CN1313645C - 涂有搪瓷层和含氟聚合物的金属板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种涂有第一搪瓷层和第二搪瓷层和在第二搪瓷层上的含氟聚合物层的金属基材，其中通过使用高硬度的搪瓷而提供了金属基材的改进的耐腐蚀性和含氟聚合层的高涂层硬度。本发明进一步提供通过在第二搪瓷层表面上形成的多孔不平坦处而在与金属基材的粘合性和耐磨性方面得到改进的含氟聚合物层。

Description

涂有搪瓷层和含氟聚合物的金属板及其制备方法
发明领域
本发明提供一种涂有含氟聚合物的金属板和一种将搪瓷层和含氟聚合物涂覆到金属板上的方法。更具体地说，本发明提供一种在金属板上形成第一搪瓷层和第二搪瓷层的方法，其中第二搪瓷层含有规定量的结晶态氧化铝(氧化铝，Al2O3)。然后将含氟聚合物(例如聚四氟乙烯：PTFE等)层涂覆到第二搪瓷层的表面上。本发明进一步提供由此制备的涂有搪瓷层和含氟聚合物的金属板。
发明背景
一般来说，酸或喷砂机通常用于在涂覆含氟聚合物(例如PTFE)之前处理金属表面。如果使用酸，则用酸处理铝(Al)金属等，然后处理后的金属表面用含氟聚合物涂覆。如果使用喷砂机，则钢或铝制金属基材的涂覆表面用喷砂机进行砂磨处理，从而除去污渍或杂质并同时使表面积扩展，然后在其上涂覆含氟聚合物。
但是，通过使涂覆表面变粗糙来扩大与含氟聚合物(例如PTFE)的接触面积的常规方法有一个缺点，即由于含氟聚合物与金属基材的粘合性差而引起可能会发生含氟聚合物的脱落或磨损，导致金属基材的耐腐蚀性差。
另一个缺点在于钢或铝制金属基材的硬度低，从而含氟聚合物易于在机械强度和振动作用下剥落，金属基材的表面甚至可能被刮出。
发明概述
本发明的目的是提供一种通过在金属基材和含氟聚合物层之间引入硬度比金属基材高的搪瓷层和通过在搪瓷层上涂覆含氟聚合物来改进含氟聚合物的涂层硬度的方法。
本发明进一步提供一种在金属板上形成耐磨性和粘合性得到提高的含氟聚合物层的方法，其中通过将具有更强多孔性和不平坦性的氧化铝和/或二氧化硅置于第二搪瓷层表面上来改进搪瓷层和含氟聚合物层之间的结合力。
本发明进一步提供一种涂有含氟聚合物的金属板，该板在金属基材和含氟聚合物之间具有搪瓷层，从而改进金属基材的耐腐蚀性以及在金属板和含氟聚合物之间的粘合性和耐磨性。
在一个实施方案中，本发明提供了一种在金属表面上涂覆搪瓷层和含氟聚合物层的方法，包括以下步骤：在预先处理的金属基材10上的两面上都涂覆第一搪瓷釉料，其中第一搪瓷釉料包括含钴(Co)和镍(Ni)的釉料、粘土和含亚硝酸钠的研磨添加剂；通过于90-110℃预先干燥涂有第一搪瓷釉料的金属基材并然后于400-950℃烘烤，形成第一搪瓷层20；在上述形成的第一搪瓷层的一面上涂覆第二搪瓷釉料，其中第二搪瓷釉料是通过将釉料和研磨添加剂混合形成的，其中釉料包含40-60重量％的SiO2、14-20重量％的Al2O3、24-30重量％的B2O3、2-5重量％的CaO、15-25重量％的所有碱金属氧化物和0.5-6重量％的F，其中研磨添加剂包含以100重量份釉料计的5-15重量份粘土、20-30重量份的Al2O3、0.1-1.0重量份的硼砂、0.1重量份或更少的NaNO2以及0.1重量份或更少的石英；通过于90-110℃预先干燥涂有第二搪瓷釉料的金属基材并然后于400-950℃烘烤，形成第二搪瓷层30；和通过将含氟聚合物涂覆到第二搪瓷层上并于200-430℃烘烤，形成含氟聚合物层40。
本发明进一步提供一种将搪瓷层和含氟聚合物层涂覆到金属表面上的方法，其中第一搪瓷层20的厚度是80-150微米，第二搪瓷层30的厚度是15-20微米。
