CN1280305C

CN1280305C - 一种剑麻或蕃麻甾体皂素的生产方法

Info

Publication number: CN1280305C
Application number: CN 200310110407
Authority: CN
Inventors: 滕明星
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2003-10-09
Filing date: 2003-10-09
Publication date: 2006-10-18
Anticipated expiration: 2023-10-09
Also published as: CN1528782A

Abstract

一种剑麻或蕃麻甾体皂素的生产方法。涉及到一种从剑麻或蕃麻的根、茎、叶中提取所含甾体皂素的生产工艺和方法。其特征是将剑麻或蕃麻粉碎至8-20mm颗粒拌水和发酵酶制剂在常温下发酵24-96小时。将发酵干物质用水和添加剂(盐酸和丙酮、硫酸和二甲苯、烧碱和丙酮)水解。解决了干物质水解后胶质物与水解物粘结分离困难的难题，提高了皂素的收得率，使提取后水解物残渣皂素残留量在0.3%以下。适宜剑麻、蕃麻皂素生产企业提高产品质量、降低成本、提高效益的技术改造需求，也适宜新建企业使用。

Description

一种剑麻或蕃麻甾体皂素的生产方法

技术领域：本发明涉及到一种从剑麻或蕃麻的根、茎、叶的水解物中提取所含甾体皂素的生产工艺和方法。

背景技术：皂素俗称皂甙元，用于合成甾体避孕药(如053号避孕药、B-米松、氢氧松)；皮质激素药物(强的松、地塞美松)；性激素(黄体酮等药物)；蛋白同化激素(如康力龙、大力补等)；另有降胆固醇、抗炎、抗肿瘤等药理作用，还可加工成单烯、双烯、地塞美松等。国内外需求量很大。

为了满足国内外市场需求，皂素生产单位所用的原料主要是薯芋(含黄山药)、剑麻或蕃麻。

薯芋皂素的生产工艺是粉碎—发酵—水解—中和—压滤—烘干—浸提—离心—烘干—包装入库。水解时用盐酸作添加剂，提取时用120号熔剂汽油，所得皂素熔点为186—195℃。由于薯芋是野生植物，多年人为无休止地挖掘和人工栽培很少，资源现已十分溃乏，价格高昂，成本很高。故现用薯芋作原料生产皂素的单位极少，且停停打打，经济效益、产品质量和数量均无保证。

随着市场需求的升温，用其它原料生产皂素的新技术也应运而生。其中最为典型的是用剑麻或蕃麻生产皂素法。他们采用的工艺是水解—中和—烘干—提取—澄清—浓缩—脱色—压滤—粗品—二次精制。水解时用硫酸作添加剂，中和时用干石灰，提取用95％的酒精。

该方法虽能得到皂素，(剑麻皂素称替告吉宁，蕃麻皂素称海柯吉宁)只因在水解时使用的硫酸接近干物质的50％，使水解时大量杂质成为胶体残留吸附在水解物中，使水解物和残留的杂质难以充分分离，为后续工艺提取、浓缩、压滤造成很大困难，最后只能得到尚需进一步精制的熔点低、纯度低的皂素粗品。此法水解物中皂素含量为5-6％，提取后仍使水解物中残留皂素3％难以提取，致使整个工艺收得率低、成本高、经济效率低。

发明内容：本发明之目的在于向社会提供一种将剑麻或蕃麻水解后能充分分离水解物中杂质后，便于提取、浓缩、压滤，提得皂素纯度含量高的不需二次精制的剑麻或蕃麻皂素的生产方法。

为了完成上述发明任务，本发明在设计时采用了如下技术方案：(一)将原来的剑麻或蕃麻大块粉碎至8-20mm颗粒，并在常温下加水和发酵酶制剂发酵24-96小时后备用。(二)改单一的硫酸水解添加剂，使之原料水解后胶体减少不附集、易于与水解物充分分离，减少提取、浓缩、压滤后续阶段的困难，提高皂素结晶的纯度。改进后的添加剂共有三组：其一为盐酸、丙酮。盐酸用量为发酵干物质重量的20％-60％，丙酮的用量为发酵干物质重量的5％-35％；其二为硫酸、二甲苯。硫酸用量为发酵干物质重量的10％-50％，二甲苯用量为发酵干物质重量的5％-25％。其三为烧碱、丙酮。烧碱用量为发酵干物质重量的15％-50％(液碱按标准换算使用量)，丙酮用量为发酵干物质重量的10％-50％。水解时，水是发酵干物质重量的1-5倍。

