CN1297477C - 乙炔碳化制备纳米碳化钨粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种乙炔气相碳化制备纳米WC粉的方法，以平均粒径为36nm、比表面积BET为12m2/g的钨粉作原料，乙炔C2H2作碳源，H2做辅助气体，两者的气体流量之比QC 2H2∶QH 2为1∶1.5～1∶4，乙炔先在300℃～550℃下充分预热，然后通入气体混合装置与H2混合后构成碳化气氛，通入管径为Φ50mm的管式反应炉，纳米钨粉的装舟量为10～35g/舟，在750℃～950℃的温度下反应1～3.5小时，得到纳米WC粉。本发明的优点在于：成本低，反应温度低。碳化反应可在低于950℃的温度下充分进行，节约了能源，保证了纳米WC粉的稳定生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米WC粉制备技术领域，特别是提供了一种乙炔气相碳化制备纳米WC粉的方法。
背景技术
碳化钨(WC)是难熔金属碳化物的一种，是硬质合金的重要组分。硬质合金是一种重要的工业材料，被誉为“工业的牙齿”。纳米晶WC基硬质合金，是纳米材料中的一个分支，是继发现纳米晶的陶瓷材料在具有较高硬度的同时又具有高的断裂韧性和延展性后，用纳米级的WC/Co粉末作原料，生产出的具有高硬度、高耐磨性和高韧性的硬质合金材料。
以往制备粒度小于1μm的WC粉，必须先制备细颗粒钨粉，然后在1300℃以上的高温与碳黑发生固相碳化反应制成细颗粒碳化钨(WC)粉，再经长时间强化球磨破碎，方能获得平均粒度小于1μm的WC粉。七十多年来世界各国的生产实践证明，用这种工艺无法制备出WC平均粒度小于0.5μm的超细颗粒WC粉。而且强化球磨破碎的结果，又会导致粉末脏化、活性剧增及能产生剧烈氧化或爆炸的危险。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙炔低温气相碳化制备纳米WC粉的方法，能在较低的温度下(750℃～950℃)生产平均粒径小于100nm、颗粒近球形的WC粉。
以平均粒径为36nm、比表面积BET为12m2/g的钨粉作原料，乙炔(C2H2)作碳源，H2做辅助气体(两者的气体流量之比QC2H2∶QH2为1∶1.5～1∶4)，乙炔先在300℃～550℃下充分预热，然后通入气体混合装置与H2混合后构成碳化气氛，通入管径为Φ50mm的管式反应炉，纳米钨粉的装舟量为10～35g/舟，在750℃～950℃的温度下反应1～3.5小时，即可得到纳米WC粉，WC粉的粒径由纳米钨粉的粒径决定。
乙炔在300℃～550℃的温度下预热，能脱去乙炔裂解产生的游离炭，避免进入反应炉后产生游离炭污染产品，具体反应原理如下：
裂解产生的气体通入气体混合装置与H2充分混合，然后送入管式反应炉，在750℃～950℃的温度下甲烷(CH4)和部分乙炔裂解气态碳与纳米钨粉反应，H2与过量游离炭反应生成甲烷(CH4)，总反应进行1～3.5小时，即可得到纳米WC，具体反应原理如下：
相对与传统碳化制备WC粉的方法，本发明具有以下优点：
(1)成本低。乙炔价格便宜，容易获取。
(2)反应温度低。碳化反应可在低于950℃的温度下充分进行，节约了能源，保证了纳米WC粉的稳定生产。
附图说明
图1为本发明纳米WC粉的生产工艺流程图。
图2为本发明纳米WC粉的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
实施例1：
以平均粒径为36nm、比表面积BET为12m2/g的钨粉作原料。乙炔以100ml/min的流速送入预热室，在320℃预热后，裂解气送入气体混合装置，同时H2以150ml/min的流速也进入气体混合装置，两者充分混合，然后送入管径为Φ50mm的管式反应炉，纳米钨粉的装舟量为10g/舟，在940℃保温1小时，即可得到纳米WC粉。
实施例2：
以平均粒径为36nm、比表面积BET为12m2/g的钨粉作原料。乙炔以150ml/min的流速送入预热室，在450℃预热后，裂解气送入气体混合装置，同时H2以400ml/min的流速也进入气体混合装置，两者充分混合，然后送入管径为Φ50mm的管式反应炉，纳米钨粉的装舟量为22g/舟，在800℃反应2小时，即可得到纳米WC粉。
实施例3：
以平均粒径为36nm、比表面积BET为12m2/g的钨粉作原料，乙炔以200ml/min的流速送入预热室，在550℃预热后，裂解气送入气体混合装置，同时H2以650ml/min的流速也进入气体混合装置，两者充分混合，然后送入管径为Φ50mm的管式反应炉，纳米钨粉的装舟量为35g/舟，在750℃反应3.5小时，即可得到纳米WC粉。
Claims (1)
1、一种乙炔气相碳化制备纳米WC粉的方法，其特征在于：以平均粒径为36nm、比表面积为12m2/g的钨粉作原料，乙炔作碳源，H2做辅助气体，两者的气体流量之比QC2H2∶QH2为1∶1.5～1∶4，乙炔先在300℃～550℃下充分预热，然后通入气体混合装置与H2混合后构成碳化气氛，通入管径为Φ50mm的管式反应炉，纳米钨粉的装舟量为10～35g/舟，在750℃～950℃的温度下反应1～3.5小时，得到纳米WC粉。
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