CN1238254C - 纳米级轻质碳酸钙的生产方法和其设备 - Google Patents
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Abstract
一种纳米级轻质碳酸钙的生产方法和设备，其特征在于：首先对从消化工序来的氢氧化钙悬浊液用静态混合器进行冷却至30℃左右，再加入晶形控制剂和反应抑止剂用静态混合器进行混合，然后将混合后的氢氧化钙悬浊液与二氧化碳气体同时引入包含有机壳、至少一组定子-转子组以及冷却水通道的管线式高剪切乳化机，由高速旋转的转子与定子间产生的超高强度剪切力对机内的液体进行高强剪切碳化反应，再将分散剂加入碳化反应后的碳酸钙悬浊液，并用静态混合器进行均匀混合，最后再经脱水、干燥和表面处理。本发明解决产品颗粒直径过大、粒度不均匀、产品批次质量不稳定和反应热的技术问题。
Description
技术领域：
本发明是关于钙的化合物，尤其是关于纳米级轻质碳酸钙的生产方法。
背景技术：
碳化是生产纳米轻质碳酸钙的主要途径，将一定浓度的精制氢氧化钙悬浊液通入二氧化碳气体，并加入适当的晶形控制剂和反应抑止制使其碳化至终点，得到要求晶形的碳酸钙浆液，再进行脱水、干燥、表面处理，就可以生产出纳米级轻质碳酸钙。但是要将这一理念变成产业化，与碳化反应过程的生产工艺和设备有重大的关系。现有的碳化反应过程按不同的生产工艺和设备来分共有五种：间歇鼓泡碳化法、喷雾碳化法、喷射吸收碳化法、超重力反应结晶碳化法和超声空化碳化法。目前国内外大多数采用的是间歇鼓泡碳化法来生产纳米级轻质碳酸钙，其设备简单，但该法的缺点是粒度分布不均、且细度不够，操作不易控制，致使批次间产品质量重现性差，工业化大量生产存在一定的困难。喷雾碳化法能够制得平均粒径在5～20纳米间的超细碳酸钙，但其设备庞大、占地面积大，故设备和土建的投资高；特别是喷嘴的雾化质量是一关键问题，喷雾的液滴的大小不仅影响其与二氧化碳接触的面积和在碳化塔内停留的时间，而且会引起晶体粒径增大和粒径不均匀的严重后果。工业实践表明，喷雾质量欠佳的喷雾碳化塔，其产品小的颗粒直径也要30纳米，而大的颗粒直径高达500～800纳米，使用小直径的喷嘴孔可以改善喷雾质量，但却容易引起堵塞，至今尚未找到解决这一矛盾的良好办法，致使喷雾碳化法在工业上推广运用不多。喷射吸收碳化法、超重力反应结晶碳化法和超声空化碳化法在小量生产时都能取得较为满意的结果，但是进一步放大规模时，出现了料度分布不均、反应热无法带走等一系列难题，目前还未能有效解决。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种具有碳化过程的纳米级轻质碳酸钙的生产方法和设备，解决产品颗粒直径过大、粒度不均、产品批次质量不稳定和反应热的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种纳米级轻质碳酸钙的生产方法，其特征在于：首先对从消化工序来的氢氧化钙悬浊液用静态混合器进行冷却至30℃左右，再加入晶形控制剂和反应抑止剂用静态混合器进行混合，然后将混合后的氢氧化钙悬浊液与二氧化碳气体同时引入管线式高剪切乳化机进行高强剪切碳化反应，将分散剂加入碳化反应后的碳酸钙悬浊液，并用静态混合器进行均匀混合，最后再经脱水、干燥和表面处理。
上述的纳米级轻质碳酸钙的生产方法，其特征在于：该二氧化碳气体可以用喷射头分散地喷入氢氧化钙悬浊液后再一起引入管线式高剪切乳化机进行高强剪切碳化反应。
