CN1273683C - 一种立锅内高浓度黑液的制备工艺及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种立锅内高浓度黑液的制备工艺，包括如下步骤：将黑液与碱的混合而成的浸渍液，对禾草类纤维进行预浸渍处理；然后进行加热蒸煮，最后得到的排出液即为高浓度黑液；该浓黑液中的大分子链聚戊糖在一定温度、压力和碱浓下得到降解，使黑液粘度明显下降，虽然浓度高，但粘度低，黑液清淡，无沉淀，便于排放后的环保处理，由于黑液PH值偏高，固形物含量高，而硅含量较低，此浓黑液进碱回收炉燃烧时不需要加油便可直接进行燃烧处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种立锅内高浓度黑液的制备工艺及其产品，具体地讲，本发明通过控制所述黑液的指标，从而指导整体的制浆工艺并使得所得到的制浆具有更好的质量。
背景技术
草类制浆技术是一个系统工程，主要是研究禾草类纤维制浆的特点：1.重备料，除硅，除杂细胞，提高纸浆质量，改善滤水性；2.禾草纤维脱木素的特性。由于禾草纤维中有较多的碱易溶木素，使其制浆难度降低，但同时它又要求有较高的脱木素率才能使纤维解离，因此它的制浆方法应与木材有很大的不同。3.由于原料中硅含量高，碳水化合物含量高，造成其黑液粘度高，回收难度大。4.禾草类现为中含有大量杂细胞，对造纸形成一系列危害。5.草浆的漂白性能较木材好，易采用短流程，无氯漂白达到高白度。
中国专利ZL98111534.9公开了一种造纸黑液的处理方法，包括：将蒸煮后的黑液排入黑液储存池，下次蒸煮时，再将该黑液放入蒸球后，测定黑液的含碱量，再根据蒸煮的需要添加入烧碱，进行蒸煮。该发明的目的是为了降低生产成本、降低能耗、提高生产率、降低环境污染，但该方法只是提出了一个构思，没有可以实现的工艺参数。
湖北工学院学报99年14卷3期发表了题为“强化禾草备料和改革蒸煮的设想与初步实践”的文章，该文章公开了的一种蒸煮思路：低温快速蒸煮、大液比蒸煮、二级蒸煮。具体地包括，热黑液预浸(可补碱)-预蒸-排黑液-白液二蒸-冷喷放。其采用白液置换进行二蒸，然后依次用温黑液、洗涤水置换，并且采用了冷喷放。从工艺上讲，比较复杂，并且没有任何工艺参数。
轻工机械99年3期发表了“间歇蒸煮工段的节能减污改造(作者王锡元)”的文章，该文献在总结了RDH(快速置换加热)工艺的基础上认为，木浆深度脱木素蒸煮和草浆低温快速蒸煮应该具备如下条件：温黑液、热黑液预浸(利用残碱，起蒸时具有较低碱浓)；主脱木素初期加白液(形成高碱、硫氢根离子浓度)；蒸煮后期采用洗涤黑液置换(降低溶出木素强度和离子浓度)；蒸煮开始和结束具有较低温度；全过程采用大液比、低固形物均匀加热蒸煮；冷喷放。该文献提出的将各段洗出的污染物和锅内提出的温黑液合并，然后在预热预浸中回收热量和部分化学药品，该文献只是一设想，并没有提供相应的参数。
有鉴于此，本发明的研究人员提出一种立锅制浆回收的可回用的黑液及其工艺。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种立锅内高浓度黑液的制备工艺，该工艺在与RDH(快速置换加热)蒸煮技术结合制备草浆的同时，制备出一种浓黑液产品，该工艺能使纤维与浓黑液分离完全，提取浓黑液容易，而且浓黑液产品不含草浆纤维，浓度高，但粘度低，黑液清淡，无沉淀，便于排放后的环保处理和碱回收。
本发明的另一目的在于提供一种立锅内产生的高浓度黑液，该产品不含草浆纤维，浓度高，但粘度低，黑液清淡，无沉淀，便于排放后的环保处理碱回收。
本发明还有一个目的在于提供一种可以回用的黑液及其获得的工艺。
本发明采用现有技术主要用于木浆的RDH(快速置换加热)蒸煮技术，该技术通过置换法有效地将间歇蒸煮的排放热量和化学剂进行回用，大大降低能源的消耗(节省40-60％的蒸汽)，还具有降低纸浆硬度，提高纸浆质量，降低碱耗，减少对环境的污染等一系列的优点。本发明的研究人员通过多年的研究及大量试验发现，RDH技术经过工艺转化和改进，完全可以应用于非林木纤维原料的制浆。
本发明的研究人员采用先对草类纤维进行预浸渍处理，然后再经两次蒸煮，在第一次蒸煮时，即驱除髓、麦芒、泥土及硅，并去除大部多戊糖和部分木素；在第二次蒸煮时，进一步脱木素，氧化溶出的多戊糖和木素，这样所得的浆滤水性好、易打浆、易漂白，而且所得黑液粘度低，浓度高，提取容易，可回收利用。
