CN1246264C - 以喷涂尿素为底涂层的改性环氧树脂包膜控释肥料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以在复合肥或复混肥颗粒表面上喷涂一层尿素为底涂层，以改性环氧树脂为控释层的包膜控释肥料及其制备方法。首先在普通复合肥或复混肥颗粒表面喷涂一层尿素层，此过程不但可以提高肥料中氮素含量，还可以填补或修复不规则复合肥或复混肥颗粒表面的凹凸处，使其表面光滑、圆润，增加改性环氧树脂对肥料颗粒的包涂效果，更为关键的是这种尿素底涂层可以把复合肥中的其他盐离子如钾离子等与环氧树脂及其固化剂隔开，这样在加工过程中，盐分离子就不会与固化剂起反应，防止了氨气的放出，固化成膜速度快。另外本发明中的改性环氧树脂成份在肥料表面就地固化成膜后，还具有优良的阻水、抗冲击及耐磨性。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种在复合(混)肥颗粒外表喷涂尿素熔融液为底涂层，以改性环氧树脂为控释涂层的包膜控释肥料及其制法。
(二)背景技术
目前使用的化学肥料存在很多问题，如：因大量施用化肥和养分利用率低所造成的经济损失和环境污染等。如何大幅度提高肥料利用率和充分发挥化肥的作用，是目前持续高效农业发展中最突出的问题之一，控释肥料的发明和生产以及在农业上的应用为解决这个问题开辟了新的思路和更有效的途径。
目前国内外包膜控释肥料的类型主要有：无机物包膜肥料和有机聚合物包膜肥料两大类。例如：由T.V.A company，USA开发的硫包尿素(SCU)(US3295950)，虽然价格不高，但难以严格控制其养分的释放速率，因为硫壳较脆，在养分释放的过程中会发生膜壳破裂。导致膜内养分突然全部释放，又称“毁灭性释放”。因此，此种肥料往往会对作物根系造成危害。此外，大量硫壳在土壤中被微生物分解后，易造成土壤酸化。在聚合物包膜的控释肥中，又有热塑性和热固树脂两种类型的包膜控释肥料。例如：以热塑性树脂包膜的控释肥料以日本的“Meister”为代表，以热固性树脂包膜的控释肥料主要以美国的“Osmocote”为代表。这些包膜控释肥料大多数是应用溶剂先将包膜树脂溶解，然后在硫化床包膜塔中逐渐喷涂而成。此工艺虽然能将膜材料均匀的喷涂到肥料颗粒表面，但其能耗高，溶剂难以全部回收，易造成生产车间及周围环境的污染，而且使用流化床工艺难以大批量生产。因此，用此工艺生产出的控释肥产品价格往往较高，难以在农业上大面积推广应用。另外，1996年9月11日公开的由美国莱斯科公司艾丽丝.P.赫德森德发明的专利“采用环氧聚合物底涂层的受控释放肥料及其制法”，其发明中有其缺点，如：环氧聚合物大多数是用胺类固化剂来固化成膜，在加工生产过程中，很容易与复合(混)肥料中钾离子及其它盐分发生反应，放出大量氨气，一方面使环氧聚合物难以在肥料颗粒表面固化，另一方面，氨气的挥发又会造成氮素损失和对工作环境的污染。因此，这个专利主要用于尿素的包膜，而不适于复合(混)肥料的包膜。另外，以环氧聚合物作控释涂层时，其韧性差，易产生脆裂，对养分的控释效果较差。所以开发出工艺简单、质量好、成本低、适于快速大批量生产，并可同时应用于尿素和复合(混)肥料的控释包膜新配方、新工艺，将对我国控释肥料的发展和产业化有重大意义。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、适于快速大批量生产的热固性树脂包膜控释肥料的新配方和生产工艺，具体方法是先将尿素加热熔融，利用热喷法将其均匀的喷涂到复合或复混肥颗粒表面，然后再利用改性环氧树脂均匀涂布到肥料颗粒表面上。经加热、固化后，即可得到包膜控释肥料产品。
本发明的要点是：
