CN100489190C - 一种球内洗涤分级蒸煮工艺生产黑液的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种通过控制黑液指标以及生产黑液的方法，通过对不同蒸煮级别产生的黑液进行控制，来控制整个制浆工艺。更具体地讲，本发明采用球内洗涤分级蒸煮工艺生产黑液，所述的黑液中含有残碱、有机物和无机物形成的固形物、二氧化硅、惰性氧化物，采用球内洗涤分级蒸煮工艺在第一次蒸煮排出浓黑液并控制其指标，在第二次蒸煮排出黑液并控制其指标；所述的浓黑液蒸发后可以直接作为碱回收炉燃料应用，所述的黑液可在球内洗涤分级蒸煮工艺中循环使用，作为原料预处理及第二次蒸煮液的原料。

Description

一种球内洗涤分级蒸煮工艺生产黑液的方法

本申请是中国专利申请200410056856.7的分案申请。

原申请日：2004-8-25

原申请号：200410056856.7

原申请发明创造名称：一种用球内洗涤分级蒸煮工艺生产的黑液及其制法

技术领域

本发明涉及的是一种用非木材纤维原料生产纸浆的工艺，更具体地说是用禾草类纤维为原料，用球内洗涤分级蒸煮工艺，与现有技术不同的是，本发明是通过控制黑液的指标及其获得的工艺条件来控制草浆的质量指标。

背景技术

现有的技术蒸煮中，由于直接通蒸汽加热，化学反应激烈，即脱木素的化学反应激烈。原料中不但有造纸浆所要的纤维，也含有生产纸浆不需要的半纤维素、木素及树脂、果胶、淀粉、单宁、色素、无机化合物的其他组分。当蒸煮时首先在较低的温度下进行时，就有木素和纤维部分分离，待升高温度进行蒸煮时，低温反应产物中的木素、聚戊糖等又缩合附在纤维的表面上，很难再从纤维上洗除，所以纸浆的均匀性差、浆渣多、浆的硬度高、滤水性差，需要大量的水洗涤除去杂细胞、半纤维素、木素组成的黑液，造成污水污染环境，更使得生产纸浆的成本增高，也给下步的漂白造成困难。现有技术的这种工艺每生产1吨纸浆产生10-12吨，甚至18吨黑液，而且这种黑液粘度高(一般在浓度42％时100度时为460厘泊左右)。黑液的处理是造纸厂的共同技术难题，将黑液直接进行排出造成对环境的严重污染。

草类制浆技术是一个系统工程，要根据禾草纤维原料的生物结构的不均一性和化学组成的特殊性对制浆的全过程进行研究，主要是研究禾草类纤维制浆的特点；1.重备料，除硅，除杂细胞，提高纸浆质量，滤水性，减少黑液的回收；2.禾草纤维脱木素的特性。由于禾草纤维中有较多的碱有易溶木素，使其制浆难度降低，但同时它又要求有较高的脱木素率才能使纤维解离，因此它的制浆方法应与木材有很大的不同。3.由于原料中硅含量高，碳水化合物含量高，造成其黑液粘度高，回收难度大。4.禾草类现为中含有大量杂细胞，对造纸形成一系列危害。5.草浆的漂白性能较木材好，易采用短流程，无氯漂白达到高白度。

有不少技术人员致力于这方面的研究，比如，申请号为98111534.9的一种造纸黑液的处理方法，属造纸废料处理方法领域，包括以下几个工艺步骤：将蒸煮后的黑液排入黑液储存池，下次蒸煮时，再将该黑液放入蒸球后，测定黑液的含碱量，再根据蒸煮的需要添加入烧碱，进行蒸煮。该发明的目的是为了降低生产成本、降低能耗、提高生产率、降低环境污染，但该方法只是提出了一个构思，没有任何工艺参数。

