CN1251686A - 磁阻元件的制造方法 - Google Patents
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Abstract
目的在于提供更高感度地进行磁信号重放的磁阻元件的制造方法。本发明的磁阻元件的制造方法,其特征是具有以下的工序:使制作非磁性体层和强磁性体层的成膜室内达到的真空度减压至大约10-9托以下的工序;在上述成膜室内导入至少含有氧和水的气体a,将成膜室内达到的真空度变成比大约10－9托高的一定压力,然后导入由Ar组成的气体b,使用上述气体a和上述气体b的混合气体,对上述基体的表面进行等离子体蚀刻处理的工序;以及在上述成膜室内,使用上述气体a和上述气体b的混合气体,使给定的靶进行溅射,由此利用溅射法在完成上述等离子体处理的基体上成膜非磁性体层和强磁性体层的工序。
Description
技术领域
本发明是关于磁阻元件的制造方法。更详细地说，是关于具有大磁阻(MR：Magneto-Resistance)变化率的磁阻元件的制造方法。以本发明的制造方法形成的磁阻元件，适合用于重放已写入硬盘、软盘、磁带等的磁信号的磁头。
背景技术
以往，作为磁阻元件的结构，由在基体的表面上多次层叠强磁性体层且其中夹层非磁性体层(隔离物)而形成的结构体构成的人工晶格型(A)，由在基体的表面上层叠强磁性体层且其中夹层非磁性体层、并最后在设置上述强磁性体层的表面上形成反强磁性体层而形成的结构体构成的旋转管型(B)，是众所周知的。
在制造由这样的结构体构成的磁阻元件时，各层由数nm的极薄膜构成，因此需要开发在只限于纯净的气氛中依次层叠平坦性优良的、高纯度薄膜的技术。作为它的一个例子，可举出特願平7-193882号。在该专利说明书中记载了使上述结构体中含有的氧浓度达到100ppm(重量)以下，得到具有高MR比的磁阻元件。而且，报道含有这样极微量的氧浓度的结构体可保持优良的平坦性。
但是，在高记录密度化进展的现状中，强烈期望实现更高感度地进行磁信号重放的磁阻元件，即比以往具有更高MR比(室温)的磁阻元件。为了达到此，期待开发在能够容易地形成具有更平坦性的良好层叠界面和缺陷少的结晶结构的磁阻元件的同时，在控制性上也优良的制造方法。
本发明的目的在于提供具有更高感度地进行磁信号重放的高MR比的磁阻元件的制造方法。
发明的公开
即本发明的磁阻元件的制造方法是由在基体的表面上多次层叠强磁性体层且其中夹层非磁性体层而形成的结构体构成的磁阻元件的制造方法，其特征是具有以下的工序：
使制作上述非磁性体层和上述强磁性体层的成膜室内达到的真空度减压至大约10-9托以下的工序；
向上述成膜室内导入至少含有氧或者水的气体a，使成膜室内达到的真空度变成比大约10-9托高的一定压力，然后导入由Ar组成的气体b，使用上述气体a和气体b的混合气体，对上述基体的表面进行等离子体蚀刻处理的工序；
在上述成膜室内，使用上述气体a和气体b的混合气体，使给定的靶进行溅射，由此利用溅射法在完成上述等离子体处理的基体上成膜上述非磁性体层和上述强磁性体层的工序。
在本发明的磁阻元件的制造方法中，首先通过使制作上述非磁性体层和上述强磁性体层的成膜室内达到的真空度减压至大约10-9托以下的工序，能够在大气压下从处于成膜前阶段的基体表面上不连续地除去在基体上吸附的物质。
接着，向上述成膜室内导入至少含有氧或者水的气体a，将成膜室内达到的真空度变成比大约10-9托高的一定压力，然后导入由Ar组成的气体b，使用上述气体a和气体b的混合气体，利用对上述基体的表面进行等离子体蚀刻处理的工序，在借助减压至大约10-9托以下的工序充分去除杂质的基体表面上能够均匀地吸附受控分量的氧等杂质。
