CN101723753A - 一种长效包膜肥料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包膜肥料，具体地说是一种长效包膜肥料及其制备方法。该包膜肥料由包膜层和肥料核芯组成，采用流化床喷涂包膜技术，具体为：将聚碳酸酯等完全溶于三氯甲烷中，在溶液中加入羧甲基纤维素及脲酶和/或硝化抑制剂、有机和无机调理剂，在搅拌器搅拌下混溶后在流化态肥料颗粒表面进行喷涂包被，形成均匀完整的高分子膜层。在肥料释放完成后留下的空壳可在外力的作用下发生碎裂，使膜壳内养分完全释放，且于碎裂的膜壳对作物根系生长影响较小。本发明工艺易于实现，能有效减缓肥料养分向外界的释放及氮素在土壤中的转化速率，对肥料养分在土壤中的释放和转化进行有效控制，减轻肥料养分快速释放对环境造成的压力。
Description
技术领域
本发明涉及包膜肥，具体地说是一种长效包膜肥料及其制备方法。
背景技术
传统化学肥料，尤其是氮肥，由于挥发、淋溶和径流等损失，当季利用率只有30％～40％甚至更低。氮肥利用率不高，不但对农作物的增产不利，而且还影响农产品品质，经济效益低，还会引起大气N2O和NOX污染、地下水硝酸盐积累和水体富营养化等严重的生态环境问题。磷肥的流失也不可忽视，因为它是生物体合成生命物质的必需营养元素之一，是大多数内陆水体污染的限制因子。
为了提高肥料利用率和减轻因施肥造成的环境压力，生产缓释高效肥料已成为国际肥料工业发展的一个重要方向。目前针对速效养分在土壤中溶解释放过快的缺点，包膜复合肥、高分子材料包膜复合肥、天然有机物包膜复合肥和缓释磷肥包裹复合肥等已被研制开发。据研究认为包膜肥料的养分释放速率主要由包膜材料的特性控制，受土壤环境条件影响相对较小。其养分释放速率相对均匀、缓慢，能显著减少NO3-N的淋失和氨挥发损失及磷钾元素的固定和流失，有效提高肥料氮磷钾等养分的利用率，可与种子同时同位施用，一次大量施用不产生烧苗现象，可以有效减轻由于追肥造成的劳动力成本增加的问题。
目前关于包膜肥的专利很多，所用膜材主要有硫和高分子材料等。以硫为主要原料的包膜肥料长效性不及高分子材料包被的肥料。目前采用的高分子材料多为聚烯烃材料、热固性材料等，如几种知名的肥料：美国Scotts公司的Osmocote、日本Chisso公司的缓释肥Meister、Nutricote，以及美国专利如专利号4857098、6187074；国内的专利如200410035783.3等，这些肥料均有较好的缓释性，可以有效地提高肥料利用率，减轻肥料流失造成的环境污染问题。肥料一次施用能够满足作物整个生长期间的需要，降低施肥的劳动力成本。
聚碳酸酯是一种无定型、无臭、无毒、高度透明的无色或微黄色热塑性工程塑料，具有优良的物理机械性能，尤其是耐冲击性优异，拉伸强度、弯曲强度、压缩强度高；蠕变性小，尺寸稳定；具有良好的耐热性和耐低温性，在较宽的温度范围内具有稳定的力学性能，尺寸稳定性，电性能和阻燃性；由于分子链刚性大，树脂熔体粘度大；吸水率小，收缩率小，尺寸精度高，尺寸稳定性好，薄膜透气性小；对光稳定，但不耐紫外光，耐候性好；耐油、耐酸、不耐强碱、氧化性酸及胺、酮类，溶于氯化烃类和芳香族溶剂，长期在水中易引起水解和开裂，缺点是因抗疲劳强度差，容易产生应力开裂，抗溶剂性差，耐磨性欠佳。
发明内容
本发明目的在于提供一种既能控制肥料养分溶出又能抑制氮素在土壤中的转化，长效的新型包膜肥料及其制备方法。本发明顺应时代需求，采用价格较低性能优异的高分子膜材。用该膜材包被的肥料颗粒不但具有良好的缓释效果，而且长期大量施用不会对生态环境产生危害，在减轻农业面源污染的同时减少施肥的次数，降低劳动力成本，有效增加生态环境效益和农民的经济效益。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种长效包膜肥料，由颗粒肥料为核心、及其外包覆的包膜层组成，包膜层的主要成份为价格低廉的高分子材料聚碳酸酯，高分子材料用量为肥芯重量的5～15％。
