CN1288078C - 磷酸法沉淀二氧化硅的制备方法 - Google Patents

磷酸法沉淀二氧化硅的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磷酸法沉淀二氧化硅的制备方法，使用工业磷酸和硅酸钠反应，合成沉淀二氧化硅。工艺步骤为：一)反应：(1)配底料：将水倒入装有氯化钠溶液和硅酸钠溶液的反应器中，搅拌该混合物后加热至70℃～98℃；(2)加料反应：将配好浓度的硅酸钠和磷酸按比例同时向反应器内加入，边搅拌边加入，在不断搅拌下反应50～80分钟，同时保持温度70℃～98℃，PH值在8.5-10.5；(3)酸化和熟化：加完料后，滴加磷酸溶液，在15～40分钟内边搅拌边加入，调pH2.5-5.0，温度保持在70℃～98℃；二)过滤、洗涤：将反应后得到的料浆进行过滤，再用水洗涤滤饼到PH值6.5～7.5；三)干燥：将洗涤后的滤饼进行急骤干燥。本发明反应平稳，产品性能稳定，产品品质能得到保证。

Description

磷酸法沉淀二氧化硅的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种沉淀二氧化硅的制备方法，具体涉及一种磷酸法沉淀二氧化硅的制备方法。属精细化工原料技术领域。
背景技术：
沉淀二氧化硅，又称白碳黑，为一种超细微、具有活性的粒子，化学名称为胶体二氧化硅或水合二氧化硅，分子式SiO2·nH2O，外观为白色无定形微细粉状物，是一种重要的硅系无机精细化工原料，广泛应用于各行业。例如作为橡胶补强剂用于轮胎、制鞋、胶辊、密封件；作为消光剂应用在油漆行业；作为摩擦剂应用在牙膏行业；作为载体应用在农药行业等。
目前沉淀二氧化硅的生产方法大都是利用碱金属硅酸盐(主要是硅酸钠)和硫酸反应而得。反应方程式如下：
其主要存在以下不足：
1、硫酸是强酸，反应较为剧烈，反应不宜控制，产品性能不够稳定；
2、硫酸酸性很强，对反应设备腐蚀较大，产品易受到污染，产品品质得不到保证。
目前大部分生产厂家将过滤余下的母液水和洗涤水(含硫酸钠)不经严格处理就外排，给当地环境造成较大污染。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种反应平稳，产品性能稳定，产品品质得到保证的磷酸法沉淀二氧化硅的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种磷酸法沉淀二氧化硅的制备方法，使用工业磷酸和硅酸钠反应，合成沉淀二氧化硅，反应方程式如下：
具体工艺步骤为：
一)反应  该工序由三个时段组成：
(1)配底料  将水倒入装有氯化钠溶液和硅酸钠溶液的反应器中，搅拌该混合物后加热至70℃～98℃；
(2)加料反应  将配好浓度的硅酸钠和磷酸按一定比例同时向反应器内加入，边搅拌边加入，在不断搅拌下反应50～80分钟，同时保持温度70℃～98℃，pH值在8.5-10.5；
(3)酸化和熟化  加完料后，滴加磷酸溶液，在15～40分钟内边搅拌边加入，调pH值，使料浆的pH降到2.5-5.0，在磷酸的加入过程中，温度保持在70℃～98℃；
二)过滤、洗涤  将反应后得到的料浆进行过滤，再用水洗涤滤饼到pH值6.5～7.5；
三)干燥  将洗涤后的滤饼进行急骤干燥。
本发明较佳的工艺步骤为：
一)反应  该工序由三个时段组成：
(1)配底料  将水倒入装有氯化钠溶液和硅酸钠溶液的反应器中，搅拌该混合物后加热至75℃～85℃；
(2)加料反应  将配好浓度的硅酸钠和磷酸按一定比例同时向反应器内加入，边搅拌边加入，在不断搅拌下反应55～65分钟，同时保持温度75℃～85℃，pH值在8.5-10.5；
(3)酸化和熟化  加完料后，滴加磷酸溶液，在18～22分钟内边搅拌边加入，调pH值，使料浆的pH降到3.5-4.5，在磷酸的加入过程中，温度保持在75℃～85℃；
二)过滤、洗涤  将反应后得到的料浆进行过滤，再用水洗涤滤饼到pH值6.5～7.5；
三)干燥  将洗涤后的滤饼进行急骤干燥。
本发明制备的产品性质与硫酸法沉淀二氧化硅基本接近。
与硫酸法沉淀二氧化硅相比，本发明具备如下优点：
1、磷酸是中强酸，比硫酸稍弱，反应平稳，产品性能稳定；
2、磷酸酸性中强，对反应设备腐蚀较小，产品不会被污染，产品品质得到保证。
本发明生产中所剩含磷酸盐的母液水和洗涤水全部回收利用，实现工艺废水零排放。
具体实施方法
用于本发明的溶液如下：
(1)具有SiO2∶NaO2比值在3.1-3.4∶1的范围内的硅酸钠溶液
(2)工业磷酸(85％)
(3)每次制备规定的氯化钠溶液
下列方法适合制备沉淀二氧化硅，所给定的反应物浓度，体积和温度值于表一中。
将(A)升水倒入装有(B)升氯化钠溶液和(C)升硅酸钠溶液的容器中，搅拌该混合物后加热至(E)℃。同时加入硅酸钠(D)升，和磷酸(F)升，边搅拌边加入，大约(G)分钟，同时保持温度(E)℃。硅酸盐和酸溶液的流速比在整个期间是一样的，以保证容器内维持恒定的pH，在约8.5-约10.5的范围内。硅酸钠溶液加完后，继续加磷酸溶液。在(K)分钟内边搅拌边加入，使料浆的pH降到2.5-5.0。在酸的加入过程中，温度保持在(E)℃。
将得到的料浆过滤，用水洗涤以除去多余的氯化钠再急骤干燥。
所获二氧化硅具有的性质列于表二中。
表一：
  例号   例1   例2   例3
  容器容量(升)   64   64   64
  水体积(A)(升)   18.0   13.1   12.6
  所用氯化钠   NaCl   NaCl   NaCl
  氯化钠(B)浓度(％W/W)   25   25   25
  氯化钠(B)体积(升)   1.7   0.9   2.4
  硅酸盐比值SiO2/NaO2   3.30   3.29   3.26
  (按重量计)
  硅酸钠中SiO2浓度(％W/W)   17.49   16.52   17.41
  硅酸盐体积(C)(升)   0.1   0.1   0.1
  硅酸盐体积(D)(升)   14.2   11.4   11.0
  酸浓度(％W/W)   18.5   18.1   18.0
  酸体积(F)(升)   7.6   5.7   5.4
  温度(E)(℃)   80   75   85
  酸I加入时间(G)(分)   60   65   55
  酸II加入时间(K)(分)   20   22   18
表二：
  实施例号   例1   例2   例3
  比表面积(m2/g)   139   158   135
  塑料磨耗值   16   20   16
  透明度最大％   77   78   71
  折射率   1.448   1.450   1.446
  1100℃焙后形式   Ac.   Ac.   Ac.
  1000℃灼烧失重(％)   10.0   7.0   8.2
  105℃失水(％)   5.1   1.9   3.2
  pH   7.5   6.3   7.3
  油吸附   250   280   230

