CN1268584C

CN1268584C - 梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法

Info

Publication number: CN1268584C
Application number: CN 03112045
Authority: CN
Inventors: 田贵山; 唐竹兴; 许珂敬; 任京成
Original assignee: Shandong University of Technology
Current assignee: Shandong University of Technology
Priority date: 2003-03-25
Filing date: 2003-03-25
Publication date: 2006-08-09
Anticipated expiration: 2023-03-25
Also published as: CN1532170A

Abstract

本发明提供一种梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，包括陶瓷粉体处理、配制坯料、成型和烧成工艺，其特征在于：陶瓷粉体处理是将不同粒度的陶瓷粉体分别同高温结合剂溶液混合，经球磨后喷雾造粒，在陶瓷粉体表面包覆一层高温结合剂，形成不同粒度的骨料粒子，然后将不同粒度的骨料粒子分别与成型结合剂、增孔剂、水混合后形成不同粒度的坯料，按坯料粒度不同分别布入不同的模具层中，模具采用套装组合式隔离筒，对应于不同粒度的坯料设置相应的模具层，将坯料按其中骨料粒子的粒度从大到小、从外到内层或反之均匀震动布入模具层内，然后将模具层脱出，进行等静压成型，干燥、高温烧成。本方法操作方便，生产周期短，生产成品率高，适宜于工业化大生产。

Description

梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法

所属技术领域

本发明涉及一种梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，属于多孔陶瓷制备工艺技术领域。

背景技术

梯度孔陶瓷过滤元件的制备包括陶瓷粉体处理、配制坯料、成型和烧成工艺，制作难度大，通常采用注浆、镀膜等方法。由于注浆和镀膜时浆料渗入支撑体内部较深，很大程度上影响了制品的过滤效率。另外，镀膜时支撑体通常是经过预烧过的，镀膜后干燥烧成，因支撑体和膜的收缩率不同，膜与支撑体间容易产生剥离，影响结合强度，且劳动工作量大、成本高、成品率低、制品性能不稳定。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种操作方便、生产周期短、劳动工作量小、生产效率高、生产成品率高、质量好的梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法。其技术方案为：

包括陶瓷粉体处理、配制坯料、成型和烧成工艺，其特征在于：陶瓷粉体处理是将不同粒度的陶瓷粉体分别同高温结合剂溶液混合，经球磨后喷雾造粒，在陶瓷粉体表面包覆一层高温结合剂，形成不同粒度的骨料粒子，然后将不同粒度的骨料粒子分别与成型结合剂、增孔剂、水混合后形成不同粒度的坯料，按坯料粒度不同分别布入不同的模具层中，模具采用套装组合式隔离筒，对应于不同粒度的坯料设置相应的模具层，将坯料按其中骨料粒子的粒度从大到小、从外到内层或者从小到大、从内到外层均匀震动布入模具层内，然后将模具层脱出，进行等静压成型，等静压压力控制在5～300MPa，成型后的坯体经干燥后高温烧成。

所述的梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，不同模具层中陶瓷粉体的材质可以相同，也可以不相同；可以是氧化物陶瓷粉体、也可以是非氧化物陶瓷粉体，或是两者按比例混合的混合物。

所述的梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，陶瓷粉体处理工艺为：将不同粒度的陶瓷粉体分别同高温结合剂溶液充分球磨混合制成悬浮浆料，然后通过喷雾造粒，制成含水率为1～5％的不同粒度的骨料粒子，包覆后骨料粒子的粒度在0.1～200μm，在陶瓷粉体处理时，陶瓷粉体与高温结合剂溶液质量百分比组成为：陶瓷粉体30～80％，高温结合剂溶液70～20％。

所述的梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，高温结合剂溶液质量百分比组成为：氧化铝溶胶10～30％，磷酸铝溶胶30～10％，硅酸钠溶液20～30％，浓度为0.05～1％的聚乙烯醇溶液20～15％，浓度为0.05～1％的纤维素溶液20～15％。

所述的梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，成型结合剂质量百分比组成为：生滑石20～50％，塑县土10～40％，生钟乳石30～3％，长石30～5％，碳酸钡10～2％。

所述的梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，增孔剂质量百分比组成为：木炭粉22～45％，纤维素30～50％，淀粉48～5％。

所述的梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，坯料质量百分比组成为：骨料粒子80～95％，成型结合剂8～1％，增孔剂7～3％，水5～1％。

所述的梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，陶瓷粉体经处理形成骨料粒子时，陶瓷粉体与高温结合剂溶液优选的质量百分比组成为：陶瓷粉体50～70％，高温结合剂溶液50～30％。

本发明采用等静压成型技术，简化、方便了梯度孔陶瓷过滤元件的制备，操作方便，生产周期短，劳动工作量小，生产效率高，生产成品率高，特别适宜工业化大生产。该产品强度高，抗热震性能高，适用于高温煤(烟)气过滤器用陶瓷过滤元件的制备。