而且，在上述成膜室内，使用上述气体a和气体b的混合气体，使给定的靶进行溅射，由此利用溅射法在完成上述等离子体处理的基体上成膜上述非磁性体层和上述强磁性体层的工序，在纯净性低、但已控制其纯净度的气氛中能够形成多层膜。由此，在基体表面或膜表面上杂质多，结晶难以成长，因此晶粒变小。因而，同时提高层叠界面的平坦性。或者，杂质起到象表面活性剂的作用，因为抑制构成非磁性体层和强磁性体层的原子凝集，所以界面平坦化。其结果是，得到具有高MR比的磁阻元件。
另外，在本发明的磁阻元件的制造方法中，在进行上述等离子体蚀刻处理工序以及在利用上述溅射法进行成膜的工序中，使导入上述气体a后的成膜室内达到的真空度达到3×10-7托以上、8×10-5托以下，由此制得的磁阻元件，比之于使成膜室内达到的真空度减压至大约10-9托以下、仅使用Ar气体将基体表面蚀刻后，仅使用Ar气体、利用溅射法将非磁性体层和强磁性体层成膜的磁阻元件，具有更高的MR比。
进而，在进行上述等离子体蚀刻处理的工序以及利用上述溅射法进行成膜的工序中，使导入上述气体a后的成膜室内达到的真空度达到3×10-6托以上、2×10-5托以下，由此制得的磁阻元件，比之于使成膜室内达到的真空度减压至大约10-9托以下、仅使用Ar气体将基体表面蚀刻后，仅使用Ar气体、利用溅射法将非磁性体层和强磁性体层成膜的磁阻元件，可具有2倍以上的MR比。实施发明的方式
作为用于实施有关本发明的磁阻元件制造方法的合适的成膜装置，例如可举出图5和图6所示的对置靶式直流溅射装置(大阪真空机器制作所制)。图5是装置的真空排气系统图，图6是从上方看图5所示装置的溅射室内部的示意性截面图。
在图5中，501是装料固定室，502是溅射室，503是闸阀，504是使基体移动的装置，505是涡轮分子泵，506是涡卷真空泵，507是辅助阀，508是泄阀，509是可变泄阀，510是高纯度N2气供给管路，511是复合分子泵，512是分子阻力泵，513是涡卷真空泵，514是离子压力计，515是皮拉尼气体热导真空计，516是辅助阀，517和518是泄阀，519是可变泄阀，520和521是高纯度Ar气供给管路。
在图6中，601是基体，602是基体夹持器，603是Co成膜室，604是Cu成膜室，605a、605b是闸门，606a、606b是防着板，607是Co靶，608是磁铁，609是Cu靶，610是磁铁，611是交流电源，612、613是直流电源，614、615是阴极。
在图5和图6所示的对置靶式溅射装置中，2块相同尺寸的平板靶相对配置，永久磁铁配置在阴极内，以便等离子体汇聚磁场垂直外加在靶上。两个靶相对于从靶放出并在阴极下部被加速的高速γ电子(2次电子)作为反射电极起作用，因此该2次电子被封闭在两个靶之间，抑制2次电子向配置在靶间外部的基体的撞击。另外，一边在空间内往复运动，一边提高等离子体中的电子能量，或者通过与保护气氛撞击，促进气体的离子化，形成高密度等离子体。利用这样的特征，能够降低成膜中的基板温度的上升，与一般的平面型磁控溅射装置相比，具有能够在低气压下成膜的优点。
在图5的装置中，对进行成膜的溅射室502的内壁施行电场研磨和铬氧化不动态(CRP)处理，降低从内壁放出的气体。对溅射室502来说，经过全金属的闸阀503设置装料固定室501。借此，在基体凝固时，不使溅射室502向大气开放，因此能够保持真空度。