一种纳米级轻质碳酸钙的生产设备，其特征在于：高强剪切碳化反应使用的管线式高剪切乳化机包含机壳、至少一组定子—转子组、以及冷却水通道；该定子—转子组中的定子固定在机壳内壁上，其与转子相对应的壁面上设有许多小孔，转子固定在转轴上并用轴承支承在机壳内，它与定子之间具有极小的间隙，每一定子—转子组将壳体内腔分隔成吸入区和甩出区，前级定子—转子组的甩出区与后级定子—转子组的吸入区相通；冷却水通道设置在机壳的夹层内与机壳成一体，或者单独盘绕设置在甩出区的空间内。
上述的纳米级轻质碳酸钙的生产设备，其特征在于：设置有SV型、SX型、SL型、SK型、SH型或JHF型的静态混合器。
上述的纳米级轻质碳酸钙的生产设备，其特征在于：设置有加入二氧化碳气体的包含喷射头的气体喷射装置，该喷射头面向氢氧化钙悬浊液的流动方向，其上设置有许多呈放射性散布的小孔。
本发明具有下述优点：
1.本发明不仅设置有冷却阶段，用以降低氢氧化钙悬浊液的温度，而且在二次混合、高强度剪切碳化阶段所使用的设备本身均具有优良的冷却效应，将整个碳化过程中的反应热带走，形成了低温碳化的良好环境，为制备高品质的超细碳酸钙创造了必要的条件，保证了产品质量的稳定。
2.管线式高剪切乳化机，利用高速旋转的转子、及与定子间极小的间隙产生了超高强度的剪切力将悬浊液中的氢氧化钙颗粒和二氧化碳气泡进一步细化，而其中的水产生剧烈地湍动，这使该悬浊液的液相表面不断地高速更新，加速了氢氧化钙和二氧化碳气体溶入液相的质量传递过程，同时也加速了氢氧化钙与二氧化碳的反应过程，不仅大大地提高了二氧化碳气体的吸收速率和利用率，而且在碳化结晶初期提高了溶液中钙离子和碳酸根离子浓度，形成结晶所需的过饱和度，形成大量的晶核，促使产品粒径向微细化方向发展，创造了高强度剪切碳化流程。
3.生产的轻质碳纳米级酸钙的粒径小，约在几～十几纳米，且均度高。
4.所有设备除管线式高剪切乳化剂外，均为通用设备。整体设备占地面积小，投资少，适于大规模生产。
附图说明：
图1是本发明的工艺流程示意图。
图2是本发明的管线式高剪切乳化机结构示意图。
图3是二氧化碳喷射头与氢氧化钙悬浊液流向配置示意图。
具体实施方式：
请参阅图1所示，本发明首先利用具有良好传热作用的静态混合器对来自消化工序的氢氧化钙悬浊液进行冷却，将其温度从50～80℃降至30℃左右。冷却后的氢氧化钙悬浊液在流入下一静态混合器的过程中加入适量的晶形控制剂和反应抑止制，并在该静态混合器中进行均匀地混合。经过上述混合的氢氧化钙悬浊液流出静态混合器后导入二氧化碳气体；为使二氧化碳气体能分散在该混有晶形控制剂和反应抑止制的氢氧化钙悬浊液内，可设置有由输气管21和喷射头22组的喷射装置2(参见图3)进行初始分散。该喷射装置2的输气管21插入输液管道后向前弯曲90°，使具有众多呈放射状设置的细小喷孔的喷射头22面对氢氧化钙悬浊液的流向，这样可使二氧化碳气体更好地在氢氧化钙悬浊液内初步分散。分散有二氧化碳气体的氢氧化钙悬浊液流入管线式高剪切乳化机进行高强度剪切碳化阶段，而良好的二氧化碳初始分布能确保充分发挥乳化机的作用。该管线式高剪切乳化机(如图2所示)包含机壳1-3、由定子1-4和转子1-5构成的定子—转子组、以及冷却水通道1-8。定子、转子组至少为一组，也可以是串接的二组、三组，或更多组。定子1-4固定于机壳1-3的内壁上，它与转子1-5相对的壁面上设置有许多圆形或条形的小孔。转子1-5固定在转轴1-6上，并用轴承1-7支承在机壳1-3内，转子1-5与定子1-3之间具有极小的间隙。定子—转子组将机壳1-3分隔成吸入区1-9和甩出区1-10，前级定子—转子组的甩出区1-10与后级定子—转子组的吸入区1-9相通。