本发明采用的禾草类大液比液相置换蒸煮工艺突破传统间歇蒸煮工艺的条件，纸浆进行冷喷放或泵放，减少因热喷放造成纤维的损伤，提高了用该工艺生产纸浆的强度。由于实现废液置换提取，黑液中70-80％的固形物和残碱在置换过程被提取，在排液过程中，这部分黑液中细小纤维很少，因为此时的禾草类纤维仅仅解离。
蒸煮液在蒸煮器外加热实现二级全过程液相置换蒸煮，是在同等均匀的条件下禾草类纤维原料进行脱木素，而且蒸煮液是在一定碱浓下不断循环加热，被脱出的木素随着蒸煮液的不断循环加热流动，不容易在纤维上缩合，因此原浆白度可提高5-8％。非常适合生产低硬度的纸浆，也易漂白且强度高。
而且采用本发明研究人员研制的工艺路线，制备的草浆(完全)可以部分代替阔叶木浆，浆料颜色浅、白度高；硬度低、强度、耐折高；滤水性好、易打浆、易漂白，用蒸煮锅进行禾草类纤维原料置换蒸煮，蒸煮液可以正常循环加热升温，筛网基本上没有堵网的现象，用蒸煮锅进行禾草类纤维原料置换蒸煮升温比较快，时间短。而且提取黑液容易，所得黑液PH值偏高，浓度高，粘度低，固形物含量高，后处理容易，可达到集中治理、减轻环境污染和节水的目的。
为了实现本发明目的，本发明提供一种立锅内高浓度黑液的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：将黑液与碱的混合而成的浸渍液，对禾草类纤维进行预浸渍处理；然后进行加热蒸煮，最后得到的排出液即为高浓度黑液。
其中浸渍液中黑液的温度为80-95℃，黑液中加入的碱可为液碱，加入量控制在25-36克/升，优选为28-32克/升。
所说的预浸渍处理采用的方式为：将浸渍液浸渍禾草类纤维原料，使液比达到1∶2.1-4.5，在常压下浸渍20--80分钟。
除非特别指出，本发明中，高浓度黑液和黑液是按照以下定义区别：
预浸渍处理所用黑液20℃时波美度为11-14°Be′，固形物浓度为14-20％。优选所用黑液20℃时波美度为12-14°Be′，固形物浓度为16-20％。其中，PH值为11-14，优选11.8-13.3，残碱量为8-12克/升，优选为8-10克/升，COD为150000-180000mg/l，优选为160000-180000mg/l。
在蒸煮过程中蒸煮时间为40-70分钟，优选为50-60分钟，蒸煮温度为110-130℃，优选为120-130℃。
本发明的蒸煮(可)在立式蒸煮锅内进行，高浓度黑液从立式蒸煮锅抽液口排出。
本发明所述的立锅内高浓度黑液的制备工艺，包括如下步骤：将一定浓度的黑液与碱混合，形成一定碱浓的浸渍液，对禾草类纤维进行浸渍，然后在一蒸煮设备内进行蒸汽加热洗涤，蒸煮时间为40-70分钟时，蒸煮设备内的温度升为110-130℃，蒸煮设备抽液口开始排出的废液；此时蒸煮设备中的排出液即为本发明所说的高浓度黑液，也为浓黑液。
经过本发明所述工艺平均每吨浆可排3立方米高浓度黑液，提高了黑液的浓度，减少了黑液的排放量，从而达到集中治理、减轻环境污染和节水的目的。
由本发明所述工艺制备的高浓度黑液，其特征在于，浓黑液的物性指标为：PH值11-14，残碱为5-10g/L，优选PH值为12-13.3，残碱为8-10g/L，20℃时波美度为15-19°Be′，固形物浓度为22-25％，COD为200000-250000mg/L。进一步分析高浓度黑液中无机物(硫酸盐灰份，以氢氧化钠计)为32-40％，有机物为60-68％，有机物和无机物之比为1.5-1.8，二氧化硅含量为1.5-4％，总碱(以氧化钠计)为26-29％，发热量为12.2-13.3MJ/Kg。其中浓黑液的各种元素含量为：C为32-36％，H为2.5-5％，N为0.5-1.5％，O为30-39％，Si为1-3％，K为2-3％，S为0.2-0.6％，Na为16-23％，惰性氧化物为0.1-0.3％。
本发明所述高浓度黑液的制备工艺中所用浸渍液的黑液，可选用在制备草浆的过程中产生的黑液；在禾草类纤维原料经过蒸煮后，得到高浓度黑液的同时，还得到了草浆中间产物，该草浆中间产物再经置换蒸煮后，得到的不同温度的黑液，该黑液即可作为浸渍液的黑液，也可以说，获得浸渍液黑液的过程也就是草浆制备蒸煮的过程。
为了更清楚地描述高浓度黑液产品及其制备工艺，下面整体叙述草浆的蒸煮工艺过程。
一种蒸煮锅全黑液大液比禾草类蒸煮工艺，包括以下步骤：
1.先将经备料后的禾草类纤维原料进行预浸渍处理；
