CN1292109C - 超高分子量聚乙烯纤维制备过程中的萃取干燥方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明超高分子量聚乙烯纤维制备过程中的萃取干燥方法，属于高分子材料制备和化工分离领域。本方法在同台密闭萃取干燥装置中连续交替进行，包括冷却凝固成型后的纤维从所述萃取干燥装置的顶部落入其中；向所述萃取干燥设备通入萃取剂，进行萃取；萃取结束后，向所述萃取干燥设备通入热气体干燥；或者用抽真空方式干燥；干燥完成后，打开该装置顶部，取出纤维，进行下一段工序。本发明中，萃取工段采用间歇操作，并和干燥工段连续进行。该工艺不仅消除了溶剂挥发可能造成的环境污染，而且节省了萃取剂，减少了消耗。

Description

超高分子量聚乙烯纤维制备过程中的萃取干燥方法及装置
技术领域
本发明属于高分子材料制备和化工分离领域，特别涉及超高分子量聚乙烯纤维制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维，具有高强度、高模量、高取向度，广泛用于防护用品、绳索、鱼网、运动器材的制造。
超高分子量聚乙烯纤维，又称高强度高模量聚乙烯纤维、高取向度聚乙烯纤维、高性能聚乙烯纤维。1979年，荷兰DSM公司的Smith和Lemstra发明了凝胶纺丝法生产超高分子量聚乙烯纤维的工艺，并取得了英国专利GB2051667和GB2042414。1982年美国的AlliedSignal公司(1999年和Honeywell公司合并，称Honeywell公司)也提出了自己的生产超高分子量聚乙烯纤维的工艺专利US4413110。DSM于1990年实现了凝胶纺丝法的工业化生产。现在世界上常见的凝胶纺丝法制造超高分子量聚乙烯纤维的主要工艺步骤有：将超高分子量聚乙烯溶于第一溶剂配制成聚乙烯溶液，该溶液由螺杆挤出机挤出，经纺丝箱体喷出后，冷却凝固成凝胶纤维，用挥发性的第二溶剂萃取出第一溶剂，干燥，超倍数牵伸，最终获得成品纤维。现在世界上生产工艺主要有两大类，一类以DSM和东洋纺为代表，另一类以Honeywell和三井为代表。两者的主要区别是采用了不同的溶剂。DSM工艺，采用十氢萘作溶剂，由于十氢萘的挥发性，该工艺省去了其后的萃取工段；Honeywell采用石蜡油等溶剂，需要后续的萃取工段，用第二溶剂将第一溶剂萃取出来。
一般情况下，作为原料的聚乙烯粉末的特性粘数至少5dL/g，这样制成的纤维强度至少为25cN/dtex，模量至少为700cN/dtex。原料聚乙烯的相对分子量必须大于100万，最好大于400万。
DSM和东洋纺的生产工艺中，由于使用十氢萘作聚乙烯的溶剂，一般不需要后续的萃取工序。Honeywell以及其它生产厂商采用的工艺中有萃取工序，并且萃取工序多为连续操作。萃取和干燥工序分别进行，为两个步骤并使用不同设备进行操作。
现在的凝胶纺丝制备流程中的萃取工艺过程一般是：将超高分子量聚乙烯溶于第一溶剂(十氢萘、煤油、石蜡油或者石蜡)，经纺丝、骤冷制得凝胶纤维，其后用第二溶剂(烷烃、醇、卤代烃、芳香烃)对包含在纤维中的第一溶剂进行萃取，并控制第一溶剂含量在1或者5％以下，最佳萃取剂为三氯甲烷和三氯三氟乙烷的低沸点、易挥发的纯净物。(中国专利90102855)
在美国专利US4413110、US4455273、US4536536和US4551296中描述的凝胶纺丝过程中：分子量大于50万的聚烯烃溶解于脂肪烃或者芳香烃中，例如矿物油、石蜡油或者十氢萘(称为纺丝溶剂)中，形成热溶液；该热溶液冷却形成凝胶纤维，然后使用其它溶剂将纺丝溶剂萃取除去，然后再进行干燥，经过一级或者多级牵伸形成高强度高模量纤维。在所叙述的工艺中，萃取和干燥为两个工序，在两个设备中完成。
