JPH09508155A - ケーブルグリース組成物及び該組成物を含む製品 - Google Patents

ケーブルグリース組成物及び該組成物を含む製品

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JPH09508155A
JPH09508155A JP7519074A JP51907495A JPH09508155A JP H09508155 A JPH09508155 A JP H09508155A JP 7519074 A JP7519074 A JP 7519074A JP 51907495 A JP51907495 A JP 51907495A JP H09508155 A JPH09508155 A JP H09508155A
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JP
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gel
weight
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polyol
molecular weight
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JP7519074A
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メルヴィン ブラウアー
ジャック シー チュー
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カスケム インコーポレイテッド
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 少なくとも4000の分子量及び低減した量のモノ不飽和化合物を有する液体又は半固体ポリオールの基本成分を約75〜95重量部、シリカのコロイド粒子等の増粘剤を約１〜15重量部、並びに抗酸化剤を１〜５重量部含むケーブル充填材料として使用するためのグリース組成物。任意に、熱可塑性エラストマーを添加して、ブリード抵抗を改良することができる。

Description

【発明の詳細な説明】 ケーブルグリース組成物及び該組成物を含む製品 技術分野 本発明は、充填されたコロイド粒子、低レベルの不飽和モノ化合物を有する高 分子ポリオールベースの成分を含むグリース組成物、並びに、外装通信ケーブル 等の製品、特に、それらは、本明細書に開示されたグリース組成物を含む、光学 繊維束を有するものに関するものである。 発明の技術背景 グリースは、典型的には、液体キャリヤー中に増粘剤又はゲル化剤を含む固体 又は半液体物質である。大抵、減摩性を有する全ての油は、適切なゲル化剤と共 に使用されて、グリースが製造され得る。石油、ヒマシ油等の脂肪油、ポリアル キレングリコール、合成ジエステル、シリコーン、フルオロカーボン、及びポリ フェニルエーテルは全て、商業的潤滑グリースとして知られている。（例えば、 ブレイスウェイト(Braithwaite)の“潤滑及び滑剤”、Elsevier Publishing Co. ，1967，181-183頁及び223-228頁を参照されたい。）グリース中に使用されるこ とが多いゲル化剤は、脂肪酸石鹸、クレー、シリカ、有機染料、アミド、及び尿 素誘導体を含む。ゲル化剤は、網状構造を形成し、その中において、前記キャリ ヤーが毛管力(capillary forces)により固定される。 グリースサンプル中に低い応力を施した場合、該材料は、実質的に固体のよう に作用する。臨界値より高い応力を施した場合、該材料が流れ、かつ粘度が急速 に低下する。この粘度の低下は、典型的には、充填粒子間の網接点の破壊により 生じ、かつこれらの接点は、該応力源の除去後に再形成されるため、該粘度低下 の大部分は可逆性のものである。 グリースの所望の特性は、シネレシスの欠乏、即ち均一なコンシステンシーを 維持する能力である。一般にシネレシスは、前記組成物中において、適切な量の ゲル化剤の分散を確実なものにすることにより制御される。 グリース組成物は、従来の（電気的）通信及び光学繊維ケーブルの両方におい て、ケーブル充填材料として使用されている。