CN1266051C - 聚合铝－二甲基二烯丙基氯化铵均聚物无机有机复合絮凝剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
聚合铝-二甲基二烯丙基氯化铵均聚物无机有机复合絮凝剂及其制备工艺，属于水处理领域中新型高分子絮凝剂。以AlCl3·6H2O、PDMDAAC为原料，采用将PDMDAAC引入到PAC溶液中的方法制备而成。该絮凝剂综合了PDMDAAC分子量高、产品稳定性好、对胶体物质的吸附架桥能力强、絮凝效果好、适用范围广、产生的污泥量少等优点，以及铝盐最佳投药范围宽、水处理成本低等优点。本发明具有生产工艺简捷、经济、适用等特点。该絮凝剂可广泛适用于给水、废水处理，石油开采、造纸、采矿、纺织印染、日用化工等领域，并有良好的水处理效果。
Description
(一)技术领域
本发明涉及聚合铝—二甲基二烯丙基氯化铵均聚物无机有机复合絮凝剂(PAC-PDMDAAC)及其制备工艺，属于化学技术领域。
(二)背景技术
工农业的迅速发展，人口剧增，人类赖以生存的水资源日益贫乏。水资源危机的问题已越来越成为制约我国经济发展的重要因素。目前，我国水资源受到了不同程度的污染，且有不断加剧的趋势。为了节约水资源，提高水的利用率，减轻废水对环境造成的污染，保持我国经济社会的可持续发展局面，必须加强对工业废水和生活污水的治理。在水处理工艺中，混凝沉淀是应用最普遍、最广泛、并且成本较低的关键技术环节，它决定着后续流程的运行工况、最终出水水质和运行成本，因而成为环境工程领域中重要的研究内容之一。混凝处理效果的好坏在很大程度上取决于混凝剂的品质。所以研制和开发新型高效、无毒、价廉的高分子混凝剂成为水处理领域中的一项迫切的任务，具有重大的现实意义。
目前，聚合氯化铝(PAC)和聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)是国内外在给水处理、废水处理和污泥脱水处理中广泛应用的无机和有机高分子絮凝剂。PAC的优点反映在它比传统的铝盐絮凝剂(如硫酸铝、氯化铝等)效能更优异，比有机高分子絮凝剂的价格低廉。但是，在形态、聚合度及相应的凝聚—絮凝效果方面，PAC仍处于传统铝盐絮凝剂与有机高分子絮凝剂之间，它的分子量以及对胶体物质的吸附架桥能力比有机高分子絮凝剂差很多，而且还存在对进一步水解反应的不稳定性问题。另外，PAC在应用中，存在着较有机高分子絮凝剂投药量高、产生的污泥量大等缺点。PDMDAAC絮凝剂的优点在于它较无机高分子絮凝剂具有分子量高、产品稳定性好、对胶体物质的吸附架桥能力强、絮凝效果好、适用范围广、产生的污泥量少等，缺点是价格高、最佳投药范围窄、水处理成本高等。无机与有机高分子絮凝剂各自存在的缺点促使絮凝剂向复合絮凝剂方向发展，以便克服各自的缺点，强化絮凝效能，提高净水效果，降低水处理成本。所以，研制更加高效无毒的无机有机高分子复合絮凝剂成为水处理领域的主要任务之一。
关于聚合铝基无机有机复合絮凝剂等研究报道，参见谢磊，胡勇有等.聚合氯化铝与有机高分子复合絮凝剂形态分布研究，环境科学与技术，2003，00(3)，15-16.汤心虎，黄秀微等.无机/有机复合絮凝剂对印染废水脱色的研究，2001，27(5)，267-270.但以AlCl3·6H2O、PDMDAAC均聚物为主要原料制备PAC-PDMDAAC均聚物无机有机复合絮凝剂，目前国内未见文献报道。在国外文献数据库中，目前未见相关文献报道。
(三)发明内容
本发明针对现有絮凝剂的不足，提供一种聚合铝—二甲基二烯丙基氯化铵均聚物无机有机复合絮凝剂及其制备工艺，制备出既具有良好贮存稳定性又具有良好絮凝效果的絮凝剂。
本发明聚合铝—二甲基二烯丙基氯化铵均聚物无机有机复合絮凝剂，外观为浅黄色或无色液体，含Al2O3的重量百分比9.2％～11.6％，固含量为39％～41％的聚二甲基二烯丙基氯化铵的重量百分比5.0％～11.0％，密度(20℃)1.1～1.2，碱化度30％～55％，pH为3.1～3.5。
本发明的聚合铝—二甲基二烯丙基氯化铵均聚物无机有机复合絮凝剂的制备工艺，以AlCl3·6H2O为原料，按重量比68～73∶100溶于蒸馏水中，加入Na2CO3调节碱化度到30％～55％，常温下反应并加蒸馏水搅拌得无色透明的液体，然后在40℃～60℃蒸发至结晶析出，得聚合铝；以二甲基二烯丙基氯化铵为原料，加蒸馏水稀释至重量百分浓度为55％～57％，通N220分钟～40分钟，加入2％～4％重量百分比的引发剂，40～50℃恒温聚合4小时～6小时得二甲基二烯丙基氯化铵聚合物；以重量比为19∶1～9∶1取上述聚合铝和二甲基二烯丙基氯化铵聚合物，在30℃～50℃反应50分钟～70分钟，获得聚合铝—二甲基二烯丙基氯化铵均聚物无机有机复合絮凝剂。
本发明的聚合铝—二甲基二烯丙基氯化铵均聚物无机有机复合絮凝剂以下简称PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂。