本发明进一步提供一种将搪瓷层和含氟聚合物层涂覆到金属表面上的方法，其中在第二搪瓷釉料中所含的氧化铝(Al2O3)的粒度是0.1-55微米，优选10-20微米。
本发明进一步提供一种将搪瓷层和含氟聚合物层涂覆到金属表面上的方法，其中在第二搪瓷釉料中所含的研磨添加剂进一步包含20-30重量份的二氧化硅(SiO2)，以100重量份釉料计。
本发明进一步提供一种将搪瓷层和含氟聚合物层涂覆到金属表面上的方法，其中在研磨添加剂中所含的二氧化硅的粒度是0.1-55微米，优选10-20微米。
本发明进一步提供一种将搪瓷层和含氟聚合物层涂覆到金属表面上的方法，其中含氟聚合物是PTFE。
本发明进一步提供一种通过上述方法制备的涂有搪瓷层和含氟聚合物层的金属产品。
本发明进一步提供一种涂有搪瓷层和含氟聚合物层的金属产品，其中含氟聚合物层是带有白点的黑色。
本发明进一步提供一种涂有搪瓷层和含氟聚合物层的金属产品，其中含氟聚合物层包含抗菌剂。
附图简述
为了更好地理解本发明的实质和目的，参考以下附图更详细地描述，其中：
图1a显示了金属基材10，它将根据本发明的实施方案被搪瓷层和含氟聚合物层涂覆；
图1b显示根据本发明的实施方案在金属基材的两面上形成的第一搪瓷层20；
图1c显示了具有多孔不平坦处31的第二搪瓷层30，它是根据本发明的实施方案在第一搪瓷层20的一面上形成的；
图1d显示了根据本发明的实施方案涂覆在第二搪瓷层30上的含氟聚合物层40；
图2a是显示用常规喷砂机砂磨处理的金属基材表面的电子显微镜图片；
图2b是显示根据本发明实施方案在第二搪瓷层30表面上形成的多孔不平坦处31的电子显微镜图片；
图3是显示根据本发明实施方案制备的涂有搪瓷层和含氟聚合物层的金属产品的横截面的电子显微镜图片(放大60倍)；和
图4是显示根据本发明实施方案制备的涂有搪瓷层和含氟聚合物层的金属产品的横截面的电子显微镜图片(放大700倍)。
图5显示含氟聚合物层的涂层硬度和涂层表面光滑性随着氧化铝和二氧化硅的粒度而变化的情况。
优选实施方案的详细描述
下面将参考附图描述本发明的优选实施方案。
1、形成第一搪瓷层
用于搪瓷等的金属基材10(图1a中的10)进行预处理，然后该金属基材的两面都涂覆第一釉料，形成第一搪瓷层。
金属基材10不限于特定的金属，但是铝或钢是优选的。
第一搪瓷釉料包括含Co和Ni的釉料、粘土和含亚硝酸钠的研磨添加剂。
将涂有第一搪瓷釉料的金属基材于100℃预先干燥10分钟，然后将其于适合的烘烤温度烘烤，形成第一搪瓷层20(参见图1b)。
烘烤温度根据搪瓷的种类而不同，但是优选为400-950℃。
按上述方法形成的第一搪瓷层20的厚度优选是80-150微米。如果第一搪瓷层20的厚度小于80微米，则搪瓷层会由于太薄而在经历烘烤的过程中在炉内燃烧。另一方面，如果第一搪瓷层20的厚度大于150微米，则形成的搪瓷层易于发脆。
根据本发明的金属基材可以通过在其上形成第一搪瓷层20而在耐腐蚀性方面得到改进，含氟聚合物的涂层硬度也可以通过搪瓷的高硬度特性而得到提高。
2、形成第二搪瓷层
将第二搪瓷釉料涂覆在按照上述方法形成的第一搪瓷层上，形成第二搪瓷层。
第二搪瓷釉料是主要通过将釉料和研磨添加剂混合形成的，其中釉料包含40-60重量％的SiO2、14-20重量％的Al2O3、24-30重量％的B2O3、2-5重量％的CaO、15-25重量％的所有碱金属氧化物和0.5-6重量％的F，其中研磨添加剂包含以100重量份釉料计的5-15重量份粘土、20-30重量份的Al2O3、0.1-1.0重量份的硼砂、0.1重量份或更少的NaNO2以及0.1重量份或更少的石英。