所述肥芯均为颗粒肥，粒径以大于1～2mm为宜，养分含量可根据需要适当调节；所述聚碳酸酯的分子量均从5万到30万，品质为工业级；所述羧甲基纤维素为工业级，颗粒粒度为300目；
包膜肥是在肥料颗粒的表面包被一层有机膜层，所述用于包膜的主体高分子材料通常为：聚碳酸酯、羧甲基纤维素共混物；所述包膜层组成成份最好为，肥芯重量5～15％的聚碳酸酯，以聚碳酸酯100份计，其中还添加有羧甲基纤维素5～30份、1～5份无机调理剂、1～5份有机的膜材改良剂、肥料重量1～50‰的脲酶和/或硝化抑制剂。
所述脲酶抑制剂为Co2+、Cu2+、Ba2+、Mn2+、Ag2+或Hg2+的盐，乙酸氧肟酸(AHA)、辛酸氧肟酸(CHA)、N-丁基硫代磷酸三胺(NBPT)或环己磷酸三胺(CHPT)；硝化抑制剂为吡啶、嘧啶、硫脲、噻唑、叠氮化钾、叠氮化钠、六氯乙烷或氰基胍；
所述无机调理剂为滑石粉、石英砂、硼砂、硅藻土、高岭土、钙镁磷肥中的一种或一种以上的共混物；该无机调理剂粉末粒度为300目。
所述膜材改良剂为聚乙二醇、聚癸二酸丙二醇酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、环氧大豆油、癸二酸二辛酯中的一种或一种以上的共混物。
所述长效包膜肥料的制备方法：1)包膜液的配制：按重量比计算，将100份用量为肥芯重量5～15％的聚碳酸酯，溶于500～1500份三氯甲烷溶剂中，在上述溶液中加入羧甲基纤维素5～30份及1～5份无机调理剂，再加入1～5份有机的膜材改良剂，适量的脲酶和/或硝化抑制剂，形成均质的包膜溶液；
2)采用流化床喷涂包膜技术，用搅拌器将包膜液混合均匀后在流化态肥料颗粒表面进行喷涂包被，形成均匀完整的膜层；所述流化床包衣机的运行参数为：进风温度：40～75℃；压缩空气压强：0.3～0.9MPa；喷头雾化压：0.1～0.6MPa：
所述三氯甲烷还可以用三氯乙烷、苯、二甲苯、二氯甲烷-丙酮混合溶剂替代。
本发明原理为：对颗粒肥料进行物理包被和加入脲酶和/或硝化抑制剂，大大减缓肥料养分向土壤中的释放速率和氮素的形态转化，有效防止速效氮肥在土壤中快速释放而引起局部土壤pH的急剧变化，避免大量的氨挥发损失及对作物产生氨的毒害作用，使氮素的有效形态在土壤中存留时间延长。同时有效地延缓磷钾养分享土壤中的释放速率。减轻磷素的固定和流失的风险，有效地减轻肥料对环境造成的面源污染问题。并且能够与种子同时同位施用，而不产生烧苗现象。对肥料包膜能有效改善肥料的物理及储运性能。
由于本发明采用的主体材料在土壤环境中无毒无害，在肥料养分释放完全后，留下的膜壳可以有效地改善土壤容重和土壤通气透水性能。能有效地改善作物根系的生存小环境。另外，该膜材硬而脆，在土壤中易于受外力作用碎裂，产生的细微颗粒对改善土壤物理性能有较好的效果。
在高分子包膜材料中加入无机膜调理剂，可有效降低包膜过程中的粘连现象，并且有效调节包膜肥料中养分的释放速率。
在包膜液中加入有机膜材改良剂可以改善包膜液的物理性能，使包膜液雾化效果更佳，形成的膜层更加均匀完整。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果如下：
本发明的膜材主体性质稳定，不会对土壤产生二次污染，残留的膜壳可以改善土壤的通气透水性能，长期施用可以改善土壤中微生物的生存环境。膜壳在土壤中受外力及光照作用会发生碎裂，变成细碎的颗粒，不会对作物根系的生长产生影响。本发明的包膜肥施入土壤后不但不会对土壤环境产生不利影响，反而对土壤中微生物生长十分有利。