湖北工学院学报99年14卷3期发表了题为“强化禾草备料和改革蒸煮的设想与初步实践”的文章，该文章公开了的一种蒸煮思路：低温快速蒸煮、大液比蒸煮、二级蒸煮。具体地包括，热黑液预浸(可补碱)—预蒸—排黑液—白液二蒸—冷喷放。其采用白液置换进行二蒸，然后依次用温黑液、洗涤水置换，并且采用了冷喷放。从工艺上讲，比较复杂，并且没有任何工艺参数。

轻工机械99年3期发表了“间歇蒸煮工段的节能减污改造(作者王锡元)”的文章，该文献在总结了RDH(快速置换加热)工艺的基础上认为，木浆深度脱木素蒸煮和草浆低温快速蒸煮应该具备如下条件：温黑液、热黑液预浸(利用残碱，起蒸时具有较低碱浓)；主脱木素初期加白液(形成高碱、硫氢根离子浓度)；蒸煮后期采用洗涤黑液置换(降低溶出木素强度和离子浓度)；蒸煮开始和结束具有较低温度；全过程采用大液比、低固形物均匀加热蒸煮；冷喷放。该文献提出的将各段洗出的污染物和锅内提出的温黑液合并，然后在预热预浸中回收热量和部分化学药品，该文献只是一设想，并没有提供相应的参数。

江苏造纸99年4期公开了一篇题为“蒸球置换蒸煮工艺流程的设想”的文章，该文献的基本原则是：大液比(1：4.5-5)；二级蒸煮(间接加热温黑液一蒸，热黑液置换二蒸)，球内置换洗涤，冷喷放，用白液补充碱浓。该文献采用白液球外预浸，没有公开具体的工艺参数。

国际造纸20卷1期公开了一篇题为“麦草置换蒸煮的小试研究”的文章，该文章认为，麦草碱法蒸煮的条件是：碱浓在整个蒸煮过程中均匀分配；保持蒸煮液中低的木素或其他溶出物的浓度；蒸煮温度不要太高。该文献提出：锅内进行白液温黑液预浸(加热至120℃)，采用不同的液比的白液和热黑液置换并完成蒸煮，用洗涤水置换黑液。

现有技术还没有一套切实可行的禾草纤维的制浆工艺，本发明的研究人员基于所存在地缺陷，提出一种不仅能提高草浆的质量，而且能减少废液的处理量和废液处理难度的草类制浆工艺。

发明内容

本发明的主要目的在于得到一种具有全新指标的黑液产品，所述的浓黑液蒸发后可直接作为碱回收炉燃料应用，浓黑液产品不含草浆纤维，浓度高，但粘度低，黑液清淡，无沉淀，便于排放后的环保处理，更为重要的是，所述的黑液可在球内洗涤分级蒸煮工艺中连续的循环使用，以及作为禾草原料预处理用及第二次蒸煮液的原料，进一步地，本发明通过对黑液指标的控制，从而使黑液的连续回用得以延续。

本发明的另一目的在于提出一种得到所述黑液工艺，所述工艺便于纤维与黑液的分离，产出的黑液粘度低、固形物浓度高，便于循环利用及环保后处理。

本发明的目的可以通过以下方式得以实现，即，在第一次蒸煮中产出浓黑液，即1号黑液，在第二次蒸煮中产出黑液，即2号黑液，二者均以所含的残碱，固形物，无机物，有机物，有机物/无机物的比例，二氧化硅来表征。

为了清楚表达，本发明中的(浓)黑液，除了明确标明1号2号的，未标明的，浓黑液指的是1号黑液，黑液指的是2号黑液。

所说的1号黑液中含有残碱6.5-8.5克/升，固形物浓度220-260克/升，无机物为硫酸盐灰(以NaOH计)为85-95克/升，有机物145-165克/升，有机物/无机物1.55～1.85，二氧化硅6-8.5克/升，总碱(以氧化钠计)50-70克/升，惰性氧化物0.1～0.3％，所说的百分含量均为对黑液总固形物计。

