CN1275928C - 纯多级冷凝物喷射 - Google Patents

Abstract

一种从粗制对苯二甲酸(CTA)制备精制对苯二甲酸(PTA)的改进方法，包括使CTA与含水介质混合形成含水CTA淤浆，并通过引入CTA淤浆流中的热液流来加热淤浆以使基本上所有CTA溶解于含水介质中，其中热液流的蒸气压低于CTA淤浆的压力。

Description

纯多级冷凝物喷射

                    发明背景

本发明涉及一种制备精制对苯二甲酸的改进方法，更具体地涉及一种改进方法，其中热液流用于在含水介质淤浆中加热粗制的对苯二甲酸，从而减少该工艺所需的原料和能源。

精制对苯二甲酸(PTA)可通过对粗制对苯二甲酸(CTA)进行精制来制得，其中粗制对苯二甲酸通常通过在氧气和催化剂存在下在包括例如乙酸的液相中氧化对二甲苯来制备。CTA通常含有杂质，例如催化剂残余物和对二甲苯的氧化反应副产物，例如苯甲酸、对-甲基甲酸、偏苯三酸，特别是4-羧基苯甲醛(4-CBA)。CTA还可通过聚对苯二甲酸亚烷基二醇酯例如聚对苯二甲酸乙二醇酯的水解来制备。

精制方法通常包括使CTA与含水介质混合，这在较低温度下提供CTA淤浆。加热CTA淤浆以使粗制对苯二甲酸晶体溶解在含水介质中，从而提供对苯二甲酸的水溶液，该水溶液也含有有机杂质，例如4-CBA。然后使该水溶液在升高的压力和温度下与氢气接触，优选在催化剂存在下在还原条件下接触，以使至少一部分杂质进行化学还原。氢气处理之后，使对苯二甲酸溶液进行结晶工艺，其中降低溶液的压力和温度，形成PTA晶体，然后将其回收。需要能量以将含水介质中的CTA淤浆加热到至少能使对苯二甲酸溶解于所述介质中的温度。但是，该能量至少部分来自从对苯二甲酸生产工艺的另一工段得到的蒸气或液流的间接传热，通常使用一系列壳管式换热器。  日本专利3058155公开了使用来自这些换热器中结晶工艺的料流的建议。

在使用蒸气或液体加热料流的对苯二甲酸生产工艺中提供这种换热器导致高成本。此外，热量沿表面传递，且在这种换热器中不可避免地发生热量损失。在对苯二甲酸生产工艺中使用这种换热器存在另外的问题。由于工艺流是固体在液相中的淤浆，所以可能出现结垢。欧洲专利642491公开了通过将蒸气直接引入CTA淤浆以加热淤浆来克服上述换热器问题的方案。由于对设备的震动和损害，该方法受限于仅能将液流引入CTA淤浆中。众所周知，所述液流可经过进一步处理得到用于上述目的的蒸气流，但该处理步骤也引起不想要的附加成本，并进一步减少了液流的能量和原料值。

本发明提供可避免或减轻这些问题并能使来自对苯二甲酸工艺的其它部分的液流能直接引入CTA淤浆中的方法。

                    发明概述

本发明涉及一种制备精制对苯二甲酸的方法，更具体地涉及一种改进方法，其中将用于加热CTA含水淤浆的热液流先冷却至这样的温度，使得该热液流的蒸气压低于混合时CTA淤浆的压力，从而可回收热液流的能量，且没有显著的损失或设备损坏风险。

热液流的冷却可在间接换热器中；在蒸气换热器的低温冷却部分中；通过与冷水流混合；或通过上述方法的组合来进行。

优选地，CTA淤浆以料流的形式流动，并使热液流引入流动的料流中。CTA淤浆流可在多个工段加热，以便最大程度地回收所提供的热液流的能量。优选地，所述热液流在被引入所述粗制对苯二甲酸淤浆流中之前在多个冷却工段中被冷却。更优选地，所述热液流通过与所述含水粗制对苯二甲酸淤浆进行间接交换而被冷却。

热液流可从来自对苯二甲酸生产工艺的其它工段的冷凝蒸气而得，例如该工艺的结晶工段，但是还可从工艺的外源得到，例如从在锅炉中加热水形成的动力流而得到。

                    附图简述

下面将通过实施例并参考附图来描述本发明。

图1是对苯二甲酸生产工艺的相应部分的简化流程图，其中通过间接换热器冷却热液流。

图2是该工艺的相同的简化流程图，其中在蒸气换热器的低温冷却部分中冷却热液流。

                    发明详述

在从粗制对苯二甲酸(CTA)生产精制对苯二甲酸(PTA)的过程中，工业方法通常包括以下步骤：(i)使CTA与含水介质混合形成含水CTA淤浆，(ii)加热该淤浆以使基本上所有CTA溶解于含水介质中，从而制得CTA溶液，(iii)氢化CTA水溶液以使CTA中原始存在的至少部分有机杂质被化学还原，并形成含水PTA流，和(iv)降低含水PTA流的压力和温度以进行PTA的结晶，所述CTA淤浆的加热可通过各种方法进行。本发明提供一种在对苯二甲酸生产工艺中利用热液流的方法，以通过在与CTA淤浆流混合之前冷却该液流来加热所述CTA淤浆，即，冷却至这样的温度，使得热液流的蒸气压低于混合时所述CTA淤浆流的压力。