实现了对肥料养分释放和氮素形态转化速度的有效控制，使肥料养分的释放缓慢，减轻养分快速释放和大量流失对环境造成的压力，具有很大的环境效益。
注：本专利中采用的流化床包衣设备排风系统装备有可替换式冷凝回收装置，回收的三氯甲烷或其它有机溶剂可供重复利用。
具体实施方式
下面通过实施实例详述本发明。
该包膜肥料由包膜层和肥料核芯组成，采用流化床喷涂包膜技术，具体为：将聚碳酸酯等完全溶于三氯甲烷中，在溶液中加入羧甲基纤维素及脲酶和/或硝化抑制剂、有机和无机调理剂，在搅拌器搅拌下混溶后在流化态肥料颗粒表面进行喷涂包被，形成均匀完整的高分子膜层。在肥料释放完成后留下的空壳可在外力的作用下发生碎裂，使膜壳内养分完全释放，且碎裂的膜壳对作物根系生长影响较小。本发明工艺易于实现，能有效减缓肥料养分向外界的释放及氮素在土壤中的转化速率，对肥料养分在土壤中的释放和转化进行有效控制，减轻肥料养分快速释放对环境造成的压力。
实施例1：8％包膜量的包膜复合肥(肥芯为粒径大于2.0mm的颗粒复合肥。本专利实施中选用的复合肥养分比例均为N∶P2O5∶K2O＝15∶15∶15，也可以选用其它养分比例的复合肥颗粒，以下同)
将1Kg聚碳酸酯于8Kg三氯甲烷中充分溶解，聚碳酸酯用量为肥芯重量的8％；在充分溶解后的溶液中加入0.03Kg硼砂、0.01Kg聚癸二酸丙二醇酯，在搅拌器搅拌下混匀后倒入流化床贮液罐中，喷涂于流化的复合肥颗粒表面，大约1小时后，在肥芯表面形成均匀完整的膜层。
包膜完成后：膜材为肥料重量的7.5％，肥料养分含量为40.5％，
流化床的运行参数为：进风温度45℃，压缩空气压强0.4MPa，喷头雾化压0.2MPa。
在25℃水中溶出试验结果为：称取15g肥料溶于500ml蒸馏水中，24小时内肥料核心中溶出10％的养分，肥料养分从包膜壳中溶出80％的时间为36天，因此，该包膜肥可与种子同时同位施用。以在水中释放1天等于土壤中释放4～7天的经验值可保守估计该肥料在土壤中的肥效期为110～180天。
实施例2：13％包膜量的包膜复合肥(肥芯为粒径大于2.0mm的复合肥)
将1Kg聚碳酸酯于7Kg三氯甲烷中充分溶解，聚碳酸酯用量为肥芯重量的13％；在充分溶解后的溶液中加入0.02Kg滑石粉、0.03Kg聚乙二醇，在搅拌器搅拌下混溶后倒入流化床贮液罐中，喷涂于流化的复合肥颗粒表面，大约1小时后，在复合肥颗粒表面形成均匀完整的膜层。
包膜完成后：包膜膜材为肥料重量的12.1％，肥料养分含量为39.2％。
流化床的运行参数为：进风温度45℃，压缩空气压强0.8MPa，喷头雾化压0.4MPa。
在25℃水中溶出试验结果为：称取15g肥料溶于500ml蒸馏水中，24小时内肥料核心中溶出3％的养分，肥芯复合肥从包膜壳中溶出80％的时间为75天，因此，该包膜肥可与种子同时同位施用。以在水中释放1天等于土壤中释放4～7天的经验值可保守估计该肥料在土壤中的肥效期为170～260天。
实施例3：8％包膜量的包膜复合肥(肥芯为粒径大于2.0mm的颗粒复合肥)
将0.7Kg聚碳酸酯溶于3Kg三氯甲烷中充分溶解，聚碳酸酯用量为肥芯重量的5.6％；在充分溶解后的溶液中加入0.3Kg甲基纤维素、0.01Kg钙镁磷肥、0.02Kg聚癸二酸丙二醇酯和肥料重量2％的硫脲，在搅拌器搅拌下混溶后倒入流化床贮液罐中，喷涂于流化的复合肥颗粒表面，大约1小时后，在肥芯表面形成均匀完整的膜层。
包膜完成后：膜材为肥料重量的7.6％，肥料养分含量为40.5％。
流化床的运行参数为：进风温度45℃，压缩空气压强0.6MPa，喷头雾化压0.3MPa。
在25℃水中溶出试验结果为：称取15g肥料溶于500ml蒸馏水中，24小时内肥料核心中溶出12％的养分，肥芯养分从包膜壳中溶出80％的时间为35天，因此，该包膜肥可与种子同时同位施用。以在水中释放1天等于土壤中释放4～7天的经验值可保守估计该肥料在土壤中的肥效期为100～170天。
