CN1260006C - 一种浆态相费托合成工业铁基催化剂的焙烧方法 - Google Patents
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Abstract
一种浆态相费托合成工业铁基催化剂的焙烧方法是将连续共沉淀与喷雾干燥相结合方法制备的工业大颗粒球形铁基催化剂以厚度为20～100毫米平铺于回旋气流带式干燥器的物料输送带上，调节干燥器加热段入口温度200～300℃，停留5～10小时，焙烧恒温段温度320～600℃，停留4～12小时，冷却段出口温度100～180℃，停留4～8小时，得焙烧好的不经筛分可直接用于工业浆态相费托合成的催化剂。本发明焙烧后催化剂的磨损指数小于0.5%。本发明具有连续大批量干燥物料，操作容易，故障少，设备投资少的优点。
Description
技术领域
本发明涉及费托合成工业铁基催化剂的焙烧方法，具体地说涉及一种具有优良的费托合成反应性能和强的抗磨损性能的浆态相费托合成工业大颗粒的球形铁基催化剂的焙烧方法。
背景技术
费托合成是指由合成气(CO+H2)在催化剂作用下反应生成烃类的过程。铁基催化剂是非常重要的低H2/CO比(摩尔比0.5～1.2)煤基合成气合成液体燃料的费托合成催化剂。铁基催化剂因具有良好的水煤气变换反应活性，低H2/CO比煤基合成气不需要事先变换而直接进入浆态相反应器进行费托合成反应和廉价易得等优点，已用于浆态相费托合成。铁基催化剂在工业上的应用，有利于提高煤转油费托合成的经济效益。浆态床反应器采用的铁基催化剂需具有一定的颗粒大小和耐磨损性，以有利于产品蜡和催化剂的在线分离与催化剂运转的稳定性。工业铁基催化剂的焙烧温度和时间对浆态相费托合成反应性能和抗磨损性能的影响很大。一般地，在300℃以上，随焙烧温度的升高，可提高催化剂的抗磨损性能，但对催化剂的活性却有一定的负面影响，但合理地选择催化剂焙烧时的升温速率、焙烧干燥温度与时间和降温速率，可使催化剂的活性和抗磨损性能保持最佳。但经文献调研，未发现有关焙烧温度和时间对工业铁基催化剂浆态相费托合成反应性能和抗磨损性能影响的相关文献报道。
世界专利WO 99/49965提出了一种浆态相自支持沉淀小颗粒铁基催化剂的焙烧方法，催化剂颗粒的直径小于45微米，最可几直径分布为22微米。采用旋转窑为干燥器，催化剂在旋转窑干燥器中干燥时，催化剂颗粒处于运动状态，颗粒与颗粒之间有较强的物理碰撞，容易破损产生较小的粒子。专利没有给出具体的浆态床费托合成运行过程中催化剂的CO转化率活性数据和反应后的磨损情况。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续共沉淀与喷雾干燥相结合方法制备的浆态相费托合成工业大颗粒球形铁基催化剂的焙烧方法。
本发明的焙烧方法包括如下步骤：
1.将连续共沉淀与喷雾干燥相结合方法制备的工业大颗粒球形铁基催化剂平铺于回旋气流带式干燥器的物料输送带上，催化剂厚度为20～100毫米，最好为30～60毫米；
2.调节带式干燥器加热段的热风入口温度200～300℃，最好为250～300℃，焙烧恒温段的热风温度320～600℃，最好为430～500℃，冷却段排风出口温度100～180℃，最好为100～130℃。；
3.催化剂在带式干燥器加热段、焙烧恒温段和冷却段三段的停留时间分别为5～10小时，4～12小时，4～8小时；最好为8～10小时，4～6小时，5～8小时；
4.将催化剂从冷却段物料输送带上脱离，即得焙烧好的不经筛分可直接用于工业浆态相费托合成的新鲜催化剂。
如上所述的连续共沉淀与喷雾干燥相结合方法制备的工业大颗粒球形铁基催化剂具体的组成及制备方法见专利号为ZL01120416.8的专利。
本发明的焙烧方法适用于连续共沉淀与喷雾干燥相结合方法制备的工业大颗粒球形铁基催化剂。
