CN1235867A - 用于本体聚合的反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于本体聚合的反应器。该反应器首先通过双螺带与异型锚两种搅拌桨的组合使反应物料在各种液位及粘度条件下都能得到充分的混合,其次在异型锚与反应器底部的间隙处设置了内冷盘管,以提高传热能力。该反应器可用于工业聚合过程中。
Description
本发明涉及用于本体聚合的反应器。
本体聚合是聚合物生产的常用方法。许多高分子产品如通用聚苯乙烯、高抗冲聚苯乙烯、聚酯、聚酰胺等都是采用这种方式生产的。由于聚合反应后期体系的粘度很高，使得搅拌、传热和混合都变得十分困难。有效地解决这些问题是本体聚合反应器设计的关键。
国外专利介绍了各种形式的本体聚合反应器。这些反应器根据其结构形式的不同，可分为四种，即：立式、塔式、卧式和管式。其中立式反应器为全混流型，一般配螺带式、螺杆一导流筒式或锚式搅拌器。其中锚式搅拌器只适用于低粘体系，螺带式搅拌器适用的粘度范围较广，但很难通过安装内冷构件来增加传热面积；螺杆—导流筒可将导流筒做成中空状，内通热媒以加大传热能力，但当反应介质液位较低、粘度不高时，难以在釜内形成循环，混合效果差。后三种(塔式、卧式、管式)反应器接近平推流型，单位体积传热面大，有利于传热，但它们轴向无返混，不能充分混合，温度和浓度分布较宽，应用于共聚体系时，难以保证组成的均一。
文献US4007016中介绍了一种本体聚合的反应器，其中所用的反应器为立式釜，釜内构件仅为搅拌桨。本发明人认为该文献中的反应器在低液位条件下或在反应后期，由于粘度的上升，会存在不能充分混合的问题，同时存在传热效果差的缺陷。
本发明的目的是为了克服上述反应器在低液位或高粘度条件下不能达到良好传热和混合效果的缺陷，提供一种用于本体聚合的反应器。该反应器能适合于不同液位、不同粘度条件下的操作，均能达到良好的传热和混合效果。
本发明的目的是通过以下的技术方案来实现的：一种用于本体聚合的反应器，反应器为立式釜，反应器内设置有搅拌装置，搅拌装置由双螺带和锚式搅拌桨组成，其中双螺带位于锚式搅拌桨的上方，在锚式搅拌桨与反应器底部的间隙处设置有内冷盘管。
上述技术方案中锚式搅拌桨可为异型锚搅拌桨。
本体聚合过程的最大特征在于随着转化率的提高，体系粘度将急剧上升，使搅拌、传热、混合等工程问题变得十分复杂。在不大幅度增加搅拌功率的前提下，尽量强化传热和混合效果避免出现温度斑和浓度斑，获得高品质的聚合物产品是均相本体聚合反应器考虑重点的问题。
双螺带桨在高粘度条件下混合、传热效果很好，而锚式桨则对中、低粘度的体系较为适宜。本发明采用双螺带—锚式搅拌器，正好适应了半连续本体聚合反应初期低液位、低粘度，后期高液位、高粘度的操作特点，使聚合体系在各种液位和粘度条件下均能充分混合。该反应器也适合于间歇和连续本体聚合操作。
由于绝大多数高分子品种的本体聚合是放热反应，因此如何及时撤热也显得较为重要。提高搅拌转速可增加传热系数，但对于高粘度体系，这将使搅拌热激增，进一步加重了反应器的热负荷。采用提高釜内外温差的方法，虽可增加传热推动力，但过大的温差一方面会降低传热系数，另一方面可能会使器壁过冷，极易结垢。本发明通过将锚设计为特殊的形状，在锚与反应器底部器壁间留出空间设置内冷盘管，有效增加了反应器的传热面积，降低了传热温差，保证了本体聚合反应温度的均一性，取得了较好的效果。
附图1为用于本体聚合的反应器。
附图1中1为马达，2为反应器，3为双螺带，4为异型锚，5为内冷盘管，6为旋转轴，7为底阀，8为A测温点，9为B测温点，10为D测温点，11为E测温点，12为反应器夹套。
为检验反应器的实际运行效果，将其用于苯乙烯(St)/马来酸酐(MAH)的半连续本体聚合，这一反应过程具有以下特征：
(1)先将一定量的单体投入反应器内，剩余的单体随后以设定的流量加入反应器。因此随着聚合反应的进行，釜内液位不断上升。
(2)与其他均相本体聚合反应相似，体系粘度随转化率的上升而急剧增加。转化率由0增至大约55％时，相应的体系粘度将上升约5个数量级；如55％转化率时，体系粘度约为3000厘泊。
(3)生成一摩尔MAH含量为20％的St/MAH共聚物所产生的反应热比生成同样数量的St均聚物高17％。而且，MAH的活性远高于St,St/MAH共聚的反应速率比St均聚快得多。综合这两个因素，St/MAH共聚反应器的热负荷远大于通常的St聚合反应器。
(4)聚合温度、MAH的浓度不但影响反应速率及共聚物组成，还对分子量的控制起着至关重要的作用。因此，如何提高混合效果，使聚合釜内温度均一、单体均匀分布显得十分重要。