下面对本发明的PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂的制备方法详细说明如下：
(1)取68～73gAlCl3·6H2O固体于烧杯中，加入100ml蒸馏水，搅拌下加入Na2CO3粉末至预定的碱化度(30％～55％)，常温下反应，反应过程中加入20ml蒸馏水搅拌得无色透明的液体，然后在40℃～60℃蒸发至结晶析出，用PAC产品分析测定方法测定PAC的具体浓度及碱化度。此步骤制备出Al2O3重量百分含量为10％～11％的PAC。
(2)取55～57g的二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)置于150ml三口圆底烧瓶中，加蒸馏水稀释至重量百分浓度为55～57％，通20～40分钟N2，然后加入2～4％重量百分比的引发剂，置于恒温水浴中，搅拌聚合4～6小时后停止。制备出特性浓度(用粘度η表示)为1.0～1.1ml·g-1，固含量为39～41％的PDMDAAC。
上述引发剂选自过硫酸钾或过硫酸铵。
(3)分别以重量比为19∶1～9∶1左右取上述方法制备出的PAC和PDMDAAC，在30～50℃反应50～70分钟，以制备出PAC/PDMDAAC质量比为19∶1～9∶1左右的PAC-PDMDAAC产品，产品的有效浓度以Al2O3计的重量百分比9.0％～11.0％。
本发明制备得到的PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂作为一种新型高效的水处理药剂，可广泛应用于给水、废水处理，石油开采、造纸、采矿、纺织印染、日用化工等领域。
本发明的PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂与现有技术相比具有如下优良效果：
本发明的PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂，属于水处理领域中新型高分子絮凝剂。此絮凝剂是在传统铝盐絮凝剂的基础上发展起来的新型复合无机有机高分子絮凝剂，是以AlCl3·6H2O、PDMDAAC为原料，采用将PDMDAAC引入到PAC溶液中的方法制备而成。该絮凝剂综合了PDMDAAC分子量高、产品稳定性好、对胶体物质的吸附架桥能力强、絮凝效果好、适用范围广、产生的污泥量少等优点，以及铝盐最佳投药范围宽、水处理成本低等优点。本发明以AlCl3·6H2O、PDMDAAC为主要生产原料，制备得到了PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂，具有生产工艺简捷、经济、适用等特点。此絮凝剂可广泛适用于给水、废水处理，石油开采、造纸、采矿、纺织印染、日用化工等领域，并有良好的水处理效果。
(四)具体实施方式
实施例1：
取一定量AlCl3·6H2O固体配成溶液，搅拌下加入Na2CO3粉末至预定的碱化度38％，制备出PAC的有效浓度(以Al2O3计)为10.75％。按重量比为19∶1，分别取PAC和PDMDAAC，制备出PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂。产品以No.1表示，列于表1中。制备方法如下：
(1)取70.0gAlCl3·6H2O固体于烧杯中，加入100ml蒸馏水，搅拌下加入Na2CO3粉末至预定的碱化度38％，常温下反应，反应过程中加入20ml蒸馏水搅拌得无色透明的液体，然后在50℃蒸发至有结晶析出，用PAC产品分析测定方法测定PAC的具体浓度及碱化度。此步骤制备出Al2O3重量百分含量为10.22％的PAC。
(2)取55g的二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)置于150ml三口圆底烧瓶中，加蒸馏水稀释至浓度为55％，通N2半小时，然后加入3％的引发剂过硫酸钾，置于45℃恒温水浴中，搅拌聚合5小时后停止。制备出特性浓度(用粘度η表示)为1.08ml·g-1，固含量为40.6％的PDMDAAC产品。
(3)分别取上述方法制备出的PAC95g和PDMDAAC5g，40℃反应1小时，制备出PAC/PDMDAAC重量比为19∶1的PAC-PDMDAAC。产品的有效浓度以Al2O3计的重量百分比9.70％。
PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂，外观为浅黄色液体，含Al2O3的重量百分比9.70％，含PDMDAAC(固含量为40.6％)的重量百分比5.06％，密度(20℃)1.15，碱化度38％，pH为3.3。
实施例2：
取一定量AlCl3·6H2O固体配成溶液，搅拌下加入Na2CO3粉末至预定的碱化度35％，制备出PAC的有效浓度(以Al2O3计)为10.17％。按重量比为9∶1，分别取PAC和PDMDAAC，制备出PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂，此制备的产品以No.2表示，列于表1之中。