经本发明焙烧得到的催化剂颗粒的直径为50～120微米，最可几直径为50～80微米，小于20微米的小颗粒占0.5％，大于120微米的大颗粒占1％。
本发明的优点在于：
1.催化剂在焙烧干燥时处于相对静止状态，催化剂颗粒与颗粒之间没有物理碰撞，因而阻止了催化剂在焙烧过程中产生细小的无一定形状的二次颗粒，很好地保持了催化剂颗粒的球形度，焙烧后催化剂的磨损指数小于0.5％。
2.带式干燥器输送带各段不密封，在整个输送带上都有热风通过，设备结构简单，可连续大批量干燥物料，操作容易，故障少，设备投资少。
3.干燥器设有隔板，焙烧时干燥器的预热段升温速率，恒温段温度和降温段降温速率可通过热风量分别调节，并有一定的风量在循环，升温速率和降温速率具有不同的温度降，无论催化剂含水率高低，均可保证催化剂物理水和结构水的脱除，不使催化剂结构塌陷或因焙烧温度过高而烧结，从而保证催化剂具有优越的费托合成反应性能。
4.焙烧后催化剂不用筛分直接用于工业浆态相费托合成，节约设备和能源动力投资，提高煤转油费托合成的经济效益。
5.焙烧和反应过程中催化剂破损率低，焙烧后催化剂的磨损指数小于0.5％，费托反应运行600～1600小时后催化剂的磨损指数小于2％，提高了催化剂的抗耐磨损性能。在浆态相费托合成运行过程中，催化剂不易堵塞过滤器，与合成的重质烃产品易于在线分离，重质烃中杂质含量低，有利于重质烃的后序油品加工。
具体实施方式
下面详细描述本发明的几个具体实施例，本发明的保护范围并不受这些实施例的限制。
本发明实施例所用的分析测试方法：
1.球形铁基催化剂磨损指数的测定：将一定量的铁基催化剂微球颗粒放入磨损指数测定装置中，在恒定气流下吹磨5小时，在吹磨过程中收集产生的小于20微米的细粉，在吹磨后4小时产生的小于20微米的细粉试样占原催化剂的重量百分数称为催化剂磨损率，又称磨损指数，单位为％/小时。
2.铁催化剂的比表面积和孔体积测定：采用低温氮气物理吸附法，比表面积为BET比表面积。
3.催化剂粒度分布：采用激光粒度分布仪。
4.催化剂颗粒大小和形貌：用扫描电子显微镜测定催化剂颗粒大小并对扫描电镜照片进行图像分析。
实施例1：
将连续共沉淀与喷雾干燥相结合方法制备得到的球形工业Fe/Cu/K/SiO2催化剂用输送料斗平铺于10m长的三段回旋气流带式干燥器的物料输送带上，用物料输送带上的闸板调节催化剂厚度为40毫米。调节带式干燥器加热段的热风入口温度200℃，焙烧恒温段的热风温度380℃，冷却段排风出口温度为120℃。调节三段物料输送带传输速度分别为0.2米/小时、0.8米/小时和0.25米/小时，催化剂在带式干燥器加热段、焙烧恒温段和冷却段三段的停留时间各为10小时、7.5小时和8小时。催化剂经冷却段后从干燥器的物料输送带上脱离，即得焙烧好的直接用于工业浆态相费托合成的新鲜催化剂。催化剂的主要结构性能指标见表1。催化剂不经筛分直接装入实验室浆态床反应装置中进行费托合成反应性能的评价，该催化剂记为A，评价结果列于表2。
实施例2：
依实施例1步骤将Fe/Mn/K/SiO2催化剂在物料输送带上的厚度调节为50毫米。调节带式干燥器加热段的热风入口温度为220℃，焙烧恒温段的热风温度为400℃，冷却段排风出口温度120℃。调节三段物料输送带传输速度分别为0.2米/小时、1.0米/小时和0.4米/小时，催化剂在带式干燥器加热段、焙烧恒温段和冷却段三段的停留时间各为10小时、6小时和5小时。催化剂经冷却段后从干燥器的物料输送带上脱离，即得焙烧好的直接用于工业浆态相费托合成的新鲜催化剂。催化剂的主要结构性能指标见表1。按实施例1用于浆态床反应评选，该催化剂记为B，评价结果列于表2。
实施例3：
