CN1277960C - 用于制备高镁铝合金的光亮阳极氧化表面层的方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种在铝合金制品的表面上形成透明氧化层的方法,所述合金含有超过3重量%的镁。在相对低电压直流电条件下,利用比如硫酸(10-20%)、硝酸(10-30%)或磷酸(优选40-80%)类无机酸水溶液对所述待阳极化的表面进行处理。该处理减少了表面层的镁含量,并且接着在硫酸中以相对低电流密度进行阳极化,由此产生了透明层。可接着利用已知的工艺对该透明层进行着色。
Description
技术领域
本发明涉及一种在含镁量超过约4重量%的铝合金上得到透明而有光泽的阳极氧化膜的方法。更具体地说,本发明涉及一种形成这样一种阳极氧化膜的方法,该阳极氧化膜可用于制造汽车部件的可接受的表面加工层。
发明背景
制造低重量汽车的需求导致了铝合金在动力系统和车体部件上的用量增加。现在,这种使用倾向于高镁含量的铝合金板材,该板材能够经受高的延伸和显著变形,成为复杂形状的车体板。这些铝合金的组成和冶金微结构适于在高温成型温度下、在拉伸成形装置上进行“超塑性成型(SPF)”。铝合金5083是SPF板状金属合金的一个例子,目前,在例如450-500℃的温度范围内该合金被拉伸成形,以形成汽车的车箱盖板、后挡板、门板和四开板等。
在装配的汽车中,外板必须被涂漆或以其它方式进行装饰性的精饰。铝车体板可被喷漆,因为在目前的汽车工业实践中,利用喷漆在各种类型的基体上产生商业上可接受的装饰性表面层,该表面层有时被称为A类表面层。但是,在实践中希望开发出可用于铝合金板和其它部件的其它表面层方法。已知可行的方法是对铝板的表面进行阳极化,并且接着通过着色工艺来修饰。一些铝合金的阳极化工艺已有多年的实践。
阳极化是一种电化学方法,其中铝合金部件(阳极)在酸性电解质(例如硫酸)中被制成正极,并且通过施加电压来实现所需要的极化,以在表面产生氧。该电化学工艺使自然产生的氧化物增厚并且韧化,得到的氧化铝物质非常硬。
在电化学工艺中,铝表面与氧反应产生了粘附性的氧化物层:
2Al+5H2O Al2O3+O2+5H2
在硫酸阳极化工艺中,氧化物被电解质缓慢地溶解,并且产生了多孔的氧化物层。该层的净生长率及其孔隙度取决于膜的生长和溶解之间建立的平衡。典型的阳极化氧化物的厚度范围是5-30微米(μm),并且典型的孔径是约20纳米(nm)。多孔结构使得可以进行二次浸渍比如有机和无机着色以及润滑性处理等。
因此,铝合金的着色阳极化也是已知技术。但是,结果随着合金组分的变化而变化。铝板中合金化的元素影响阳极氧化膜的颜色,并且影响获得商业可接受表面层的能力。例如,通过已知的阳极化方法,可使含有重量超过约2-3%镁的铝合金趋向于形成深灰色的阳极氧化膜。
以重量计,AA5083的典型组成是4.60%镁、0.79%锰、0.10%硅、0.02%铜、0.18%铁、0.01%锌、0.11%铬、0.01%钛和余量的铝。板的该合金组成以及特定的热机械加工使得可通过SPF将其加工为复杂且耐久的车体板结构。但是,通过已知的阳极化方法使高镁含量产生了灰色、通常为深灰色的阳极化表面层。另外,阳极化处理导致了粗糙的低光泽度表面。尽管进行了重复的尝试,但是发现AA5083板上的阳极化层不能通过常规的着色工艺来产生商业上可接受的汽车工业用外板。
