CN1290720A - 一种填充改性增强pe/pp/ps复合材料的配方及其生产工艺 - Google Patents

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本发明公开了一种填充改性增强PE/PP/PS复合材料的配方及其生产工艺。它是以云母、石棉及碳酸钙为填料,以聚乙烯、聚丙烯及聚苯乙烯为基体树脂,先分别将三种填料进行改性处理,然后在积木式同向双螺杆挤出机中将改性填料、基体树脂、相容剂、增韧剂、分散剂、润滑剂及稳定剂进行共混而成。本发明除具有PO(PE和PP)和PS的复合性能优点即高硬度、高刚性、适中韧性之外,另一个重要性在于它可用于解决两个最大的废旧塑料源PO和PS的回收再生利用问题,可广泛用于替代ABS等工程塑料,作为车辆和电器壳体、工业零部件材料等异型材的热塑成型原料。

Description

一种填充改性增强PE／PP／PS复合材料的配方及其生产工艺
本发明涉及一种多组份填充改性热塑性复合材料的配方及其生产工艺。
迄今为止，填充改性增强热塑性复合材料大多数是将纤维状、片状、球状三种几何形状填料的一种或两种与单一种类的树脂或多种相容性树脂基体进行掺混而成。而将三种几何形状的填料共用且与两种不相容树脂基体进行共混的填充改性增强可塑性复合材料尚未见到。
填料的加入对基体树脂原有的力学性能可能带来所希望的变化，也同时会出现所不希望的影响。填充改性增强热塑性复合材料作为结构材料使用，就必须满足对一定强度和一定韧性两个方面的要求。一般情况下，填充改性增强热塑性复合材料的物理和力学性能，硬度、弹性模量、拉伸强度及弯曲强度等刚性指标会随填料的加入份数的增加而增加，且随填料的几何形状的纵横比成正比即纤维状提高最大、其次是片状、较小是球状。而冲击强度、断裂伸长率，溶体流动指数等韧性指标会随填料的加入的份数的增加而下降，尤其是在单一几何形状和单一树脂或多种相容性树脂高填充增强的情况下最为严重。
本发明的目的是针对上述填充改性增强热塑性复合材料的缺点和不足之处，提供了一种填充改性增强PE／PP／PS复合材料的配方及其生产工艺。
本发明的目的主要表现在以下四个方面：
(1)在填料几何形状匹配上采用纤维状、片状、球状三种几何形状的填料高堆砌匹配新型填充增强方式，可实现填料的高填充。
(2)在填料改性上采用本发明所特有的石棉纤维表面和云母片表面的氟化物处理增加其比表面新型改性处理方法，可加强填料与树脂的机械啮合作用。
(3)在聚烯烃(PO)类树脂(聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP))与PS树脂(聚苯乙烯)的不相容问题上，采用兼具相容剂和增韧剂的苯乙烯／乙烯-丁烯／苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)和氯化聚乙烯(CPE)协同效应来解决。
(4)在材料韧性增强上采用增韧剂三元乙丙橡胶(EPDM)和兼具相容剂和增韧剂的苯乙烯／乙烯-丁烯／苯乙烯嵌段共聚物氯化聚乙烯(CPE)的协同效应来实现。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：
首先对云母、石棉、碳酸钙三种填料进行改性处理，其具体改性处理方法分别是：
(1)云母的改性
按如下云母改性配方在高速干法搅拌磨中对云母研磨1-5小时使云母粉粒度达到400-1250目(径厚比60-120)，通过机械力学改性而成改性云母粉。
云母改性配方：
    云母粉(100-300目)                90-98％
    氟化氢钾                        0．5-5％
    褐煤腊                       0．5-3．5％
    铝酸酯偶联剂                 0．5-1．5％
(2)石棉的改性
按温石棉短纤维30-50％、含0．1-1．0％HCl+0．01-0．5％HF的混合水溶液50-70％的配方，在搅拌浸泡机中进行搅拌浸泡预处理30-60min经脱水后水洗至中性，然后加入占石棉重量的0．5-1．5％的磺酰叠氮硅烷偶联剂，加水至与上述配方溶液同样体积，搅拌浸泡24-48小时后，再经脱水干燥而成改性石棉。
(3)碳酸钙的改性
按如下碳酸钙改性配方在高速干法搅拌磨中研磨改性5-30min，通过机械力化学改性而成改性碳酸钙。
碳酸钙改性配方：
    沉淀碳酸钙                                  95-99％
    褐煤酸铈                                0．5-3．5％
    铝酸脂偶联剂                            0．5-1．5％
然后按如下配方在积木式同向双螺杆挤出机中将云母、石棉、碳酸钙三种经改性的填料与聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)三种基体树树、以及相容剂、增韧剂、分散剂、润滑剂、稳定剂进行共混切粒而成。
填充改性增强PE／PP／PS复合材料的配方：
    改性云母粉(400-1250目，径厚比60-120)        15-25％
