CN1237158C - 一种润滑油添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种润滑油多功能添加剂及其制备方法，该添加剂的化学通式如下：式中，R1、R2、R3、为1-18个碳原子的烃基；R4为4-18个碳原子的烃基。该剂以5%(重)至1‰(重)的剂量加入到润滑油中，不仅可提高润滑油的抗磨性能，而且能有效地防止润滑油在使用过程中的氧化变质。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种润滑油添加剂。
(二)背景技术
含磷添加剂由于具有优良的抗磨性，在各种润滑油中得到了广泛应用。内燃机油、液压油中普遍采用二烷基二硫代磷酸锌盐作为抗磨组分，齿轮油中普遍采用(亚)磷酸酯、(硫代)磷酸酯及其胺盐等作为抗磨组分。目前，润滑油一个最主要研究方向之一是提高润滑油的热氧化安定性以提高其使用寿命，因此要求含磷添加剂不仅具有好的抗磨性，而且具有好的热氧化安定性。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种既可以有效地防止润滑油在使用过程中的氧化变质，并且具有良好抗磨作用的多功能润滑油添加剂。
该添加剂的化学通式如下：
式中，R1、R2、R3、为1-18个碳原子的烃基；R4为4-18个碳原子的烃基。
该化合物的化学通式(1)和制备方法以及在润滑油中的应用，在国内、外专利及文献中均尚未公开报道。
为了保证通式(1)化合物在润滑油中能很好地溶解，R1、R2、R3、R4中碳原子数总和以10-40个碳原子为好，其中最优选化合物的分子式为：
其次为：
制备方法：1克分子二烷基二硫代磷酸与0.5-2.5克分子环氧化物在30--80℃反应1-8小时，再与0.5克分子酸性亚磷酸二烷基酯在80--140℃反应1-8小时，最后与0.5克分子有机胺在50--90℃反应1-8小时即得产品。
化学通式(1)的化合物作为添加剂在润滑油中的加入量为润滑油总量的5wt％至1wt‰，最佳加入量为3wt％至1wt‰。
化学通式(1)的化合物作为润滑油添加剂不仅具有优良的抗磨性能，而且能有效地防止润滑油在使用过程中的氧化变质，特别用于齿轮油中能大大提高齿轮油的抗擦伤和承载能力以及热氧化安定性，可明显降低齿轮油中添加剂的用量。
为了评价添加剂在润滑油中的应用效果，进行了润滑油极压性能测定法(Timken试验)(GB/T11144)、高速Timken试验、烘箱烧杯氧化试验(150℃，168h)。
(四)具体实施方式
以下结合实施例，对本发明予以详细说明。
实施例1：
在带有电动搅拌器及冷凝器的1000mL三口瓶中加入五硫化二磷222克(1moL)、正丁醇148克(2moL)、异辛醇260克(2moL)，搅拌，升温至75-85℃，反应4h，反应过程中产生的硫化氢气体采用10％NaOH溶液吸收，反应完毕，室温沉降24h，过滤即得中间产品，硫含量为20.74％(理论量为21.48％)；磷含量为9.82％(理论量为10.40％)。
在带有电动搅拌器及冷凝器的1000mL三口瓶中加入中间产品298克(1moL)，搅拌，控制温度10-30℃加入环氧丙烷58克(1moL)，加完，升温至60-80℃反应2h，降温，控制温度20-40℃加入亚磷酸二甲酯55克(0.5moL)升温至90-110℃反应4h，反应过程中除去副产物甲醇31.8克(理论量为32.0克)。降温，控制温度40-60℃加入十二胺92.5克(0.5moL)，升温至70-90℃反应2h，降温，40-50℃下过滤除去杂质，即的产品，硫含量13.08％(理论量13.57％)；磷含量9.52％(理论量9.81％)；氮含量1.37％(理论量1.48％)。产品以0.1％(质量)剂量加入市售的重负荷工业齿轮油中，Timken试验通过负荷由原来的266.7N(60Lb)提高到288.9N(65Lb)。
实施例2：
在带有电动搅拌器及冷凝器的1000mL三口瓶中加入五硫化二磷222克(1moL)、正丁醇296克(4moL)，搅拌，升温至70-80℃反应4h，反应过程中产生的硫化氢气体采用10％NaOH溶液吸收，反应完毕，室温沉降24h，过滤即得中间产品，硫含量为25.83％(理论含量为26.45％)；磷含量为12.42％(理论含量为12.01％)。
在带有电动搅拌器及冷凝器的1000mL三口瓶中加入中间产品242克(1moL)，搅拌，控制温度10-30℃加入环氧丙烷58克(1moL)，加完，升温至60-80℃反应2h，降温，控制温度20-40℃加入亚磷酸二甲酯55克(0.5moL)升温至90-100℃反应4h，反应过程中除去副产物甲醇30.6克(理论量为32.0克)。降温，控制温度40-60℃加入十八胺134.5克(0.5moL)，升温至70-90℃反应2h，降温，40-50℃下过滤除去杂质，即的产品，硫含量13.81％(理论量13.99％)；磷含量9.87％(理论量10.16％)；氮含量1.39％(理论量1.53％)。产品以0.2％(质量)剂量加入市售的重负荷车辆齿轮油中，高速Timken由原来的53.34N(12Lb)提高到88.90N(20Lb)；烘箱烧杯氧化试验(150℃，168h)杯底油泥由原来的有大量油泥改善为杯底无油泥。
Claims (4)
1.一种润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：1克分子二烷基二硫代磷酸与0.5-2.5克分子环氧化物在30--80℃反应1-8小时，再与0.5克分子酸性亚磷酸二烷基酯在80--140℃反应1-8小时，最后与0.5克分子有机胺在50--90℃反应1-8小时即得产品。
2.根据权利要求1所述的方法制备的添加剂在润滑油中的应用，其特征在于：添加剂在润滑油中的加入量为润滑油的5wt％至1wt‰。
3.根据权利要求1所述的方法制备的添加剂在润滑油中的应用，其特征在于：添加剂在润滑油中的加入量为润滑油量的3wt％至1wt‰。
4.根据权利要求1所述的方法制得的添加剂，其特征在于：该添加剂具有以下化学通式：
式中，R1为n-C4H9-，R2为i-C8H17-，R3为CH3-，R4为n-C12H25-。
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| CN 01130776 CN1237158C (zh) | 2001-08-24 | 2001-08-24 | 一种润滑油添加剂及其制备方法 |
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| CN1403550A CN1403550A (zh) | 2003-03-19 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10822359B2 (en) | 2016-04-27 | 2020-11-03 | China Petroleum & Chemical Corporation | Benzotriazole derivative, preparation process and the use thereof |
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2001
- 2001-08-24 CN CN 01130776 patent/CN1237158C/zh not_active Expired - Lifetime
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