CN1232441C - 一种用碳化硼和氮化锂为原料制备硼氮化锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用B4C和Li3N为原料制备Li3BN2化合物的方法,其特征在于:以碳化硼和氮化锂为原料,在通氮气的反应炉中,800~1000C保温1.5~2.5小时制备Li3BN2。工艺为:把氮化锂粉末和碳化硼粉末按每摩尔碳化硼对应3.5~5.0molar氮化锂的比例配料、混均,粉末的粒度4um-200um范围内。把混合好的原料放入坩埚内,置于密闭反应炉中,向反应炉中通氮气,接着按每分钟5℃升温速度升温至800~1000℃,在该温度下保温1.5~2.5小时,然后随炉冷却;在整个反应过程中始终对反应炉通氮气流,冷却到室温后,取出反应坩埚,得到块状Li3BN2,粉碎后得到Li3BN2粉末。本发明的优点在于:降低了合成Li3BN2化合物的原料成本,扩大了该化合物的应用领域。

Description

一种用碳化硼和氮化锂为原料制备硼氮化锂的方法
技术领域
本发明属于化合物Li3BN2制备技术领域,特别是提供了一种用B4C和Li3N为原料制备Li3BN2化合物的方法。
背景技术
Li3BN2是合成超硬材料立方氮化硼的重要催化剂,已在合成立方氮化硼的工业生产中得到应用。立方氮化硼硬度低于金刚石,但金刚石不能用于黑色金属的磨削加工,所以立方氮化硼是目前加工黑色金属及其合金的最佳磨削材料。近年来的研究表明,一种由B、C、N组成的新型超硬材料(化学组成表示成BxCyNz)可以综合金刚石和立方氮化硼的性能。而且研究也表明,在晶体中掺杂C的立方氮化硼磨料表现出更好的韧性,将具有更好的磨削性能。
目前已有多篇关于Li3BN2结构、性能和应用方面的研究报道,其中合成Li3BN2的方法都是采用以六方氮化硼和氮化锂为原料,在氮气保护下于750-1100℃温度下反应的技术路线。徐晓伟等人在高压物理学报,15(1)(2001)发表文章中提到有碳化硼和氮化锂参与的反应,但该文章是研究氮化锂在合成氮化硼反应中的作用,没有提及本发明关于碳化硼与氮化锂反应生成Li3BN2的结果。
以六方氮化硼和氮化锂为原料合成Li3BN2的方法一般采用六方氮化硼相对氮化锂过量的原料配比,因而合成产物中除反应生成的Li3BN2外,尚有小部分未参与反应的六方氮化硼共存。本发明以碳化硼和氮化锂为原料,合成产物中除Li3BN2外,可以有小量碳成分存在。这种与催化剂Li3BN2有机结合的碳成分会有利于掺杂进入生成的立方氮化硼晶体中,而且对合成新型超硬材料BxCyNz也可能有好的催化作用。
Li3BN2也是一种锂离子导体,可以作为锂离子电池的电极材料。由于碳也可作为锂离子电池的电极材料,所以作为锂离子电池的电极材料使用时,残留碳的Li3BN2将比残留六方氮化硼的Li3BN2更有利。
此外,目前碳化硼的市场售价低于六方氮化硼,故本发明对降低合成Li3BN2成本也是有利的。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种以碳化硼和氮化锂为原料合成Li3BN2化合物的方法。以降低合成Li3BN2化合物的原料成本,扩大其应用领域。
本发明以碳化硼和氮化锂为原料,在通氮气的反应炉中,800~1000℃保温1.5~2.5小时制备Li3BN2。具体工艺如下:
把氮化锂粉末和碳化硼粉末按每摩尔碳化硼对应3.5~5.0molar(摩尔)氮化锂的比例配料并混合均匀。其中碳化硼和氮化锂粉末的粒度可在4um-200um范围内,粉末颗粒细可减少反应时间,但粗颗粒原料一样能合成出Li3BN2
把混合好的原料放入反应坩埚内,并置于密闭反应炉中。先向反应炉中通氮气以排除反应炉腔体中的空气,接着按每分钟5℃升温速度升温至800~1000℃,在该温度下保温1~2小时,然后随炉冷却。在整个反应过程中始终对反应炉通小气流氮气。冷却到室温后,取出反应坩埚,得到的块状产物即为Li3BN2,粉碎后得到Li3BN2粉末。
本发明的优点在于:本发明与现有合成Li3BN2化合物的方法相比,降低了原料成本,而且产物中含有碳成分,不含有氮化硼成分的结果可以使其用于合成超硬材料立方氮化硼和BxCyNz领域,并可在作为锂离子电池电极材料领域取得新的效果。
附图说明
图1是本发明实施例1的X光射线衍射图谱,其中横坐标为衍射角(2θ/°),纵坐标为强度(任意单位)。图中阿拉伯数字为衍射峰。
图2是本实施例2的X光射线衍射图谱,其中横坐标为衍射角(2θ/°),纵坐标为强度(任意单位)。
具体实施方式:
实施例1:
实验原料碳化硼和氮化锂。其中碳化硼是牡丹江磨料二厂生产产品,氮化锂是通过把金属锂和氮气在600℃温度下反应两小时制得(XRD分析证明产物是基本没有杂相的氮化锂)。具体操作步骤如下:
在有抽风设备的手套箱内,把粒度为4微米的氮化硼和粉末状氮化锂按Li3N/B4C=4/1mol比均匀混合。把混合好的原料装入反应坩埚内,把反应坩埚放入管式炉内。向管式炉内通高纯氮气10-20分钟以排除管内空气,然后按每分钟5℃的升温制度给管式炉升温至950℃,并在950℃保温2小时,之后停止升温,让原料随炉冷却。得到产物为黄色结块粉末。图1是产物的XRD图谱,图中所有主要衍射峰(包括由12、21、24、31、36标志的衍射峰)都与Hisanori等人在J.solid statechemistry 71(1987)1文章中给出的Li3BN2的XRD数据(d值)很好相符,该文中给出的其它Li3BN2衍射峰的d值也都能在图1中找到对应值(见表1),说明本实施例确实合成出Li3BN2,并且Li3BN2是最主要物相。
                            表1 由实施例1得到的Li3BN2的d值与Hisanori等人给出的d值对比
  标号   12   15   21   24   30   31   32   35   36   37
  d值   3.48   3.29   2.78   2.63   2.09   2.06   1.93   1.74   1.64   1.63
  d*   3.48   3.29   2.78   2.63   2.08   2.05   1.93   1.74   1.64   1.63   1.57
续表1
  标号   38   39   41   42   43   44   45
  d值   1.55   1.49   1.42   1.39   1.31   1.28   1.25
  d*   1.55   1.49   1.42   1.39   1.32   1.28   1.25
其中“标号”为图1所示衍射峰标号,“d值”为实施例1样品由XRD测试给出d值,“d*值”为Hisanori等人给出的Li3BN2的d值。
实施例2:
实验原料同实施例1。具体操作步骤如下:
在有抽风设备的手套箱内,把粒度为80#(粒度为160~200um)的氮化硼和粉末状氮化锂按Li3N/B4C=5/1mol比均匀混合。把混合好的原料装入反应坩埚内,把反应坩埚放入管式炉内。向管式炉内通高纯氮气10-20分钟以排除管内空气,然后按每分钟5℃的升温制度给管式炉升温至880℃,并在880℃保温2小时,之后停止升温,让原料随炉冷却。得到产物为黄色结块粉末。图2是产物的XRD图谱,其中由8、10、14、15、18、23标志的主峰都与Hisanori等人在J.solid statechemistry 71(1987)1文章中给出的Li3BN2的XRD数据(d值)很好相符,该文给出的其它Li3BN2衍射峰的d值也都能在图1中找到对应d值(见表2),说明本实施例确实合成出Li3BN2,并且Li3BN2是最主要物相。
                           表2由实施例2得到的Li3BN2的d值与Hisanori等人给出的d值对比
  标号   8   10   14   15   17   18   19   21   23
  d值   3.46   3.28   2.78   2.62   2.08   2.05   1.93   1.74   1.64
  d*   3.48   3.29   2.78   2.63   2.08   2.05   1.93   1.74   1.64
续表2
  标号   24   25   26   27   29   30   31   32   33
  d值   1.63   1.57   1.55   1.54   1.42   1.39   1.31   1.28   1.25
  d*   1.63   1.57   1.55   1.49   1.42   1.39   1.32   1.28   1.25
其中“标号”为图2所示衍射峰标号,“d值”为实施例2样品由XRD测试给出d值,“d*值”为Hisanori等人给出的Li3BN2的d值。

Claims (1)

1、一种用B4C和Li3N为原料制备Li3BN2化合物的方法,其特征在于:以碳化硼和氮化锂为原料,在通氮气的反应炉中,800~1000℃保温1.5~2.5小时制备Li3BN2;具体工艺如下:
a、把氮化锂粉末和碳化硼粉末按每摩尔碳化硼对应3.5~5.0摩尔氮化锂的比例配料并混合均匀,其中碳化硼和氮化锂粉末的粒度在4um-200um范围内;
b、把混合好的原料放入反应坩埚内,并置于密闭反应炉中,先向反应炉中通氮气以排除反应炉腔体中的空气,接着按每分钟5℃升温速度升温至800~1000℃,在该温度下保温1.5~2.5小时,然后随炉冷却;在整个反应过程中始终对反应炉通小气流氮气,冷却到室温后,取出反应坩埚,得到的块状产物即为Li3BN2,粉碎后得到Li3BN2粉末。
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