现有技术文献证实了该实践。例如,教科书“The SurfaceTreatment and Finishing of Aluminum and ItsAlloys”,Wernick,Pinner和Sheasby,1987描述了各种合金化元素对阳极化商用铝合金外观的影响。该教科书描述了含镁的铝合金可得到含镁量高达3%的无色光亮阳极氧化膜。名称为“High ReflectanceSemi-Specular Anodized Aluminum Alloy Product and Method ofForming Same”,Powers and Dang的专利US4601796描述了一种得到透明阳极氧化膜的方法,其中镁的重量含量仅为0.25-1.5%。
但是,目前在含镁超过3重量%的铝合金上制造透明的氧化铝阳极氧化膜是非常有用的。可通过一些其它的工艺将该膜着色或精饰,以制造汽车板和其它有用的制品。因此,本发明的一个目的是提供形成该膜和制品的方法。本发明更具体的目的是设计一种方法,用于在汽车外板所用的高镁含量的铝合金材料上制造透明且有光泽的氧化铝阳极氧化层。需要使提供的该膜具有汽车商业用途的着色或透明表面层(即A类表面层)。
发明概述
本发明提供了用于对一定的高镁含量的铝合金进行表面处理的基本化学和/或电化学方法,该铝合金具有适用于汽车体和/或底盘部件的物理性质。简言之,该方法提供了在该部件的表面上制造适宜厚度的透明阳极化氧化物层(与深色或着色的表面层相反)的方法。并且当部件的表面必须进行着色时,该层足够光滑,例如其光泽度足够好,以致于可被染色或电化学着色或以其它方式进行精饰,以得到汽车的A类精饰表面。
在一个优选实施方式中,本发明适用于SPF板金属合金比如AA5083,该合金板已经SPF工艺而成型为汽车体板比如车箱盖和门板。在成型和清洗之后,可任选性地对该板进行预阳极化处理,以选择性地减少将被阳极化的表面的镁含量。接着,在合适的低电流密度下,对该镁含量减少或没有减少的表面进行细致的阳极化,以产生氧化铝柱状晶体的均匀层。该层的厚度范围通常是约5-25微米。另外,氧化物层看起来透明并且具有光泽的反射表面。
因此,在实践本发明时对表面进行阳极化处理的过程中,必须特别小心防止高镁含量的铝合金导致氧化物的生长过程,从而产生常规的粗糙和发暗层。本发明人认为,现有针对镁含量超过约3重量%的铝合金实施阳极化的所有技术均导致合金表面的镁选择性的过快溶解。这些实践产生了粗糙的不平整碱金属和氧化物表面,这些灰暗的表面表现出高度散射的光反射。
因此,根据本发明的一个实施方式,通过利用弱酸溶液处理而减少了洁净金属板表面的镁含量。如下所述,弱酸处理可以电化学方式增强。该减少镁的处理在低电流密度阳极化之前进行。
根据本发明的第二实施方式,不使用单独的镁减少步骤。在室温下的硫酸水溶液中、在每平方米的阳极化表面约32.3-107.6安培(每平方英尺的阳极化表面约3-10安培(A/ft2))的电流密度范围内,缓慢地对洁净的铝合金表面进行阳极化。惊人地发现:合适的低电流密度阳极化明显消除了镁对氧化物层颜色和反射性的不利影响。
当进行酸的预处理时,通常接着对部件进行碱清洗,以使其表面基本上裸露出氧化物层最少的金属。利用硫酸(优选10-20重量%)或硝酸(10-30优选%)或磷酸(40-80优选%)的温和水溶液进行预处理。也可使用这些酸溶液的混合物。优选将酸的水溶液加热至约60-70℃。例如,形成的AA5083部件被浸入溶液中若干分钟,直至深至表面层几微米的镁含量选择性地被降至3重量%以下。可通过直流电化学处理来增强酸预处理工艺。酸预处理的目的是选择性地除去表面层的镁并且同时同时使形成的部件表面平滑而不粗糙。
阳极化优选在适当地含有100-200克硫酸/升浴液的含水硫酸浴液中进行。典型的是,在小心控制浴温的条件下进行阳极化,并且本发明也按照该实践进行。例如,合适的温度范围是18-25℃。但是,为了产生高达25微米厚的透明且光滑的氧化物层,必须在低于现有技术水平的电流密度下进行氧化物的形成。优选在32.3-107.6A/m2(3-10A/ft2)的直流电流密度下进行阳极化。所选择的电流密度水平取决于所需要的氧化物层厚度,较薄的层优选利用较低的电流密度,反之亦然。
