CN1246880A - 填料 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种填料,它含有聚氧化烯和表面活性剂,该填料尤其适用于其光缆和/或芯线及封皮主要由聚烯烃塑料组成的光波导。

Description

填料
本发明涉及一种填料，它尤其用于含有聚氧化烯基本液体的光缆(波导光缆)，和该填料在电及光学装置中的用途。
光波导体用来传导光信号并以光缆的形式敷设。光缆通常具有下面的结构(松管结构)：一种光缆封皮作为外边界包敷一根或多根芯线。在该芯线内具有一根或多根波导。无论在芯线内部还是在光缆封皮内部都填充有一种填料。凝胶状填料用在芯线内最好。在各芯线及作为外边界的光缆封皮之间的中间区同样可用凝胶物质填充。由于经济方面的原因，该填充材料通常是便宜的材料，如蜡。光波导本身主要由二氧化硅组成，不过也可由聚烯烃，氟代烃或其它塑料组成或含有这些物质。在此例如所称的聚环烯烃(尤其是环烯烃与短链烯烃的共聚合物及三元聚合物)，它本身可再用其它塑料涂覆。此外还有其它光缆结构，如“开槽芯光缆”，在此，光纤在槽中环绕圆形芯子，其中，这些槽用凝胶状物质填充，还有“带状光缆”，其中，光纤静止在宽的带子上，其中的多条纤维连成一块。
目前，在松管结构中，光缆芯线通常填充有凝胶状物质，以避免光波导(即光纤)免受不良的机械或化学作用，如避免潮湿的影响。在其它光缆结构中，如“开槽芯”光缆或“带式”光缆中也采用凝胶状填料。填料的稠度这样来调节，即在纤维静止状态下产生一定的驻留能力。凝胶状物质在超过极限值的载荷条件下下陷，以保护光波导免受剪切刀(流动极限下的结构粘度)。其中，填充材料应始终占据芯线内所具有的整个空间。同时，必须尽可能避免填料与芯线、光缆封皮或光波导以及它们的涂层相互作用。此外，尤其在高温下应足够可靠地避免填料滴出且在低温下不应变得太硬。
凝胶状物质通常以一种矿物油和/或合成油为基础，它用一种触变剂(如胶体硅酸)来增稠，或必要时加入其它烃类聚合物、通常为橡胶，如SEBS、SIS、SI和SB(S-苯乙烯、I-异戊二烯、E-乙烯、B-丁二烯)以避免析出油并加入一种抗氧化剂。
在专利文献中，已公开过许多作为填料基本液体的不同化合物，如矿物油/合成油，硅化物、弱交联的烃油，聚烯烃，EP-橡胶(E＝乙烯，P＝丙烯)和卤代联苯。
德国专利DE-A1-3622211及其在美国的随后申请US4839,970提出了一种用于光波导芯线和/或光缆的填料，它含有50～90wt％的聚丙二醇，作为触变形还加入了50-1wt％高度分散的二氧化硅、氧化铝、氢氧化铝和/或含有卤素的有机化合物。聚丙二醇的分子量最好为2000-3500g/mol。当该填料用在光波导芯线中时，其聚丙二醇在填料中的含量为99～96wt％，而触变剂含量为1～4wt％。作为光缆的填料，建议其组成为92-50wt％的聚丙二醇和8-50wt％的触变剂。该填料对作为纤维涂层材料的聚氨酯丙烯酸酯不发生作用。
用来挤压成形芯线的材料通常由聚酯，聚对苯二酸丁二醇酯或至少部分由极性基团组成的类似塑料组成。由于这类塑料相对较贵，从经济角度考虑，建议换成价格更便宜的链烯烃聚合物，如LD-聚乙烯，HD-聚乙烯或聚丙烯。不过几乎所有市场上能找到的填料都是以矿物油和/或合成油为基础的，它们使与之接触的链烯烃塑料的机械性能变坏，因为它迁移到其内部并因此改变了其性能。例如，由于油的迁入，其抗拉强度被大大降低。为了能采用更便宜的链烯烃材料作为芯线料，人们需要新的无迁移的芯线填料。
本发明的目的在于，提供这样一种光缆填料，即它对于由链烯烃聚合物组成的芯线材料和/或光缆外皮和/或光缆涂层而言具有适当低的迁移性并同时是足够的非极性，以便起到防潮膜的作用。