Allied公司在美国专利US5230854中提出了去除纤维中的溶剂的方法。经过凝胶纺丝形成的纤维中含有矿物油等，采用二甲基二乙烯醇和二乙基二乙烯醇做萃取剂将其除去，萃取和干燥为连续进行的两个步骤。
在美国专利US5342567中，凝胶纤维经过空气段冷却后直接进入萃取槽，进行萃取，然后进入干燥段进行干燥，最后经牵伸制得成品。该专利提出萃取剂的选择范围包括：甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、二甲基戊酮、二氯甲烷、正己烷、正庚烷、三氯三氟乙烷、二氧杂环乙烷、环己酮或者其混合物。也是萃取和干燥过程分别进行。
Allied公司在美国专利US4771616提出了连续从纤维中萃取溶剂的方法。纤维在管道中运动，溶剂逆向运动，将纤维中第一溶剂萃取出来。而后进入下一道工序进行干燥。
日本专利JP61231212(JP19850068422)和JP61231211(JP19850068421)中，提出工艺流程为：聚乙烯溶液经挤出机挤出喷丝后，在水浴中冷却凝固成纤维，然后进入萃取槽，随后进行干燥，最后经过热牵伸制成高强度聚乙烯纤维。
日本东洋纺的阪本悟堂和大田康雄提出的日本专利特开2004-124277中，提到了使用真空方式进行干燥的方法，萃取和干燥仍然是在两个不同的设备中进行。
中国专利99217693中，萃取箱依次连接干燥箱、牵伸机、热风箱、牵伸机、热定型箱、牵伸机、张力机、络筒成型机，构成拉伸机的整体系统。在中国专利99111581中，详细说明连续萃取采用一套封闭式逆向走动萃取装置，将萃取剂放在萃取箱中，再将冻胶丝在萃取箱中逆向走动，连续萃取。
以上的所叙述的技术中，萃取和其后的干燥为两个使用不同设备的工序，由于萃取剂一般为挥发性溶剂，如果密封不好，很容易造成溶剂损失和污染环境。
发明内容
本发明的目的是为克服已有技术的不足之处，提出一种超高分子量聚乙烯纤维制备过程中的萃取干燥方法及装置，本方法将萃取和干燥过程同在密闭状态下进行，萃取和干燥的装置为一台或多台釜式设备或多台并联使用，可防止易挥发萃取剂污染环境现象的出现，净化了生产环境。
本发明提出的一种超高分子量聚乙烯纤维制备过程中的萃取干燥方法，其特征在于，该萃取和干燥两个工序在同一台密闭的萃取干燥装置中连续交替进行，包括以下步骤：
1)冷却凝固成型后的纤维从所述萃取干燥装置的顶部落入其中；
2)向所述萃取干燥设备通入萃取剂，进行萃取；
3)萃取结束后，向所述萃取干燥设备通入热气体干燥；或者用抽真空方式干燥；
4)干燥完成后，打开该装置顶部，取出纤维，进行下一段工序。
本发明提出的超高分子量聚乙烯纤维的制备过程中的萃取干燥装置，其特征在于：该装置为一台釜式或槽式的密闭设备，该设备壳体的上部和底部分别安装萃取剂进口阀门、萃取剂出口阀门、干燥气进口阀门、抽真空口阀门、干燥气出口阀门和放空口阀门，该设备壳体的顶部设开启窗，该开启窗采用橡胶密封，该设备内的底部设有用于放置纤维的支撑网架。
本发明萃取工段采用间歇操作，并和干燥工段连续进行。该工艺不仅消除了溶剂挥发可能造成的环境污染，而且节省了萃取剂，减少了消耗，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明的釜式或槽式的密闭设备结构示意图。
具体实施方式
本发明提出的超高分子量聚乙烯纤维制备过程中的萃取干燥方法及装置结合附图及实施例进一步说明如下：
本发明的萃取干燥装置可采用一台釜式或槽式的密闭设备，其基本结构如图1所示，包括设备壳体及密封顶盖1，设置在壳体内下部的支撑网架和金属网2，用于放置纤维，网架由钢管或钢棒焊接而成，网架上覆盖一层金属网。设置在支撑网架下方的圆锥形分散器3，设置在密封顶盖上与真空泵相连的抽真空出口阀门4，萃取剂出口阀门5，干燥气出口阀门6，真空放空口阀门9及真空表10；设置在壳体底部的萃取剂进口阀门7，干燥气入口阀门8。