第二搪瓷釉料的研磨添加剂可以进一步包含20-30重量份的二氧化硅，以100重量份釉料计。
第二搪瓷釉料可以是粉末形式或泥釉形式。粉末形式的搪瓷釉料是通过静电粉末涂覆方法涂覆的，而泥釉形式的搪瓷釉料是通过喷涂法涂覆的。
通过于100℃预先干燥涂有第二搪瓷釉料的金属基材10分钟，并然后于适合的温度烘烤，形成第二搪瓷层30(参见图1c)。
第二搪瓷层的烘烤温度在比第一搪瓷层烘烤温度低大约0-25℃，从而通过在从构成第一搪瓷层的搪瓷的临界点至第二搪瓷层的熔点之间的范围内烘烤来实现第一和第二搪瓷层之间的完全粘合。
第二搪瓷层的烘烤温度也优选为400-950℃，这与第一搪瓷层的烘烤温度相似。
如果第二搪瓷层在上述特定温度范围内烘烤，则在第二搪瓷釉料的研磨添加剂中所含的氧化铝(Al2O3)和/或二氧化硅(SiO2)不会熔融，而是保留下来，在第二搪瓷层30的表面上形成多孔不平坦处31(参见图1c)。在第二搪瓷层上形成的多孔不平坦处31赋予了与含氟聚合物层40之间的优异粘合性。
氧化铝和二氧化硅的粒度在0.1-55微米范围内，优选10-20微米。
如果氧化铝和二氧化硅的粒度小于0.1微米，则不能充分地形成多孔不平坦处，导致与含氟聚合物层之间的粘合性差。另一方面，如果该粒度超过55微米，则与含氟聚合物层之间的粘合性可以很好地保持，但是含氟聚合物层的涂层表面由于氧化铝和二氧化硅的大粒子而变得不平坦和粗糙。
图5显示含氟聚合物层的涂层硬度和涂层表面光滑性随着上述氧化铝和二氧化硅的粒度而变化的情况。
参考图5，随着氧化铝和/或二氧化硅的粒度增加，含氟聚合物层的涂层硬度增加，但是含氟聚合物层的涂层表面光滑性降低。
特别是，为了获得与含氟聚合物层40之间的优异粘合性，在第二搪瓷釉料的研磨添加剂中所含的氧化铝(Al2O3)和/或二氧化硅(SiO2)的含量应该优选是20-30重量份，以100重量份釉料计。如果该含量小于20重量份，则不能形成充足的多孔不平坦处，而如果该含量超过30重量份，则由于过多的多孔不平坦处而形成不平坦的涂层表面，生产成本也增加。
第二搪瓷层30的厚度优选是15-20微米。如果第二搪瓷层的厚度小于或等于15微米，则与含氟聚合物层之间的粘合性不够强，而如果该厚度是20微米或更高，则不能顺利地形成含氟聚合物层。
3、形成含氟聚合物层
通过喷涂将含氟聚合物涂覆到第二搪瓷层30上，然后进行热处理，形成含氟聚合物层40(参见图1d)。
含氟聚合物可以选自PTFE、聚一氯三氟乙烯、聚偏二氟乙烯(PVDF)和聚氟乙烯(PVF)，但优选PTFE。
含氟聚合物层的热处理温度和时间根据聚合物的类型而不同，但是通常在200-430℃范围内进行5分钟。
通过在第二搪瓷层30表面上形成的氧化铝的多孔不平坦处31，含氟聚合物层40与第二搪瓷层牢固地粘合在一起。因此，含氟聚合物涂层的粘合性和耐磨性得到改进。
含氟聚合物层可以进一步包含抗菌剂，用于抗菌。
另外，可以通过加入油墨颜料等来调节含氟聚合物的颜色，从而能获得带有白点的黑色。含氟聚合物的这种颜色可以提供大理石外观。
如在图1d的横截面视图中所示，第一搪瓷层20和第二搪瓷层30是在钢、铝等的金属基材10的表面上形成，第二搪瓷层30是在其中具有氧化铝(Al2O3)的多孔不平坦处31的顶部上形成。PTFE(Teflon)的含氟聚合物层40是在第二搪瓷层30的表面上形成。
一个实施方案：
1、形成第一搪瓷层
在金属基材的钢板进行预处理之后，将泥釉形式的含有含Co和Ni的釉料、粘土和含亚硝酸钠的研磨添加剂的第一搪瓷釉料通过喷涂而涂覆在钢板的两面上。