对冷却热液流的控制可通过工业公知的方法来完成。相似地，将液流引入CTA淤浆流的方法是公知的。

参考图1，CTA晶体(管线1)与含水流(管线2)混合，将所得淤浆经管线3泵入氢化反应器5，在那里使CTA水溶液氢化以除去至少部分杂质，特别是4-CBA，形成含水PTA流6，其通过一系列结晶工段7而降低温度和压力以形成在含水淤浆8中的PTA晶体。

通过各种方法加热淤浆流3，示意图显示单换热器4，但可包括多个被来自动力供应或来自对苯二甲酸生产工艺中其它部分(例如结晶)的料流的蒸气或液流所加热的换热器。额外的加热可部分包括使用上述来源的蒸气进行蒸气喷射。

收集管线11的热液流，并加入冷却设备12中。热液流来自蒸气流的冷凝，该蒸汽流已在前面对苯二甲酸生产工艺的另一部分的换热器中使用过。显示的冷却设备是换热器，其细节是工业上公知的，所以在此不作详细描述。在该所示设备中的冷却流可以用于冷却水或来自对苯二甲酸生产工艺的其它流，例如上述管线3的含水CTA淤浆。冷却设备仅仅通过实施例给出；可以使用工业上公知的其它冷却设备，例如直接混合冷却液流。

热液流11在12中被冷却至这样的温度，使得热液流的蒸气压低于混合时所述CTA淤浆的压力。冷却后的液流13被引入CTA淤浆流3中以对该流进行加热。可以使用任何用于混合两种流的常用方法。用于实施本发明的混合方法是工业上公知的，所以在此不作详细描述。为了说明，管线13显示为引入管线3的单点。但是实际上，混合可通过在管线3上的多个点完成。此外，为了使CTA淤浆流3的加热效果最大化并尽可能多地回收可得热液流11的能量，多个热液流处理体系(包括管线11，冷却设备12和冷却液体管线13)可用于在管线3上供应多个引入点。

参考图2，主要的对苯二甲酸生产工艺与上图1中所述相同。在该实施方案中，经管线13引入CTA淤浆管线3中的液体在蒸气换热器15的低温冷却部分被冷却，其细节是工业上公知的，所以在此不作详细描述。换热器15的蒸气管线14可以来自许多来源，包括动力流或来自对苯二甲酸工艺的其它部分的蒸气。为了说明，图2中的蒸气换热器15显示为在CTA淤浆管线3上的加热设备，但该换热器同样可以用作对苯二甲酸工艺的其它部分中的设备。

蒸气流15经冷凝并再冷却至这样的温度，使得液流13的蒸气压低于混合时CTA淤浆流3的压力。将已冷却的液流13引入CTA淤浆流3中以对所述流进行加热。如图1中所述，可以使用各种混合这两种流的方法，可以使用多个混合点并可以使用来自多个传热设备15和蒸气流14的多个冷却的液流13。

Claims (5)

1.一种从包含至少一种有机杂质的粗制对苯二甲酸制备精制对苯二甲酸的方法，包括以下步骤：

a)使粗制对苯二甲酸与含水介质混合形成含水淤浆；

b)加热该含水淤浆以使基本上所有粗制对苯二甲酸溶解于含水介质中；

c)使所得溶液与氢气一起经过氢化催化剂，以使至少部分所述有机杂质被化学还原，从而形成含水精制对苯二甲酸流；

d)降低含水精制对苯二甲酸流的压力和温度以进行精制对苯二甲酸的结晶；

所述改进包括至少部分地通过向其中引入热液流来对所述步骤b)中形成的粗制对苯二甲酸淤浆进行加热，该热液流的温度使得热液流的蒸气压低于混合时所述粗制对苯二甲酸淤浆的压力。

2.根据权利要求1的方法，其中粗制对苯二甲酸淤浆以料流的形式流动，且所述热液流被引入流动的粗制对苯二甲酸淤浆流中。

3.根据权利要求2的方法，其中粗制对苯二甲酸淤浆流在多个加热工段中被所述热液流加热。

4.根据权利要求3的方法，其中所述热液流在被引入所述粗制对苯二甲酸淤浆流中之前在多个冷却工段中被冷却。

5.根据权利要求4的方法，其中所述热液流通过与所述含水粗制对苯二甲酸淤浆进行间接交换而被冷却。

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