所说的2号黑液含有残碱9-11克/升，固形物浓度165-185克/升，无机物硫酸盐灰(以NaOH计)为65-75克/升，有机物101-131克/升，有机物/无机物1.35-1.65，二氧化硅3.5-6.5克/升，总碱(以氧化钠计)40-58克/升，惰性氧化物0.1-0.3％，所说的百分含量均对黑液总固形物计。

所说的浓黑液(1号黑液)的PH 11.6-13.0，COD 24-26万毫克/升，波美度为15～18°Be′(20℃)；所说的黑液(2号黑液)的PH 12.6-13.9；COD 15-18.5万毫/升；波美度为11～14°Be′(20℃)。

黑液的制造方法是第一次蒸煮生产出1号黑液，第二次蒸煮生产出2号黑液。1号黑液作为碱回收炉燃料燃烧，2号黑液作为配制第一次蒸煮液和第二次蒸煮液的原料循环使用。在循环使用多次后，黑液的固形物的浓度达到一定值不再增加，此时的黑液应该排出。2号黑液也可以作为燃料。本发明方法产出的黑液粘度低、固形物浓度高。

本发明所述的一种用球内洗涤分级蒸煮工艺生产的浓黑液的制法，包括以下步骤：

1)在蒸球内经过对禾草类原料进行预处理后向蒸球内补加碱和黑液形成第一次蒸煮液，在蒸球旋转下，向蒸球内通入蒸汽到所需要的蒸汽压后，进行小放气至蒸球内的压力接近于零；

2)再向蒸球内加蒸汽使达到所要求的压力后，在蒸球旋转的条件下保温，于要求所需要的时间，进行第一次蒸煮反应；

3)第一次蒸煮反应时间到，从蒸球的喷放口进行抽、排液，即得浓黑液。

所述的浸渍预处理工艺，包括向浸渍容器中加入加热的所需要的碱和2号黑液浸渍后，在常压下使浸渍螺旋机旋转0.1-0.4小时为好，这样使浸渍液与原料充分地进行接触，使原料的浸渍均匀完全，可充分利用黑液中的热和碱，将草料中的可碱溶物质，从草料中分离出来，为蒸煮提供条件。浸渍后，在蒸球以3-6转/分的旋转的条件下，常压于85摄氏度以上保温和混合10分钟以上，其中在85-95度的条件保温和混合10-40分钟为好。向浸渍螺旋机和蒸球中加入的碱和2号黑液所形成的浸渍液中，所用的碱可为碱溶液，例如，氢氧化钠或蒽醌-氢氧化钠，浓度为13-15％绝干草重量百分数。

在浸液中碱的含量为25-35克/升，绝干原料量(T)与浸渍液总液量的重量比为1：2.1-4.5。

由于在第一次蒸煮前对原料进行了预处理，利用了作为废料的黑液，使黑液得到了循环再利用，减少环境了对黑液处理的压力，由于对原料预处理，使得在第一次蒸煮时所脱出杂细胞、半纤维素、木素为主的浓黑液(一号黑液)分离抽、排出。

向蒸球内补加碱和黑液(2号黑液)形成的第一次蒸煮液中，含碱量26克/升以上，又以28-32克/升为佳。绝干原料量(T)与第一次蒸煮液总液量的重量比为1:3.5-5.0。向蒸球内通入水蒸汽，使蒸汽的压力为0.3-0.4Mpa后，放气至球内的压力为零或接近零，又以放至球内压力为0-0.02Mpa为好。在蒸球的旋转下，再次使蒸球内的压力达到0.3-0.4Mpa，在0.3-0.4Mpa的压力条件下(相当于温度140度左右)进行第一次蒸煮，蒸煮时间为40-80分钟，在0.3-0.4Mpa的压力下保温10-40分钟，从蒸球喷放口进行抽、排液，即得浓黑液(1号黑液)，然后对黑液进行检测，将所述浓黑液的指标控制在给出的预定范围内。