此外，该填料必须是抗化学和物理老化的并在一宽的温度范围(-60℃～+80℃)内不仅其流变学特性，而且与光缆的其它材料的化学相容性都大大地得以保持。它应有效吸收拉应力和压应力并远离光波导以及从外壳看上去没有吸水倾向。它还必须在光缆和芯线填充时易于加工，且在长时间使用后或在更高或更低温度影响下不会导致各相、基本液体和胶体颗粒分离。此外光波导体应与氢和水保持有效的远离。
本发明权利要求1所述的光缆填料能实现上述目的，它由含有作为基本液体的一种或多种聚氧化烯的组合物组成，其亚烷基单元具有2～5个，最好是2～3个碳原子，基于亚烷基单元具有2～4个，最好是2～3个醚键，并且含有作为胶体颗粒的硅和/或铝的氧化物或氢氧化物及至少一种表面活性剂。
尤其是，本发明的填料所含有的聚烯化氧具有下面的结构式：
A-[O-X]n-Z  其中，
A和Z是端基，它们通常是氢、羟基或C1～C5烷基，其中A最好是烷基，而Z最好是羟基；
X主要是未分枝或分枝的具有2～4个，最好2～3个碳原子的饱和亚烷基，如亚乙基-CH2-CH2-或1，2-亚丙基-CH2-CH(CH3)-或1，3-亚丁基-CH2-CH(CH3)-CH2，其中，X对于每一n值可以是不同的，
n是这样的一个总数，即聚合物的平均分子量为200至5000g/mol。
本发明中的聚氧化烯的分子量为200～5000g/mol，最好是200～2000g/mol，尤其最好是300～1800g/mol。聚氧化烯也可称作聚醚。聚丙二醇及聚乙二醇也属于聚氧化烯类。聚氧化烯应具有＜0.2wt％的含水量(按照Karl Fischer)。例如Goldschmidt AG公司的PE8901产品和Arco Chemical公司的Acclaim2000产品。
作为胶体颗粒(触变剂)，采用的是高度分散的硅酸，它如果需要可含有Al2O3添加剂，其中，必要的话，硅酸可部分或完全进行疏水化处理(涂层)。胶体颗粒的BET表面积为50-500m2/g。胶体颗粒的平均粒径应小于50nm，按初级颗粒的平均粒径计，或按团聚体的平均粒径计为小于50μm。如Degussa公司的Aerosil商品及Cabot公司的CaB-O-SilTS610。此外，硅酸盐，膨润土、蒙脱石或其混合物适合用作胶体颗粒。
此外采用了表面活性剂，它作为添加剂有利地改变胶体颗料的流变学特性并使其保持分散状态。
本发明中的表面活性剂是界面活性物质。它带有一个疏水烃基和一个或必要时多个亲水的官能基。该分子的亲水部分是极性的官能基(如-COO-、-CONH-，OSO3-、SO3-)，而其疏水部分则是非极性的烃基。
本发明采用的界面活性物质(表面活性剂)是：
(A)阴离子和阳离子表面活性剂。
阴离子表面活性剂(阴离子性的表面活性剂)具有一个或多个官能阴离子活性基团，它们在水溶液中解离形成阴离子。典型的阴离子基团的例子是-COOH，-COONa，-SO3Na和-OSO3Na。
尤其合适的是聚羟基羧酸，特别是低聚或高聚的聚羟基羧酸和它们的盐。
阳离子表面活性剂是阳离子活性的表面活性剂，即界面活性物质的总称，它具有确定表面活性的高分子或低聚的疏水有机基团并在水溶液中解离时以阳离子的形式存在。例如，阳离子表面活性剂是通式为(R4N+)X-的季铵化合物。所称的阳离子表面活性剂是其中的氮基被两个长的和两个短的烷基取代，如二甲基二硬脂基氯化铵。
最好是烷基铵盐，尤其是低聚物或聚合物，如聚合羧酸或其衍生物的烷基铵盐。表面活性剂的量最好为胶体颗粒组分的10-15％(重量)。表面活性剂的加入使得采用少量胶体颗粒和采用低分子的聚氧化烯成为可能。这导致本发明的填料具有优异的低温性能。此外，填料的渗油性通过加入表面活性剂而下降。