    改性石棉                                     5-10％
    改性碳酸钙                                  10-20％
    聚乙烯(PE)                                  15-25％
    聚丙烯(PP)                                  10-20％
    聚苯乙烯(PS)                                10-15％
    兼具相容剂和增韧剂的苯乙烯／乙烯-丁烯／苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)1-5％
    兼具相容剂和增韧剂的氯化聚乙烯(CPE)          5-10％
    增韧剂三元乙丙橡胶(EPDM)                     5-10％
    分散剂                                  0．5-1．6％
    润滑剂                                  0．5-1．8％
    稳定剂                                  0．1-0．5％
本发明所生产的填充改性增强PE／PP／PS复合材料，除具有聚烯烃(PO)(聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP))和聚苯乙烯(PS)的复合性能优点即高硬度、高刚性和适中韧性之外，其另一个重要性在于它可用于解决两个最大的废旧塑料源PO和PS的回收再生利用问题，可广范用于替代ABS等工程塑料，作为车辆壳体、电器壳体、工业零部件等异型材的热塑成型原料。其成型加工产品具有硬度高、刚性强、韧性适中、生产成本低、阻燃和耐老化等优点。
实施例：
填充改性增强PE／PP／PS复合材料
首先进行云母、石棉、碳酸钙三种填料的改性处理，其具体改性处理方法分别是：
(1)云母的改性
按如下云母改性配方在高速干法搅拌磨中对云母粉进行改性处理，研磨3．5小时使云母粉粒度达到600目(径厚比60-120)，通过机械力化学改性而成改性云母粉。
云母改性配方：
    白云母粉(200目)                               95％
    氟化氢钾                                       1％
    褐煤腊(皂化值50％)                             3％
    铝酸酯偶联剂(DL-411-A)                         1％
(2)石棉的改性
按温石棉短纤维(0．5-1．0mm)50％、含0．5％HCl+0．1％HF的混合水溶液50％的配方在搅拌浸泡机中进行搅拌浸泡预处理60min，经脱水后水洗至中性，然后加入占石棉重量的1．5％磺酰叠氮硅烷偶联剂，加水至上述配方溶液同样体积，搅拌浸泡24小时后，再经脱水干燥而成改性石棉。
(3)碳酸钙的改性
按如下碳酸钙改性配方在高速干法搅拌磨中研磨改性15mim，通过机械力化学改性而成改性碳酸钙。
碳酸钙改性配方：
    沉淀碳酸钙(0．05-2．5μm)                      95％
    褐煤铈(含铈4．5)                                4％
    铝酸脂偶联剂(DL-411-A)                          1％
然后按如下填充改性增强PE／PP／PS复合材料的共混配方在积木式同向双螺杆挤出机中将云母、石棉、碳酸钙三种经改性的填料与聚乙烯、聚丙燃、聚苯乙烯三种基体树脂，以及相容剂、增韧剂、分散剂、润滑剂、稳定剂进行共混切粒而成新填充改性增强PE／PP／PS复合材料。
共混工艺参数为：预热混合区温度120-130℃，合成区温度170-180℃，结晶再生区温度175-180℃；共混时间2-5min，挤出压力5-10MPa。
填充改性增强PE／PP／PS复合材料的共混配方：
改性云母粉(600目，径厚比60-120)                25％
改性石棉(0．5-1．0mm)                          10％
改性碳酸钙(0．05-2．5μm)                      20％
聚乙烯(HDPE)                                   15％
聚丙烯(IPP)                                    10％
聚苯乙烯(GPPS)                                 10％
兼具相容剂和增韧剂的苯乙烯／乙烯-丁烯／苯乙烯嵌段共聚物(SEBS，KG1650)2％
兼具相容剂和增韧剂的氯化聚乙烯(CPE，含氯35％)   4％
增韧剂三元乙丙橡胶(EPDM-5015，1-15um)           2％
分散剂(褐煤酸铈，含铈4-6％)                  0．8％
润滑剂(褐煤酸乙二醇酯，皂化值100-160％)      1．0％
稳定剂                                       0．2％

