CN1278993C - 碳化硅陶瓷素坯成型方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳化硅陶瓷素坯成型方法，利用氮化铝水解凝胶化的作用来制备碳化硅陶瓷素坯。首先用四甲基氢氧化铵为分散剂制备稳定的碳化硅陶瓷浆料，然后在浆料中加入经过处理的氮化铝，氮化铝水解形成凝胶的同时还增加了浆料中的离子浓度，使浆料逐渐固化从而达到制备素坯的目的。氮化铝的水解速度随着温度的不同而改变，从而可以通过控制温度来调节浆料的固化速度，更方便生产。本发明在不影响陶瓷粉料原有性能的前提下，只利用氮化铝的水解作用使浆料固化，不需要添加其它固化辅助物，可以制备出强度高和外观优美的陶瓷素坯部件。
Description
技术领域
本发明涉及一种新的碳化硅陶瓷素坯成型方法，利用氮化铝水解凝胶化的作用，在不影响陶瓷粉料原有性能的前提下制备碳化硅陶瓷素坯，属于陶瓷成型技术领域。
背景技术
陶瓷成型是陶瓷制备工艺中的一个关键环节，陶瓷成型过程中引入的缺陷，如团聚、裂纹等，很难在烧结阶段消除，因此会对成品的性能产生严重的影响。为解决传统成型方法在成型陶瓷尤其是高性能陶瓷时存在的诸多问题，近十几年来逐步发展了陶瓷的原位凝固成型技术，相继出现了许多新的成型方法，可以使浆料不经脱水，在无孔模具内实现原位凝固，从而可以得到微观结构更为均匀的素坯。这类工艺在成型具有复杂形状，以及大尺寸陶瓷部件时尤其具有优势。这些方法主要包括凝胶注模成型(Gel Casting)和直接凝固注模成型(DCC)工艺。
这些方法的提出，为陶瓷的胶态成型增加了新的内容。但这些方法均有其局限性。凝胶注模成型工艺虽然可以得到具有较高强度的素坯，但由于必须使用较多量的毒性较大的聚合单体，因此在素坯的浇注过程以及其后的有机物脱排过程中都有比较大的毒害。虽然通过对聚合反应配方的改进可以一定程度上减少这种毒性，但并没有从根本上解决这个问题。相对来说，直接凝固注模成型使是一种污染较低的工艺，但这种工艺所需脱模时间较长并且得到的素坯强度相对较低。
发明内容
本发明的目的在于提出一种新的碳化硅陶瓷素坯成型方法。这种方法不仅使用范围广，操作简便，而且成型素坯的强度高，质量好，能有效解决上述成型工艺中存在的不足之处。
为实现这样的目的，本发明利用氮化铝水解凝胶化的作用来制备碳化硅陶瓷素坯，首先用四甲基氢氧化铵为分散剂制备在碱性条件下稳定的碳化硅陶瓷浆料，然后在浆料中加入经过处理的氮化铝，利用这种氮化铝在水中极不稳定的特点，一方面氮化铝水解形成凝胶使陶瓷颗粒相互胶合；另一方面氮化铝在水解的同时增加了浆料中的电解质离子浓度；这两方面共同作用实现浆料的逐渐固化，从而达到制备素坯的目的。氮化铝的水解速度随着温度的不同而改变，从而可以通过控制温度来调节浆料的固化速度，更方便生产。
本发明碳化硅陶瓷素坯成型方法主要包括以下步骤：
(1)将碳化硅与水混和在一起，制成碳化硅体积含量为55％～70％的浆料，然后滴加重量百分比为碳化硅0.3％～0.8％的四甲基氢氧化铵溶液，将浆料在球磨机上球磨4～8小时，制得碳化硅浆料；
(2)将氮化铝粉末浸泡在油酸溶液中，并搅拌15分钟，然后将溶液过滤，将过滤物用乙醇溶液反复清洗3次，然后烘干制得经处理过的氮化铝粉末；