由于第一次蒸煮产生的一号浓黑液抽、排出，就相当于用第一次蒸煮液对蒸球内的纤维进行了一次湿法除杂质的洗涤，进行第一次蒸煮后，又再进行第二次蒸煮，继续进行脱木素反应，所以这种工艺叫作球内洗涤分级蒸煮工艺。再次小放气至蒸球内的压力降至0.3-0.4MPa后，再使蒸球的压力上升至0.6-0.7Mpa(相当于温度在155度左右)，使球内的温度上升，在06～0.7Mpa的压力下，蒸球旋转下进行第二次蒸煮，蒸煮时间40-80分钟，保温20～60分钟，从蒸球喷放口进行热喷放排出，用本领域所属技术人员所知的传统洗浆机进行逆流洗涤，形成2号黑液，然后对所述黑液进行检测，将所述黑液的指标控制在给出的预定范围内。

在蒸球旋转时，其旋转速度为3-6转/分，用碱在配制第一次蒸煮液、第二次蒸煮液时所用的黑液均为2号黑液。

为了降低碱耗和提高纸浆率，在第一次蒸煮或第一次、第二次蒸煮时，均加入蒽醌及其衍生物中的一种，蒽醌及其衍生物的加入量为绝干原料量的0.6-0.8％。蒸煮助剂蒽醌及其衍生物具有提高脱木素和保护碳水化合物的作用。蒽醌的使用效果因原料和制浆方法不同而有所差别。

由于进行第一次蒸煮后，第一次蒸煮过程中所生成的聚戊糖类、部分木素排出。第一次蒸煮时水蒸汽的压力比较低，球内的温度低(在130度左右)。使得第一次蒸煮时所生成的木素不缩合粘附在纤维表面上，使浆滤水性能好，与木浆接近，浆中残碱0.09-0.2克/升。

在第一次蒸煮后所生产的1号黑液，一吨纸浆仅排出2.7立方米左右的1号黑液，一吨浆生产的1号黑液和2号黑液的体积在5.7立方米左右，采用本发明所述工艺控制黑液后，其对应的制浆工艺生产出的纸浆质量好，可以部分代替阔叶木浆。

在生产纸浆的过程中，采用了球内洗涤分级蒸煮的工艺，黑液可以重复循环使用，减少了对环境的污染，每吨浆排出的黑液可减少50％，可节省水50％。而且所形成的浆料颜色浅，白度高、硬度低、强度耐折高、易打浆、易漂白，与现有技术传统烧碱AQ工艺相比其纸浆的物理性质性能分别为：烧碱AQ工艺，粗浆硬度K 15.0-18.0，粗浆得率47.5-50％，细浆硬度K 10-13，细浆白度(1SO)36-39％，打浆度28-32°SR，湿重2-2.6克，裂断长2-2.8Km，耐折度，8-15次，而本工艺粗浆硬度K 9-14，粗浆得率49.5-52.5％，细浆硬度K 7-12，细浆白度(1SO)39-48.7％，打浆度SR 18～28，湿重4.2-10.2克，裂断长2.7-4.0Km，耐折度50-150次(以上是14个蒸球的统计数据)。

其纸浆漂白性能分别为常规浆漂白，漂前硬度k 13.2，漂前浓度5.2％，漂白时间4小时，漂液浓度28g/l，漂率7.5％，终点白度(1SO)74.5％，终点残氯0.35％，打浆度28°SR，湿重1.8g，裂断长2.875km，耐折度10次，而后本工艺漂前硬度k 10.8，漂前浓度4.3％，漂白时间4小时，漂液浓度24.7g/l，漂率6.7％，终点白度(1SO)76.8％，终点残氯0.369/l，打浆度30°SR，湿重2.1克，裂断长3.675km，耐折度79次。