米国特許第4,701,016号は、油、 シリカ又はクレーのコロイド粒子等のゲル化剤、及び任意にブリード抑制剤(ble ed inhibitor)を含むグリース組成物を開示している。前記特許の組成物におい て有用であるとして開示されている油は、ある特定の重量及び特性を有する数種 のナフテン系又はパラフィン系石油、類似の特定の特性を有するポリブテン油、 トリグリセリドベースの植物油、ポリプロピレン油、塩素化パラフィン油、及び 重合エステルを含む。コロイド粒子充填材料は、好ましくは、ヒュームドシリカ 又は沈降シリカ等のシリカ粒子を含む。好ましいブリード抑制剤は、スチレン− ゴム、スチレンゴムスチレン、又は他のブロックポリマー、及び／又は高粘度ポ リイソブチレン等の半液体ゴムを含む。熱酸化安定剤等の他の成分が、任意に存 在していてもよい。 上記に記載の特許の組成物のある不利な点は、比較的多量のシリカを含ませ、 グリースについての適切な使用条件を満足させなければならないことである。従 って、そのような繊維光学ケーブル(fiber optic cable)に完全には適しない比 較的固いグリースが得られる。特に、そのような固いグリースは、比較的低温（ 即ち約５０°Ｆ未満）で繊維光学ケーブルの減衰（ミクロな曲がり）に影響を与 える。更に、シリカの量が減り、グリースの粘度が低下したなら、該配合物の剪 断特性は、所望値に満たない値に低下する。更に、シリカにおけるそのような低 下は、シネレシスを生じる場合が多い。 Goetzeらの米国特許第4,839,970号は、光導波管のリード線(light waveguide lead)又は光導波管の心線(light waveguide cable core)を満たすために利用可 能な充填化合物を開示している。前記充填化合物は、ポリプロピレングリコール を含み、それに対して、シリカ、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、ハロ ゲン含有有機化合物、又はそれらの混合物からなる群から選択された第２化合物 が、チキソトロープ剤として添加される。充填化合物は、約50〜約99重量％のポ リプロピレングリコール及び約50〜約１重量％の第２化合物からなる。チキソト ロープ剤として作用する微細に分散されたヒュームドシリカは、第２化合物とし て使用され、かつポリプロピレングリコールは約2000〜約3500の平均分子量を有 する。更なる実施態様において、充填化合物は、充填化合物の約0.1〜約１重量 ％の量で存在する抗酸化剤を含む。 前記特許のグリースを使用して、光学ケーブルをシールすることができるが、 それらは、ブリード抵抗及び酸素抑制抵抗(oxygen inhibition resistance)に関 する改良された機能が要求される現在の工業規格に適合不能なものである。 従って、グリース組成物が低温でも繊維光学ケーブルとの使用に適するような 粘度と剪断特性との最適バランスを提供することができる新規なポリオール含有 グリース組成物の存在が必要とされる。また、これらの配合物により、適切なド リップ試験(drip test)、ペーパーブリード試験(paper bleeding test)、及びそ のようなケーブル充填グリースについてのシネレシス要求にパスすることができ る特性が提供されなければならない。 発明の概要 本発明は、光学繊維バッファーチューブに使用するためのゲルに関するもので あり、該ゲルは、少なくとも4,000の分子量を有するポリオールの基本成分を約7 5〜95重量部、及びコロイド粒子等の増粘剤を約２〜15重量部含む。 好ましくは、ポリオールは、少なくとも4,000から約25,000までの分子量を有 するポリエーテルポリオールである。好ましくは、その分子量は、約6,000〜15, 000、及びより好ましくは8,000〜12,000である。これらの分子量を達成するため に、ポリオールは、一般に、低下した、比較的低い含量、例えば0.05meq/g未満 、及び好ましくは0.03meq/g未満の不飽和モノ化合物を有する。 これらの組成物において使用されるポリオールの好ましい量は、80〜95重量部 の範囲である。ポリオキシプロピレングリコールが、最も好ましいポリオールで ある。好ましくはシリカ、クレー又はそれらの混合物を含むコロイド粒子は、約 ４〜12重量部、及び好ましくは約６〜11重量部の量で存在していてもよい。 