例如提到的适合的界面活性剂有：低分子不饱和酸性聚羧酸聚酯Tracodis200溶液；聚羟基羧酸酰胺溶液Tracodis405。它们也可以固体形式被采用。
本发明所采用的表面活性物质(表面活性剂)此外还有：
(B)多元醇，它具有至少三个羟基(包括被醚化和酯化的羟基)，最好是4个且尤其最好是5-30个羟基，其中，羟基部分或全部，最好是部分被醚化或酯化，因此，多元醇除未被醚化或酯化(自由的)羟基外其每个分子具有至少一个醚基(C-O-C基)和/或至少一个酯基(C-O-C(＝O)-C基)。此外，多元醇化合物最好具有至少两个自由羟基(-OH)。
作为例子，将通过下面的化合物种类对(B)所指的多元醇进行解释，其中，本发明仅仅涉及(B)中所定义的化合物：
-氧烷基化的多羟基醇；
-氧烷基化的多元羧酸；
-聚羟基羧酸的衍生物，如氧烷基化的羟基羧酸和氧烷基化的羧酸酯。
尤其最好是：
-一元或二元羧酸与多元醇的酯，其中，酯的酸根最好由具有至少6个，尤其最好12个碳原子的长链羧酸组成，而酯化合物尤其最好是氧烷基化的，如氧乙基化。如山梨聚糖酯和山梨聚糖的氧烷基化衍生物(尤其是商品Tween和Span)和蔗糖酯(蔗糖的脂肪酸酯)和其聚氧烷基化衍生物。
-由脂肪醇和由(环型任意的)带有葡萄糖和/或麦芽糖单元的糖分子转化成的烷基/链烯基甙，它必要时以甙键合并且有200至1000g/mol的分子量。脂肪醇最好具有6～22个碳原子。烷基/链烯基甙可以是低聚物，其中，甙组分平均由1至3个，最好是1至2个甙单元组成。链烯基甙可具有1个或2个双键。烷基甙则是如Henkel KGaA公司的Plantacare商品。
本发明中的氧烷基化合物可理解为，从含有酸性氢的化合物，如羧酸或醇与C2-至C4-环氧乙烷转化而得。如采用乙烯氧化物，人们就称为乙氧基或氧乙基化。
微球体作为填料的任意组份用来改变填料的密度和相对介电常数，它们是热塑性的空心小球，填充有推进气。一种商品是Expancel公司/AKZO公司的ExpancelDE551。作为抗氧化剂例如采用空间位阻的氢醌或苯酚。商品名例如有Irganox1010(季戊四醇四[3-(3，5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸酯])，Irganox1076(苯丙酸-3，5-双(1，1-二甲基乙基)-4-羟基十八烷酯)或NaftonoxRHT。
填料的另一任意组份是矿物油和/或合成的烃油。合成油例如为聚链烯，其单体单元由5-14个碳原子组成，该单元优选是1-链烯。该化合物也表示为PAO。它的动力粘度最好为2-14mm2/s(在100℃下按ASTM D445测得)。
表1列出了本发明填料可能的组成，其重量百分含量(wt％)数值彼此无关。
          表1  本发明的填料组成
含量(wt％) 最佳含量(wt％) 组份
50-99  99-75 聚氧化烯
1-10  2-6 胶体颗粒
0.1-10  0.2-5 表面活性剂
0-5  0.5-2.5 微球体(空心小球)
0-5  0.2-2.5 抗氧化剂
本发明填料的制备可按下面程序进行：
1.准备好液体组份(聚氧化烯)；
2.必要时加入并溶解抗氧化剂，
3.胶体颗粒加入液体组分中并小心搅拌；
4.用混合器将胶体颗粒分散；
5.加入微球体时，应同时搅拌；
6.添加并分散表面活性剂，并调整到所要求的粘度。
7.通过抽真空去除气泡。
填料中可加入颜料。通过选择基本液体确保大部分填料抗迁移，这也取决于温度和时间。
本发明还包括电或光学装置，它带有封皮/外壳，如光缆、芯线、条带、插头或套管，它含有至少一个位于该装置内的光波导，其中，外壳/封皮或其表面主要由烃聚合物组成，且封皮/外壳内部用本发明的填料填充。