上述设备的材质可以采用钢、铜合金、铝合金，或者陶瓷、玻璃钢，或者其它金属材料。设备能承受至少2个标准大气压的压力。
本发明采用上述设备进行萃取干燥的工作过程为：
打开设备顶盖，冷却凝固成型后的超高分子量聚乙烯纤维，整齐落入萃取干燥设备中，由支撑网架和金属网2支撑纤维，将顶盖密封后萃取剂由进口阀门7进入，由出口阀门5流出设备。萃取结束后，采用热气体干燥，热气体由入口阀门8进入，由出口阀门6流出。采用抽真空干燥方式时，关闭除抽真空出口阀门4以外的其它所有阀门，设备内气体由真空泵从抽真空出口阀门4抽出。设备内真空度由真空表10显示，达到预定数值时候，停止抽真空，打开真空放空口阀门9，设备内压力恢复常压。最后将萃取干燥后的纤维从设备内取出。
在实际应用时，根据生产实际要求可采用上述单台釜式或槽式的密闭设备，或者两台或多台釜式或槽式的密闭设备并联使用。
本发明采用气体干燥时的萃取干燥工艺流程为：设备的顶盖开启，冷却凝固后的超高分子量聚乙烯纤维落入设备，纤维体积达到设备容积的1/2～2/3时，停止落丝；关闭设备顶盖，确保密封；开启萃取剂进出口阀门，通入萃取剂进行萃取；萃取完全后，关闭萃取剂进出口阀门；开启干燥气进出口阀门，通入干燥气进行干燥；干燥完成后，关闭干燥气进出口阀门；打开设备顶盖，取出纤维，进行下一段工序。
使用气体干燥时，气体为热空气或热氮气、热氩气、热氦气或者其它热惰性气体，温度为40～90摄氏度。
本发明采用真空干燥时的萃取干燥工艺流程为：开启设备的顶盖，冷却凝固后的超高分子量聚乙烯纤维落入设备，纤维体积达到设备容积的1/2～2/3时，停止落丝；关闭设备顶盖，确保密封；关闭除真空口以外的其它全部进出口，开启真空口阀门，开启真空泵，进行真空干燥；真空表达到要求数值时，停止抽真空，关闭真空口阀门；开启放空口阀门，设备内压力恢复常压后，关闭阀门；打开设备顶部，取出纤维，进行下一段工序。
采用真空干燥时的真空度为1×103Pa～1×105Pa。
实施例1
本实施例的萃取干燥装置为釜式设备，直径为1.2米，高度为1.5米，材质为玻璃钢。四台设备并联使用。采用热气体方式干燥。冷却凝固后的超高分子量聚乙烯纤维(相对分子量为300万)，落入设备中，体积达到设备容积的2/3后，停止落丝。关闭设备顶部。开启萃取剂进出口阀门。通入萃取剂汽油进行萃取以除去纤维中的第一溶剂，萃取剂速率为0.3立方米/分钟。萃取开始20分钟后，停止萃取。关闭萃取剂进出口阀门。打开干燥气体进出口阀门，开始干燥。干燥气体为热氮气，热氮气的输入速率为2立方米/分钟，温度为70摄氏度。干燥进行15分钟后，停止干燥。关闭干燥气进出口阀门。开启设备顶部，取出纤维，进行下一步工序。经过萃取后，纤维中第一溶剂的含量低于1％。干燥后，纤维中的第二溶剂(萃取剂)含量低于0.5％。
实施例2
本实施例的萃取干燥装置为釜式设备，直径1.2米，高度为1.5米，材质为1Cr18Ni9Ti不锈钢。两台设备并联使用。采用真空干燥方式。冷却凝固后的超高分子量聚乙烯纤维(相对分子量为400万)，落入设备中，体积达到设备容积的2/3后，停止落丝。关闭设备顶部。开启萃取剂进出口阀门。通入萃取剂甲苯进行萃取以除去纤维中的第一溶剂，萃取剂速率为0.3立方米/分钟。萃取开始20分钟后，停止萃取。关闭萃取剂进出口阀门。打开真空口阀门，关闭其它阀门，开始抽真空。真空度达到5×103Pa以上后，停止抽真空。关闭真空口阀门，打开放空口阀门。真空度为0后，开启设备顶部，取出纤维，进行下一步工序。经过萃取后，纤维中第一溶剂的含量低于1％。干燥后，纤维中的第二溶剂(萃取剂)含量低于0.5％。