利用St/MAH半连续本体聚合过程的以上特征，可充分考察本反应器在不同聚合时间(即聚合物料液位和粘度)下的传热与混合效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。【实施例1】
反应前釜内预投208公斤St，升温至115℃后，以72L/h的流量补加单体溶液，补加液中MAH的重量分率为10％，夹套12及内冷盘管5内热媒的流量分别为20000L/h和4000L/h。反应过程中，釜内各点温度随时间变化的情况如表1所示。由表1可见，反应起始时，E点的温度明显高于其他各点。这显然是由于液位尚未达到A、B、D点，它们所测的温度为气相温度。当反应接近结束时，各温度点的测量值完全一致，表明即使在高粘度条件下，反应器仍有良好的混合效果，从而使各点无温度和浓度的差异。【实施例2】
预投单体量、补加液浓度均与实施例1相同，补加液流量为52L/h，内冷盘管5关闭，夹套12内热媒的流量为20000L/h。反应过程中，釜内测温点E温度T及热媒温度t(进、出口平均值)随时间变化的情况如表2所示。由表2可见，釜内外的最大温差为13℃。【实施例3】
预投单体量、补加液流量及浓度均与实施例1相同，夹套12及内冷盘管5内热媒的流量分别为15000L/h和3300L/h。反应过程中，釜内测温点E温度T及热媒温度t(进、出口平均值)随时间变化的情况如表3所示。由表3可见，釜内外的最大温差不大于10℃。另外，表4为夹套12与底部内冷盘管5分别移出的热量在总热量中所占比例随时间变化的情况。从表4可以发现，随反应时间的增加，由底部内冷盘管5移出的热量所占比例从30％下降到15％左右。根据半连续过程的特点，反应时间越长，液位越高。这表明，底部内冷盘管5在移出反应热方面，特别是低液位时，有着重要的作用。
表1 各测温点温度随时间变化的情况
表2 釜内测温点E温度T及热媒温度t随时间变化的情况
| 时间(hr) | 0.5 | 1.0 | 1.5 | 2.0 | 2.5 | 3.0 | 3.5 | 4.0 | 4.5 | 5.0 | 5.5 | 6.0 |
| T(℃) | 119.2 | 119.2 | 119.2 | 119.2 | 119.2 | 119.8 | 119.9 | 120.8 | 120.8 | 119.8 | 119.6 | 119.7 |
| t(℃) | 113.1 | 114.0 | 114.2 | 114.4 | 115.2 | 114.2 | 113.4 | 111.1 | 108.5 | 107.1 | 106.7 | 106.7 |
表3 釜内测温点E温度T及热媒温度t随时间变化的情况
| 时间(hr) | 0.5 | 1.0 | 1.5 | 2.0 | 2.5 | 3.0 | 3.5 | 4.0 | 4.5 | 5.0 | 5.5 | 6.0 | 6.5 | 7.0 |
| T(℃) | 111.0 | 110.1 | 110.0 | 110.0 | 110.0 | 110.0 | 110.0 | 110.0 | 110.0 | 110.0 | 110.0 | 110.0 | 109.2 | 108.4 |
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表4 分别由夹套12及内冷盘管5移出热量的比例随时间的变化情况
| 时间(hr) | 0.5 | 1.0 | 1.5 | 2.0 | 2.5 | 3.0 | 3.5 | 4.0 | 4.5 | 5.0 | 5.5 | 6.0 | 6.5 | 7.0 | 7.5 | 8.0 |
| 夹套12(％) | 65.0 | 66.0 | 71.0 | 76.0 | 80.0 | 84.0 | 84.5 | 85.0 | 85.5 | 86.0 | 85.5 | 85.0 | 85.5 | 86.0 | 86.5 | 87.0 |
| 内冷盘管5(％) | 35.0 | 34.0 | 29.0 | 24.0 | 20.0 | 16.0 | 15.5 | 15.0 | 14.5 | 14.0 | 14.5 | 15.0 | 14.5 | 14.0 | 13.5 | 13.0 |
Claims (2)
1、一种用于本体聚合的反应器，反应器为立式釜，反应器内设置有搅拌装置，其特征在于搅拌装置由双螺带和锚式搅拌桨组成，其中双螺带位于锚式搅拌桨的上方，在锚式搅拌桨与反应器底部的间隙处设置有内冷盘管。
2、根据权利要求1所述用于本体聚合的反应器，其特征在于锚式搅拌桨为异型锚搅拌桨。
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