第一级定子—转子组的吸入区1-9与设置在机壳1-3上的进入口1-1相通，未级定子—转子组的甩出区1-10与出口1-2相通。由电机驱动的轴1-6带动转子1-5作高速旋转，其产生的吸力将分散有二氧化碳气体的氢氧化钙悬浊液由入口1-1吸入至吸入区1-9，并经转子1-5与定子1-4之间的间隙，被转子1-5的离心力通过定子1-4上的小孔甩出至甩出区1-10中。当该悬浊液在通过转子1-5与1-4间隙的同时，受到定子—转子组高速相对运动产生的超高强度剪切作用，这种超高强度的剪切使该悬浊液内的二氧化碳气体被剪切成只有几十微米大小的细小气泡，扩大了其传质比表面积，大大地提高了二氧化碳气体的吸收率和利用率；悬浊液内的氢氧化钙颗粒被剪切细化，而作为悬浊液的液相的水在超高强度的剪切作用下剧烈地湍动，使其中固相的氢氧化钙颗粒相应作剧烈的运动和溶解，形成了悬浊液液相表面不断地高速更新状态，加速了二氧化碳气体溶入液相的质量传递过程，提高了碳化结晶初期溶液中钙离子和碳酸根离子浓度，增加结晶所需的过饱和度，使晶核成核速率提高且数量增多，又使产品粒径向微细化方向发展，从而加速了二氧化碳与氢氧化钙的碳化反应过程。同时高强度的剪切使生成的碳酸钙颗粒进一步细化。冷却水通道1-8设置在机壳1-3的夹层内，与机壳1-3形成一体，或单独盘绕在机壳1-3内甩出区1-10中，其入水口和出水口引出机壳1-3外；由流经冷却水通道1-8内的冷却水将上述碳化反应产生的反应热吸收带出机外，保证了低温碳化的优良环境，为提高产品质量提供了必要的条件。碳化完毕后的液体从出口1-2排出，再加入分散剂后进入又一个静态混合器进行混合，混合后再经传统的脱水、干燥和表面处理，即可获得平均粒径在几～十几纳米的纳米级轻质碳酸钙。
本发明的冷却、混合阶段所使用的静态混合器是市售的SV型、SX型、SL型、SK型、SH型或JHF型的静态混合器。
Claims (5)
1、一种纳米级轻质碳酸钙的生产方法，其特征在于：首先对从消化工序来的氢氧化钙悬浊液用静态混合器进行冷却至30℃，再加入晶形控制剂和反应抑止剂用静态混合器进行混合，然后将混合后的氢氧化钙悬浊液与二氧化碳气体同时引入管线式高剪切乳化机进行高强剪切碳化反应，将分散剂加入碳化反应后的碳酸钙悬浊液，并用静态混合器进行均匀混合，最后再经脱水、干燥和表面处理。
2、根据权利要求1所述的纳米级轻质碳酸钙的生产方法，其特征在于：该二氧化碳气体用喷射头分散地喷入氢氧化钙悬浊液后再一起引入管线式高剪切乳化机进行高强剪切碳化反应。
3、根据权利要求1所述的一种纳米级轻质碳酸钙的生产设备，其特征在于：高强剪切碳化反应使用的管线式高剪切乳化机包含机壳、至少一组定子—转子组、以及冷却水通道；该定子—转子组中的定子固定在机壳内壁上，其与转子相对应的壁面上设有许多小孔，转子固定在转轴上并用轴承支承在机壳内，它与定子之间具有极小的间隙，每一定子—转子组将壳体内腔分隔成吸入区和甩出区，前级定子—转子组的甩出区与后级定子—转子组的吸入区相通；冷却水通道设置在机壳的夹层内与机壳成一体，或单独的盘绕设置在甩出区的空间内。
4、根据权利要求3所述的纳米级轻质碳酸钙的生产设备，其特征在于：设置有SV型、SX型、SL型、SK型、SH型或JHF型的静态混合器。
5、根据权利要求3或4所述的纳米级轻质碳酸钙的生产设备，其特征在于：设置有加入二氧化碳气体的包含喷射头的气体喷射装置，该喷射头面向氢氧化钙悬浊液的流动方向，其上设置有许多呈放射性散布的小孔。
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