組成物は、また、グリース組成物の高温特性を改良するための抗酸化剤を約１ 〜５重量部含む。好ましい抗酸化剤Irganox 245は、約１〜３重量部の量で使用 され、該組成物は、純酸素環境下において190℃で少なくとも約10分間抵抗可能 となる。 組成物は、任意に、ブリード抑制剤として作用するのに有効な量だが、15重量 部未満の量で、熱可塑性エラストマーを含む。ポリウレタンエラストマー等の多 くの異なる熱可塑性エラストマー、好ましくはペンダント又は付加的−線状 テレフタレートを使用することができる。 本発明の詳細な説明 本発明のポリオール含有ゲルは、理論上には、米国特許第4,645,298号、第4,7 01,016号、第4,711,523号及び第4,744,631号に開示されたような光学繊維ケーブ ルの充填に関連した使用に適するものである。そのようなケーブルの構造を理解 する必要な範囲で、これらの特許は、明らかに、参考文献として本明細書中に組 み込まれる。 本発明のゲルは、少なくとも２種の主成分、即ち、(1)少なくとも4,000の分子 量を有するポリオール、(2)コロイド粒子等の、ポリオール又はエステルに増粘 性を付与する物質(agent)を含む。一般には、抗酸化剤を使用して、組成物の高 温特性を改良する。所望であれば、本発明にとっては重要ではないが、熱可塑性 エラストマーのブリード抑制剤を、先に記載の成分に添加してもよい。 本発明の好ましいポリオールとしては、少なくとも約4,000の分子量を有する ポリオシキプロピレングリコール又はポリテトラメチレングリコール、ジオール 、トリオール、テトロール等を含むポリエーテルポリオール、及びヒドロキシル 末端ポリエーテルがある。分子量の上限は、厳格なものではなく、ポリオールが 、室温で、液体であるか、又は少なくとも半固体となるものである。固体ポリオ ールは、配合するのがより困難であり、その理由により好ましくない。分子量の 上限は、約20〜25,000であってもよい。約6,000〜15,000、より好ましくは約8,0 00〜12,000の分子量を有するポリオールが好ましい。 低レベルの不飽和モノ化合物を有するポリオールを使用するのが都合が良い。 ポリウレタンを製造するためのポリアルキレンオキシド又はポリエーテルポリオ ールは、典型的には、エポキシド（最も一般的には、プロピレンオキシド又はエ チレンオキシド）と、水酸化カリウム等のアルカリ塩基の触媒(an alkaline bas e catalyst）との重合により製造される。いろいろな官能価の多価開始剤をオキ シアルキル化(oxyalkylate)して、いろいろな官能価を有するポリエーテルポリ オールを製造する。例えば、通常、プロピレングリコール、ジプロピレング リコール又はトリプロピレングリコール等の二官能価アルコールを開始剤として 使用して、二官能価ポリエーテルポリオール（トリオール）を製造する。通常、 グリセロール及びトリメチロールプロパン等の三官能価アルコールを使用して、 三官能価ポリエーテルポリオール（トリオール）を製造する。 プロピレンオキシドの塩基触媒重合(base catalyzed polymerization)により 、開環重合でポリオールを形成するためのオキシラン環での所望の攻撃と、塩基 がメチル基を攻撃して、アリルアルコールを形成する副反応との間の競合反応が 起こる。アリルアルコールは、その後、プロポキシル化(propoxylate)して、モ ノオールを形成する一官能価開始剤として作用する。 ポリオール中のモノオールの量は、不飽和末端基の滴定により測定され、かつ ポリオール１ｇ当たりの不飽和のミリグラム当量として報告される。モノオール の分子量は、トリオールの分子量の３分の１未満であるので、少量の末端不飽和 が、モノオールの高モル％に置き換えられる。例えば、不飽和値0.095meq/gを有 する５％エチレンオキシドでキャップされた、分子量6200のポリ（プロピレンオ キシド）トリオールは、該ポリオールが、42.5モル％のモノオール又は20重量％ のモノオールを含むことを意味する。 不飽和末端基を有するモノオール種は、エラストマー形成において連鎖停止剤 として作用する。これは、エラストマーの分子量を制限し、かつポリウレタンの 物理的性質を低減させる。不飽和末端基の形成は、ヒドロキシル官能価における 相当の損失が生じる。