将该金属基材于100℃预先干燥10分钟，然后将其于400-950℃烘烤，形成第一搪瓷层。形成的第一搪瓷层的厚度是120微米。
2、形成第二搪瓷层
将由釉料和研磨添加剂形成的第二搪瓷釉料涂覆在第一搪瓷层上，其中釉料包含43重量％的SiO2、15.5重量％的Al2O3、24重量％的B2O3、2重量％的CaO、15重量％的所有碱金属氧化物和0.5重量％的F，其中研磨添加剂包含以100重量份釉料计的13重量份的粘土、25重量份的Al2O3、20重量份的SiO2、0.5重量份的硼砂、0.05重量份的NaNO2以及0.05重量份的石英。
在上述研磨添加剂中所含的Al2O3和SiO2的粒度是0.1-55微米。第二搪瓷釉料以泥釉形式使用，并通过喷涂法涂覆。
涂有第二搪瓷釉料的金属基材于100℃预先干燥10分钟，然后于400-950℃烘烤。
形成的第二搪瓷层的厚度是17微米。
图2a是显示用常规喷砂机砂磨处理的金属基材表面的电子显微镜图片。图2b是显示根据本发明实施方案在第二搪瓷层30表面上形成的多孔不平坦处31的电子显微镜图片。
3、形成含氟聚合物层
通过喷涂将含氟聚合物PTFE涂覆到第二搪瓷层30的表面上，然后于200-430℃烘烤5分钟，形成含氟聚合物层40。
含氟聚合物层中已经加入抗菌剂，用于抗菌。
也可以通过加入油墨颜料等而以带有白点的黑色形式获得含氟聚合物，从而提供大理石外观。
4、显示根据本发明制备的涂有搪瓷层和含氟聚合物的金属产品的横截面的电子显微镜图片
图3和4是显示根据本发明制备的涂有搪瓷层和含氟聚合物层的金属产品的横截面的电子显微镜图片。图3是放大60倍，图4是放大700倍。图4显示了在第二搪瓷层表面上形成的不平坦处。
5、检测根据本发明的含氟聚合物层的物理性能
以下对比实验显示在根据本发明涂有含氟聚合物层的金属产品与通过常规喷砂机处理并涂有含氟聚合物的金属产品(对比例1-5)之间的涂层物理性能。
(a)铅笔硬度实验
按照常规铅笔硬度进行实验，并记录结果。
(b)SBAR实验
将4.5kg的力垂直施加到透明胶带(例如3M Scotch)的表面上，然后剥离胶带。重复该步骤，并记录循环次数。
(c)粘合性实验
在含氟聚合物涂层上进行X形切割，然后将金属板在沸水中放置15分钟。然后，将透明胶带(例如3M Scotch)附着在金属板表面上，然后剥离。
(d)耐腐蚀性实验
在含氟聚合物涂层上进行X形切割，然后将金属板浸入5％盐水中。在使金属板处于72-73℃后，用透明胶带(例如3M Scotch)在金属板表面上进行剥离实验。
(e)不粘性实验
将牛奶、酱油、糖+酱油+水(混合比为1∶1∶1)和醋10次滴在含氟聚合物层上，然后将金属板在烘箱中于150℃和200℃放置1小时。在冷却到室温后，用带有厨房洗涤剂的海绵擦拭含氟聚合物层。上述实验的结果列在下表1中。
表1
  实验   对比例1   本发明实施方案   对比例2   对比例3   对比例4   对比例5
  铅笔硬度   3H   4H   H   H   4H   3H
  SBAR   220次   690次   无，因为形状不规则   无，因为形状不规则   9次   18次
  粘合性   通过   通过   通过   失败   通过   通过
  耐腐蚀性   84hrs/OK   168hrs/无泡，无剥离和锈迹   24hrs/起泡，无锈迹和剥离   132hrs/有些起泡，无锈迹和剥离   48hrs/许多起泡，无锈迹，和在X切割区域剥离   24hrs/严重起泡和生锈，在X切割区域严重剥离