依实施例1步骤将Fe/Cu/La/K/SiO2催化剂在物料输送带上的厚度调节为60毫米。调节带式干燥器加热段的热风入口温度为250℃，焙烧恒温段的热风温度为450℃，冷却段排风出口温度为160℃。调节三段物料输送带传输速度分别为0.2米/小时、1.0米/小时和0.4米/小时，催化剂在带式干燥器加热段、焙烧恒温段和冷却段三段的停留时间各为10小时、6小时和5小时。催化剂经冷却段后从干燥器的物料输送带上脱离，即得焙烧好的直接用于工业浆态相费托合成的新鲜催化剂。催化剂的主要结构性能指标见表1。按实施例1用于浆态床反应评选，该催化剂记为C，评价结果列于表2。
实施例4：
依实施例1步骤将Fe/Mn/Cu/K/SiO2催化剂在物料输送带上的厚度调节为70毫米。调节带式干燥器加热段的热风入口温度为300℃，焙烧恒温段的热风温度为500℃，冷却段排风出口温度为140℃。调节三段物料输送带传输速度分别为0.25米/小时、1.2米/小时和0.25米/小时，催化剂在带式干燥器加热段、焙烧恒温段和冷却段三段的停留时间各为8小时、5小时和8小时。催化剂经冷却段后从干燥器的物料输送带上脱离，即得焙烧好的直接用于工业浆态相费托合成的新鲜催化剂。催化剂的主要结构性能指标见表1。按实施例1用于浆态床反应评选，该催化剂记为D，评价结果列于表2。
实施例5：
依实施例1步骤将Fe/Cu/Zn/K/SiO2催化剂在物料输送带上的厚度调节为65毫米。调节带式干燥器加热段的热风入口温度280℃，焙烧恒温段的热风温度480℃，冷却段排风出口温度130℃。调节三段物料输送带传输速度分别为0.2米/小时、1.5米/小时和0.2米/小时，催化剂在带式干燥器加热段、焙烧恒温段和冷却段三段的停留时间各为10小时、4小时和10小时。催化剂经冷却段后从干燥器的物料输送带上脱离，即得焙烧好的直接用于工业浆态相费托合成的新鲜催化剂。催化剂的主要结构性能指标见表1。按实施例1用于浆态床反应评选，该催化剂记为E，评价结果列于表2。
表1为实施例催化剂的结构性能指标。
表1实施例1～5所述焙烧后催化剂的性能指标
| 编号 | 粒度分布(％)(50～80微米比例) | 焙烧后磨损指数(％/小时) | BET比表面积(米2/克) | 孔体积(毫升/克) | 反应后磨损指数(％/小时) |
| 实施例1 | 94.32 | 0.38 | 94.32 | 0.33 | 1.85 |
| 实施例2 | 93.62 | 0.43 | 91.62 | 0.34 | 1.73 |
| 实施例3 | 93.80 | 0.42 | 89.80 | 0.34 | 1.59 |
| 实施例4 | 94.05 | 0.25 | 88.05 | 0.32 | 1.13 |
| 实施例5 | 94.27 | 0.29 | 84.05 | 0.30 | 1.08 |
上述实施例中催化剂的费托合成反应性能在浆态床实验室装置中评价。
催化剂费托合成反应性能评价在实验室1升的机械搅拌浆态床反应器装置上进行。催化剂颗粒最可几直径50-80微米，反应器内预先装有液体石蜡做反应介质，催化剂在液体石蜡中的含量为5～15％。催化剂采用程序升温原位还原，还原条件为温度250～280℃、压力0.4～1.0MPa，空速1000～2000h-1、还原合成气摩尔比H2/CO＝0.67，在线还原30小时。还原完毕后，将反应系统的温度、压力、空速和原料气配比调节为250℃、1.5MPa，2000h-1、H2/CO＝0.67，然后开始费托合成反应。反应中，原料气用质量流量计计量，蜡相重质烃产物由蜡阱(180℃)收集，油相和水相产物由热阱(105℃)和冷阱(0℃)收集，无法冷凝的气相产物经湿式流量计计量后放空。费托合成反应性能评价结果列于表2。
表2实施例1～5所述催化剂浆态床评价结果
| 催化剂编号 | A | B | C | D | E | |||||
| 运行时间，小时 | 200 | 600 | 198 | 605 | 205 | 1080 | 208 | 800 | 201 | 1000 |
| 转化率，％ | 64.20 | 57.23 | 64.59 | 58.47 | 63.41 | 54.40 | 64.59 | 59.79 | 63.18 | 57.24 |