要点之一是：将普通尿素计量后，投入到尿素融熔器中，快速熔融成脲液，经泵或承压的作用下，将脲液送至双流体喷头(喷头组)，以雾化的形式将脲液均匀的喷涂到已被预热到30-50℃的复合肥或复混肥颗粒上。其中能够提供复合肥或复混肥颗粒作连续的低剪切、低冲击运动状态的方法有：硫化床、转鼓、盘式造粒机和其他能提供连续的低剪切运动的方法。经喷头雾化喷出的脲液，将快速地在肥料颗粒表面冷却固化，当有连续的脲液喷至肥料颗粒上时，就会在肥料颗粒表面形成一层光滑致密坚硬的尿素涂层，此过程为下一步喷涂改性热固性环氧树脂打下了良好的基础。
要点之二是：将热固性环氧树脂改性，使其不仅抗冲强度提高，而且抗拉强度不降低或略有提高，这是一般增韧技术难以做到的。常用的环氧树脂有：E-42，E-638，E-390，E-44，当把环氧树脂(EP)和聚氨酯(PUR)，以质量比90∶10进行组合时，其剪切强度、拉伸强度出现极大值，耐冲击强度在质量比为95∶5时最高，其中双酚A环氧树脂在经过此法改性后，性能最佳，其热稳定性高，改性后的环氧树脂的固化剂有：T-31，T-593，二乙烯三胺，多乙烯四胺，多乙烯多胺，甲基六氢邻苯二甲酸酐，甲基四氢苯酐，(MTHPA)，丁二酸酐(M-04)胺类增韧固化剂，顺丁烯二酸酐(MA)等固化剂，其用量可为环氧树脂重量的5％-20％。环氧树脂中所用的稀释剂可为下列几种：苄基缩水甘油醚921，环氧丙烷丁基醚501，活性稀释剂ASE，邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二丁脂，以及邻苯二甲酸二异丁酯等，磷酸三丁酯等，用量可为环氧树脂重量的10％-35％，其中优选稀释剂为邻苯二甲酸二丁酯。本发明在实施时，可将上述改性的环氧树脂、固化剂、稀释剂和粘土矿物(如：膨润土、滑石粉等)，以及染料(任选)，按一定比例混合，以喷涂形式或以少量多次逐渐倾倒的形式包涂到肥料颗粒表面上。
要点之三是：将要点之一的肥料颗粒预热至60℃-90℃后，加入到可提供低剪切和连续运动的装置(如转鼓)内，然后经要点之二中的改性环氧树脂与固化剂、稀释剂按一定量和一定比例混合搅拌均匀后，加入到不断运动的肥料颗粒表面，保持肥料温度在65℃-95℃之间，约3-8分钟，环氧树脂体系即可在肥料颗粒表面固化成为一层致密、光亮的膜。每次加入环氧树脂包膜体系的重量约占肥料总重量的1％-3％，可根据对养分控释时间的不同，反复多次地向肥料颗粒表面加入环氧树脂、固化剂、稀释剂和矿物添加剂不同比例的包膜体系。总加入环氧树脂体系的重量约为肥料重量的3％-15％，所得产品养分控释时间可为30天至400天不等。
由于本发明中采用在复合肥或复混肥颗粒表面上先喷涂一层熔融脲液，不仅改善了复合肥或复混肥颗粒表面的性质(如：不光滑、有凹孔等)，而且还可以避开由于环氧树脂组份直接与复合肥料颗粒相接触时，钾离子和其它盐分离子与固化剂中的成份发生反应，导致环氧树脂不能固化成膜，以及氨气放出而产生的氮素损失。本发明中采用的改性环氧树脂作为控释涂层，大大提高了控释肥料膜壳的硬度、韧度以及较高的抗冲击和耐磨性能，为生产、运输及贮存带来了极大的方便。另一方面，由于我国生产复合肥或复混肥料的工艺和技术条件的限制，大多数肥料产品中氮素含量偏低，本发明采用在复合肥或复混肥颗粒表面先喷涂一层熔融尿素的做法，可根据用户的要求来适当提高肥料中氮素含量，并可改变肥料中氮、磷、钾的比例，使其养分比例按作物或用户的需要来调整，使之更为合理。本发明的另一个积极效果是：在生产过程中，所用改性环氧树脂体系可以直接在肥料颗粒表面固化成膜，不需要加入溶剂，因此，不会产生有机溶剂的蒸气危害，对工作环境的安全十分有利。本发明生产出的控释肥料产品，可大幅度提高肥料利用率，经试验证明，与未包膜普通肥料对比，在节省1/3-1/2的肥料用量条件下，仍有显著的增产效果。同时还具有使用方便、省工省时、减少挥发、淋失损失，降低施肥对大气和地下水污染等优点。