本发明的填料被用在带有封皮/外壳的电或光学装置，如光缆、芯线、条带、插头或套管，其中，该装置含有至少一个光波导。最好在这样的场合使用，即其装置的至少一个与填料接触的表面主要由烃类聚合物组成。本发明所指的烃类聚合物是这样的聚合物，即95原子％以上，最好98原子％以上主要由氢和/或碳原子组成。典型的代表种类是聚α-链烯烃。
实验部分：
按上述程序制备实施例配方1-3时采用下面的聚氧化烯。
                     表2  聚氧化烯
类型 克/摩尔 制造商
POA1 聚氧丙烯BP18100  1500-2000  Goldschmidt公司
POA2 聚氧丙烯PE8901  300-500  Goldschmidt公司
填料1-3含有下面详细的各组份，其数值为wt％。
                   表3  配方
实施例1 实施例2 实施例3
 POA1  93.4  93.9
 POA2 99.4  -  -
 AerosilR 202(硅酸) -  3  -
 Cab-O-Sil M5(硅酸) 5  3  5
 Tracodis 200(表面活性剂) 0.5  0.5  -
 Expancel DE551(微球体) - -  1
 Nattonox BH7(抗氧剂) 0.1  0.1  0.1
下面是本发明光缆填料的重要参数，它们对上述实施例外的填料性能具有重要意义。通过实施例配方的具体测量值来补充普通论述。
流变性
本发明的填料显示出具有流动极限的结构粘度。所要求的粘度借助硅酸和表面活性剂几乎任意可调。弹性组份实际上不可确定。其粘度值用流变仪Physica MC100和测量系统按DIN53019标准测得。
硬度：
该测量是按照DIN ISO2137标准进行的锥体穿透度，为此，通常要描述试样在低温下的性能(锥体进入试样的深度)表4  实施例1中不同温度下的锥体穿透度
温度℃ 锥体穿透度mm/10
-40  250
-25  270
 0  300
+25  320
油渗出性(方法：FTM791)
为此通常进行筛网试验，其中，一定量的物料放入一锥体筛(60目)。该锥体筛放在一烧杯中并在一定温度下连续放置24小时。从筛中滴入烧杯的量以适当比例加入所称重量中。按照德国标准，该物料在60℃下24小时渗出最多为9％。
        表5  各配方的渗油性
物料 60℃下24小时渗油量
实施例1  0％
实施例2  1％
实施例3  0％
实施例1(无表面活性剂)  6％
迁移性
没有测量迁移性的标准方法。下面是本发明采用的方法：
-用挤塑的HDPE板或PP板(或其它某种材料)冲出小棒(长50mm，宽10mm，厚1mm)
-该棒在一定温度下在填料中调理一段时间或在基体油中分别在60℃、70℃或85℃下调理7天以上。
-此后，棒的重量与其调理前的重量对比，则可算出物料吸油性。
表6  在60℃下经7天后所测的迁移量
基体油 迁移量
在HDPE中 在PP中
POA1 ＜0.1％ ＜0.1％
POA2  0.5％ 2％
PAO6  1.2％ 4％
PAO10  1.0％ 3％
矿物油 2.0％ 4.5％
为了能比较确定的数值，必须总是对温度和时间作出规定。不同材料的数值可在恒定的条件下比较(如相同的时间间隔、相同的温度)。为了比较，此处列出了一组传统物料基体油的数值与本发明对比。迁移时根据其温度在一定时间后达到饱和。迁移值直至较低的偏移时都与它们是否在基体油中还是在由此制备的填料中测定以及它们是否直接校正无关。
闪点(方法：DIN ISO2592标准)
为了其安全性，在制备和加工时，材料的闪点也很重要。因为无论在制造时还是在填充入光缆内时可出现短时间的高温。对于所采用的聚烯化氧而言，其闪点高于220℃。