Claims (3)

1、一种磷酸法沉淀二氧化硅的制备方法，使用工业磷酸和硅酸钠反应，合成沉淀二氧化硅，其特征在于具体工艺步骤为：
一)反应  该工序由三个时段组成：
(1)配底料  将水倒入装有氯化钠溶液和硅酸钠溶液的反应器中，搅拌该混合物后加热至70℃～98℃；
(2)加料反应  将配好浓度的硅酸钠和磷酸按比例同时向反应器内加入，边搅拌边加入，在不断搅拌下反应50～80分钟，同时保持温度70℃～98℃，pH值在8.5-10.5；
(3)酸化和熟化加完料后，滴加磷酸溶液，在15～40分钟内边搅拌边加入，调pH值，使料浆的pH降到2.5-5.0，在磷酸的加入过程中，温度保持在70℃～98℃；
二)过滤、洗涤  将反应后得到的料浆进行过滤，再用水洗涤滤饼到pH值6.5～7.5；
三)干燥  将洗涤后的滤饼进行急骤干燥。
2、根据权利要求1所述的一种磷酸法沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于具体工艺步骤为：
一)反应  该工序由三个时段组成：
(1)配底料  将水倒入装有氯化钠溶液和硅酸钠溶液的反应器中，搅拌该混合物后加热至75℃～85℃；
(2)加料反应  将配好浓度的硅酸钠和磷酸按一定比例同时向反应器内加入，边搅拌边加入，在不断搅拌下反应55～65分钟，同时保持温度75℃～85℃，pH值在8.5-10.5；
(3)酸化和熟化  加完料后，滴加磷酸溶液，在18～22分钟内边搅拌边加入，调pH值，使料浆的pH降到3.5-4.5，在磷酸的加入过程中，温度保持在75℃～85℃；
二)过滤、洗涤  将反应后得到的料浆进行过滤，再用水洗涤滤饼到pH值6.5～7.5；
三)干燥  将洗涤后的滤饼进行急骤干燥。
3、根据权利要求1或2所述的一种磷酸法沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于反应中硅酸盐和酸溶液的流速比在整个期间是一样的。
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