2.然后将经过预浸渍处理的原料装入蒸煮设备，进行一级蒸煮洗涤，排出高浓度黑液，得到草浆中间产物；
3.再在蒸煮设备中补充蒸煮液，草浆中间产物经二级蒸煮，再经置换洗涤得到草浆和用于浸渍的黑液。
本发明所述的立锅内高浓度黑液的制备工艺包括如下步骤：将黑液与碱混合，碱加入量为25-36克/升，黑液温度为80-95℃，液比为1∶4-5.5，形成浸渍液，对禾草类纤维进行预浸渍处理，浸渍时间为20-80分钟；然后将预浸渍处理后的原料进行加热蒸煮，蒸煮温度为110-130℃，蒸煮时间为40-70分钟，然后得到的排出液即为高浓度黑液。
本发明的蒸煮工艺适合于现有常用的禾草类纤维原料，比如稻、麦草、芦苇、芦竹、荻苇、芒杆等。
为了更好地对原料进行蒸煮，便于草浆与黑液分离，本发明需要对经备料后的原料进行预浸渍处理。本发明采用的预处理浸渍工艺与现有技术不同，改变以往用水和碱来浸渍纤维原料的工艺，采用一种全新的思路，对在制备草浆过程中产生的废液(黑液)进行再利用，使黑液与碱混合作为浸渍液，来对禾草类纤维原料进行浸渍处理。浸渍处理可使纤维原料完全软化，浸渍液充分与纤维原料混合，增加装锅量，便于下一步蒸煮，并能降低能耗。
当然，在对原料进行浸渍前，可采用现有技术对原料进行初步处理，即采用常规干法备料，以去除叶、穗、谷粒、髓等杂质，这样可减轻后续工艺的压力，并提高草浆的质量。一般草片的长度在15-30mm，原料的备料工艺为本领域技术人员公知技术。
本发明所说的预浸渍处理采用的方式为：将浸渍液浸渍禾草类纤维原料，使液比达到1∶2.1-4.5，在常压下浸渍20--80分钟。
所说的浸渍液为含有一定碱浓的黑液，是碱与黑液的混合液，黑液的温度可控制在80-95℃之间，黑液中加入的碱可为烧碱(NaOH)，加入量控制在25-36克/升，优选为28-32克/升，黑液可直接采用制备草浆的蒸煮过程中产生的废液，这样在大液比的条件下(液比达到1∶4-5.5)重复循环使用制备草浆中产生的黑液，提高黑液的提取浓度，减少黑液的排放量，从而达到集中治理、减轻环境污染和节水的目的，同时也保证了液相蒸煮，锅内循环、置换和热洗涤的实现。
本阶段预浸渍处理所用黑液波美度为11-14°Be′(20℃时)，优选为12-14°Be′(20℃时)，固形物浓度14-20％，优选为16-20％。
其中，PH值为11-14，优选11.8-13.3，残碱量为8-12克/升，优选为8-10克/升，COD为150000-180000mg/l，优选为160000-180000mg/l。
本发明经过预浸渍处理后，将原料装入蒸煮设备，最好平均散在蒸煮设备内。原料装入蒸煮设备内可选用蒸汽装锅器、机械装锅器和黑液装锅器等，优选采用蒸汽装锅器。本发明由于采用独特预处理工艺，可在同体积下增加装锅量，平均1立方米的锅容量为125-150公斤，而现有技术为平均1立方米的锅容量为100公斤左右，也就是说，采用本发明的预处理工艺可提高产量。
本发明所述的原料装入蒸煮设备后，进行一级蒸煮洗涤，采用蒸汽加热的方式，升温到110-130℃，优选为120-130℃，一般本阶段的蒸煮时间为40-70分钟，优选为50-60分钟，开始从蒸煮设备上中部抽液口排出高浓度黑液，得到草浆中间产物。
经过一级蒸煮，所得高浓度黑液排出量为平均每吨浆排3立方米。
此时，经过本阶段的蒸煮排液过程，草浆中间产物的纤维已软化，部分纤维已离解成浆，但还未达到纤维的解离点，其中去除了纤维原料中髓、麦芒、叶、泥土、硅等杂质，聚戊糖大部分去除，并去除了部分木素，此段工艺保证了后序二级蒸煮的顺利完成，大量的木素是在后序蒸煮工艺中去除的。
在一级蒸煮洗涤中排出的高浓度黑液的物性指标为如前述。
本发明所述的高浓度黑液中的大分子链聚戊糖在一定温度、压力和碱浓下得到降解，使黑液粘度明显下降，虽然浓度高，但粘度低，黑液清淡，无沉淀，排放后便于的环保的生化处理；由于黑液PH值偏高，固形物含量高，而硅含量较低，经蒸发黑液浓度可到50％，粘度为70-100厘泊(100℃)，在碱回收炉的燃烧不需要加油助燃便可直接进行燃烧处理。
也可以说，本发明所述的高浓度黑液可采用如下工艺制成：将一定浓度的黑液与碱混合，形成一定碱浓的浸渍液，对禾草类纤维进行浸渍，然后在一蒸煮设备内进行蒸汽加热，蒸煮时间为40-70分钟时，蒸煮设备内的温度升为110-130℃，蒸煮设备抽液口开始排出的废液；此时蒸煮设备中排出的废液即为本发明所说的高浓度黑液。其中优选的蒸煮温度控制在120-130℃之间，蒸煮时间为50-60分钟。
