个预定的间隔距离；
将一种催化剂设置在所述加工电极与所述工件之间，用来将水分子分解成氢离子和氧离子；
在所述加工电极与所述工件之间施加一个电压；以及
使所述催化剂和所述工件彼此之间点接触，并且使所述加工电极和所述工件之一转动。
5.根据权利要求3或4所述的电化学加工方法，其中所述加工电极的旋转轴平行于所述工件的表面。
6.根据前述任一权利要求所述的电化学加工方法，其中所述催化剂包括一碱性阴离子交换基。
7.根据前述任一权利要求所述的电化学加工方法，其中所述催化剂包括酸性阳离子交换基。
8.根据前述任一权利要求所述的电化学加工方法，其中所述电化学加工方法在一加工室内被执行。
9.根据权利要求8所述的电化学加工方法，还包括净化所述超纯净水，用于在所述加工室中循环所述超纯净水。
10.一种电化学加工方法，包括：
将一个加工电极和一个工件设置在超纯净水中；
将一种催化剂设置在所述加工电极与所述工件之间，用来将水分子分解成氢离子和氧离子；
在所述加工电极与所述工件之间施加一个电压；以及
以这样的方式从所述加工电极和所述工件中的至少一个的转动方向的上游，将加压的超纯净水输送到所述加工电极和所述工件之间，使得所述加工电极和所述工件中的至少一个被转动的同时，所述加压的超纯净水被旋转。
11.根据权利要求10的电化学加工方法，其中所述加压的超纯净水通过一超纯净水喷嘴被提供。
12.根据权利要求11的电化学加工方法，其中所述加压的超纯净水被传送通过所述催化剂。
13.根据权利要求11的电化学加工方法，其中所述催化剂包括具有离子交换功能的无纺布。
14.根据权利要求11的电化学加工方法，其中所述催化剂包括一强碱性阴离子交换基。
15.根据权利要求11的电化学加工方法，其中所述催化剂包括强酸性阳离子交换基。
16.根据权利要求10的电化学加工方法，其中所述催化剂被安装在所述加工电极上。
17.根据权利要求11的电化学加工方法，其中所述催化剂在所述加工过程中被使与所述工件接触。
18.根据权利要求11的电化学加工方法，其中所述加工电极的旋转轴平行于所述工件的表面。
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|---|---|---|---|---|
| JPH1058236A (ja) * | 1996-08-12 | 1998-03-03 | Yuzo Mori | 超純水中の水酸基による加工方法 |
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Patent Citations (2)
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