制备方法如实施例1，但是所不同的是：取AlCl3·6H2O固体68g制备PAC，PAC有效浓度(以Al2O3计)为10.17％重量百分比。取56g的二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)置于150ml三口圆底烧瓶中，加蒸馏水稀释至浓度为56％重量百分比，通N2半小时，然后加入重量百分比4％的引发剂过硫酸铵，置于42℃恒温水浴中，搅拌聚合6小时后停止。取90g的PAC和10g的PDMDAAC，制备PAC-PDMDAAC。
PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂，外观为浅黄色液体，含Al2O3的重量百分比9.15％，含PDMDAAC(固含量为40.8％)的重量百分比10.05％，密度(20℃)1.17，碱化度35％，pH为3.5。
实施例3：
取一定量AlCl3·6H2O固体配成溶液，搅拌下加入Na2CO3粉末至预定的碱化度45％，制备出PAC的有效浓度(以Al2O3计)为10.19％。分别取一定量的PAC和PDMDAAC产品，其质量比为17∶1，制备出PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂，此制备的产品以No.3表示，列于表1之中。制备方法如实施例1，但是所不同的是，取AlCl3·6H2O固体69g，制备出PAC的有效浓度(以Al2O3计)为10.19％，制备PAC-PDMDAAC时，取94g的PAC和6g的PDMDAAC。
PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂，外观为浅黄色液体，含Al2O3的重量百分比9.62％，含PDMDAAC(固含量为40.6％)的重量百分比5.56％，密度(20℃)1.15，碱化度45％，pH为3.1。
实施例4：
取一定量AlCl3·6H2O固体配成溶液，搅拌下加入Na2CO3粉末至预定的碱化度(48％)，制备出PAC的有效浓度(以Al2O3计)为10.26％。分别取一定量的PAC和PDMDAAC产品，其质量比为11∶1，制备出PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂，此制备的产品以No.4表示，列于表1之中。制备方法如实施例1，但是所不同的是，取AlCl3·6H2O固体71g，制备出PAC的有效浓度(以Al2O3计)为10.26％，制备PAC-PDMDAAC时，取91g的PAC和9g的PDMDAAC。
PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂，外观为浅黄色液体，含Al2O3的重量百分比9.41％，含PDMDAAC(固含量为40.6％)的重量百分比8.33％，密度(20℃)1.16，碱化度48％，pH为3.4。
本发明的PAC-PDMDAAC适用于给水、废水处理，石油开采、造纸、采矿、纺织印染、日用化工等领域。
应用实例之一
将以上实施例1、2、3、4制备的No.1、2、3、4PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂产品用于黄河水的混凝除浊处理，同时与PAC、PDMDAAC作对比。原水浊度为692.5NTU，pH值8.64，SS为1300mg/L，属于高浊度水。处理结果列于表1。
表1PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂处理黄河水的效果
| No. | 不同投药量(以mg/L计)下，处理后水的剩余浊度(NTU) | ||||
| 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | |
| 1 | 3.9 | 2.1 | 1.2 | 0.4 | 0.4 |
| 2 | 3.5 | 2.0 | 1.3 | 0.6 | 0.4 |
| 3 | 3.0 | 1.9 | 1.5 | 0.4 | 0.4 |
| 4 | 2.9 | 1.8 | 1.2 | 0.5 | 0.4 |
| PAC | 36.0 | 19.7 | 8.2 | 7.3 | 5.4 |
| PDMDAAC | 25.5 | 18.1 | 15.2 | 10.3 | 7.5 |
从以上处理结果可见，PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂处理高浊度水样的混凝除浊效果明显优于PAC絮凝剂及PDMDAAC絮凝剂。
应用实例之二