打浆后纸浆物理性能本工艺打浆度35°SR，湿重1.69g，裂断长3.65km，耐折度68次，撕裂度480Nm，白度(1SO)76.8％；而常规蒸煮打浆度31°SR，湿重1.7g，裂断长3.254Km，耐折度26次，撕裂度440Nm，白度(1SO)74.5％。

黑液循环使用，当黑液的固形物浓度达到一定值时不再增加，此黑液应该排出。

附图说明

图1为蒸球剖面示意图。

图2为球内洗涤分级蒸煮工艺示意图。

图中1、7为进气管；2、3为截止阀；4为安全阀；5为蜗轮蜗杆传动系统；6为止逆阀；8为喷放弯管；9为喷放口；10为预浸渍处理；11为第一次蒸煮；12为第二次蒸煮；13为逆流洗涤；a为排出的1号黑液；b为排出的2号黑液。

具体实施方式

以下用具体的实施例对本发明作进一步的说明，将有助于对本发明及具其优点更好的理解：

实施例1

本实施例所述的是，实际的制浆工艺，从开始并不能得到本发明所述的二种黑液，但是，当工艺进入几个循环后，二种黑液的指标开始进入所述的范围，这时，所述黑液的循环开始进入正规。

因此，本实施例所述的是在工艺稳定后得到的数据，但是，并不排除在工艺起始时就采用符合指标的黑液进行处理，例如，符合标准的黑液的人为调配，将以前运转工程中符合标准的黑液的储备的再利用等等。

本实施例中所述的黑液产生的工艺在前面的内容中已经公开，当然不限于这样的工艺，如何其他工艺产生的结果如果在本发明的指标范围中，也应该在本发明的保护范围中。当工艺运行正常后，控制所述的1号黑液中含有残碱6.5克/升，固形物浓度240克/升，无机物为硫酸盐灰(以NaOH计)为85克/升，有机物155克/升，有机物/无机物1.82，二氧化硅8.5克/升，总碱(以氧化钠计)50克/升，惰性氧化物0.2％，所说的百分含量均为对黑液总固形物计。所说的浓黑液(1号黑液)的PH 13.0，COD 24万毫克/升，波美度°Be′为16.5(20℃)；

然后，控制所述的2号黑液含有残碱11克/升，固形物浓度201克/升，无机物硫酸盐灰(以NaOH计)为70克/升，有机物131克/升，有机物/无机物1.87，二氧化硅5克/升，总碱(以氧化钠计)58克/升，惰性氧化物0.1％，所说的百分含量均对黑液总固形物计。所说的黑液(2号黑液)的PH12.8；COD 18.5万毫/升；波美度为11°Be′(20℃)，本实施例所述的控制指标结合前述公开的制浆工艺的其他技术内容，形成完整的技术方案。

实施例2

其他和实施例1相同，不同的是，当工艺运行正常后，控制所述的1号黑液中含有残碱7克/升，固形物浓度235克/升，无机物为硫酸盐灰(以NaOH计)为85克/升，有机物150克/升，有机物/无机物1.76，二氧化硅6克/升，总碱(以氧化钠计)60克/升，惰性氧化物0.3％，所说的百分含量均为对黑液总固形物计。所说的浓黑液(1号黑液)的PH 11.6，COD 25万毫克/升，波美度为18°Be′20℃)；

然后，控制所述的2号黑液含有残碱9克/升，固形物浓度171克/升，无机物硫酸盐灰(以NaOH计)为70克/升，有机物101克/升，有机物/无机物1.44，二氧化硅6.5克/升，总碱(以氧化钠计)40克/升，惰性氧化物0.2％，所说的百分含量均对黑液总固形物计。所说的黑液(2号黑液)的PH13.9；COD 15万毫/升；波美度为13°Be′(20℃)。

实施例3

其他和实施例1相同，不同的是，当工艺运行正常后，控制所述的1号黑液中含有残碱8.5克/升，固形物浓度255克/升，无机物为硫酸盐灰(以NaOH计)为90克/升，有机物165克/升，有机物/无机物1.83，二氧化硅7克/升，总碱(以氧化钠计)70克/升，惰性氧化物0.1％，所说的百分含量均为对黑液总固形物计。所说的浓黑液(1号黑液)的PH 12，COD26万毫克/升，波美度为15°Be′(20℃)；

