CN1233607A - 高稳定性和耐高热的硝铵松散剂 - Google Patents

高稳定性和耐高热的硝铵松散剂 Download PDF

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Abstract

本发明是一种高稳定性及耐高热的硝铵松散剂,由稳定剂、扩散剂、渗透剂、增强剂、憎水剂和阻燃剂组成,是为了解决前人研制的硝酸铵用防结块剂,在实际应用中未解决的与乳化剂不相容和在高温下曾发生自燃二个缺点,其特点在选用阳离子表面活性剂作稳定剂,使其与组份中扩散剂形成络合沉淀而阻止乳化炸药基质破乳;并加入高热容阻燃剂,确保使用安全。适用作为制备农用硝酸铵的防潮防结块剂,亦可作为提高多孔粒状硝酸铵颗粒强度和吸油率的有效添加剂。

Description

高稳定性和耐高热的硝铵松散剂
本发明是一种硝酸铵用高稳定性和耐高热的松散剂，涉及到固体易吸湿结块粉状物的防潮防结块剂，主要用作农用和工业炸药用硝酸铵的防结块和抗硬化剂，亦可作为增加铵油炸药用多孔粒状硝酸铵的颗粒强度和吸油率的有效添加剂。该松散剂由稳定剂、扩散剂和阻燃剂等组成。
随着化肥工业日益发展和工业炸药主体组份氧化剂性能的需求，急需寻求能明显改善硝酸铵易结块缺陷、且使用可靠安全的松散剂。半个世纪以来，人们对改善硝酸铵的易吸湿性、变晶性、盐桥重结晶性和加载挤压下颗粒的易固结性等缺陷已进行了不懈的研究。50年代开始，致力于硝酸铵中加入氧化锭子油、石蜡等疏水剂，但此类物质存在屈服值低和热塑性范围小，使制品颗粒强度太低；60年代，日本和苏联试用无水硝酸镁或硝酸镍作脱水剂，由于这些无机盐添加剂本身易吸湿，添加后易使硝酸铵的潮解点降低，导致产品在贮存期内不能承受重大体积变化而破碎。
70年代采用阳离子表面活性剂烷基胺的醋酸盐技术已在日本获得专利权，由于多级胺的有效极性基团与硝酸根或氨离子的结构形状相似，故相互有吸附作用，能降低硝酸铵饱和溶液的表面张力，因而能明显改善硝酸铵的易结块性，可是十八烷胺醋酸盐在硝酸铵中溶解度太小(0.001％)，且要添加冰醋酸，不但成本高，又污染环境，生产使用不方便；80年代初美国库克(Cook M.A)试用酸性品红有机染料作硝酸铵的晶形改良剂，试验发现：酸性品红在-18～30℃范围内才有防结块作用，而实际硝酸铵制品包装温度往往超过40℃，故使用局限性太大。80年代末期，中国一些硝酸铵工厂，发展采用磷矿粉(过磷酸钙)作为硝酸铵的防结块剂，添加浓度为1.5％～2.6％，制得松散、肥效高、成本低的硝酸铵，但制品贮存期短，外观为灰色，商品性差，制品粉末多而引起颗粒强度低，难以实际应用。
近年来，中国专利ZL94107498.6指出：采用平面构型阴离子表面活性剂可作为硝酸铵的有效晶形控制剂，应用于硝酸铵中效果良好，该防结块剂是目前造粒硝酸铵优良的改性助剂，已被国内几个硝酸铵工厂采用。但在实际应用过程中，存在与乳化炸药常用乳化剂失水山梨醇单油酸酯(Span-80)不相容和在高温(170-180℃)加料操作时曾发生自燃二个缺陷，因此该防结块剂的稳定性和耐热安全性是必须进一步解决的技术难题。
本发明的目的在于克服背景技术的不足，设计一种松散剂，加入到硝酸铵中，使硝酸铵的物理性能得到显著改善，既能使改性硝酸铵在贮存期内保持优良的松散度和颗粒强度，又不致引起乳化炸药基质破乳，且能在应用过程耐高热，安全使用。
本发明的构思：设计一个组元性能互补，既能解决硝酸铵固有易结块缺陷，且具有良好亲油性和耐高热的多元松散剂体系。旨在使硝酸铵和松散剂混合后通过造粒，形成一个均匀混晶晶体结构的防潮防结块硝酸铵颗粒分子模型。为此，其混晶晶体表面须包复有一层耐高温、并且防潮的薄膜，其晶体结构中心须含有增加颗粒强度的晶核，晶体内部的扩散剂和渗透剂须能控制硝酸铵的多相转变特征，晶体内部的稳定剂须能改善扩散剂萘环上的亲油性，因此这个松散剂体系须由憎水剂、增强剂、扩散剂、渗透剂、阻燃剂和稳定剂组成。组份中扩散剂和渗透剂的主要作用是在硝酸铵相变点附近控制硝酸铵晶形的不可逆变化或滞缓变化，以保持得到松散性良好的稳定晶形；增强剂使硝酸铵造粒后的混晶晶体中形成不溶性杂质晶核，提高硝酸铵颗粒强度；憎水剂主要起防潮作用，防止环境湿气的侵入，还能改善制品的外观商品性和脆性；其中稳定剂和阻燃剂的设计最为关键，稳定剂的作用基于以下机理：在通常状况下，乳化炸药的油相一般采用Span-80乳化剂与凡士林、石蜡、机油等形成油包水型(W/O)均匀乳化液。经大量试验证实：松散剂组份中扩散剂萘环上的磺酸盐与Span-80不相容，因而使乳化基质由油包水变为水包油型(O/W)，这时已乳化的乳化液中的油珠往往易失去保护膜，发生聚结而破乳。稳定剂阳离子表面活性剂(无论是伯胺盐或季铵盐)，它们的主要作用是能中和扩散剂萘环上的-SO3Na，形成络合沉淀，减弱体系的亲水性，改善扩散剂萘环上的亲油性；进一步可以解释：稳定剂能降低松散剂体系的亲水-亲油平衡值(HLB值)，增加体系与油相的亲合性，因而使松散剂或含松散剂的硝酸铵制品与乳化剂相容，防止乳化基质破乳。阻燃剂的作用是其本身具有高热容，难以燃烧，能提高整个松散剂体系的耐热性和热分解温度，有些阻燃剂能生成不可燃气体，抑制或终止制品的燃烧形成或火焰蔓延，因而确保使用安全。