将以上实施例1、2、3、4制备的No.1、2、3、4PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂产品用于济南卧虎山水库的混凝处理，同时与PAC、PDMDAAC作对比。原水水质情况如下：pH值7.71，浊度为22.3NTU，UV254为0.062，高锰酸盐指数(CODMn)为5.02mg/L，属于中等浊度水。处理结果列于表2。
表2PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂处理卧虎山水库水的效果(投药量为15mg/L)
| No. | 剩余浊度(NTU) | CODMn(mg/L) | UV254 | ||||
| 处理前 | 处理后 | 去除率(％) | 处理前 | 处理后 | 去除率(％) | ||
| 1 | 1.8 | 5.02 | 2.14 | 57.4 | 0.062 | 0.026 | 58.1 |
| 2 | 1.6 | 5.02 | 2.11 | 58.0 | 0.062 | 0.024 | 61.3 |
| 3 | 1.6 | 5.02 | 2.04 | 59.4 | 0.062 | 0.023 | 62.9 |
| 4 | 1.5 | 5.02 | 2.00 | 60.2 | 0.062 | 0.021 | 66.1 |
| PAC | 4.6 | 5.02 | 2.99 | 40.4 | 0.062 | 0.033 | 48.4 |
| PDMDAAC | 3.8 | 5.02 | 2.59 | 48.4 | 0.062 | 0.028 | 54.8 |
从以上处理结果可见，PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂处理中等浊度水样的混凝除浊效果明显优于PAC絮凝剂及PDMDAAC絮凝剂，并且CODMn的去除率较PAC提高20％，较PDMDAAC提高12％，UV254的去除率较PAC提高18％，较PDMDAAC提高12％。
应用实例之三
将以上实施例1、2、3、4制备的No.1、2、3、4PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂产品用于含分散艳黄染料废水的混凝处理，同时与PAC作对比。原水水质情况如下：pH值6.98，分散艳黄染料含量为100mg/L，吸光度为1.034。处理结果列于表3。
表3PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂脱色效果
| No. | 不同投药量(以mg/L计)下，水样的脱色率(％) | ||||
| 20 | 40 | 80 | 120 | 160 | |
| 1 | 10.05 | 78.63 | 95.32 | 94.23 | 91.21 |
| 2 | 13.73 | 98.36 | 97.58 | 97.67 | 97.19 |
| 3 | 65.37 | 97.74 | 98.22 | 97.54 | 95.36 |
| 4 | 86.07 | 98.74 | 98.65 | 97.97 | 96.42 |
| PAC | 7.0 | 7.4 | 10.64 | 88.39 | 92.94 |
| PDMDAAC | 78.05 | 94.29 | 89.16 | 54.35 | 34.62 |
从以上处理结果可见，PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂与PAC相比，达到同等脱色率时，投加量仅为PAC的1/2，虽然与PDMDAAC同等投加量下脱色效果相差不大，但PAC-PDMDAAC的价格仅为PDMDAAC的1/4左右。
应用实例之四
将以上实施例1、2、3、4制备的No.1、2、3、4PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂产品用于胜利油田现河采油厂的含油废水的混凝处理，同时与PAC、PDMDAAC作对比。原水水质情况如下：pH值7.6，CODCr为486mg/L，水温为45℃。处理结果列于表4。
表4PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂处理含油废水的效果
| No. | 不同投药量(以mg/L计)下，处理后水样的CODCr(mg/L) | ||||
| 20 | 40 | 60 | 80 | 100 | |
| 1 | 186 | 156 | 112 | 94 | 131 |
| 2 | 174 | 145 | 106 | 85 | 124 |
| 3 | 171 | 147 | 103 | 89 | 125 |
| 4 | 162 | 142 | 101 | 81 | 123 |
| PAC | 365 | 284 | 243 | 226 | 182 |
| PDMDAAC | 213 | 202 | 192 | 183 | 172 |