本发明完成一级蒸煮后，进入二级蒸煮过程：向蒸煮设备中补充含有一定碱浓的黑液作为蒸煮液，优选方式是采用从蒸煮设备底部进液口加入黑液，液比控制在1∶5.5-6，烧碱量控制在16-28克/升，然后通过间接加热器对原料进行间接加热，温度控制在145-155℃，然后用60-90℃黑液从蒸煮设备底部喷放口进入，置换出蒸煮设备内的150℃的热黑液，热黑液从蒸煮设备的上端位置置换口处排出，进入储罐中备用或排放，此时热黑液可作废液直接排放处理，也可经降温后作为浸渍液或蒸煮液，进入下一次的蒸煮制浆工艺重复使用。
在置换过程中，蒸煮设备内的黑液温度逐渐下降，置换出的温度为149-110℃的温黑液进入另一储罐，该温黑液也可作为浸渍液或蒸煮液，进入下一次的蒸煮制浆工艺重复使用。
当温度降至110℃以下，蒸煮设备便可以进行冷喷放，完成二级蒸煮过程，将锅内草浆和黑液从锅底部喷放口用泵抽出至喷放锅，再从喷放锅进入洗浆机，经过洗浆即可得到草浆，洗浆机为逆流真空洗浆机或水平带式洗浆机。洗出的冷黑液也可作为蒸煮液备用。
用于置换蒸煮锅内的溶液的60-90℃黑液，优选为80℃黑液，此种黑液可选用在二级蒸煮过程中排放的废液，其各项物性指标同预处理时的浸渍液相当。
本发明所述的蒸煮液与预处理时所用的浸渍液相同，均为含一定碱浓的黑液，也可以说，在二级蒸煮过程中，在得到草浆的同时，也生成了可作为下次制备草浆的浸渍液或蒸煮液的黑液，草浆的制备过程也是制备制浆中所需黑液的过程。在二级蒸煮过程中置换得到的温黑液、冷黑液以及部分热黑液都可作为草浆生产中所需的浸渍液或蒸煮液。
在经二级蒸煮后，置换出的黑液量为平均每吨浆排3立方米。本发明在草浆制备蒸煮过程中平均每吨浆共产生7立方米左右的黑液(高浓度黑液和黑液)，而现有技术中一般每吨浆要排出14-18立方米的黑液，这样本发明大大减少了黑液的排放量，同时黑液还可循环利用，进入下次禾草类纤维原料的蒸煮，作为浸渍液或蒸煮液。
本发明在二级蒸煮过程中可加入部分蒸煮助剂，所述的蒸煮助剂可为蒽醌或其衍生物。蒽醌或其衍生物作为蒸煮助剂，具有反应剂的作用，而不是单纯的催化剂，它既可氧化碳水化合物的还原性末端基，使之避免剥皮反应，提高纸浆的得率，同时，又可与木素反应，促进木素的降解和脱除，缩短了蒸煮时间，降低筛渣率。所说的蒽醌衍生物可为本领域常用的四氢蒽醌、或其制得的二氢蒽氢醌的钠盐。
本发明蒽醌或其衍生物的加入与现有技术不同，蒽醌或其衍生物不是直接撒在禾草类纤维原料上，而是用蒸煮液溶解蒽醌或其衍生物，即用黑液来溶解蒽醌或其衍生物，蒽醌或其衍生物的加入量为绝干草量的0.6-0.8‰，主要目的是为了脱木素，并能使PH值保持在12以上。本发明蒽醌或其衍生物的还原率在60-73％，同时蒽醌或其衍生物的加入量与现有技术(加入量为绝干草量的0.8-1.0‰)相比，减少了0.2-0.4‰。
虽然已有一些研究人员提出用RDH蒸煮技术对草类纤维进行蒸煮，但只是提出了一些设想，而且没有提出用全黑液浸渍和蒸煮，而本发明研究人员认为，只要对草类纤维进行合理处理，去除其中的杂细胞，便可得到与木浆可媲美的高质量的浆。本发明研究人员首先对草类纤维进行预浸渍处理，然后再经两次蒸煮，在第一次蒸煮时，即驱除髓、麦芒、泥土及硅，并去除全部多戊糖和部分木素；在第二次蒸煮时，进一步脱木素，氧化溶出的多戊糖和木素，这样所得的浆滤水性好、易打浆、易漂白，而且黑液粘度低，浓度高，提取容易，可回收利用。
本发明采用的禾草类大液比液相置换蒸煮工艺突破传统间歇蒸煮工艺，纸浆进行冷喷放或泵放，减少因热喷放造成纤维的损伤，提高了用该工艺生产纸浆的强度。由于实现废液置换提取，黑液中70-80％的固形物和残碱在置换过程被提取，锅内置换过程相当一台真空洗浆机的作用。
蒸煮液在蒸煮器外间接加热实现全过程液态置换蒸煮，是在同等均匀的条件下禾草类纤维原料进行脱木素，而且蒸煮液是在一定碱浓下不断循环加热，被脱出的木素随着蒸煮液的不断循环加热流动，不容易在纤维上缩合，因此原浆白度可提高5-8％。非常适合生产低硬度的纸浆，也易漂白且强度高。
在大液比的条件下重复使用黑液，实现液相蒸煮，锅内置换、循环和热洗涤，提高黑液的提取浓度，减少黑液的排放量(每吨浆排7立方米黑液)，从而达到集中治理、减轻环境污染和节水的目的。本发明蒸煮工艺所得黑液的性质与传统工艺不同，当黑液提取的浓度提高，而粘度降低，传统蒸煮和本发明的蒸煮的浓度和粘度关系对比曲线见图2。