然后，控制所述的2号黑液含有残碱10克/升，固形物浓度191克/升，无机物硫酸盐灰(以NaOH计)为70克/升，有机物121克/升，有机物/无机物1.72，二氧化硅5克/升，总碱(以氧化钠计)58克/升，惰性氧化物0.1％，所说的百分含量均对黑液总固形物计。所说的黑液(2号黑液)的PH12.8；COD 18.5万毫/升；波美度为11°Be′(20℃)。

本发明的技术人员通过研究及大量试验发现，本发明采用的球内洗涤分级蒸煮工艺，完全可以应用于非林木纤维原料的制浆，在同等均匀的条件下禾草类纤维原料进行脱木素，而且蒸煮液是在一定碱浓下不断循环加热，被脱出的木素随着蒸煮液的不断循环加热流动，不容易在纤维上缩合，因此原浆白度可提高5-8％。非常适合生产低硬度的纸浆，也易漂白且强度高。

所述的球内洗涤分级蒸煮工艺，使蒸煮液与原料充分地进行接触，使原料的蒸煮液混合均匀完全，可充分利用黑液中的热和碱，将草料中的可碱溶物质，从草料中分离出来，然后再经两次蒸煮，在第一次蒸煮时，即驱除髓、麦芒、泥土及硅，并去除全部多戊糖和部分木素；在第二次蒸煮时，进一步脱木素，氧化溶出的多戊糖和木素，这样所得的浆滤水性好、易打浆、易漂白，而且黑液粘度低，浓度高，提取容易，可回收利用。

本发明有效地将蒸煮的排放热量和化学剂进行回用，大大降低能源的消耗，还具有降低纸浆硬度，提高纸浆质量，降低碱耗，减少对环境的污染等一系列的优点。而且采用本发明研究人员提出的黑液控制方式，制备的草浆可以部分代替阔叶木浆，浆料颜色浅、白度高；硬度低、强度、耐折高；滤水性好、易打浆、易漂白。

Claims (3)

1、一种球内洗涤一级蒸煮工艺生产浓黑液的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)在蒸球内经过对禾草原料浸渍预处理后，向蒸球内补加碱和黑液，形成第一次蒸煮液，在蒸球旋转下，向蒸球内通入蒸汽到所需要的蒸汽压后，进行小放气至蒸球内的压力接近于零；

2)再向蒸球内加蒸汽使达到所要求的压力后，在蒸球旋转的条件下保温，于要求所需要的时间，进行第一次蒸煮反应；

3)第一次蒸煮反应时间到，从蒸球的喷放口进行抽排液，即得浓黑液；

所述的浸渍预处理为：在常压的条件下向蒸球中加入的碱和黑液，形成浸渍液，所用的碱为碱溶液，为氢氧化钠或蒽醌-氢氧化钠，浓度为13-15％绝干草重量百分数，绝干原料经预处理后装入蒸球内，在蒸球旋转的条件下，使装入蒸球内的原料混合均匀，在常压下于85摄氏度以上保温和混合10分钟以上；

所述的第一次蒸煮液中，含碱量为28～32克/升，绝干原料量与第一次蒸煮液总液量的重量比为1：3.5-5.0，向蒸球内通入水蒸汽，使蒸汽的压力为0.3-0.4MPa后，放气至球内的压力为零或接近零；然后再向蒸球中通入水蒸气，使蒸球内的压力再次达到0.3～0.4MPa，在0.3～0.4MPa的压力下，进行第一次蒸煮，蒸煮时间40-80分钟后，抽、排取浓黑液；