(3)把重量百分比为碳化硅的1％～5％的经过上述处理过的氮化铝粉末加入上述碳化硅浆料中，球混10～20分钟；
(4)将上述球混好的浆料真空除气5分钟，然后注入模具并放置在50～80℃的环境下，6～30分钟后固化成型，脱模后烘干后，制得碳化硅陶瓷素坯。
本发明的方法操作简便，在不影响陶瓷粉料原有性能的前提下，利用氮化铝水解形成的凝胶使浆料固化，凝胶在烧结后形成无定型的三氧化二铝，不需要添加其它固化辅助物，可以制备出强度高和外观优美的陶瓷素坯部件。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步描述本发明的技术方案。
实施例1：
1)60g碳化硅与12g水混和在一起，滴加0.36g四甲基氢氧化铵溶液，将混合物在球磨机上球磨6小时，制得碳化硅浆料；2)将氮化铝粉末浸泡在油酸溶液中，并搅拌15分钟，然后将溶液过滤，将过滤物用乙醇溶液反复清洗3次，然后烘干制得经处理过的氮化铝粉末；3)把1.8g的经过上述处理过的氮化铝粉末加入上述碳化硅浆料中，球混15分钟；4)将上述球混好的浆料真空除气5分钟，然后注入模具并放置在50℃的环境下，30分钟后固化成型，脱模后烘干后，制得陶瓷素坯，其碳化硅体积分数为61％。
实施例2：
1)47g碳化硅与12g水混和在一起，滴加0.14g四甲基氢氧化铵溶液，将混合物在球磨机上球磨4小时，制得碳化硅浆料；2)将氮化铝粉末浸泡在油酸溶液中，并搅拌15分钟，然后将溶液过滤，将过滤物用乙醇溶液反复清洗3次，然后烘干制得经处理过的氮化铝粉末；3)把2.3g的经过上述处理过的氮化铝粉末加入上述碳化硅浆料中，球混10分钟；4)将上述球混好的浆料真空除气5分钟，然后注入模具并放置在60℃的环境下，20分钟后固化成型，脱模后烘干后，制得陶瓷素坯，其碳化硅体积分数为55％。
实施例3：
1)90g碳化硅与12g水混和在一起，滴加0.7g四甲基氢氧化铵溶液，将混合物在球磨机上球磨8小时，制得碳化硅浆料；2)将氮化铝粉末浸泡在油酸溶液中，并搅拌15分钟，然后将溶液过滤，将过滤物用乙醇溶液反复清洗3次，然后烘干制得经处理过的氮化铝粉末；3)把0.9g的经过上述处理过的氮化铝粉末加入上述碳化硅浆料中，球混20分钟；4)将上述球混好的浆料真空除气5分钟，然后注入模具并放置在80℃的环境下，6分钟后固化成型，脱模后烘干后，制得陶瓷素坯，其碳化硅体积分数为70％。
Claims (1)
1、一种碳化硅陶瓷素坯成型方法，其特征在于包括如下具体步骤：
1)将碳化硅与水混和，制成碳化硅体积含量为55％～70％的浆料，然后滴加重量百分比为碳化硅0.3％～0.8％的四甲基氢氧化铵溶液，将浆料在球磨机上球磨4～8小时，制得碳化硅浆料；
2)将氮化铝粉末浸泡在油酸溶液中，并搅拌15分钟，然后将溶液过滤，将过滤物用乙醇溶液反复清洗3次，然后烘干制得经处理过的氮化铝粉末；
3)把重量百分比为碳化硅的1％～5％的经过上述处理过的氮化铝粉末加入上述碳化硅浆料中，球混10～20分钟；
4)将上述球混好的浆料真空除气5分钟，然后注入模具并放置在50～80℃的环境下，6～30分钟后固化成型，脱模后烘干后，制得碳化硅陶瓷素坯。
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