对于有或没有进行酸预处理来减少表面镁含量的工艺而言,进行低电流密度的阳极化工艺可在成型的汽车体部件上形成透明而平滑的表面,从而可允许随后进行精饰例如着色,以达到A类汽车质量。
由以下本发明的优选实施方式的详细描述可更明显看出本发明的其它目的和优点。
附图简述
图1的曲线表示:在每平方英尺上施加300安培分钟总电荷的条件下,对得到的AA5083样品板的阳极化表面上7-10μm厚的阳极氧化层而言,电流密度对光泽度(60°的照射角)影响。该曲线是光泽度与电流密度A/ft2的曲线。
图2的曲线表示:在每平方英尺上施加500安培分钟总电荷的条件下,对得到的AA5083样品板的阳极化表面上10-20μm厚的阳极氧化层而言,电流密度对光泽度(60°的照射角)影响。该曲线是光泽度与电流密度A/ft2的曲线。
优选实施方式的描述
AA5000系列合金中的主要合金化元素是镁。由镁含量小于3%的5000系列合金制成的阳极化制品通常会产生视觉上透明的无色层。但是,当合金中含有多于3wt%的镁时,常规的阳极化过程仅会产生浅灰至深灰色的层。该合金制品被阳极化的表面不能够接着被着色、以产生光亮彩色的装饰表面。
为了例示本发明的实施方式,用于处理的是AA5083合金板材的小板样品。如上所述,该铝合金包括4.60重量%的镁。
利用抛光轮通过手工抛光将该板样品的表面进行抛光,得到了用于评估本发明酸预处理和阳极化工艺的标准表面。利用随机轨道(random-orbital)的磨沙机以渐进变细的抛光砂布进行抛光,并且最后利用1500粒度的抛光砂布。
接着利用常规的清洗机、在60℃的碱性水溶液清洗槽中将被抛光的样品进行最多10分钟的清洗。经清洗的样品在水中冲洗。
在冲洗之后,对小板进行处理,以减少其表面层的镁含量并且产生光滑的光泽表面。在阳极化处理之前的该表面处理中,以板作为阳极,在65℃的磷酸水溶液中对板进行10分钟的电化学处理。在该处理过程中施加20V的DC电压,此时,各板被置于电解槽中作为阳极。利用不锈钢(316)阴极条。板阳极被极化,并且表面形成的镁离子进入酸性电解液中。预先设定这些条件,以使之适合于在1-5微米的深度处的镁含量降低至3wt%以下。
通过确定被处理表面区域的残留镁含量来评估各种酸处理对镁含量的影响。一种表面分析技术是:使表面原子自表面溅射并且利用用于溅射镁的Auger电子分析(AES)来分析发射的原子。利用3-25keV的高能电子束来使表面原子喷射出核心电平电子。为了释放出能量,这些原子可从它们的受激激发态发射出Auger电子。测定Auger电子的能量,该能量特定于产生该电子的原子,并且Auger电子的数量与表面的原子浓度成正比。当结合离子溅射时,Auger电子光谱可测量表面元素的二维形貌和元素深度分布。
在没有电流的条件下,利用以重量计为80%的磷酸和5%的硝酸以及余量的水组成的混合物也可实现表面镁含量的减少。AA5083板被浸入90℃的该酸溶液2-5分钟。酸的混合物通过化学作用使表面平滑,产生了近镜表面。而且,最上5微米的镁含量被减少至低于3wt%。
实施例1
在用于除去镁的电化学酸处理之后,接着在如下可变化的条件下对样品进行阳极化。在含有160克硫酸/升浴液(合适的是100-200克/升)的硫酸浴中进行阳极化。在第一测试系列中,对各个板施加每平方英尺阳极化表面300安培分钟的总电荷,以产生7-10μm厚的氧化物层。但是,电流密度在32.3-107.6A/m2(3-25A/ft2)的范围内变化。在不同的电流密度下形成的膜的外观差别惊人。为了量化氧化物层的差别,测量了它们的厚度、反射率或光泽度以及表面粗糙度。