实施例4：13％包膜量的包膜复合肥(肥芯为粒径大于2.0mm的颗粒复合肥)
将0.7Kg聚碳酸酯于4Kg三氯甲烷中充分溶解，聚碳酸酯用量为肥芯重量的9.1％；在充分溶解后的溶液中加入0.3Kg甲基纤维素、0.02Kg高岭土、0.02Kg聚乙二醇和肥料重量3％的硫脲，在搅拌器搅拌下混溶后倒入流化床贮液罐中，喷涂于流化的复合肥颗粒表面，大约1小时后，在肥芯外表面形成均匀完整的膜层。
包膜结果为：膜材为肥料重量的12.3％，肥料养分含量为40.3％。
流化床的运行参数为：进风温度45℃，压缩空气压强0.8MPa，喷头雾化压0.5MPa。
在25℃水中溶出试验结果为：称取15g肥料溶于500ml蒸馏水中，24小时内肥料核心中溶出4％的养分，肥芯养分从包膜壳中溶出80％的时间为60天，因此，该包膜肥可与种子同时同位施用。以在水中释放1天等于土壤中释放4～7天的经验值可保守估计该肥料在土壤中的肥效期为180～250天。
实施例5：8％包膜量的包膜尿素(肥芯为粒径大于1.0mm的颗粒尿素)
将1Kg聚碳酸酯于7Kg三氯甲烷中充分溶解，聚碳酸酯用量为尿素重量的8％；在充分溶解后的溶液中加入0.03Kg滑石粉、0.01Kg聚癸二酸丙二醇酯，在搅拌器搅拌下混匀后倒入流化床贮液罐中，喷涂于流化的尿素颗粒表面，大约1小时后，则在尿素颗粒表面形成均匀完整的膜层。
包膜完成后：包膜膜材为肥料重量的7.5％，肥料N含量为42.5％。
流化床的运行参数为：进风温度45℃，压缩空气压强0.4MPa，喷头雾化压0.2MPa。
在25℃水中溶出试验结果为：称取15g肥料溶于500ml蒸馏水中，24小时内肥料核心中溶出的尿素为12％，肥芯尿素从包膜壳中溶出80％的时间为30天，因此，该包膜肥可与种子同时同位施用。以在水中释放1天等于土壤中释放4～7天的经验值可保守估计该肥料在土壤中的肥效期为90～140天。
实施例6：13％包膜量的包膜尿素(肥芯为粒径大于1.0mm的颗粒尿素)
将1Kg聚碳酸酯于6Kg三氯甲烷中充分溶解，其中聚碳酸酯用量为尿素重量的13％；在充分溶解后的溶液中加入0.02Kg石英砂、0.03Kg聚乙二醇，在搅拌器搅拌下混溶后倒入流化床贮液罐中，喷涂于流化的颗粒尿素表面，大约1小时后，在尿素颗粒表面形成均匀完整的膜层。
包膜完成后：膜材为肥料重量的12.1％，肥料N含量为40.4％。
流化床运行参数为：进风温度45℃，压缩空气压强0.8MPa，喷头雾化压0.4MPa。
在25℃水中溶出试验结果为：称取15g肥料溶于500ml蒸馏水中，24小时内肥料核心中溶出3％的尿素，肥芯尿素从包膜壳中溶出80％的时间为70天，因此，该包膜肥可与种子同时同位施用。以在水中释放1天等于土壤中释放4～7天的经验值可保守估计该肥料在土壤中的肥效期为150～240天。
实施例7：8％包膜量的包膜尿素(肥芯为粒径大于1.0mm的颗粒尿素)
将0.7Kg聚碳酸酯于4Kg三氯甲烷中充分溶解，其中聚碳酸酯用量为尿素重量的5.6％；在充分溶解后的溶液中加入0.3Kg甲基纤维素、0.01Kg滑石粉、0.02Kg聚乙二醇、尿素重量0.3％的NBPT和3％的DCD，在搅拌器搅拌下混合均匀后倒入流化床贮液罐中，喷涂于流化的尿素颗粒表面，大约1小时后，在尿素颗粒表面形成均匀完整的膜层。
包膜完成后：膜材为尿素重量的7.6％，肥料N含量为42.5％。
流化床运行参数为：进风温度45℃，压缩空气压强0.6MPa，喷头雾化压0.3MPa。
在25℃水中溶出试验结果为：称取15g肥料溶于500ml蒸馏水中，24小时内肥料核心中溶出的尿素为14％，肥芯尿素从包膜壳中溶出80％的时间为27天，因此，该包膜肥可与种子同时同位施用。以在水中释放1天等于土壤中释放4～7天的经验值可保守估计该肥料在土壤中的肥效期为100～150天。