根据上述构思，设计一个组元性能互补的六元松散剂体系；起主体晶控作用的扩散剂和起辅助晶形控制作用的渗透剂必须采用含有极性基-SO4H、-SO3H、-PO4H的平面构型阴离子表面活性剂；增强剂采用含高熔点不溶性二氧化硅的惰性矿粉，这类物质是：滑石粉、钾长石、方镁石、硅藻土、蒙脱石、黑云母、蛭石、沸石、高岭土、珠光砂、海泡石、膨润土、硼镁石等；憎水剂采用低熔点易成膜材料，这类物质是：长链脂肪酸及其盐、聚酯、蜡、沥青和矿物油等；稳定剂采用伯胺盐型或季铵盐型阳离子表面活性剂；阻燃剂采用具有高热容或能生成较多量不可燃气体或形成耐燃薄膜的有机或无机材料，这类物质是：氯化钠、硫酸钾、氟化钾、氯化铵、溴化铵、硼砂、磷酸铵、磷酸钠、氯化石蜡、含卤磷酸酯、双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯、磷酸三甲苯酯、十溴联苯醚、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯等。
本发明的组成(质量％)如下：
10～50  稳定剂：十八烷基胺或十六烷基三甲基溴化铵或十八烷胺
        醋酸盐或十六烷基二甲基苄基氯化铵
30～40  扩散剂：亚甲基双萘磺酸钠或亚甲基双甲基萘磺酸钠或纤
        维素硫酸酯钠盐或亚甲基苄基萘磺酸钠
4～10   渗透剂：琥珀酸二辛酯硫酸钠或丁基萘磺酸钠或二丁基萘
        磺酸钠或烷基磷酸酯钠
10～20  增强剂：方镁石或蒙脱石或钾长石或海泡石粉
5～15   憎水剂：蜂蜡或硬脂酸钠或聚酯或硬脂酸
1～5    阻燃剂：磷酸三甲苯酯或双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯
        或硫酸钾或十溴联苯醚
本发明的最佳组成(质量％)如下：
30  稳定剂：十六烷基三甲基溴化铵
35  扩散剂：亚甲基双甲基萘磺酸钠
 7 渗透剂：丁基萘磺酸钠
15 增强剂：海泡石粉
10 憎水剂：硬脂酸钠
 3 阻燃剂：十溴联苯醚
本发明与现有技术相比具有如下的优点：
1成功地将阴阳两类表面活性剂同时引入了硝酸铵用松散剂组成，改变了传统认为阴阳两类表面活性剂不能混合使用的观念。
2由于伯胺盐型或季铵盐型阳离子表面活性剂能中和松散剂组份中扩散剂萘环上的-SO3Na，改善了萘环上的亲油性，有效地阻止了松散剂对乳化炸药基质的破乳效应，因而本发明在实际应用中具有高稳定性。
3应用于硝酸铵中，用量少效果明显，不但制得贮存期内松散度和颗粒强度优良的松散型硝酸铵，而且因组份中引入阻燃剂，仅硝铵松散剂耐热性提高，使用过程更加安全可靠。
实施例1按如下的最佳组成(质量％)实施：
30  稳定剂：十六烷基三甲基溴化铵
35  扩散剂：亚甲基双甲基萘磺酸钠
 7  渗透剂：丁基萘磺酸钠
15  增强剂：海泡石粉
10  憎水剂：硬脂酸钠
 3  阻燃剂：十溴联苯醚
将海泡石粉150g和丁基萘磺酸钠70g分别在90～100℃和60～70℃烘箱中烘4h，然后同十六烷基三甲基溴化铵300g、亚甲基双甲基萘磺酸钠350g、十溴联苯醚30g和粉碎后细度过250μm筛80％以上的硬脂酸钠100g，一起加入双层双螺旋结构的搅拌机内，进行混拌30～40min后，出料即制成产品。
利用本发明制成的松散型硝酸铵，经测试其松散度为100％，平均颗粒抗压强度为10.8N/颗粒，贮存三个月后产品外观物理状态良好，松散度为97％，颗粒强度为10.0N/颗粒，不结块，不硬化。2 按如下组成(质量％)实施：
50  稳定剂：十八烷胺醋酸盐
30  扩散剂：纤维素硫酸酯钠盐
 4  渗透剂：二丁基萘磺酸钠
10  增强剂：方镁石
 5  憎水剂：硬脂酸
 1  阻燃剂：磷酸三甲苯酯
本发明制造参照实施例1。
利用本发明制成的造粒松散型硝酸铵，与硝酸钠、尿素、水组成乳化炸药分散水相，加热到85～90℃，在搅拌下渐渐加入到含乳化剂Span-80的己乳化均匀的复合油相中，且加热到95-100℃，结果此乳化炸药基质保持透明状，乳化液稳定。用此乳化炸药基质制成的乳化炸药，经测试其爆速为4800～5000m.s-1，猛度值为17-19mm，殉爆距离不小于10cm。3 按如下组成(质量％)实施：
10  稳定剂：十八烷基胺
40  扩散剂：亚甲基苄基萘磺酸钠
10  渗透剂：琥珀酸二辛酯硫酸钠
20  增强剂：蒙脱石
15  憎水剂：蜂蜡
5阻燃剂：双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯
本发明的制造参照实施例1
利用本发明制成的铵油炸药用多孔高强度粒状硝酸铵的性能，测试结果参见表1。表1制品技术性能