例えば、不飽和値0.095meq/gを有する分子量6200のトリオ ールの計算官能価は、ほんの2.14である。 塩基触媒により製造されたポリオールにおいて、形成される不飽和量は、当量 の一次関数として増加し、かつ最終的には、形成された不飽和量により、生長鎖 の付加的分子量のバランスがとられる状況が確立される。ＫＯＨ触媒による不飽 和形成の速度は、より低温及びより長時間の反応時間を採用することにより遅ら せることができるが、これにより、該方法が非常に高価なものとなる。実際のプ ラクチスにおいては、2200が、ＫＯＨ触媒により得られる、およそ最も高い当量 であり（4400MWジオール、6600MWトリオール）、かつこれらのポリオールは、典 型的には、0.09meq/g以上の不飽和を含む。 対象的に、二金属シアン化物(double metal cyanide)(DMC)触媒では、形成さ れる不飽和量は、かなりゆっくりと、ポリオールの当量の増加に伴って増加し、 それにより、低レベルのモノオール、即ち約0.05meq/g未満の不飽和、及び典型 的には約0.015〜0.03meq/gのモノオールを含む超高分子量ポリオールの合成が可 能となる。Arco ChemicalからそれらのR-18XXシリーズとして、及びこのタイプ としてポリオールズ(Polyols)から、またOlin Corporationから、それらのPOLY- LTMポリオールとして商業的に入手可能である。そのようなポリオールは、現在 のケーブルグリース組成物中においてかなり有用なものであることが知られてい る。 好ましいポリエーテルポリオールは、ポリエーテルジオール、特には、ポリオ キシプロピレンジオールである。一般に、これらのポリエーテルジオールは、当 該技術分野において周知のように、過剰のアルキレンオキシド（エチレンオキシ ド又はプロピレンオキシド等）とグリコールを縮合させることにより製造される 。上記に記載したように、比較的少量の不飽和モノ化合物を達成するために、反 応を、二金属シアン化合物触媒の存在下において行う。グリコールは、エチレン 若しくはプロピレングリコール等のアルキレングリコール、又はジエチレングリ コール等のエーテルグリコール等のジオールであってもよい。Arco R-18XXシリ ーズが最も好ましい。 本発明において有用である増粘剤の１つは、コロイド粒子である。コロイドシ リカ、親水性又は疎水性のいずれかの、好ましくは約50〜約40m2／gmのBET表面 領域を有する疎水性ヒュームドシリカが好ましい。本発明のプラクチスに有用な 疎水性ヒュームドシリカの例は、約80〜120ｍ2／gmのBET表面領域を有し、約５ ％b.w.炭素を含み、Cabot Corporation of Tuscola，IIIから、商品名Cab-O-Sil TS 720として入手可能なポリジメチルシロキサン被覆ヒュームドシリカである 。典型的な親水性コロイド材料は、約175-225ｍ2／gmのBET表面領域、0.012pmの 呼称粒径、2.2の比重を有し、Cabot Corporationから、商品名Cab-O-Sil M-5と して入手可能なヒュームドシリカである。これらの材料の混合物を、また、使用 することができる。本発明のプラクチスにおいて有用な他のコロイド充填剤は、 沈降シリカ、及びベントナイト等のクレーであり、表面処理があってもなく てもよい。前記シリカが好ましいが、所望であれば、また、他の無機コロイド粒 子も使用することができる。 任意に、本発明の組成物中において使用可能な熱可塑性エラストマーの１つは 、ポリエーテル及び／又はポリエステルポリウレタンをベースとするポリウレタ ンエラストマーである。特に、ポリウレタンを形成するために使用されるポリオ ールは、最適相溶性のために上記に記載のポリオールの１つであるべきである。 あるいはまた、全てのポリプロピレングリコールベースのポリエーテルポリウレ タンを使用することができる。ポリエステルポリウレタン、ポリエステルエラス トマー又はアクリル系エラストマーを、また使用することができる。 熱可塑性エラストマーは、非反応性の熱加工可能な材料である。ある好ましい する、MILLATHANE E-34、線状熱可塑性のロール練り用ポリウレタンエラストマ ーである。これらのタイプの熱可塑性エラストマーの例は、米国特許第3,043,80 7号に見られる。