利用便携式Micro-TRI光泽计(BYK-Garder GmbH)测量了样品表面的光泽度。将该设备直接置于样品上,并且在60°和80°的照射角下都测量光泽度。照射角是垂直于样品表面的轴和定向光线之间的角度。利用光电技术测量由表面反射的定向光线,并且被表示为反射计的值R。这是一个相对测量,它的基准是:折射率为1.567的高度抛光黑玻璃板的光泽度值是100。
利用Fischerscope MMS设备(Fischer Technology,Inc.)测量氧化物层的厚度。该设备利用涡流方法来测量层的厚度。当导电材料(铝)经受来自探针的AC磁场时,材料中出现了与磁场的频率和材料电阻成比例的涡流。诱导的涡流产生了反向磁场,该磁场改变了电路的电抗和探针的电压输出。不导电层比如阳极氧化层在探针和铝之间产生了间隙。与直接在基材上测量以确定层厚相比,该间隙产生了涡流渗透损失。
利用Veeco Corporation的非接触式Wyko Optical Profiler,测量了氧化物/空气和金属/氧化物界面上的三维表面粗糙度。由于氧化铝的透明特性,使得氧化物/空气表面和金属/氧化物界面上都产生了双干涉条纹,产生了测量问题。为了准确地测量氧化物的表面粗糙度,在氧化物/空气表面上真空沉积了薄的Au-Pd层,以消除来自金属/氧化物界面的干涉条纹。为了测量阳极化以后金属表面的粗糙度,在磷酸/铬酸洗提溶液中将氧化物膜剥离。作为表面轮廓与中心线的数学平均偏差的量度的Ra值被用于量化表面粗糙度。一般地,随着表面粗糙度的增加,光泽度值降低。
图1的曲线表示:在洁净并且预处理过的AA5083板上测量得到的60°照射角下的光泽度值@与阳极化电流密度(32.3-107.6A/m2,即3-25A/ft2)之间的关系。在施加了3230Amp.min/m2(300Amp.min/ft2)总电荷的条件下,在每种情况下均得到了厚度范围在7-10微米之间的氧化铝层。如上所述,光泽度值是一个相对值,即为折射率为1.567的高度抛光黑玻璃板的光泽度值100的百分数值。
由图1可以看出,光泽度值通常随着阳极化电流密度的增加而降低。并且随着光泽度值的降低,在相同的板上进行的单独表面粗糙度测量证实了镀层变粗糙并且最终变暗。在32.3A/m2(3A/ft2)的电流密度下,板的光泽度值是约119。这些板具有透明的有光泽层,该光泽层为A类汽车工业表面精饰提供了基础。在5A/ft2的电流密度下,光泽度值降至约85,并且在107.6A/m2(10A/ft2)的电流密度下光泽度值降至约70。在107.6A/m2(10A/ft2)下进行阳极化的板表面被认为仅勉强适合用作汽车体的表面应用。在更高电流密度值下进行阳极化的板表面发暗并且粗糙,它被认为不适合进行汽车体板用途的着色或精饰。
实施例2
在5382Amp.min/m2(500Amp.min/ft2)的更高总电荷条件下,对第二系列的AA5083板进行阳极化,以产生15-20μm的较厚氧化层。这些板均已在碱性清洗剂中被清洗,并经冲洗,且已在磷酸中进行了电化学预处理,以按照实施例1的板处理方式来减少表面的镁含量。在与实施例1所利用的相同条件下在硫酸浴中进行阳极化。并且使用了与实施例1相同的32.3-269A/m2(3-25A/ft2)的阳极化电流密度。但是各样品的阳极化总处理时间增加了2/3,因为,更大的总阳极化电荷会产生更厚的膜层。
图2的曲线表示:在施加了5382Amp.min/m2(500Amp.min/ft2)的更高总电荷时,在各种电流密度条件下经阳极化的板在60°照射角下的光泽度值。可看出长的阳极化时间和电流密度的组合导致了得到的板与实施例1中的板有一定程度的差异。板的最好光泽度值来自于进行阳极化的电流密度范围是32.3-107.6A/m2(5-10A/ft2)的板。在这些电流密度值下,得到了45-55%的光泽度值。