对真空排气系统来说，若采用使用油的泵，因为预计由于油向装料固定室501或溅射室502侧的扩散，气氛或基体表面的纯净性将降低，所以全部使用无油的泵。对溅射室502来说，使用磁轴承型复合分子泵(大阪真空机器制作所制，TG700M)511、分子阻力泵(アルカテル社制)512和涡卷真空泵(岩田涂装机工业社制，ISP-500)513，对装料固定室501来说，使用磁轴承型涡轮分子泵(荏原制作所制，ET300)505和涡卷真空泵(岩田涂装机工业社制，ISP-500)506，进行真空排气。作为溅射气体，使用杂质浓度是ppt等级的Ar气，并通过已施行CRP处理的SUS管521导入溅射室502中。使用位置的杂质浓度是1ppb左右。对Ar气体的控制来说，使用在内表面接触气体部施行过CRP处理的自动压力调整器(未图示)和大流量控制器(未图示)。溅射室502的真空度使用宽量程电离真空计(日电アネルバ制，MIG-430)514和皮拉尼气体热导真空计(ラィボルト社制，TM20)515进行测量，装料固定室501的真空度使用宽量程电离真空计(未图示)进行测量。
图6是从正上方看图5的溅射室502内部的示意性截面图。通过使位于溅射室中央的基体夹持器602旋转，能够在基体601上制作多层膜。靶间距离是100mm，靶中心和基体的距离是90mm。另外，等离子体汇聚磁场垂直地外加在靶上，因此对基体表面位置来说，在基体面内存在约30 Oe的漏出磁场。在成膜时，即使使基体601旋转，永久磁铁608或610的设置方向仍与基体表面位置的漏出磁场的方向相同。通过旋转导入机(未图示)，用步进电动机(未图示)控制基体夹持器602的旋转、闸门605a或605b的开闭。
附图的简单说明
图1是表示溅射室达到的真空度和制成的磁阻元件的MR比的关系曲线图。
图2是表示溅射室达到的真空度和制成的磁阻元件的最外表面粗造度的关系曲线图。
图3是表示进行等离子体蚀刻工序以及在利用溅射法进行成膜的工序中导入由大气组成的气体a时，由四重极型质量分析计测定溅射室中气氛的结果的曲线图。
图4是表示进行等离子体蚀刻工序以及在利用溅射法进行成膜的工序中导入由氮气(N2)组成的气体a时，由四重极型质量分析计测定溅射室中气氛的结果的曲线图。
图5是用于实施有关本发明的磁阻元件制造方法的合适成膜装置的真空排气系统图。
图6是从上方看图5所示装置的溅射室内部的示意性截面图。(符号说明)501 装料固定室502 溅射室503 闸阀504 使基体移动的手段505 涡轮分子泵506 涡卷真空泵507 辅助阀508 泄阀509 可变泄阀510 高纯度N2气供给管路511 复合分子泵512 分子阻力泵513 涡卷真空泵514 离子压力计515 皮拉尼气体热导真空计516 辅助阀517、518 泄阀519 可变泄阀520、521 是高纯度Ar气供给管路601 基体602 基体夹持器603 Co成膜室604 Cu成膜室605 闸门606 防着板607 Co靶608 磁铁609 Cu靶610 磁铁611 交流电源612、613 直流电源614、615 阴极
实施发明的最佳方式
以下举出实施例更详细地说明本发明，但本发明并不受这些实施例限制。实施例1
在本实施例中，在基体的表面上，夹持由Cu组成的非磁性体层、数次层叠由Co组成的强磁性体层的结构体，在制作由该结构体构成的磁阻元件时，
(1)使制造Cu层和Co层的成膜室内达到的真空度减压至大约为10-9托，
(2)在成膜室内导入适当量之作为至少含有氧或者水的气体a的大气，以使压力为约10-9托～10-4托，再导入由Ar组成的气体b，将成膜室内的压力固定在3毫托，使用这些混合气体，对上述基体的表面进行一定时间的等离子体蚀刻处理，然后
(3)在上述成膜室内导入上述气体a和上述气体b的混合气体，将成膜室内的压力固定在5毫托，使给定的靶进行溅射，由此利用溅射法在完成上述等离子体处理的基体上成膜上述非磁性体层和上述强磁性体层。
上述(1)～(3)的工序，使用图5和图6所示的对置靶式直流溅射装置进行。
表1是制造本实施例的磁阻元件时的成膜条件。
表1
| 项 目 | 设定值 |