架橋されていないこの成分を使用して、粘着性を組成物に付与 することができ、その特性により、該材料のケーブル中に置かれた後のドリッピ ング(dripping)に抵抗する能力が強化される。 他の適切なエラストマーとしては、General Electric製のLOMODポリエステル 及びポリエステルコポリマーエラストマー、General Electric製のVALOXポリブ チレンテレフタレート、Dow Chemical製のPELLATHANE熱可塑性ポリウレタン、及 びB.F．Goodrich製のESTANE熱可塑性ポリウレタンがある。これらのエラストマ ーは、一般に、約１〜15重量部の量で使用される。 上述の成分の組み合わせに次いで、本発明のグリースは、不滴下性であり、高 い浸透度及び低い降伏応力を有するとして特徴付けられる。グリースとしての高 い浸透能力により、より良い流動度が可能となる。即ち、低粘度を使用して、ケ ーブルを、より容易にグリースで充填することができる。更に、本発明により、 従来の配合物を越えた独特の利点が提供される： １）上述した加工特性は、該材料は、容易なケーブル充填のために、熱及び剪断 力下においてできる限り薄くすることが可能であるという格別なものである。従 って、本発明のグリースは、より容易に且つ迅速にケーブルを満たし、繊維光学 ケーブルにおける減衰を引き起こし得るミクロな曲がりの難点(microbending di fficulty）を避ける。 ２）従来の低粘度配合物は、同程度の粘度を達成するために、低下したシリカ含 量を必要とする。しかしながら、この低下により、シネレシスが生じ、即ち、ゲ ルが不安定となり、油層及び充填剤層に分離する。この分離により、繊維光学ケ ーブルの静電特性において難点が生じる。本発明の配合物は、今までのところ、 行われたいずれの試験においてもシネレシスを示さなかった。 グリースを繊維光学ケーブルに導入する場合には、繊維が移動しないようにで きる限り低粘度のものを達成することが重要である。これは、グリースを、高い 剪断力下においてケーブル中に導入することにより達成される。これは、グリー ス組成物を、ピストンタイプのドラムポンプが備えられたドラム等の溜めに保持 することにより達成することができる。このポンプにより、低い剪断力、及びド ラムから、ダクト又はパイプへの、トレースされかつ加熱されてその中のグリー スの温度が少なくとも約80℃に保たれるグリース移動が起こる。グリースは、そ の後、約5,000〜20,000毎秒回転数の高剪断条件下で運転されるギヤーポンプに 通される。ギヤーポンプに存在するパイプは、グリースを、該グリースが繊維付 近のケーブル中に押し出されるように繊維光学ケーブル付近に位置するダイに導 く。グリースは、約500〜600°Ｆ、好ましくは約550°Ｆでケーブル中に押し出 される。従来のグリースとは異なり、本発明の配合物は、比較的そのような温度 に安定なものである。 上述したように、抗酸化剤を使用して、そのような高い押出温度で、グリース に、強化された安定性を付与することができる。最も好ましい抗酸化剤は、実験 式Ｃ34Ｈ50Ｏ8を有する白色結晶質粉末形態の立体ヒンダードフェノール化合物 Ciba-Geigy Irganox 245である。この化合物は、また、トリエチレングリコール ビス[3-(31-tert-ブチル-4'-ヒドロキシ-5'-メチルフェニル）プロピオネート] 、又はエチレンビス（オキシエチレン）ビス(3-tert-ブチル-ヒドロキシ-5-メチ ルヒドロシンナメート）として知られる。ポリエーテル結合により結合された他 のビスヒンダードフェノール環により、匹敵し得る結果が得られるべきであるが 、Irganox 245が、その容易な商業的入手性のために好ましい。 特定の抗酸化剤が、本発明における使用に適するものであるか否かを測定する ために、改良されたベルコア(Belcore)酸素抑制試験を行うことができる。グリ ースのサンプルを、窒素圧下においてボート中の熱量計中に置き、かつ190℃に 条件調整する。その後、純酸素を、熱量計中にポンプ輸送し、グリース中の変化 を測定する。適切なグリースを提供するために、材料は、純酸素環境下において 、190℃で、約10分間抵抗可能なものでなければならない。