                   普    通    由本发明制成性能参数                           的多孔高强度     指    标
                   多孔硝铵    粒状硝酸铵外观                   气孔率少    颗粒呈圆球状，
                               孔隙多吸油率，％              7.0        8.8-9.0          ≥7.0堆积密度，g.cm-3       0.84       0.78-0.81        0.73-0.84平均颗粒强度，N/颗粒    4～4.5     10～114 按如下组成(质量％)实施：
35  稳定剂：十六烷基二甲基苄基氯化铵
35  扩散剂：亚甲基双萘磺酸钠
 5  渗透剂：烷基磷酸酯钠
12  增强剂：钾长石
 9  憎水剂：聚酯
 4  阻燃剂：硫酸钾
本发明的制造参照实施例1。
采用热分析仪，对本发明制品进行了差示扫描量热分析(DSC)，测试结果参见表2。
                 表2 DSC试验结果
试样名称    数据来源           T最初分解温度℃ T最终分解温度℃硝铵防结块剂    ZL94107498.6制品   211.3            437.8硝铵松散剂      本发明制品         257.3            530.2
从表2可见：本发明制品比前人制品的耐热性优良，远高于熔融态硝酸铵温度170℃，故生产使用过程安全。5  使用本发明制品，按上述实施例顺序分别添加入硝酸铵中，并按下述规定测试程序测定表示制品防结块性能的固结强度值。测定方法为：称取硝酸铵与本发明制品的混合均匀试样，盛入φ40mm×120mm的金属或硬质塑料开合圆筒内，再将盛试样的圆筒置于60℃的烘箱中恒温加热5h，然后取出在室温下施加负荷12kg，保持19h，共24h完成一个升温、降温循环周期，连续二个循环，使硝酸铵获得两次晶型转变后，从圆筒内取出试样，采用Q/AY-90型固结强度测定仪，测其试样在单轴向静态压力作用下的破坏压力，分别测试结果参见表2。
                                表2本发明制品的防结块效果例  子    松  散  剂    晶 控 制       添加浓度   固结强度类  别    名称、特征    种    类        (％)        (MPa)         注比较例    无添加剂                                 0.9-1.0     纯硝酸铵标准
                                                           试样
      硫酸高铁铵    无机物           0.3       0.75        易吸湿参
      含-NH2基     阳离子表面活性   0.1       0.40-0.46   价贵
                    剂考
      酸性品红      阴离子表面活性   0.1       0.20-0.49   松散硝铵为红例                      剂                                     色
 含-SO3H、-PO4H基   复合阴离子表面   0.1       0.22-0.32   对Span-80不
                    活性剂                                 相容
        1           阴阳离子表面活   0.1       0.15-0.21   对Span80相容
                    性剂混合使用                           和耐热性优良实
        2           阴阳离子表面活   0.1       0.17-0.23   对Span80相容
                    性剂混合使用                           和耐热性优良施
        3           阴阳离子表面活   0.1       0.14-0.20   对Span80相容
                    性剂混合使用                           和耐热性优良例
        4           阴阳离子表面活   0.1       0.18-0.23   对Span80相容
                    性剂混合使用                           和耐热性优良