本发明实现了麦草大液比置换蒸煮、麦草大液比置换蒸煮黑液重复循环使用和在蒸煮锅内实现分级置换蒸煮，完成了蒸煮锅分级置换蒸煮工艺流程的研究及设计和相应的设备设计和选型；该工艺可应用于国内麦草制浆厂的改造。能提高纸浆强度，改善黑液的品质，利于回收处理，减少黑液排放和BOD、COD量。
本发明所述的浓黑液制备工艺能使纤维与浓黑液分离完全，提取浓黑液容易，而且浓黑液产品几乎不含草浆纤维，黑液PH值偏高，浓度高，粘度低，固形物含量高，后处理容易，可达到集中治理、减轻环境污染和节水的目的。
附图说明
图1本发明蒸煮工艺的流程图
图2是本发明所述的立式蒸煮锅的结构示意图。
图3传统蒸煮与本发明蒸煮工艺所的黑液的浓度、粘度和温度的关系曲线，其中CT代表传统工艺，ZH代表本发明的蒸煮工艺。
具体实施方式
本发明所述的立式蒸煮锅的结构示意图见附图2，该立式蒸煮锅包括：锅体1，(直)列管加热器6，循环加热泵11，锅体内设有蒸汽加热器2，该蒸汽加热器2可以是一个(如图所示)，也可以是多个并列的直形或螺旋盘形，或U形，该蒸汽加热器2与锅体的进汽口14相连，该进汽口14可设于锅体的上部或下部，锅体上锥部有一起过滤作用的上滤板3，锅体中部有一抽液中滤板4，锅体上端设有进料口5、上循环口9、置换口8，锅体中滤板处设有一抽液口7，锅体下端接设有一四通管10，四通管其他三个通口分别为：喷放口、进汽口(又为进液口)13和(下)循环口12。锅体上的抽液口7通过管路经由循环加热泵11连接列管加热器6，列管加热器6的出口通过管路连接锅体的上循环口9和下循环口12。
其中，该蒸汽加热器2分布在锅内中央，蒸汽加热器四壁均匀分布有圆形通孔，通孔的直径为2-6mm，优选为2.5-5mm。最佳为4mm，平均每米长度分布有50-120个通孔，较佳为每米长度分布有80-100个通孔。
将经过预浸渍处理的麦草，通过装锅器装入蒸煮锅1内，进行一级洗涤蒸煮，在蒸煮锅内采用蒸汽加热器2加热，将高温高压蒸汽由进气口14通入蒸汽加热器2内，使升温到110℃，蒸煮50分钟，开始从蒸煮锅中间部位的抽液口7处抽、排出废液，称高浓度黑液，蒸煮锅内为部分离解的草浆，为草浆中间产物。
完成一级洗涤蒸煮后，进入二级蒸煮过程：从蒸煮锅底部的进液口13继续补充含有一定碱浓度的黑液作为蒸煮液，然后由上部置换口8排放蒸煮锅内的气体，通过列管加热器6加热蒸煮液对麦草进行间接加热，用循环泵11抽出黑液到列管加热器6加热，再送入蒸煮锅内，使锅内温度不断升高，最后温度升至150℃。
这时，用80℃的黑液从蒸煮锅底部进液口13进入，不断置换出蒸煮锅内的150℃的热黑液，热黑液从蒸煮锅的上部置换口8排出，进入储罐中备用或排放，此时热黑液可作废液直接排放处理，也可经降温后作为浸渍液或蒸煮液，进入下一次的蒸煮制浆中重复使用。
当温度降至100℃以下，蒸煮设备便可以进行冷喷放，完成二级蒸煮过程，将锅内草浆和黑液从设备底部喷放口用泵抽出，进入水平带式洗浆机或真空洗浆机，经过洗浆即可得到草浆，洗出的黑液为冷黑液(也可作为蒸煮液备用)。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不仅限于此。
实施例1
选择麦草作为原料，采用于法备料，经过切草、筛选、除尘后，此时麦草草片的长度在20mm左右。
然后对麦草进行预浸渍处理，用含有一定碱浓的85℃黑液浸渍麦草，液比控制在1∶4.8，烧碱(NaOH)的加入量在30克/升左右，在常压下浸渍30分钟。
预浸渍处理所用黑液是取自麦草在制浆蒸煮过程中排出的废液，黑液的20℃时波美度为12.22°Be′，固形物浓度为16.52％。
将经过预浸渍处理的麦草，通过装锅器装入50m3蒸煮锅内，平均1立方米的锅容量为125公斤，然后进行一级蒸煮洗涤，在蒸煮锅内采用蒸汽加热管加热，升温到110℃，蒸煮时间为50分钟，开始从蒸煮锅约中间部位的抽液口处排出废液，称高浓度黑液，蒸煮锅内为部分离解的草浆，为草浆中间产物。
在一级蒸煮洗涤中排出的高浓度黑液中PH值为12.6，残碱为7.8g/L，波美度为16.12°Be(20℃)，固形物浓度为23.01％，COD为247128mg/L，无机物(硫酸盐灰份，以氢氧化钠计)为37.05％，有机物为62.95％，有机物/无机物为1.7，二氧化硅为2.87％，总碱(以氧化钠计)为24.03，发热量为13.29MJ/Kg。