本発明のグリース配 合物中においてIrganox 245を１重量％使用することにより、該グリースが、改 良されたベルコア試験において約８分間抵抗可能なものとなる。約２％までのレ ベルの増加により、該グリースの前記試験環境における抵抗性が約12分にまで増 加する。更には、約３％のIrganox 245の添加により、本発明のグリースの前記 試験における30分以上の評価が可能となる：これが最適条件であり、これらのタ イプの材料に関連しては全く予期せぬことであった。 従って、本発明の組成物は、繊維光学ケーブルの充填に適したグリース組成物 を得るための適切な試験にパスすることが可能である。これらの試験は、シネレ シス観察、80℃ドリップ試験、及び25℃の0.1mmの浸透剤を用いたブリード試験 を含む。 従来の光学繊維バッファーチューブ又はケーブルは、複数のガラス繊維コアを 含み、それらのそれぞれは、典型的には、防湿のためにそれらの上に重合コーテ ィングを有する。これらの繊維コアは、作業者が、添え継ぎ又は他のコネクショ ンに適するものを選択することができるように色分けされる。従って、通常は、 非架橋ＰＶＣ材料の顔料を、各繊維コアの外部に施して、所望の色彩をそれらに 付与する。繊維コアが、集められ、ケーブル中に置かれる。従って、ケーブルグ リースは、インクと互いに影響を及ぼさない(compatible)ものでなければならな い。例えば、インクは、数種のポリオールに溶解性のものであり、かつ“滲出(r un)する”又はそれらの中に溶解するものである。この問題を最小にするために 、これらのインクと互いに影響を及ぼさないために、ポリオールは、少なくとも 4,000、好ましくは少なくとも6,000の分子量を有するべきである。 周囲温度でのシネレシス観察は、次のように行われる：配合物を、製造し、適 切な容器中に保持し、かつ１ヵ月間、油分離について観察する。本発明の配合物 は、少なくとも６ヶ月間はシネレシスを示さない：前記グリースの長時間の使用 で、シネレシスが生じるとは思われない。 80°ドリップ試験は、次のように記載される： １．12インチの長さのバッファーチューブを使用し； ２．３つの12インチの長さの光学繊維を、前記チューブに挿入する。 ３．組成物のサンプルを５ccシリンジを用いて注入することにより、チューブに 、試験すべきグリースを充填する。空気は、チューブの中に閉じ込められるべき ではない； ４．チューブを、水平状態で、２時間、室温で置いておく； ５．チューブを、水平状態で、２時間、80℃で置いておく（好ましくは、強制空 気オーブンが使用される）； ６．熱膨潤によりチューブの先端から出てくるグリースを全て洗浄する； ７．きれいな、空のアルミニウム皿を、グラムで、秤量する（Ｗ１）； ８．チューブを、垂直状態で、80℃で置いておく； ９．チューブの先端が皿の底の中央から数ミリ離れるように、アルミニウム皿を チューブより下に置く； 10．そのシステムを、80℃で、24時間放置する； 11．アルミニウム皿を、グラムで、再び秤量する（Ｗ２）。液体の痕跡について その皿を調べる； 12．重量の差（Ｗ２−Ｗ１）は、グラムでのドリップ読み(dripping reading)で ある。 ペーパーブリード試験は、次のように記載される：材料 １．５mlシリンジ ２．直径11cmの、タイプ１の濾紙 ３．パイレックス時計皿（直径12cm） ４．600mlパイレックスビーカー ５．ラブスパチュラ ６．化学天秤 ７．ピンセット ８．はさみ ９．80℃にセットされた強制通風炉手順 １．グリース組成物を、シリンジ中に、スパチュラを用いて入れる。プランジャ ーをゆっくり加圧して、気泡を除去する。 ２．濾紙を１インチの正方形にカットし；秤量し（ＷＴ１）、かつ記録する（0. 0001グラムまで） ３．化合物１mlを、シリンジから、正方形の濾紙上に、円型のかたまり(circula r dab)でゆっくりと適用する。（エッジ周辺の空間はある程度、前記かたまりが 広がるように残しておく。）この“正方形のサンプル”を、秤量し、かつこの値 をＷＴ２として記録する。 ４．直径11cmの円形濾紙を秤量し（ＷＴ３）、かつそれを時計皿上に置く。“正 方形のサンプル”を、濾紙の中央に置き、600mlビーカーを被せる。 ５．そのサンプルを、室温で、16時間、静かに横にしておく。 ６．正方形のサンプル（ＷＴ２Ａ）及び大きな円形濾紙（ＷＴ３Ａ）を秤量する 。 ７．再び、正方形サンプルをビーカーの下に置き、かつ全集成体を炉中に置く。 24時間静置する。 ８．炉から取り出し、マーブル表面上において５分間冷却する。正方形サンプル （ＷＴ２Ｂ）及び円形濾紙（ＷＴ３Ｂ）を秤量する。色彩の変化について記録す る。 ９．正方形サンプル及び濾紙を廃棄する。 10．正方形サンプル及び円形濾紙を取り扱う時には、ピンセットを使用する。正 方形サンプルから、湿気及び全ての外来粒子を遠ざける。計算 １．初期重量＝（ＷＴ２）−（ＷＴ１） ２．損失重量＝（ＷＴ２）−（ＷＴ２Ａ又はＷＴ２Ｂ） ３．損失重量％＝損失重量×100／初期重量 ４．濾紙の増加重量＝（ＷＴ３Ａ又はＷＴ３Ｂ）−（ＷＴ３） ５．揮発量 ａ．（損失重量）−（濾紙の増加重量）（０より高い場合）、又は ｂ．（損失重量）−（濾紙の増加重量）≦０の場合は、０ ６．揮発重量％＝揮発重量×100／初期重量 ７．％不揮発分離 損失重量％ 揮発重量 “Ａ”の値は、室温で16時間後の重量変化を計算するために使用される。“Ｂ ”の値は、80℃で更なる24時間後の重量変化を計算するために使用される。測定誤差(measurement error) サンプルを繰り返して取り扱うために、特には、室温での揮発損失重量を計算 する際に、いくらかの誤差が予測されるべきである。全ての重量は、0.0001グラ ムの最も近くまで記録すべきである。全ての計算された結果は、全体の数に最も 近くまで報告されるべきである。評価されるべき各化合物について少なくとも３ つのサンプルを同時に試験すべきである。得られた％の値は、その後、平均化さ れて、損失重量％及び不揮発分離％が決定され得る。実施例 本発明の範囲を、更に、本発明の種々の好ましい実施態様を説明するために記 載され、かついかなる方法においても本発明の範囲を制限すると解釈されるべき でない次の実施例に関連して記載する。これらの実施例において、得られた全て の部は、別に記載のない限り重量によるものである。実施例１〜３ 次のサンプルを、改良されたベルコア試験により試験するために製造した。 これらの試験は、Irganox 245抗酸化剤を用いて達成することができる予期せ ぬ機能を示し、該機能は、この成分を３部使用することにより、グリースが、前 記試験において36分間抵抗可能なものとなった。しかしながら、一般には、本発 明は、ベルコア試験において所望のレベルの機能を達成するために、従来技術（ 例えば、米国特許第4,839,970号）のものと比べて、より多量の抗酸化剤が必要 とされることを開示している。しかしながら、当業者は、日常試験により特定の 抗酸化剤の最適量を選択することができる。実施例４ 次のものを、低レベルのモノ不飽和化合物を有する高分子ポリオールを用いて 製造した。具体的な手順は、次のとおりである：抗酸化剤(Irganox 245)2.5ｇ（ １％）を、熱板上において、ポリオール222.5ｇ（89％）中に溶解した。混合物 を、室温にまで冷却し、かつシリカ(Cabot 720)25g（10％）と均質になるまでブ レンドした。混合物を、その後、ブレンダーから取り出し、三本ロール練り 機に２回かけた。３つの繊維を、上記に記載の各グリース中において試験した。 また、同一のグリースを用いてペーパーオイル試験を行った。ポリオール：Arco R-1857（2,000MWジオール）；Arco R-1885（4,000MWジオール）；Arco R-1897 （6,000MWジオール）；Arco R-1819（8,000MWジオール）；Arco R-1818（12,000 MWジオール）；Arco R-1836（15,000MWジオール）。 全てのゲルは上述のように製造され、透明なものであった。15,000MWポリオー ルを用いて製造されたゲルは、非常に粘稠なものであった。 ブリード試験を、実施例４のポリオール対して、80℃での油分離（シネレシス ）について行った。結果は次の通りであった： ポリオール 80℃での油分離（％） 2,000 MW 27.4 4,000 MW 15.4 6,000 MW 9.2 8,000 MW 5.2 12,000 MW 3.5 15,000 MW 0.7 比較配合物として含められた2000MWポリオールにより、油分離についての最悪 の機能が提供され、かつそれは不適切なものであった。