Claims (5)

1、一种填充改性PE／PP／PS复合材料的配方及其生产工艺，其特征在于以云母、石棉及碳酸钙为填料，分别将这三种填料进行改性处理，然后用积木式同向双螺杆挤出机将经改性的云母、石棉、碳酸钙三种填料与聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)及聚苯乙烯(PS)三种基体树脂，以及相容剂、增韧剂、分散剂、润滑剂、稳定剂共混而成；各组份的配方(以下按重量百分比计)为：改性云母粉15-25％，改性石棉5-10％，改性碳酸钙10-20％，聚乙烯(PE)15-25％，聚丙烯(PP)10-20％，聚苯乙烯(PS)10-15％，兼具相容剂和增韧剂的苯乙烯／乙烯-丁烯／苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)1-5％，兼具相容剂和增韧剂的氯化聚乙烯(CPE)5-10％，增韧剂三元乙丙橡胶(EPDM)5-10％，分散剂0．5-1．6％，润滑剂0．5-1．8％，稳定剂0．1-0．5％。
2、按照权利要求1所述的一种填充改性增强PE／PP／PS复合材料的配方及其生产工艺，其特征在于云母、石棉、碳酸钙三种填料的改性处理分别是：
(1)云母的改性处理按如下云母改性配方在高速干法搅拌磨中研磨1-5小时，通过机械力化学改性使云母粉粒度达到400-1250目(径厚比60-120)而成改性云母粉。
云母改性配方：云母粉(100-300目)90-98％、氟化氢钾、0．5-5％、褐煤腊0．5-3．5％、铝酸酯偶联剂0．5-1．5％。
(2)石棉的改性处理按石棉30-50％、含0．1-1．0％HCl和0．01-0．5％HF的混合水溶液50-70％的配方，在搅拌浸泡机中进行搅拌浸泡预处理30-60min，经脱水后水洗至中性，然后加入占石棉重量的0．5-1．5％的硅烷偶联剂，加水至与上述配方水溶液同样体积，搅拌浸泡24-48小时后，再经脱水干燥而成改性石棉。
(3)碳酸钙的改性处理按如下碳酸钙改性配方在高速干法搅拌磨中研磨改性5-30min，通过机械力化学改性而成改性碳酸钙。
碳酸钙改性配方：沉淀碳酸钙95-99％、褐煤酸铈0．5-3．5％、铝酸酯偶联剂0．5-1．5％。
3、按照权利要求1所述的一种填充改性增强PE／PP／PS复合材料，其特征在于云母也可以是镁云母或红云母或黑云母或绢云母；石棉也可以是玻璃纤维或加工硅酸盐矿物纤维；碳酸钙也可以是滑石粉或硅灰石；聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯也可以分别是各种废旧塑料源聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯。
4、按照权利要求1所述的一种填充改性增强PE／PP／PS复合材料，其特征在于其聚烯烃(聚乙烯和聚丙烯)与聚苯乙烯的相容是由兼具相容剂和增韧剂的苯乙烯／乙烯-丁烯／苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)和氯化聚乙烯(CPE)的协同效应来实现。
5、按照权利要求1所述的一种填充改性增强PE／PP／PS复合材料，其特征在于其韧性增强是由增韧剂三元乙丙橡胶(EPDM)和兼具相容剂和增韧剂的苯乙烯／乙烯-丁烯／苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)及氯化聚乙烯(CPE)的协同效应来实现。
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