其中浓黑液中各元素的含量为：C为34.35％，H为3.52％，N为0.81％，O为37.47％，Si为1.34％，K为2.78％，S为0.48％，Na为19.05％。
完成一级蒸煮洗涤后，进入二级蒸煮过程：从蒸煮锅底部的进液口继续补充含有一定碱浓的黑液作为蒸煮液，液比控制在1∶5.5，烧碱量为18克/升，蒽醌的加入量为绝干麦草量的0.6‰，然后排放蒸煮锅内的气体，)通过列管加热器加热蒸煮液对麦草进行间接加热，用循环泵抽出黑液到加热器加热，再送入蒸煮锅内，使锅内温度不断升高，最后温度升至150℃。
这时，用80℃的黑液从蒸煮锅底部进液口进入，不断置换出蒸煮锅内的150℃的热黑液，热黑液从蒸煮锅的上部置换口排出，进入储罐中备用或排放，此时热黑液可作废液直接排放处理，也可经降温后作为浸渍液或蒸煮液，进入下一次的蒸煮制浆工艺中重复使用。
在用80℃的黑液不断置换蒸煮锅内液体过程中，蒸煮锅内的黑液温度逐渐下降，置换出的温度为149-110℃的温黑液进入另一储罐，该温黑液也可作为浸渍液或蒸煮液，进入下一次的蒸煮制浆工艺重复使用。
当蒸煮锅内温度降至100℃以下，蒸煮设备便可以进行冷喷放，完成二级蒸煮过程，将锅内草浆和黑液从设备底部喷放口用泵抽出，进入水平带式洗浆机，经过洗浆即可得到草浆，洗出的黑液为冷的黑液，也可作为蒸煮液备用。
对本实施例黑液物性及元素检测分析见表1、表2：
表1黑液的物性分析检测结果
| 测定项目 | 单位 | 高浓度黑液 | 浸渍黑液 | |
| 送样黑液 | PH值 | 12.6 | 13.33 | |
| 残碱 | g/L | 7.8 | 10.2 | |
| 浓度 | °Be(20℃) | 16.12 | 12.22 | |
| 固形物浓度 | ％ | 23.01 | 16.52 | |
| g/L | 250.9 | 177.9 | ||
| COD | mg/L | 247128 | 152567 | |
| KgCOD/kgTS | 0.985 | 0.858 | ||
| 无机物(硫酸盐灰份，以氢氧化钠计) | ％ | 37.05 | 40.32 | |
| g/L | 92.96 | 71.73 | ||
| 有机物 | g/L | 157.89 | 106.17 | |
| ％ | 62.95 | 59.68 | ||
| 有机物/无机物 | 1.7 | 1.48 | ||
| 二氧化硅 | ％ | 2.87 | 2.73 | |
| g/L | 7.21 | 4.86 | ||
| 总碱(以氧化钠计) | ％ | 24.03 | 27.13 | |
| g/L | 60.28 | 48.26 | ||
| 发热量 | 高位 | MJ/Kg | 13.29 | 13 |
| 低位 | 12.49 | 12.2 | ||
表2黑液的元素分析检测结果
| 元素分析 | 高浓度黑液 | 浸润黑液 |
| C(％) | 34.35 | 33.76 |
| H(％) | 3.52 | 3.56 |
| N(％) | 0.81 | 0.7 |
| O(％) | 37.47 | 36.75 |
| Si(％) | 1.34 | 1.27 |
| K(％) | 2.78 | 1.96 |
| S(％) | 0.48 | 0.27 |
| Na(％) | 19.05 | 21.52 |
| 惰性氧化物(％) | 0.2 | 0.2 |
实施例2
工艺过程同实施例1，不同的是，采用的禾草类纤维原料为芦苇，预浸渍处理时，黑液的温度为80℃，烧碱量控制在34克/升，液比为1∶4.5，常压浸渍60分钟。
预浸渍处理所用黑液的20℃时浓度为13.15°Be′(波美度)，固形物浓度17.58％。
经过预浸渍后蒸煮锅内锅容量为平均1立方米145公斤，在一级蒸煮洗涤时，蒸煮60分钟，温度为120℃，在一级蒸煮洗涤中排出的高浓度黑液中PH值为13.3，残碱为9.8g/L波美度为16.88°Be′(20℃)，固形物浓度为22.5％，COD为23.5万mg/L。
在二级蒸煮过程中，液比控制在1∶6，烧碱量为28克/升，四氢蒽醌的加入量为绝于芦苇量的0.8‰；置换时，用60℃的黑液来置换蒸煮锅内的溶液。
实施例3
工艺过程同实施例1，不同的是，采用的禾草类纤维原料为芦竹，预浸渍处理时，黑液的温度为95℃，烧碱量控制在32克/升，液比为1∶5.5，常压浸渍80分钟。