| 基体的材质基体的尺寸、形状基体的表面粗造度 | Si(100)单晶C2英寸0.1nm(Ra) |
| 蚀刻处理前达到的真空度(托) | 2×10-9：固定 |
| <蚀刻处理条件>·蚀刻气体·气体a导入后达到的真空度(托)·蚀刻处理时的气体压力(毫托)＝体a和气体b的合计压力·蚀刻处理时间(秒)·Ar气体中的杂质浓度·基体表面的直流电位(V)·基体表面的保持温度(℃) | 大气(气体a)+Ar(气体b)3.5×10-9～2×10-4312010ppb以下(H2O＜1ppb)约-30020(水冷基板夹持器) |
| <蚀刻处理条件>·成膜方法·靶·成膜气体·气体a导入后达到的真空度(托)·成膜气体压力(毫托)＝气体a和气体b的合计压力·Ar气体中的杂质浓度·基体表面的保持温度(℃)·成膜速度(nm/秒)·基板偏斜 | 对置靶式直流溅射法Co(纯度：99.9％)Cu(纯度：99.999％)大气(气体a)+Ar(气体b)3.5×10-9～2×10-4510ppb以下(H2O＜1ppb)20(水冷基板夹持器)0.1无 |
| <膜构成>Si(100)/(Co dCo/Cu dCu)N-1/Co dCo/Cu 3nm·Co层膜厚(dCo)＝1.5nm·Cu层膜厚(dCu)＝1.05nm·层叠次数(N)＝30 | |
以下，关于本实施例的磁阻元件的制造方法，按顺序加以说明。带括号的序号表示其顺序。
(1)使用Si(100)单晶2英寸晶片基板作为基体。基体的表面粗造度，即平均中心线粗造度Ra是0.1nm。
(2)在后述的成膜之前，进行利用机械和化学的洗净处理法及利用热风等对上述基体进行干燥处理。
(3)将完成上述干燥处理的基体601固定在基板夹持器602上。然后，将固定该基体601的基板夹持器602配置在处于装料固定室501中的基体支持台(未图示)上，此后使装料固定室501内减压。
(4)装料固定室501的内压成为大约10-8托后，打开闸阀503，使用移动基体的装置504，使固定基体601的基板夹持器602从装料固定室501移到常时处于大约10-9托的减压状态的溅射室502中。此后，关闭闸阀503。
基体夹持器602配置在溅射室502的中央部，其材质由SUS构成，并具备可旋转的功能。
这里，所谓中央部是指通过闸门605a、605b和防着板606a、606b，设置在制作Co膜用的成膜空间1和制作Cu膜用的成膜空间2之间的空间。
(5)使已进行蚀刻的基体601a向Co成膜室侧移动，并打开闸门606。
(6)经过泄阀519向溅射室502中导入大气(气体a)。此时，导入后达到的真空度是在3.5×10-9～2×10-4托范围内的一定压力。
(7)再向溅射室502中导入适当流量的Ar气(气体b)，将蚀刻处理时的气体压力(即气体a和气体b的合计压力)固定在3毫托。使基体601成为朝向制作Co膜用的成膜室空间1的方向(位置A)。
(8)打开闸门606，经过基体夹持器602，对基体601a外加来自交流电源611的RF偏压，借此在基体601a的表面上发生等离子体放电，对基体601a的表面进行蚀刻处理。
但是，为了在基体表面产生用于引起等离子体放电的各种等离子体，使用放电用触发器(未图示)。另外，在基体表面进行等离子体放电时，基体表面的直流电位大约是-300V。基体的蚀刻深度固定在2nm。基体表面的温度通过水冷基体夹持器502保持在20℃。
(9)接着，向溅射室502中导入适当流量的Ar气(气体b)，将成膜时的压力(即气体a和气体b的合计压力)固定在5毫托。
(10)蚀刻处理后，在设置Co靶607a、607b的阴极614a、614b上外加来自直流电源612的任意电压而发生等离子体。另外，在设置Cu靶609a、609b的阴极615a、615b上外加来自直流电源613的任意电压而发生等离子体。借此，Co靶607a、607b和Cu靶609a、609b形成进行溅射的状态。