含有上述技术方案的本发明，水解完全充分，胶体残留物少且不附集水解物上，水解物、杂质易分离，便于提取、浓缩、压滤，提取所得皂素是白色略带微黄，剑麻皂素熔点为196-208℃、蕃麻皂素熔点为240-260℃，剑麻皂素纯度含量为92％以上、蕃麻皂素纯度含量为85％以上。且不需二次精制，熔点明显高于只用硫酸作水解添加剂的生产方法，水解物皂素含量一般为8-10％，高于单一硫酸添加剂水解法3-5个百分点，提取后残渣中皂素残留量仅为0.3％以下。

附图说明：图一是本发明的工艺流程图。

具体实施方式：

取干剑麻220公斤(根、茎、叶均可)，粉碎至8-20mm颗粒，拌水适量在常温下发酵24-96小时，发酵时应加入发酵酶制剂，比例为20∶1，即加入酶制剂11公斤。发酵后投入水解锅水解，水解时加水量为220-1100公斤。添加剂若为第一组，则盐酸用量为44-132公斤，丙酮用量为11-77公斤；添加剂若为第二组，则硫酸用量为22-110公斤，二甲苯用量为11-77公斤；添加剂若为第三组，则烧碱用量为33-110公斤(液碱按标准换算使用量)，丙酮用量为22-110公斤。水解2小时，保持内压2.5-3大气压、温度130-160℃。泄料后在中和池中用石灰33-66公斤搅拌水解物，调PH值3-5即可。泄去上清液，将水解物压滤，在40-60℃烘干，水解物在提取锅提取时用95％酒精2200公斤回流2-3小时保温85-90℃。然后经活性炭脱色保温85-90℃，搅拌30分钟，活性炭用量为55公斤，从提取锅内泄出水解物废料，压榨水解物废料第一次回收酒精，压榨后的废料作燃料使用，脱色后的活性炭再次投入提取锅回收使用，浓缩含皂素的提取液，第二次回收酒精，将浓缩液体在20-30℃静置结晶24-72小时，分离液体第三次回收酒精，将结晶体离心，第四次回收酒精，将离心后的晶体烘干得皂素。若母液中仍有结晶析出，可再次重复提取、脱色、浓缩、结晶、离心2-3次，即可提净母液中皂素，第五次回收酒精。此法可用220公斤剑麻提取17.6-20公斤剑麻皂素，高出单一硫酸添加剂水解法6-10公斤。

蕃麻皂素的生产方法与剑麻皂素完全相同，所不同的只是提取所得皂素熔点更高、质量更好。

上述三组水解添加剂生产方法比单一硫酸添加剂水解法，吨皂素可节约酒精10吨以上，活性炭用量仅为其一半，可提高皂素收得率3-5个百分点，残渣皂素含量在0.3％以下，可减少部分生产设备，剑麻皂素纯度含量可达到92％以上、蕃麻皂素纯度含量可达到85％以上。特别重要的是解决了生产过程中水解物和水解胶质物的分离难度，提高了生产率，降低了成本，实现了高回收、高效益、高质量。

Claims

1、一种剑麻或蕃麻甾体皂素的生产方法，其中包括水解、中和、压滤、干燥、浸提、脱色、浓缩、结晶、离心、烘干和包装工艺，其特征是将剑麻或蕃麻粉碎8-20mm的颗粒拌水和发酵酶制剂在常温下自然发酵24-96小时，将发酵的干物质粉碎的剑麻颗粒同水、盐酸和丙酮水解；或将发酵的干物质同水、硫酸和二甲苯水解；或将发酵的干物质与水、丙酮和烧碱水解。

2、按权利要求1所述的一种剑麻或蕃麻甾体皂素的生产方法，其特征是水解时盐酸的用量是发酵干物质重量的20％-60％，丙酮的用量是发酵干物质重量的5％-35％，水是发酵干物质重量的1-5倍。

3、按权利要求1所述的一种剑麻或蕃麻甾体皂素的生产方法，其特征是水解时硫酸的用量是发酵干物质重量的10％-50％，二甲苯的用量是发酵干物质重量的5％-25％，水是发酵干物质重量的1-5倍。

4、按权利要求1所述的一种剑麻或蕃麻甾体皂素的生产方法，其特征是水解时烧碱的用量是发酵干物质重量的15％-50％，丙酮的用量是发酵干物质重量的10％-50％，水是发酵干物质重量的1-5倍。

5、按权利要求1所述的一种剑麻或蕃麻甾体皂素的生产方法，其特征是所得皂素的颜色是白色略带微黄，剑麻皂素熔点为196-208℃、蕃麻皂素熔点为240-260℃，剑麻皂素纯度含量达到92％以上、蕃麻皂素纯度含量达到85％以上。