  不粘性  150℃   通过   通过   通过   通过   通过   失败
 200℃   通过   通过   失败   通过   失败
*对比例的解释*
(a)对比例1：经过喷砂处理后，涂有C公司Teflon2涂料体系的金属板。
(b)对比例2：涂有DuPont公司PTFE 2涂料体系的电镀钢板(459-567/455-290)。
(c)对比例3：涂有DuPont公司PTFE 2涂料体系的铝化钢板(459-104/455-283)。
(d)对比例4：涂有Okisumo公司PTFE 2涂料体系的电镀钢板(在电镀钢板上的Okisumo 2涂层)。
(e)对比例5：涂有硅的电镀钢板(在电镀钢板上的Nobel单涂层硅基涂料)。
从上表可见，与没有搪瓷层的含氟聚合物涂层相比，根据本发明的涂有含氟聚合物的金属板具有优异的铅笔硬度、SBAR、粘合性、耐腐蚀性和不粘性。
从以上描述可见，根据本发明具有第一和第二搪瓷层的金属板的优点在于通过使用高硬度的搪瓷，金属板的耐腐蚀性得到改进，含氟聚合物的涂层硬度增加。
另一个优点是在第二搪瓷层表面上的多孔不平坦结构使得能与含氟聚合物层牢固地结合，从而提供有利的粘合性和耐磨性。
因此，可以通过本发明的涂覆方法获得粘合性、耐腐蚀性和耐磨性得到改进的含氟聚合物涂层。

Claims (10)

1、一种在金属表面上涂覆搪瓷层和含氟聚合物层的方法，包括以下步骤：
在预先处理的金属基材上的两面上都涂覆第一搪瓷釉料，其中所述第一搪瓷釉料包括含钴和镍的釉料、粘土和含亚硝酸钠的研磨添加剂；
通过于90-110℃预先干燥涂有所述第一搪瓷釉料的所述金属基材，然后将所述金属基材于400-950℃烘烤，形成第一搪瓷层；
在所述第一搪瓷层的一面上涂覆第二搪瓷釉料，其中所述第二搪瓷釉料是通过将釉料和研磨添加剂混合形成的，其中釉料包含40-60重量％的SiO2、14-20重量％的Al2O3、24-30重量％的B2O3、2-5重量％的CaO、15-25重量％的所有碱金属氧化物和0.5-6重量％的F，上述重量百分比的总和是100重量％；其中研磨添加剂包含以100重量份釉料计的5-15重量份粘土、20-30重量份的Al2O3、0.1-1.0重量份的硼砂、0.1重量份或更少的NaNO2以及0.1重量份或更少的石英；
通过于90-110℃预先干燥涂有所述第二搪瓷釉料的所述金属基材，然后将所述金属基材于400-950℃烘烤，形成第二搪瓷层；和
通过将含氟聚合物涂覆到所述第二搪瓷层上，并将所述金属基材于200-430℃烘烤，形成含氟聚合物层。
2、根据权利要求1的方法，其中所述第一搪瓷层的厚度是80-150微米，所述第二搪瓷层的厚度是15-20微米。
3、根据权利要求1的方法，其中在所述第二搪瓷釉料的所述研磨添加剂中所含的Al2O3的粒度是0.1-55微米。
4、根据权利要求3的方法，其中Al2O3的粒度是10-20微米。
5、根据权利要求1的方法，其中将20-30重量份的粒度为0.1-55微米的二氧化硅进一步加入在所述第二搪瓷釉料中所含的所述研磨添加剂中，以100重量份釉料计。
6、根据权利要求5的方法，其中二氧化硅的粒度是10-20微米。
7、根据权利要求1的方法，其中所述含氟聚合物层包含用于抗菌的抗菌剂。
8、根据权利要求1的方法，其中含氟聚合物是聚四氟乙烯。
9、一种涂有搪瓷层和含氟聚合物层的金属产品，其中所述金属产品是通过权利要求1-8中任一项的方法制备的。
10、根据权利要求9的金属产品，其中所述含氟聚合物层是带有白点的黑色。
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