CN1269428A - 一种膜电极三合一组件的制备方法 - Google Patents

一种膜电极三合一组件的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种膜电极三合一组件的制备方法,其特征在于:将催化剂与质子导体聚合物制成的粉末,直接热压到质子交换膜上,形成三合一组件;其中质子导体聚合物选自Nafion,Flemion溶液,催化剂与质子导体聚合物的质量比为5～0.5,制成粉料粒径小于30μm;热压合成的温度在130～190℃，压力5～7MPa,时间60～90秒。本发明可以根据不同需要制成多种用途的三合一组件,且制备方法简便、快速,适于工业化生产。

Description

一种膜电极三合一组件的制备方法
本发明涉及膜电极用三合一组件的制备方法，所制备的三合一组件适于制作燃料电池用膜电极、电解用膜电极、再生燃料电池用双效膜电极。
文献1 USP 4738741介绍了一种电解用途的膜电极的制作方法。首先将催化剂与质子导体聚合物混合涂敷在金属网上，形成催化层，然后通过热压使催化层转移到离子膜上，形成膜电极三合一。文献2 USP 5211984介绍了一种燃料电池用膜电极的制备方法。将催化剂与钠型化的质子导体聚合物制成为墨水，然后涂在PTFE膜上，形成催化层，再通过热压使催化层转移到离子膜上，重新质子化后形成膜电极三合一。文献3 USP 5415888、4 USP 5547911介绍了一种燃料电池用膜电极的制备方法。将催化剂制成墨水刷印到SPE膜上，形成膜电极三合一。墨水成分包括1)催化剂，2)醚、环氧式酮系列、醇等有机溶剂，3)质子导体聚合物。文献5USP 5702755也介绍了一种燃料电池用膜电极的制备方法。将催化剂制成墨水刷印到SPE膜上，形成膜电极三合一。墨水成分包括1)催化剂，2)pKα＞18，β＜0.66的有机溶剂，3)质子导体聚合物。上述五篇文献中不同程度地存在制备技术复杂、成本高或产品用途单一的问题。
本发明的目的在于提供一种膜电极三合一组件的制备方法，其可以根据不同需要制成多种用途的三合一组件，且制备方法简便、快速，适于工业化生产。
本发明提供了一种膜电极三合一组件的制备方法，其特征在于：将催化剂与质子导体聚合物制成的粉末，直接热压到质子交换膜上，形成三合一组件；其中质子导体聚合物选自Nafion，Flemion溶液，催化剂与质子导体聚合物的质量比为5～0.5，制成粉料粒径小于30μm；热压合成的温度在130～190℃，压力5～7MPa，时间60～90秒。本发明中粉料粒径最好小于5μm。
本发明用做燃料电池时，可选用Pt、Pd、Ru、Rh、Ir等金属或其碳载催化剂Pt/C、Pd/C、Ru/C、Rh/C等；用作电解时，可选用铂族金属Ir、Rh或其氧化物RuO2、IrO2、RhO2等，为提高其导电性，可加入一定比例的Pt、Pd等金属；用作可逆式再生燃料电池双效膜电极时，可选用不同比例的铂族金属及其氧化物作催化剂，铂族金属与其氧化物的重量比为1/3～3。
同文献1相比较，本发明可通过将催化剂分散在质子交换膜上得到不同孔隙率的网状的催化层，省掉金属网的使用，电极制备过程简便。同文献1只能制作电解膜电极相比，本发明不仅可以制作电解用膜电极，而且可以制作燃料电池用膜电极、再生燃料电池用双效膜电极。同文献2相比较，本发明不采用在PTFE膜上涂敷与塑化等方法，亦无须2次转移，而是一次性地将电催化剂层热压到质子交换膜上。同文献3、4、5相比较，本发明不采用将催化剂制成墨水刷印到质子交换膜上的方法，而是将催化剂与质子导体聚合物制成粉末，直接热压到质子交换膜上，形成膜电极三合一。同上述五篇文献制作单一型用途的膜电极相比，本发明不仅可以制作燃料电池用膜电极，而且可以制作电解用膜电极、再生燃料电池用双效膜电极。
总之本发明可以一次性地将电催化剂层热压到质子交换膜上，制备方法简便，快速；根据不同需要，可制成多种用途的膜电极三合一组件；如果使用类似复印机的装置，利用静电复印原理，将研磨后的粉料作为复印机显影剂中的色粉，置于类似于理光复印机装置的碳粉盒中，采用类似于复印的方法，可有效地将电催化剂转移至质子交换膜上，制成膜电极三合一。可以进行大规模的膜电极组件的生产。
下面通过实施例详述本发明。
附图1为热压膜电极三合一燃料电池性能。
附图2为高温热压膜电极三合一燃料电池性能。
附图3为热压膜电极三合一电解性能。
实施例1
采用一级天平称取催化剂Pt/C(铂含量为20％)1克，加入12g 5％的Nafion溶液，在超声波中振荡45分钟，混合均匀后，在真空烘箱中70℃烘干，然后在-10℃下冷冻，研磨，使其颗粒粒径小于5μm。称取其中的16mg，将8mg分散于一张5cm2的Nafion 115膜上，上面加一张PTFE膜，再将剩下的8mg分散于质子交换膜的背面，上面加一张PTFE膜。在130℃左右、5～9MPa条件下，热压1.5min，然后把上部加置的PTFE膜剥离，即制成膜电极三合一组件。扩散层采用含PTFE 50wt％的碳纸，与两块不锈钢夹板组装成电池，在电池温度为80℃、氢氧压力为0.3MPa，氢氧气增湿温度为90℃的条件下进行燃料电池实验。电池性能见图1。
实施例2
采用一级天平称取催化剂Pt/C(铂含量为20％)1克，加入12g 5％的Nafion溶液，12g 0.5M的NaOH水溶液，在超声波中振荡45分钟，混合均匀后，在真空烘箱中70℃烘干，然后在-10℃下冷冻研磨，使其颗粒粒径小于5μm。称取其中的16mg，将8mg分散于一张5cm2钠离子化的Nafion 115膜上，上面加一张PTFE膜，然后再将剩下的8mg分散于离子交换膜的背面，上面加一张PTFE膜。在180℃左右、5～9MPa条件下，热压1.5min，然后把PTFE膜剥离，在0.5M的硫酸中重新使膜和催化层质子化，制成膜电极三合一组件。扩散层采用含PTFE 50wt％的碳纸，与两块不锈钢夹板组装成电池，在电池温度为80℃、氢氧压力为0.3MPa，氢氧气增湿温度为90℃的条件下进行燃料电池实验。电池性能见图2。
实施例3
采用一级天平称取催化剂Pt 20mg，IrO2 20mg，加入1.6g 5％的Nafion溶液，在超声波中振荡45分钟，混合均匀后，在真空烘箱中70℃烘干，然后在-10℃下冷冻研磨，使其颗粒粒径小于5μm。称取其中的60mg，分散于一张10cm2的钠离子化的Nafion 115膜上，上面加一张PTFE膜，然后再将剩下的60mg分散于质子交换膜的背面，上面加一张PTFE膜。在180℃左右、5～9MPa条件下，热压1.5min，然后把PTFE膜剥离，在0.5M的硫酸中重新使膜和催化层质子化，制成膜电极三合一组件。扩散层采用含PTFE 30wt％的碳纸，与两块不锈钢夹板组装成电解池，在温度为80℃、氢氧压力为常压的条件下进行水电解实验。电池性能见图3。