从表7中所列测量值可以看出本发明填料具有有利的性能。所采用的添加材料为：POA                聚氧丙烯PE8901硅酸               TS610(Cabot)表面活性剂         Tracodis 200抗氧化剂           Naftonox BHT
动力学粘度用一台Physica MC100流变仪和一台测量系统按照DIN53109进行测量。
表7  其它配方
配方  1  2  3  4  5  6
POA(wt％)  99.4  94.4  92.4  94.4  94.4  93.3
胶体颗粒(wt％)  5.0  5.0  7.0  5.0  5.0  6.0
表面活性剂(wt％)  0.5  0.5  0.5  -  -  0.6
抗氧化剂(wt％)  0.1  0.1  0.1  0.1  0.1  0.1
基体油的平均分子量g/mol  1700  300  8000  1700  300  1700
基体油在25℃下的动力学粘度(mPas)  200  20  4000  200  20  200
锥体穿透量+25℃(mm/10)-40℃(mm/10) 320250 340280 300140 360270 380290 310230
渗油性(％)60℃/24h  0.0  0.0  1.0  3.5  4.5  0.0
迁移量(％)7d/70℃ ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1

Claims (14)

1.一种填料，相对于填料总重量含有如下组分：
(a)50-99wt％的一种或多种聚氧化烯，其亚烷基单元具有2-5个碳原子和2-4个醚键，其中，聚氧化烯的分子量为200-5000g/mol，
(b)1-10wt％的一种或多种硅和/或铝的胶体氧化物和/或氢氧化物，
(c)0.1-10wt％的一种或多种表面活性剂，其中，该表面活性剂为：
(A)阴离子或阳离子表面活性剂和/或
(B)至少具有三个羟基的多元醇，其中，羟基中的至少一个被醚化或酯化。
2.按照权利要求1所述的填料，其特征是，(a)在填料中的含量为75-99wt％，最好是85-99wt％。
3.按照上述权利要求之任一项所述的填料，其特征是，(b)在填料中的含量为2-6wt％。
4.按照上述权利要求之任一项所述的填料，其特征是，(c)在填料中的含量为0.2-5wt％。
5.按照上述权利要求之任一项所述的填料，其特征是，(a)的平均分子量为200-2000g/mol。
6.按照上述权利要求之任一项所述的填料，其特征是，(a)是聚氧丙烯和/或聚氧乙烯。
7.按照上述权利要求之任一项所述的填料，还含有一种抗氧化剂。
8.按照上述权利要求之任一项所述的填料，还含有微球体。
9.按照上述权利要求之任一项所述的填料，其特征是，按(c)(A)所指的表面活性剂为烷基铵盐。
10.按照上述权利要求之任一项所述的填料，其特征是，按(c)(B))所指的表面活性剂是乙氧基化的多元醇酯。
11.带有封皮/外壳的电或光学装置，如光缆、芯线、条带、插头或套管，含有至少一个位于装置内部的光波导，其中，封皮/外壳内部用权利要求1至10之任一项所述的填料填充。
12.按照权利要求11所述的电或光学装置，其中，外壳/封皮及其表面主要由烃类聚合物组成。
13.权利要求1至10之任一项所述填料在具有封皮/外壳的电或光学装置，如光缆、芯线、条带、插头或套管中的应用，装置具有至少一个光波导。
14.按照权利要求13所述的填料的应用，其特征是，与填料接触的至少一个装置的表面主要由烃类聚合物组成。
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