(11)原封不动地维持上述(10)的状态，使闸门605开口，在和对置的Co靶607a、607b的中心线处于平行位置的基体601a的表面上形成膜厚为1.5nm的Co层。通过闸门605a的开口时间控制膜厚。
(12)使基体夹持器602旋转180度，基体601a移动到朝向制作Cu用的成膜空间2的方向(位置B)。
(13)原封不动地维持上述(10)的状态，使闸门605开口，基体601a的表面和对置的Cu靶609a、609b的中心线处于平行位置，在基体601a之已形成Co层的表面上形成膜厚1.05nm的Cu层。通过闸门605a的开口时间控制膜厚。
(14)再次使基体夹持器602旋转，使基体601a再移动到朝向制作Co膜用的成膜空间1的方向(位置A)。
(15)将上述工序(11)～(14)反复30次，制成表1所示的膜构成的磁阻元件(试样α)。
另外，随着上述顺序，使气体a导入后达到的真空度在3.5×10-9～2×10-4托的范围变化，制成数个试样α。
再者，对靶来说，使用极力抑制杂质。Co膜形成用的靶的杂质是Fe：80、Cu＜100、Ni：600、O：90、N＜10(重量ppm)。Cu膜形成用的靶的杂质是Ni＜0.05、Fe＜0.05、C＜1、O＜1、N＜1(重量ppm)。比较例1
在本比较例中，使成膜室达到的真空度在2×10-9～4×10-5托的范围内变化，且仅使用Ar气，基体表面的蚀刻处理、在基体上的Co层和Cu层的成膜处理与实施例1不同。以本比较例制成的磁阻元件称为试样β。
其他方面和实施例1相同地进行。
在图1中，以○符号(试样α)和l符号(试样β)表示所制成的磁阻元件的MR比。图1的横轴是成膜室达到的真空度，特别在试样α的场合，表示气体a导入后达到的真空度。图1的纵轴是以直流四端子法测定的MR比。测定时，在与上述结构体的膜面平行、而且与磁阻元件中流动的电流成垂直的方向上外加磁场H(最大外加磁场＝13kOe)。
从图1得到以下的实验结果。
(1)相当于以往例的试样β，随着成膜室达到的真空度下降，MR比提高，2×10-9托的试样β得到12％左右的MR比。
(2)有关本发明的试样α，随着成膜室达到的真空度下降，显示MR比提高的倾向。
(3)具体而言，在试样α的制造条件中，在进行等离子体处理的工序以及利用溅射法进行成膜的工序中，气体a导入后达到的真空度是3×10-7托以上、8×10-5托以下时，得到的磁阻元件具有比在以往例中显示最大MR比的2×10-9托的试样β更高的MR比。
(4)进而，在试样α的制造条件中，在进行等离子体处理的工序以及利用溅射法进行成膜的工序中，气体a导入后达到的真空度是3×10-6托以上、2×10-5托以下时，能够制作具有在以往例中的MR比的最大值(2×10-9托的试样β的场合)2倍以上的优良MR比的磁阻元件。
图2是表示对于在实施例1中变化达到的真空度而制成的试样α，用原子核显微镜(AFM)调查其最外表面的粗造度(平均中心线粗造度：Ra(nm))的结果的曲线图。
从图2可知，在得到高MR比的气体a导入后达到的真空度中，试样α的最外表面粗造度变小。在作为气体a使用的大气中，含有氧(O2)，因此构成Co层和Cu层的晶粒表面或者晶粒间发生氧化，要考虑发生像这样的表面粗造度的降低。
即，在显示高MR比的优良磁阻特性的试样α(气体a导入后达到的真空度是3×10-7托以上、8×10-5托以下的场合)中，认为至晶粒内部不发生氧化，构成强磁性体层的晶粒处于由于氧而被分离的岛状结构形态。但是，在MR比大幅度减小的试样α(气体a导入后达到的真空度是2×10-4托的场合)中，氧化作用发展至晶粒内部，因此推测MR比劣化。