预浸渍处理所用黑液20℃时波美度为11.75°Be′，固形物浓度18.86％。
经过预浸渍后蒸煮锅内锅容量为平均1立方米150公斤，在一级蒸煮洗涤时，蒸煮40分钟，温度为100℃，在一级蒸煮洗涤中排出的高浓度黑液中PH值为11.4，残碱为5.6g/L，波美度为15.76°Be′(20℃)，固形物浓度为24.351％，COD为22.9万mg/L。
在二级蒸煮过程中，液比控制在1∶5.8，烧碱量为25克/升，二氢蒽氢醌的钠盐的加入量为绝干芦竹量的0.7‰；置换时，用90℃的黑液来置换蒸煮锅内的溶液。
对比例1
本对比例采用本发明所述的蒸煮工艺制成的草浆与现有工艺制成的草浆及荻苇浆的浆张物理性能对比如下：
表3置换蒸煮所得麦草浆张物理性能
| 序号 | 定量g/m2 | 厚度mm | 紧度g/cm3 | 抗张指数N.m2/g | 裂断长km | 耐破指数Kpa.m2/g | 撕裂指数mN.m2/g | 打浆度°SR |
| 1 | 64.0 | 0.13 | 0.49 | 68.9 | 7.03 | 3.9 | 4.8 | 32 |
| 2 | 59.5 | 0.12 | 0.50 | 68.4 | 6.96 | 4.0 | 4.0 | 37 |
| 3 | 60.8 | 0.14 | 0.43 | 69.4 | 7.07 | 3.6 | 4.0 | 30 |
| 4 | 59.6 | 0.12 | 0.50 | 74.2 | 7.56 | 4.2 | 4.2 | 38 |
表4常规工艺所得麦草浆张物理性能
| 打浆浓度％ | 打浆转数 | 抄片收缩率％ | 紧度g/cm3 | 耐折度次 | 裂断长km | 耐破因子 | 撕裂因子 | 打浆度°SR |
| 原浆 | 4.2 | 0.45 | 2 | 2.18 | 9 | 24 | 17.5 | |
| 6 | 2500 | 8.7 | 0.52 | 7 | 3.66 | 20 | 30 | 37.5 |
| 6 | 5000 | 9.0 | 0.55 | 7 | 3.81 | 23 | 29 | 44.0 |
| 6 | 10000 | 10.9 | 0.57 | 8 | 4.15 | 25 | 35 | 56.0 |
表5荻苇浆张物理性能
| 序号 | 卡伯值 | 紧度g/cm3 | 抗张指数N.m2/g | 裂断长km | 耐破指数Kpa.m2/g | 撕裂指数mN.m2/g | 打浆度°SR |
| 连蒸(15min) | 9.5 | 0.436 | 28.6 | 2.92 | 1.16 | 7.6 | 13.5 |
| 连蒸(30min) | 8.5 | 0.45 | 27.5 | 2.81 | 1.09 | 7.1 | 14 |
| 间蒸未漂 | 12.1 | 0.573 | 45.6 | 4.65 | 2.06 | 5.9 | 21.5 |
| 间蒸已漂 | 4.7 | 0.564 | 50.4 | 5.14 | 2.91 | 5.9 | 25 |
从表3、表4、表5可以看出，采用本发明的蒸煮工艺制备草浆浆张性能明显好于常规工艺制备草浆，强度、耐折高，易打浆。
对比例2
本对比例是本发明所述蒸煮工艺与常规烧碱蒽醌法，两种纸浆的漂白性能、打浆后的纸浆性能，以及纸张成品的性能的比较，结果如下：
表6本发明所述蒸煮工艺与常规烧碱法纸浆的漂白性能比较
| 制浆方法 | 漂前硬度 | 漂前浓度 | 漂白时间 | 漂液浓度 | 漂率 | 终点白度 | 终点残氯 | 打浆度 | 湿重 | 裂断长 | 耐折度 |
| K | ％ | h | g/l | ％ | ％ISO | g/l | °SR | g | km | 次 | |
| 常规法 | 13.2 | 5.2 | 4 | 28.0 | 7.5 | 74.5 | 0.35 | 28.0 | 1.8 | 2.88 | 10 |
| 本发明 | 10.8 | 4.3 | 4 | 24.7 | 6.7 | 76.8 | 0.36 | 30.0 | 2.1 | 3.64 | 79 |
备注：次氯酸盐一段漂白，抄片定量60g/m2。
表7本发明所述蒸煮工艺与常规烧碱法打浆后的纸浆性能比较
| 指标 | 打浆度 | 湿重 | 裂断长 | 耐折度 | 撕裂度 | 白度 |
| °SR | g | Km | 次 | mN.m | ％(ISO) | |
| 本发明打浆 | 35 | 1.6 | 3.650 | 68 | 480 | 76.8 |