所述的黑液含有残碱9-11克/升，固形物浓度165-185克/升，硫酸盐灰以NaOH计为65-75克/升，有机物为101-131克/升，有机物/无机物的比例1.35-1.65，二氧化硅3.5-6.5克/升，总碱以氧化钠计40-58克/升，惰性氧化物0.1-0.3％，所说的百分含量均对黑液总固形物计；所述的黑液pH为12.6-13.9，COD为15-18.5万毫克/升，20℃下波美度为11-14°Be＇。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的向蒸球内通入水蒸汽，使蒸汽的压力为0.3-0.4MPa后，放气至球内的压力为0-0.02MPa。

3、一种球内洗涤二级蒸煮工艺生产黑液的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)在蒸球内经过对禾草原料进行浸渍预处理后，向蒸球内补加碱和黑液，形成第一次蒸煮液，在蒸球旋转下，向蒸球内通入蒸汽到所需要的蒸汽压后，进行小放气至蒸球内的压力接近于零；

所述的浸渍预处理为：在常压的条件下向蒸球中加入的碱和黑液，形成浸渍液，所用的碱为碱溶液，为氢氧化钠或蒽醌-氢氧化钠，浓度为13-15％绝干草重量百分数，绝干原料经预处理后装入蒸球内，在蒸球旋转的条件下，使装入蒸球内的原料混合均匀，在常压下于85摄氏度以上保温和混合10分钟以上；

所述的黑液含有残碱9-11克/升，固形物浓度165-185克/升，硫酸盐灰以NaOH计为65-75克/升，有机物为101-131克/升，有机物/无机物的比例1.35-1.65，二氧化硅3.5-6.5克/升，总碱以氧化钠计40-58克/升，惰性氧化物0.1-0.3％，所说的百分含量均对黑液总固形物计；所述的黑液的pH为12.6-13.09，COD为15-18.5万毫克/升，20℃下波美度为11-14°Be＇；

所述的第一次蒸煮液中，含碱量为28～32克/升，绝干原料量与第一次蒸煮液总液量的重量比为1：3.5-5.0，向蒸球内通入水蒸汽，使蒸汽的压力为0.3-0.4MPa后，放气至球内的压力为零或接近零；然后再向蒸球中通入水蒸气，使蒸球内的压力再次达到0.3～0.4MPa，在0.3～0.4MPa的压力下，进行第一次蒸煮，蒸煮时间40-80分钟后，抽、排取浓黑液；

2)再向蒸球内加蒸汽使达到所要求的压力后，在蒸球旋转的条件下保温，于要求所需要的时间，进行第一次蒸煮反应；

3)第一次蒸煮反应时间到，从蒸球的喷放口进行抽、排浓黑液；所述的浓黑液中含有残碱6.5-8.5克/升，固形物浓度220-260克/升，硫酸盐灰以NaOH计为85-95克/升，有机物为145-165克/升，有机物/无机物的比例1.55-1.85，二氧化硅6-8.5克/升，总碱以氧化钠计50-70克/升，惰性氧化物0.1-0.3％，所说的百分含量均为对浓黑液总固形物计；浓黑液的pH为11.6-13.0，COD为24-126万毫克/升，20℃下波美度为15-18°Be＇；

4)抽、排出浓黑液后补加碱和黑液，形成第二次蒸煮液，向蒸球内通入蒸汽，使蒸球内达到所需要的蒸汽压，小放气使蒸球内的蒸汽压降至所需要的压力后，再向蒸球加蒸汽，再次达到所需的压力；

5)在再次升到所达到的压力下，保持所需要的时间后进行热喷放排放，洗涤所形成的洗涤液即为所得产品；

所形成的第二次蒸煮液中含有碱16-25克/升，绝干原料量与第二次蒸煮液的总液量的重量比为1：3.5-5.0；蒸球内的压力升至0.5-0.6MPa；再次小放气至蒸球内的压力降至0.3-0.4MPa，再使蒸球内的压力上升至0.6-0.7MPa；蒸煮时间40-80分钟，保温20-60分钟。

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