图3是在实施例1中进行等离子体蚀刻处理的工序以及使用溅射法进行成膜的工序中，导入由大气组成的气体a时，利用四重极型质量分析计测定溅射室中的气氛的结果。
从图3可知，随着向溅射室内的大气导入量增加，在溅射室内主要增加氮(N2)、氧(O2)和水(H2O)。比较例2
本比较例在进行等离子体蚀刻处理的工序以及使用溅射法进行成膜的工序中，将导入的气体a从大气变成氮气(N2)，这点与实施例1不同。以本比较例制成的磁阻元件称为试样γ。
其他方面和实施例1相同地进行。
将气体a从大气变成氮气(N2)而制成的磁阻元件(试样γ)，没有看到像以实施例1得到的试样α显示的MR比增大的倾向(图1的○符号)，而是和比较例1的试样β相同的MR比增减倾向(图1的l符号)。
图4是在本比较例中，在进行等离子体蚀刻处理的工序以及使用溅射法进行成膜的工序中导入由氮气(N2)组成的气体a时，利用四重极型质量分析计测定溅射室中的气氛的结果。
从图4可知，随着向溅射室内的氮气(N2)导入量的增加，在溅射室内，以和图3相同的水平仅增加氮气(N2)。
从以上的结果可知，在实施例1中作为气体a导入大气的效果没有包含在大气中的氮气(N2)的效果。即，实施例1的大气导入效果，认为至少是导入氧(O2)和水(H2O)的效果。
另外，在比较例1的场合，也包含相当于各达到真空度的大气，但与实施例1的场合相比，也已表明残存的水(H2O)量是1位数以上。
因此可知，仅使用实施例1所示的有关本发明的磁阻元件制造方法时，即、仅在超净空间内导入至少含有受控量的氧(O2)和水(H2O)的气体a时，可得到具有高MR比的磁阻元件。产业上的应用可能性
如以上所述，按照本发明，得到具有更高感度地进行磁信号重放的高MR比的磁阻元件制造方法。
使用有关本发明的磁阻元件的制造方法，能够稳定地制造适用于更高记录密度化的MR磁头。
Claims (3)
1、磁阻元件的制造方法，它是由在基体的表面上多次层叠强磁性体层且其中夹层非磁性体层而形成的结构体构成的磁阻元件的制造方法，其特征在于具有以下的工序：
使制作上述非磁性体层和上述强磁性体层的成膜室内达到的真空度减压至大约10-9托以下的工序；
在上述成膜室内导入至少含有氧和水的气体a，将成膜室内达到的真空度变成比大约10-9托高的一定压力，然后导入由Ar组成的气体b，使用上述气体a和上述气体b的混合气体，对上述基体的表面进行等离子体蚀刻处理的工序；以及
在上述成膜室内，使用上述气体a和上述气体b的混合气体，使给定的靶进行溅射，由此利用溅射法在完成上述等离子体处理的基体上成膜上述非磁性体层和上述强磁性体层的工序。
2、如权利要求1所述的磁阻元件的制造方法，其特征在于，在进行上述等离子体蚀刻处理的工序以及利用上述溅射法进行成膜的工序中，导入上述气体a后的成膜室内达到的真空度是3×10-7托以上、8×10-5托以下。
3、如权利要求1所述的磁阻元件的制造方法，其特征在于，在进行上述等离子体蚀刻处理的工序以及利用上述溅射法进行成膜的工序中，导入上述气体a后的成膜室内达到的真空度是3×10-6托以上、2×10-5托以下。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100435212C (zh) * | 2005-01-11 | 2008-11-19 | 日立环球储存科技荷兰有限公司 | 制造磁头的方法 |
-
1997
- 1997-03-28 CN CN97182080.5A patent/CN1251686A/zh active Pending
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