Claims (4)

1 一种高稳定性和耐高热的硝铵松散剂，其特征在于该松散剂由稳定剂、扩散剂、渗透剂、增强剂、憎水剂和阻燃剂组成，各组份配比(以质量％计)为：
10～50      稳定剂
30～40      扩散剂
4～10       渗透剂
10～20      增强剂
5～15       憎水剂
1～5        阻燃剂
其中稳定剂选自十八烷基胺或十六烷基三甲基溴化铵或十八烷胺醋酸盐或十六烷基二甲基苄基氯化铵之一种；扩散剂选自亚甲基双萘磺酸钠或亚甲基双甲基萘磺酸钠或纤维素硫酸酯钠盐或亚甲基苄基萘磺酸钠之一种；渗透剂选自琥珀酸二辛酯硫酸钠或丁基萘磺酸钠或二丁基萘磺酸钠或烷基磷酸酯钠之一种；增强剂选自方镁石或蒙脱石或钾长石或海泡石粉之一种；憎水剂选自蜂蜡或硬脂酸钠或聚酯或硬脂酸之一种；阻燃剂选自磷酸三甲苯酯或双(2,3-二溴丙基)反丁烯二酸酯或硫酸钾或十溴联苯醚之一种。
2 根据权利要求1所述的松散剂，其特征在于该松散剂其中一种组成，各组份配比(以质量％)为：
30 稳定剂：十六烷基三甲基溴化铵
35 扩散剂：亚甲基双甲基萘磺酸钠
 7 渗透剂：丁基萘磺酸钠
15 增强剂：海泡石粉
10 憎水剂：硬脂酸钠
 3 阻燃剂：十溴联苯醚。
3 根据权利要求1所述的高稳定性硝铵松散剂，其特征在于该松散剂的组份中，含有伯胺盐型或季铵盐型阳离子表面活性剂作为稳定剂。
4 根据权利要求1所述的耐高热硝铵松散剂，其特征在于该松散剂的组份中，含有高热容或药剂薄膜不能燃烧的有机或无机材料作为阻燃剂。
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