实施例3
本实施例的萃取干燥装置为釜式设备，直径1.4米，高度为1.5米，材质为铝合金。一台设备单独使用。采用真空干燥方式。冷却凝固后的超高分子量聚乙烯纤维(相对分子量为400万)，落入设备中，体积达到设备容积的2/3后，停止落丝。关闭设备顶部。开启萃取剂进出口阀门。通入萃取剂苯进行萃取以除去纤维中的第一溶剂，萃取剂速率为0.3立方米/分钟。萃取开始25分钟后，停止萃取。关闭萃取剂进出口阀门。打开真空口阀门，关闭其它阀门，开始抽真空。真空度达到5×104Pa以上后，停止抽真空。关闭真空口阀门，打开放空口阀门。真空度为0后，开启设备顶部，取出纤维，进行下一步工序。经过萃取后，纤维中第一溶剂的含量低于1％。干燥后，纤维中的第二溶剂(萃取剂)含量低于0.5％。
实施例4
本实施例的萃取干燥装置为釜式设备，直径为1.0米，高度为1.4米，材质为玻璃钢。四台设备并联使用。采用热气体方式干燥。冷却凝固后的超高分子量聚乙烯纤维(相对分子量为500万)，落入设备中，体积达到设备容积的2/3后，停止落丝。关闭设备顶部。开启萃取剂进出口阀门。通入萃取剂二甲苯进行萃取以除去纤维中的第一溶剂，萃取剂速率为0.3立方米/分钟。萃取开始约20分钟后，停止萃取。关闭萃取剂进出口阀门。打开干燥气体进出口阀门，开始干燥。干燥气体为热氩气，热氩气的输入速率为2立方米/分钟，温度为80摄氏度。干燥进行15分钟后，停止干燥。关闭干燥气进出口阀门。开启设备顶部，取出纤维，进行下一步工序。经过萃取后，纤维中第一溶剂的含量低于1％。干燥后，纤维中的第二溶剂(萃取剂)含量低于0.5％。

Claims (9)

1、一种超高分子量聚乙烯纤维制备过程中的萃取干燥方法，其特征在于，该萃取和干燥两个工序在同台密闭萃取干燥装置中连续进行，包括以下步骤：
1)冷却凝固成型后的纤维从所述萃取干燥装置的顶部落入其中；
2)向所述萃取干燥设备通入萃取剂，进行萃取；
3)萃取结束后，关闭萃取剂进出口阀门；向所述萃取干燥设备通入热气体干燥；或者用抽真空方式干燥；
4)干燥完成后，关闭干燥气进出口阀门或真空口阀门；打开该装置顶部，取出纤维，进行下一段工序。
2、根据权利要求1所述的萃取干燥方法，其特征在于：所述萃取剂为烷烃、环烷烃、苯、甲苯或二甲苯之中的任一种或两种或多种的混合物。
3、根据权利要求1或2所述的萃取干燥方法，其特征在于：干燥过程中使用的热气体选用空气、氮气、氩气、氦气，或其它惰性气体之中任一种，干燥时的温度为40～90摄氏度。
4、根据权利要求1或2所述的萃取干燥方法，其特征在于：所述采用抽真空方式时，干燥时的真空度为1×103Pa～1×105Pa。
5、根据权利要求1所述的萃取干燥方法，其特征在于：超高分子量聚乙烯纤维的相对分子量大于等于100万。
6、根据权利要求1所述的萃取干燥方法，其特征在于：所述装置采用单台釜式或槽式的密闭设备，或者两台或多台釜式或槽式的密闭设备并联使用。
7、一种超高分子量聚乙烯纤维的制备过程中的萃取干燥装置，其特征在于：该装置为一台釜式或槽式的密闭设备，包括设备壳体及密封顶盖，该设备壳体的上部和底部分别安装萃取剂进口阀门、萃取剂出口阀门、干燥气进口阀门或真空口阀门、干燥气出口阀门或放空口阀门，该设备内的底部设有用于放置纤维的支撑网架。
8、根据权利要求7所述的萃取干燥装置，其特征在于：所述釜式或槽式的密闭设备的壳体采用碳钢、不锈钢或其它合金钢，或者铜合金、铝合金、玻璃钢、高性能陶瓷，或者以上两种或多种材料组成的多层材料或复合材料制成。
9、根据权利要求7所述的萃取干燥装置，其特征在于：还包括设置在该支撑网架下方的圆锥形分散器。
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