实施例8：13％包膜量的包膜尿素(肥芯为粒径大于1.0mm的颗粒尿素)
采用流化床喷涂包膜方法将0.7Kg聚碳酸酯于5Kg三氯甲烷中充分溶解，其中聚碳酸酯用量为尿素重量的9.1％；在充分溶解后的溶液中加入0.3Kg羧甲基纤维素、0.02Kg高岭土、0.02Kg聚癸二酸丙二醇酯和尿素重量0.3％的NBPT，在搅拌器搅拌下混溶后倒入流化床贮液罐中，喷涂于流化的尿素颗粒表面，大约1小时后，在尿素颗粒表面形成均匀完整的膜层。
包膜完成后：膜材为肥料重量的12.3％，肥料N含量为40.3％。
流化床运行参数为：进风温度45℃，压缩空气压强0.8MPa，喷头雾化压0.5MPa。
在25℃水中溶出试验结果为：称取15g肥料溶于500ml蒸馏水中，24小时内尿素核心中溶出5％的尿素，肥芯尿素从包膜壳中溶出80％的时间为50天。因此，该包膜肥可与种子同时同位施用。以在水中释放1天等于土壤中释放4～7天的经验值可保守估计该肥料在土壤中的肥效期为160～230天。
Claims (10)
1.一种长效包膜肥料，其特征在于：由颗粒肥料为核心、及其外包覆的包膜层组成，包膜层的主要成份为价格低廉的高分子材料聚碳酸酯，高分子材料用量为肥芯重量的5～15％。
2.按照权利要求1所述长效包膜肥料，其特征在于：所述肥芯均为颗粒肥，粒径以1～2mm为宜，养分含量可根据需要适当调节；所述聚碳酸酯的分子量均从5万到30万，品质为工业级。
3.按照权利要求1所述长效包膜肥料，其特征在于：所述包膜层组成成份包括，肥芯重量5～15％的聚碳酸酯，以聚碳酸酯100份计，其中还添加有羧甲基纤维素5～30份、1～5份无机调理剂、1～5份有机的膜材改良剂、肥料重量1～50‰的脲酶和/或硝化抑制剂。
4.按照权利要求3所述长效包膜肥料，其特征在于：所述羧甲基纤维素为工业级，颗粒粒度为300目。
5.按照权利要求3所述长效包膜肥料，其特征在于：所述脲酶抑制剂为Co2+、Cu2+、Ba2+、Mn2+、Ag2+或Hg2+的盐，乙酸氧肟酸(AHA)、辛酸氧肟酸(CHA)、N-丁基硫代磷酸三胺(NBPT)或环己磷酸三胺(CHPT)；硝化抑制剂为吡啶、嘧啶、硫脲、噻唑、叠氮化钾、叠氮化钠、六氯乙烷或氰基胍。
6.按照权利要求3所述长效包膜肥料，其特征在于：所述无机调理剂为滑石粉、石英砂、硼砂、硅藻土、高岭土、钙镁磷肥中的一种或一种以上的共混物；该无机调理剂粉末粒度为300目。
7.按照权利要求3所述长效包膜肥料，其特征在于：所述膜材改良剂为聚乙二醇、聚癸二酸丙二醇酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、环氧大豆油、癸二酸二辛酯中的一种或一种以上的共混物。
8.一种权利要求1长效包膜肥料的制备方法，其特征在于：
1)包膜液的配制：按重量比计算，将100份用量为肥芯重量5～15％的聚碳酸酯，溶于500～1500份三氯甲烷溶剂中，在上述溶液中加入羧甲基纤维素5～30份及1～5份无机调理剂，再加入1～5份有机的膜材改良剂，适量的脲酶和/或硝化抑制剂，形成均质的包膜溶液；
2)采用流化床喷涂包膜技术，用搅拌器将包膜液混合均匀后在流化态肥料颗粒表面进行喷涂包被，形成均匀完整的膜层。
9.按照权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述三氯甲烷还可以用三氯乙烷、苯、二甲苯或二氯甲烷-丙酮混合溶剂替代。
10.按照权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述流化床的运行参数为：进风温度：40～75℃；压缩空气压强：0.3～0.9MPa；喷头雾化压强：0.1～0.6MPa。
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