| 常规法 | 31 | 1.7 | 3.254 | 26 | 440 | 74.5 |
备注：抄片定量60g/m2。
表8特种胶印书写卷筒纸质量检验比较
| 检测项目 | 单位 | 本发明纸样 | 常规法纸样 | |
| 定量 | g/m | 58.6 | 60.2 | |
| 厚度 | μm | 76 | 78 | |
| 白度(ISO) | ％ | 84.2 | 85.0 | |
| 不透明度 | ％ | 80.5 | 82.5 | |
| 尘埃 | 个/m | 12 | 52 | |
| 耐折度 | 次 | 50 | 30 | |
| 裂断长 | km | 6.63 | 5.91 | |
| 施胶度 | mm | 0.75(单面扩散) | 0.75(单面稍扩散) | |
| 平滑度 | 正反面均 | S | 40 | 44 |
| 正反面差 | ％ | 46.0 | 55.1 | |
| 横向伸缩率 | ％ | 2.5 | 2.8 | |
| 紧度 | g/m | 0.77 | 0.77 | |
| 灰分 | ％ | 6.1 | 6.5 | |
| 水分 | ％ | 6.7 | 6.0 | |
备注：两种纸样均在同一台设备上抄造，抄片定量60g/m2。
从上述性能对比可看出，本发明所制的浆料颜色浅、白度高，滤水性好，易打浆，易漂白，同时草浆抄成纸的强度、耐折、伸缩变形、尘埃等指标均好于同类产品，白度、不透明度、平滑度基本接近。
本发明实现了麦草大液比置换蒸煮、麦草大液比置换蒸煮黑液重复循环使用和在蒸煮锅内实现分级置换蒸煮，完成了蒸煮锅分级置换蒸煮工艺流程的研究及设计和相应的设备设计和选型；该工艺可应用于国内麦草制浆厂的改造。能提高纸浆强度，改善废液的品质，利于回收处理，减少废液排放和BOD、COD量。
Claims (10)
1.一种立锅内高浓度黑液的制备工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：将黑液与碱混合，碱加入量为25-36克/升，黑液温度为80-95℃，液比为1∶4-5.5，形成浸渍液，对禾草类纤维进行预浸渍处理，浸渍时间为20-80分钟；然后将预浸渍处理后的原料进行加热蒸煮，蒸煮温度为110-130℃，蒸煮时间为40-70分钟，然后得到的排出液即为高浓度黑液。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述黑液中加入的碱为烧碱，碱加入量为28-32克/升。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述浸渍液20℃时波美度为11-14°Be′，固形物浓度为14-20％。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述加热蒸煮的加热方式为蒸汽加热。
5.根据权利要求1或4所述的制备工艺，其特征在于，所述的蒸煮时间为50-60分钟，蒸煮温度为120-130℃。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述蒸煮在立式蒸煮锅内进行，高浓度黑液从立式蒸煮锅抽液口排出。
7.一种由权利要求1所述工艺制备的高浓度黑液，其特征在于，所述高浓度黑液物性指标为：PH值为11-14，残碱为5-10g/L，20℃时波美度为15-19°Be′，固形物浓度为22-25％，COD为200000-250000mg/L。
8.根据权利要求7所述的高浓度黑液，其特征在于，所述高浓度黑液PH值为12-13.3，残碱为8-10g/L。
9.根据权利要求7或8所述的高浓度黑液，其特征在于，所述高浓度黑液中，以氢氧化钠计的无机物为32-40％；有机物和无机物之比为1.5-1.8；二氧化硅含量为1.5-4％，总碱以氧化钠计为26-29％，发热量为12.2-13.3MJ/Kg，有机物为60-68％。
10.根据权利要求7或8所述的高浓度黑液，其特征在于，所述高浓度黑液中各种元素含量为：C为32-36％，H为2.5-5％，N为0.5-1.5％，O为30-39％，Si为1-3％，K为2-3％，S为0.2-0.6％，Na为16-23％，惰性氧化物为0.1-0.3％。
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