如上所述,研究在高镁含量铝合金上得到透明的阳极化层的一个原因是为了接着对其进行着色。但是,需要将颜色施加于透明而且有光泽度的氧化铝层上,以可靠地以市场规模产生理想颜色,并且产生商业质量的表面精饰层。以下概述的是可用于透明的有光泽阳极氧化层的三种着色方法。
1.电解着色(两步法)-在阳极化之后,金属被浸入含无机金属盐的电解液中。施加电流,使金属盐沉积在氧化铝柱的孔底。得到的颜色取决于所使用的金属和处理条件。通常所利用的金属包括锡、钴、镍和铜。该方法提供了色泽多样性以及最先进技术的着色可靠性。该膜层也可提供优异的耐候固色度和耐光固色度。许多具有该表面层的结构已持续20年以上。利用可提供宽范围颜色和色泽的有机颜色、通过在电解色上再染色来拓宽颜色范围。
2.有机染色-在该着色工艺中,成型的阳极化制品被浸入染料溶液或利用染料溶液来以其它方式涂覆。有机染色工艺产生了宽范围的颜色。
3.干涉着色-近来生产中使用的其它着色工艺,它涉及修正硫酸中产生的多孔结构。在孔底发生了孔扩大。该位置的金属沉积产生了蓝、绿和黄至红范围内的颜色。该颜色是由光干涉效果产生的,并不是向基本电解着色工艺那样是由光散射产生的。进一步的研究会产生更多种类的颜色。
因此,本发明提供了用于在高镁含量铝合金上形成高光泽度的透明氧化层的方法。该氧化层为铝合金制品具有吸引人的装饰性精饰提供了基础。尽管利用几个具体的实施方式描述了该方法及其应用,但是很明显本领域技术人员可采用该方法的其它形式及其其它应用。因此,本发明的范围仅由以下权利要求的范围来限定。
Claims (6)
1.一种在铝合金制品的表面上形成彩色光亮阳极氧化层的方法,其中所述合金含有超过3重量%的镁,所述方法包括:
在含有100-200克硫酸/升浴液的含水硫酸浴中、在产生适用于进行彩色精饰的所需厚度的透明阳极氧化层的18-25℃的温度范围和32.3安培/米2-107.6安培/米2的电流密度范围对所述表面进行阳极化;和
对所述透明阳极氧化层进行染色,产生所述的彩色层。
2.如权利要求1所述的方法,其中在进行所述阳极化步骤之前进行以下步骤:
将所述待阳极化的表面浸入温度低于100℃的酸水溶液中,直至所述表面中的镁含量被降至3重量%以下并且产生了有光泽的表面,其中所述溶液含有选自10-20重量%的硫酸、10-30重量%的硝酸和40-80重量%的磷酸的一种或多种无机酸。
3.如权利要求2所述的方法,其中还包括在所述浸入步骤中,在直流电路中,将所述表面设置为阳极,以所述溶液为电解质,并且向所述表面施加10-25伏的直流电压。
4.一种制造汽车体部件的方法,所述部件包括铝合金成型板,该铝合金含有超过4重量%的镁,所述方法包括:
将所述板成型为具有需要进行装饰性精饰的表面的车体部件,
在含有100-200克硫酸/升的含水硫酸浴中、在18-25℃的温度范围和32.3安培/米2至不超过107.6安培/米2的电流密度范围对所述表面进行阳极化,以形成厚度10-25微米的透明氧化铝层,和
对所述透明氧化铝层进行染色,产生所述的装饰性精饰。
5.如权利要求4所述的方法,其中在进行所述阳极化步骤之前进行以下步骤:
将所述待阳极化的表面浸入温度低于100℃的酸水溶液中,直至所述表面中的镁含量被降至3重量%以下并且产生了有光泽的表面,其中所述溶液含有选自10-20重量%的硫酸、10-30重量%的硝酸和40-80重量%的磷酸的一种或多种无机酸。
6.如权利要求5所述的方法,该方法还包括:在所述浸入步骤中,在直流电路中,将所述表面设置为阳极,以所述溶液为电解质,并且向所述表面施加10-25V的直流电压。
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