附图说明

图1是本发明所用模具实施例的结构示意图；

图2是图1所示模具的A-A剖面图；

图3是本发明采用图1所示模具做成的梯度孔陶瓷过滤元件的结构示意图。

具体实施方式

1、外套 2、隔板 3、金属模芯 4、坯体

在图1～3所示的实施例中：模具由金属模芯3、套装在金属模芯3外的两层隔板2和最外层的外套1构成，其中外套1与最外层隔板2构成的模具最外层，相邻的两层隔板2构成模具的中间层，最内层隔板2与金属模芯3构成模具的最内层，一共三层，当坯料按粒度分别均匀震动布入模具的最外层、中间层和最内层或者模具的最内层、中间层和最外层，然后脱出隔板2，进行等静压成型，就形成坯体4，图3中各剖线部分代表不同粒度的坯料。

实施例1

本发明所述的梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，它包括陶瓷粉体处理、配制坯料、成型和烧成工艺，以粒度为45μm、20μm、3μm的氧化铝陶瓷粉体为例，制备方法如下：

①陶瓷粉体处理工艺：

骨料粒子I：氧化铝(45μm)60％，高温结合剂溶液40％；

骨料粒子II：氧化铝(20μm)65％，高温结合剂溶液：35％；

骨料粒子III：氧化铝(3μm)70％，高温结合剂溶液：30％。

其中高温结合剂溶液的质量百分比组成为：氧化铝溶胶10～30％，磷酸铝溶胶30～10％，硅酸钠溶液20～30％，浓度为0.05～1％的聚乙烯醇溶液20～15％，浓度为0.05～1％的纤维素溶液20～15％。

在陶瓷粉体处理工艺中，将上述陶瓷粉体、高温结合剂溶液与球石质量按1∶2的比例装磨，球磨时间为2小时，然后出磨，喷雾造粒，得到处理后的不同粒度的骨料粒子备用，其中的球磨采用球磨机或其它混合设备。

②配制坯料工艺：

将处理后的三种粒度的骨料粒子I、II、III分别按85～90％，并与成型结合剂5～2％，增孔剂5～7％，水5～1％相混合，得到坯料I、II、III，其中：

成型结合剂：生滑石20～50％，塑县土10～40％，生钟乳石30～3％，长石30～5％，碳酸钡10～2％，采用球磨机磨细，成型结合剂与球石装磨质量比为1∶3，球磨时间为30小时。

增孔剂：木炭粉30～40％，纤维素30～50％，淀粉40～10％。

③成型工艺：将I、II、III三种粒度的坯料，分别均匀震动布入模具最外层、中间层和最内层，然后脱出磨具层，进行等静压成型，等静压压力控制在5～300MPa，形成坯体4，再将坯体4置于烘干箱或烘干窑内，在温度60～100℃、时间3～6小时的条件下烘干坯体。

④烧成工艺：烘干后的坯体4在1350℃、1～2小时的条件下烧成，得到本发明所述的氧化铝梯度孔陶瓷过滤元件。

实验所用的各种原料的纯度均为工业级原料。

经检验，制得的产品的技术指标为：平均强度20MPa、平均气孔率36％、孔径分别为8μm、3μm、0.5μm。

实施例2

以粒度为45μm、3μm的氧化铝陶瓷粉体和粒度为20μm碳化硅陶瓷粉体为例，制备方法如下：

①陶瓷粉体处理工艺：

骨料粒子I：氧化铝(45μm)60％，高温结合剂溶液：40％；

骨料粒子II：碳化硅(20μm)67％，高温结合剂溶液：33％；

骨料粒子III：氧化铝(3μm)70％，高温结合剂溶液：30％。

陶瓷粉体处理工艺同实施例1。

②配制坯料工艺：坯料质量组成为：处理后的氧化铝骨料粒子I、III及碳化硅骨料粒子II分别为：80～95％，成型结合剂8～1％，增孔剂7～3％，水5～1％。其中成型结合剂、增孔剂的组成和制备同实施例1，得到三种坯料I、II、III。

③成型工艺：基本同实施例1，将坯料I、II、III分别对应模具最外层、中间层和最内层，均匀震动布入，然后脱出磨具层，进行等静压成型，等静压压力控制在5～300MPa，再将坯体置于烘干箱或烘干窑内，在温度60～100℃、时间3～6小时的条件下烘干坯体。