(四)附图说明
图1.以喷涂尿素为底涂层的改性环氧树脂包膜控释肥料工艺流程图
图中1是将尿素加入熔融器中，使其快速熔融变为脲液，温度为120℃-130℃；2是将复合肥或复混肥颗粒加入转鼓或流化床中，预热到30℃-50℃，3是熔融脲液用泵或承压形式送至双流体喷嘴(或喷头组)，将其雾化后喷涂到转鼓或流化床中的肥料颗粒上，然后将转鼓内的肥料加热到65℃-95℃之间，4是将改性环氧树脂各组分按比例计量放入容器中，混合均匀，逐渐加入到转鼓或流化床中连续滚动的肥料颗粒上，约3-5分钟后，液态的环氧树脂组分就在肥料颗粒表面固化成膜，此过程可以重复多次，一般3-10次为宜，表面固化的肥料颗粒，可转移到冷却器中，5是将包膜的肥料颗粒冷却后包装、贮存。
(五)具体实施方式
实施例1：
将5kg尿素加入快速熔融器中(1)，温度控制为120-130℃，在其完全融化为脲液后(2)，用双流体压力喷嘴将其均匀的喷涂在已预热到50℃的90kg复合肥料颗粒上(直径约为2-3mm)(3)；然后，将此肥料逐渐加热至约90℃，将改性环氧树脂(E44/PUR＝95/5)，约1.5kg，固化剂T-593约0.15kg，稀释剂苄基缩水甘油醚921约0.05kg，膨润土0.05kg混合均匀后，逐渐加入到转鼓中的肥料颗粒上面(4)。转鼓转速约为40转/分，约8分钟后，环氧树脂组分即可在肥料颗粒表面固化成膜，此过程重复3次，最后，肥料经冷却器冷却至室温，即可包装、贮存(5)。所得控释肥料产品在25℃条件下可控养分释放约为90天。
实施例2：
将5kg尿素加入快速熔融器中，转化为脲液后(2)，均匀的喷涂到在硫化床中已预热到50℃的88kg复合肥料颗粒上(3)，然后将其转入转鼓中，按实施1步骤加入改性环氧树脂约2.0kg，固化剂T31约0.3kg，稀释剂AEG约0.1kg，膨润土0.02kg，固化所需温度为86℃±2℃约5分钟，加入过程重复3次(4)。所得产品冷却后包装、贮存(5)。所得控释肥料产品在25℃条件下可控制养分释放时间约为180天。
实施例3：
将5kg尿素加入快速熔融器中，转化为脲液后(1)，均匀的喷涂到在硫化床中已预热到50℃的85kg复合肥料颗粒上(2)，加入改性环氧树脂(E44/PUR＝95/5)约1.8kg，固化剂二乙烯三胺约0.2kg，稀释剂磷酸三丁脂约0.02kg，硅藻土0.02kg混合均匀后，逐渐加入到转鼓中的肥料颗粒表面上(3)、(4)，约7分钟后，即可在肥料表面固化成膜。此过程重复5次。最后经冷却至室温。即可包装、贮存(5)。所得控释肥料产品，在25℃条件下可控养分释放约270天。
Claims (2)
1、一种以喷涂尿素为底涂层的改性环氧树脂包膜控释肥料的制备方法，其特征在于将快速熔融的尿素喷涂到复合肥或复混肥颗粒表面上，然后再在颗粒表面上涂布热固性改性环氧树脂体系包膜，其中改性环氧树脂体系包括改性环氧树脂、固化剂和稀释剂，其中固化剂占改性环氧树脂重量的5-20％，稀释剂占改性环氧树脂重量的10-35％，喷涂改性环氧树脂体系包膜时，每喷涂一层，改性环氧树脂体系占肥料重量的1-3％，包膜过程重复3-5次，总加入环氧树脂包膜体系占肥料重量的3-15％。
2、根据权利要求1所述的一种以喷涂尿素为底涂层的改性环氧树脂包膜控释肥料的制备方法，其特征在于尿素快速熔融的温度为120-130℃，复合肥或复混肥涂布前的预热温度保持在30-50℃。
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