| CO | 52.97 | 45.99 | 57.29 | 51.20 | 56.35 | 48.33 | 57.11 | 52.80 | 56.05 | 50.28 |
| H2 | 57.58 | 50.88 | 61.44 | 55.32 | 60.33 | 51.93 | 61.60 | 56.77 | 60.33 | 54.83 |
| CO+H2 | 0.41 | 0.36 | 0.17 | 0.20 | 0.18 | |||||
| 失活速率，％/天 | 1.4 | 2.0 | 1.0 | 1.5 | 0.80 | 1.6 | 0.68 | 1.2 | 0.60 | 1.3 |
| 磨损指数，％/小时 | - | 1.85 | - | 1.73 | - | 1.59 | - | 1.13 | - | 1.08 |
| 烃选择，重量％ | ||||||||||
| CH4 | 3.13 | 3.41 | 4.05 | 4.38 | 3.62 | 3.73 | 3.76 | 3.68 | 4.79 | 4.80 |
| C2-C4 | 12.17 | 12.71 | 15.25 | 16.01 | 14.20 | 14.52 | 14.23 | 14.48 | 17.02 | 17.65 |
| C5-C11 | 14.19 | 15.20 | 16.78 | 17.24 | 18.14 | 16.78 | 14.16 | 14.47 | 20.24 | 19.38 |
| C12-C18 | 13.19 | 13.88 | 18.34 | 18.08 | 13.78 | 14.29 | 19.16 | 18.70 | 17.35 | 18.16 |
| C19 + | 57.32 | 55.80 | 54.58 | 54.29 | 50.26 | 50.69 | 48.69 | 48.68 | 41.60 | 40.01 |
Claims (8)
1、一种浆态相费托合成工业铁基催化剂的焙烧方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将连续共沉淀与喷雾干燥相结合方法制备的工业大颗粒球形铁基催化剂平铺于回旋气流带式干燥器的物料输送带上，催化剂厚度为20～100毫米；
(2)调节带式干燥器加热段的热风入口温度200～300℃，焙烧恒温段的热风温度320～600℃，冷却段排风出口温度100～180℃；
(3)催化剂在带式干燥器加热段、焙烧恒温段和冷却段三段的停留时间分别为5～10小时，4～12小时，4～8小时；
(4)将催化剂从冷却段物料输送带上脱离，即得焙烧好的不经筛分可直接用于工业浆态相费托合成的新鲜催化剂。
2、如权利要求1所述的一种浆态相费托合成工业铁基催化剂的焙烧方法，其特征在于所述的催化剂厚度为30～60毫米。
3、如权利要求1所述的一种浆态相费托合成工业铁基催化剂的焙烧方法，其特征在于所述的热风入口温度为250～300℃。
4、如权利要求1所述的一种浆态相费托合成工业铁基催化剂的焙烧方法，其特征在于所述的焙烧恒温段的热风温度为430～500℃。
5、如权利要求1所述的一种浆态相费托合成工业铁基催化剂的焙烧方法，其特征在于所述的冷却段排风出口温度为100～130℃。
6、如权利要求1所述的一种浆态相费托合成工业铁基催化剂的焙烧方法，其特征在于所述的加热段停留时间为8～10小时。
7、如权利要求1所述的一种浆态相费托合成工业铁基催化剂的焙烧方法，其特征在于所述的焙烧恒温段停留时间为4～6小时。
8、如权利要求1所述的一种浆态相费托合成工业铁基催化剂的焙烧方法，其特征在于所述的冷却段停留时间为5～8小时。
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