④烧成工艺：烘干后的坯体在1350℃，1～2小时的条件下烧成，制得本发明所述的氧化铝和碳化硅复合梯度孔陶瓷过滤元件。

实验所用各种原料的纯度为工业级原料。

经检验，制得的产品的技术指标为：平均强度22MPa、平均气孔率35％、孔径分别为8μm、3μm、0.5μm。

实施例3

以粒度为5μm的氧化铝陶瓷粉体为例，制备工艺如下：

①陶瓷粉体处理工艺：氧化铝(5μm)70％，高温结合剂溶液：30％。陶瓷粉体处理工艺同实施例1，得到所要求的骨料粒子。

②配制坯料工艺：坯料的质量百分比组成为：骨料粒子80～95％，成型结合剂8～1％，增孔剂含量7～3％，水5～1％。其中：成型结合剂、增孔剂、水的组成与制备同实施例1。

③成型工艺：将坯料均匀震动布入模具中，然后脱出磨具层，进行等静压成型，等静压压力控制在150MPa，再将坯体置于烘干箱或烘干窑内，在温度60～100℃、时间3～6小时的条件下烘干。

④烧成工艺：烘干后的坯体在1300℃、1～2小时的条件下烧成，制得本发明所述的氧化铝多孔陶瓷或陶瓷过滤元件。

实验所用的原料的纯度均为工业级原料。

经检验，制得的产品的技术指标为：强度20MPa、气孔率32％、孔径1μm。

实施例4

以粒度为30μm的碳化硅陶瓷粉体为例，制备工艺如下：

①陶瓷粉体处理工艺：碳化硅(30μm)65％，高温结合剂溶液35％。陶瓷粉体处理工艺同实施例1，得到所需要的骨料粒子。

②配制坯料工艺：坯料质量组成为：骨料粒子80～95％，成型结合剂8～1％，增孔剂7～3％，水5～1％。其它组成与制备同实施例1。

③成型工艺：将处理后的坯料均匀震动布入模具的各层中，然后脱出磨具层，进行等静压成型，等静压压力控制在200MPa，再将坯体置于烘干箱或烘干窑内，在温度60～100℃、时间3～6小时的条件下烘干，得到所要求的坯体。

④烧成工艺：在1350℃、1～2小时的条件下烧成坯体，制得本发明所述的碳化硅多孔陶瓷及陶瓷过滤元件。

实验所用的原料的纯度均为工业级原料。

经检验，制得的产品的技术指标为：强度20MPa、气孔率35％、孔径6μm。

Claims

1、一种梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，包括陶瓷粉体处理、配制坯料、成型和烧成工艺，其特征在于：陶瓷粉体处理是将不同粒度的陶瓷粉体分别同高温结合剂溶液混合，经球磨后喷雾造粒，在陶瓷粉体表面包覆一层高温结合剂，形成不同粒度的骨料粒子，然后将不同粒度的骨料粒子分别与成型结合剂、增孔剂、水混合后形成不同粒度的坯料，按坯料粒度不同分别布入不同的模具层中，模具采用套装组合式隔离筒，对应于不同粒度的坯料设置相应的模具层，将坯料按其中骨料粒子的粒度从大到小、从外到内层或者从小到大、从内到外层均匀震动布入模具层内，然后将模具层脱出，进行等静压成型，等静压压力控制在5～300MPa，成型后的坯体经干燥后高温烧成。

2、如权利要求1所述的梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于：不同模具层中坯料的材质不同。

3、如权利要求1所述的梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于：陶瓷粉体处理工艺为将不同粒度的陶瓷粉体分别同高温结合剂溶液充分球磨混合制成悬浮浆料，然后通过喷雾造粒制成含水率为1～5％的不同粒度的骨料粒子，包覆后骨料粒子的粒度在0.1～200μm。

4、如权利要求1所述的梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于：陶瓷粉体处理时，陶瓷粉体与高温结合剂溶液质量百分比组成为：陶瓷粉体30～80％，高温结合剂溶液70～20％。

5、如权利要求1所述的梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于：高温结合剂溶液质量百分比组成为：氧化铝溶胶10～30％，磷酸铝溶胶30～10％，硅酸钠溶液20～30％，浓度为0.05～1％的聚乙烯醇溶液20～15％，浓度为0.05～1％的纤维素溶液20～15％。

6、如权利要求1所述的梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于：成型结合剂质量百分比组成为生滑石20～50％，塑县土10～40％，生钟乳石30～3％，长石30～5％，碳酸钡10～2％。

7、如权利要求1所述的梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于：增孔剂质量百分比组成为木炭粉22～45％，纤维素30～50％，淀粉48～5％。

8、如权利要求1所述的梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于：坯料质量百分比组成为骨料粒子80～95％，成型结合剂8～1％，增孔剂7～3％，水5～1％。

9、如权利要求4所述的梯度孔陶瓷过滤元件的制备方法，其特征在于：陶瓷粉体经处理形成骨料粒子时，陶瓷粉体与高温结合剂溶液质量百分比组成为：陶瓷粉体50～70％，高温结合剂溶液50～30％。