Claims (6)

1.一种膜电极三合一组件的制备方法，其特征在于：将催化剂与质子导体聚合物制成的粉末，直接热压到质子交换膜上，形成三合一组件；其中质子导体聚合物选自Nafion，Flemion溶液，催化剂与质子导体聚合物的质量比为5～0.5，制成粉料粒径小于30μm；热压合成的温度在130～190℃，压力5～7MPa，时间60～90秒。
2.按照权利要求1所述膜电极三合一组件的制备方法，其特征在于：粉料粒径小于5μm。
3.按照权利要求1、2所述膜电极三合一组件的制备方法，其特征在于：三合一组件用做燃料电池时，催化剂选用Pt、Pd、Ru、Rh、Ir金属或其碳载催化剂Pt/C、Pd/C、Ru/C、Rh/C。
4.按照权利要求1、2所述膜电极三合一组件的制备方法，其特征在于：三合一组件用做电解时，催化剂选用铂族金属Ir、Rh或其氧化物RuO2、IrO2、RhO2。
5.按照权利要求4所述膜电极三合一组件的制备方法，其特征在于：催化剂中加入Pt、Pd。
6.按照权利要求1、2所述膜电极三合一组件的制备方法，其特征在于：三合一组件用作可逆式再生燃料电池双效膜电极时，催化剂选用铂族金属与氧化物，铂族金属与其氧化物的重量比为1/3～3。
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