一般に、約16.6％未満の 値が許容されるが、最も低い値が好ましいであろう。ポリオールの分子量が増加 すれば、ゲルの粘度が増加するので、最も高い分子量のポリオールは、そのよう な理由から好ましいものではない。非シネレシスと粘度との最良の組み合わせを 提供するポリオールは、約6,000〜12,000の分子量を有するものである。これら のポリオールにより、また、光学繊維インクコーティングとの非常に良好な両立 性が提供される。 本発明の好ましい実施態様は、記載の目的によく適するものであるが、当業者 は、本明細書に開示された本発明の態様を逸脱することなく種々の改良を加える ことが可能であることが認識される。例えば、ほかのコロイド粒子、抗酸化剤又 は熱可塑性エラストマーを、最適特定成分及び量についての日常試験を行った後 に選択することができる。従って、添えられたクレームは、本発明の真の精神及 び範囲に帰するそのような改良の全てをカバーすることが意図される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ Ｃ１０Ｍ 129:16） Ｃ１０Ｎ 30:10 40:00 50:10 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ)，ＡＭ， ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＮ，ＣＺ，Ｅ Ｅ，ＦＩ，ＧＥ，ＨＵ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＲ，ＫＺ ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＮ，ＭＷ， ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＴＪ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＺ，ＶＮ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １．本質的に、 少なくとも4000の分子量及び低減した量の不飽和モノ化合物を有するポリオ ール約75〜95重量部； 増粘剤約２〜15重量部；及び 抗酸化剤約１〜５重量部 からなるバッファーチューブゲルであって、該組成物が、純酸素環境において 、190℃で、少なくとも約10分間抵抗可能である該バッファーチューブゲル。 ２．増粘剤が、コロイド粒子を含む請求項１に記載のゲル。 ３．前記コロイド粒子が、シリカ、クレー又はそれらの混合物である請求項２に 記載のゲル。 ４．前記コロイド粒子が、疎水性のヒュームドシリカ、沈降シリカ、クレー又は それらの混合物である請求項２に記載のゲル。 ５．前記コロイド粒子が、約４〜12重量部の量で存在する請求項２に記載のゲル 。 ６．前記ポリオールが、約80〜95重量部の量で存在し、かつ4,000〜25,000の分 子量を有する請求項１に記載のゲル。 ７．前記ポリオールが、約6,000〜15,000の分子量、及び0.05meq／ｇ以下のモノ 不飽和化合物含量を有する請求項１に記載のゲル。 ８．前記ポリオールが、約8,000〜12,000の分子量、及び0.03meq／ｇ以下のモノ 不飽和化合物含量を有する請求項１に記載のゲル。 ９．更に、本質的に、ブリード抑制剤として作用する、約15重量部までのエラス トマーからなる請求項１に記載のゲル。 10．前記エラストマーが、ポリウレタンエラストマーである請求項９に記載のゲ ル。 11．前記ポリウレタンエラストマーが、ペンダント又は付加的−線状末端不飽和 12．前記抗酸化剤が、立体ヒンダードフェノール化合物である請求項１に記載の ゲル。 13．前記抗酸化剤が、ポリエーテル結合により連結されたビスヒンダードフェノ ール環を含む請求項１に記載のゲル。 14．前記抗酸化剤が、トリエチレングリコールビス[3-(3'-tert-ブチル-4'-ヒド ロキシ-5'-メチルフェニル)プロピオネート]である請求項１に記載のゲル。 15．外装を有するバッファーチューブ、該外装内に位置する請求項１に記載のバ ッファーチューブゲル、及び該ゲルと接触してケーブル外装内に位置する複数の 光学繊維を含む製品。
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