从以上处理结果可见，PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂处理含油废水的絮凝效果明显优于PAC絮凝剂及及PDMDAAC絮凝剂，并且CODCr的去除率较PAC提高21％，较PDMDAAC提高19％。
应用实例之五
将以上实施例1、2、3、4制备的No.1、2、3、4PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂产品用于不同pH值的废水混凝处理，同时与PAC作对比。原水水质情况如下：高岭土含量为100mg/L，浊度为113NTU。处理结果列于表5。
表5PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂除浊效果(投药量为33mg/L)
| No. | 不同pH下，处理后水样的剩余浊度(NTU) | ||||
| 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
| 1 | 17.2 | 7.1 | 1.4 | 1.7 | 2.3 |
| 2 | 16.4 | 6.4 | 1.2 | 1.4 | 2.1 |
| 3 | 16.2 | 6.3 | 1.2 | 1.4 | 2.1 |
| 4 | 15.6 | 5.5 | 0.98 | 1.1 | 2.0 |
| PAC | 34.0 | 32 | 1.7 | 2.6 | 2.8 |
从以上处理结果可见，PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂适用的pH值范围明显宽于PAC絮凝剂。
应用实例之六
将以上实施例1、2、3、4制备的No.1、2、3、4PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂产品用于不同pH值的废水混凝处理后，取上清液测其残余铝，同时与PAC作对比。原水水质情况如下：高岭土含量为100mg/L，浊度为116NTU。处理结果列于表6。
表6PAC-PDMDAAC无机有机复合絮凝剂残余铝(投药量为33mg/L)
| No. | 不同pH下，处理后水样的残余铝(mg/L) | ||||
| 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
| 1 | 2.41 | 0.90 | 0.43 | 0.88 | 1.11 |
| 2 | 2.36 | 0.85 | 0.44 | 0.75 | 1.22 |
| 3 | 2.31 | 0.88 | 0.39 | 0.76 | 1.10 |
| 4 | 2.26 | 0.78 | 0.36 | 0.74 | 1.06 |
| PAC | 2.55 | 1.31 | 0.69 | 1.10 | 1.64 |
从以上处理结果可见，PAC-PDMDAAC均聚物无机有机复合絮凝剂残余铝明显低于PAC絮凝剂，仅为PAC的1/2～2/3。
Claims (5)
1、一种聚合铝-二甲基二烯丙基氯化铵均聚物无机有机复合絮凝剂，其特征在于外观为浅黄色或无色液体，含Al2O3的重量百分比9.2％～11.6％，固含量为39％～41％的聚二甲基二烯丙基氯化铵的重量百分比5.0％～11.0％，密度20℃1.1～1.2，碱化度30％～55％，pH为3.1～3.5。
2、一种权利要求1所述聚合铝-二甲基二烯丙基氯化铵均聚物无机有机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，以AlCl3·6H2O为原料，按重量比68～73∶100溶于蒸馏水中，加入Na2CO3调节碱化度到30％～55％，常温下反应并加蒸馏水搅拌得无色透明的液体，然后在40℃～60℃蒸发至结晶析出，得聚合铝；以二甲基二烯丙基氯化铵为原料，加蒸馏水稀释至重量百分浓度为55％～57％，通N220分钟～40分钟，加入2％～4％重量百分比的引发剂，40℃~50℃恒温聚合4～6小时得二甲基二烯丙基氯化铵聚合物；以重量比为19∶1～9∶1取上述聚合铝和二甲基二烯丙基氯化铵聚合物，在30℃～50℃反应50分钟～70分钟，获得聚合铝-二甲基二烯丙基氯化铵均聚物无机有机复合絮凝剂。
3、如权利要求2所述的聚合铝-二甲基二烯丙基氯化铵均聚物无机有机复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸钾或过硫酸铵。
4、权利要求1的聚合铝-二甲基二烯丙基氯化铵均聚物无机有机复合絮凝剂的应用，其特征在于，用于给水、废水处理。
5、如权利要求4所述的聚合铝-二甲基二烯丙基氯化铵均聚物无机有机复合絮凝剂的应用，其特征在于，用作石油开采、造纸、采矿、纺织印染、日用化工的水处理药剂。
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