CN1232441C - 一种用碳化硼和氮化锂为原料制备硼氮化锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用B4C和Li3N为原料制备Li3BN2化合物的方法，其特征在于：以碳化硼和氮化锂为原料，在通氮气的反应炉中，800～1000C保温1.5～2.5小时制备Li3BN2。工艺为：把氮化锂粉末和碳化硼粉末按每摩尔碳化硼对应3.5～5.0molar氮化锂的比例配料、混均，粉末的粒度4um-200um范围内。把混合好的原料放入坩埚内，置于密闭反应炉中，向反应炉中通氮气，接着按每分钟5℃升温速度升温至800～1000℃，在该温度下保温1.5～2.5小时，然后随炉冷却；在整个反应过程中始终对反应炉通氮气流，冷却到室温后，取出反应坩埚，得到块状Li3BN2，粉碎后得到Li3BN2粉末。本发明的优点在于：降低了合成Li3BN2化合物的原料成本，扩大了该化合物的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于化合物Li3BN2制备技术领域，特别是提供了一种用B4C和Li3N为原料制备Li3BN2化合物的方法。
背景技术
Li3BN2是合成超硬材料立方氮化硼的重要催化剂，已在合成立方氮化硼的工业生产中得到应用。立方氮化硼硬度低于金刚石，但金刚石不能用于黑色金属的磨削加工，所以立方氮化硼是目前加工黑色金属及其合金的最佳磨削材料。近年来的研究表明，一种由B、C、N组成的新型超硬材料(化学组成表示成BxCyNz)可以综合金刚石和立方氮化硼的性能。而且研究也表明，在晶体中掺杂C的立方氮化硼磨料表现出更好的韧性，将具有更好的磨削性能。
目前已有多篇关于Li3BN2结构、性能和应用方面的研究报道，其中合成Li3BN2的方法都是采用以六方氮化硼和氮化锂为原料，在氮气保护下于750-1100℃温度下反应的技术路线。徐晓伟等人在高压物理学报，15(1)(2001)发表文章中提到有碳化硼和氮化锂参与的反应，但该文章是研究氮化锂在合成氮化硼反应中的作用，没有提及本发明关于碳化硼与氮化锂反应生成Li3BN2的结果。
以六方氮化硼和氮化锂为原料合成Li3BN2的方法一般采用六方氮化硼相对氮化锂过量的原料配比，因而合成产物中除反应生成的Li3BN2外，尚有小部分未参与反应的六方氮化硼共存。本发明以碳化硼和氮化锂为原料，合成产物中除Li3BN2外，可以有小量碳成分存在。这种与催化剂Li3BN2有机结合的碳成分会有利于掺杂进入生成的立方氮化硼晶体中，而且对合成新型超硬材料BxCyNz也可能有好的催化作用。
Li3BN2也是一种锂离子导体，可以作为锂离子电池的电极材料。由于碳也可作为锂离子电池的电极材料，所以作为锂离子电池的电极材料使用时，残留碳的Li3BN2将比残留六方氮化硼的Li3BN2更有利。
此外，目前碳化硼的市场售价低于六方氮化硼，故本发明对降低合成Li3BN2成本也是有利的。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种以碳化硼和氮化锂为原料合成Li3BN2化合物的方法。以降低合成Li3BN2化合物的原料成本，扩大其应用领域。
本发明以碳化硼和氮化锂为原料，在通氮气的反应炉中，800～1000℃保温1.5～2.5小时制备Li3BN2。具体工艺如下：
把氮化锂粉末和碳化硼粉末按每摩尔碳化硼对应3.5～5.0molar(摩尔)氮化锂的比例配料并混合均匀。其中碳化硼和氮化锂粉末的粒度可在4um-200um范围内，粉末颗粒细可减少反应时间，但粗颗粒原料一样能合成出Li3BN2。
把混合好的原料放入反应坩埚内，并置于密闭反应炉中。先向反应炉中通氮气以排除反应炉腔体中的空气，接着按每分钟5℃升温速度升温至800～1000℃，在该温度下保温1～2小时，然后随炉冷却。在整个反应过程中始终对反应炉通小气流氮气。冷却到室温后，取出反应坩埚，得到的块状产物即为Li3BN2，粉碎后得到Li3BN2粉末。
本发明的优点在于：本发明与现有合成Li3BN2化合物的方法相比，降低了原料成本，而且产物中含有碳成分，不含有氮化硼成分的结果可以使其用于合成超硬材料立方氮化硼和BxCyNz领域，并可在作为锂离子电池电极材料领域取得新的效果。
附图说明
图1是本发明实施例1的X光射线衍射图谱，其中横坐标为衍射角(2θ/°)，纵坐标为强度(任意单位)。图中阿拉伯数字为衍射峰。
图2是本实施例2的X光射线衍射图谱，其中横坐标为衍射角(2θ/°)，纵坐标为强度(任意单位)。
具体实施方式：
实施例1：
实验原料碳化硼和氮化锂。其中碳化硼是牡丹江磨料二厂生产产品，氮化锂是通过把金属锂和氮气在600℃温度下反应两小时制得(XRD分析证明产物是基本没有杂相的氮化锂)。具体操作步骤如下：
在有抽风设备的手套箱内，把粒度为4微米的氮化硼和粉末状氮化锂按Li3N/B4C＝4/1mol比均匀混合。把混合好的原料装入反应坩埚内，把反应坩埚放入管式炉内。向管式炉内通高纯氮气10-20分钟以排除管内空气，然后按每分钟5℃的升温制度给管式炉升温至950℃，并在950℃保温2小时，之后停止升温，让原料随炉冷却。得到产物为黄色结块粉末。图1是产物的XRD图谱，图中所有主要衍射峰(包括由12、21、24、31、36标志的衍射峰)都与Hisanori等人在J.solid statechemistry 71(1987)1文章中给出的Li3BN2的XRD数据(d值)很好相符，该文中给出的其它Li3BN2衍射峰的d值也都能在图1中找到对应值(见表1)，说明本实施例确实合成出Li3BN2，并且Li3BN2是最主要物相。
表1 由实施例1得到的Li3BN2的d值与Hisanori等人给出的d值对比
| 标号 | 12 | 15 | 21 | 24 | 30 | 31 | 32 | 35 | 36 | 37 | |
| d值 | 3.48 | 3.29 | 2.78 | 2.63 | 2.09 | 2.06 | 1.93 | 1.74 | 1.64 | 1.63 | |
| d*值 | 3.48 | 3.29 | 2.78 | 2.63 | 2.08 | 2.05 | 1.93 | 1.74 | 1.64 | 1.63 | 1.57 |
续表1
| 标号 | 38 | 39 | 41 | 42 | 43 | 44 | 45 |
| d值 | 1.55 | 1.49 | 1.42 | 1.39 | 1.31 | 1.28 | 1.25 |
| d*值 | 1.55 | 1.49 | 1.42 | 1.39 | 1.32 | 1.28 | 1.25 |
其中“标号”为图1所示衍射峰标号，“d值”为实施例1样品由XRD测试给出d值，“d*值”为Hisanori等人给出的Li3BN2的d值。
实施例2：
实验原料同实施例1。具体操作步骤如下：
在有抽风设备的手套箱内，把粒度为80#(粒度为160～200um)的氮化硼和粉末状氮化锂按Li3N/B4C＝5/1mol比均匀混合。把混合好的原料装入反应坩埚内，把反应坩埚放入管式炉内。向管式炉内通高纯氮气10-20分钟以排除管内空气，然后按每分钟5℃的升温制度给管式炉升温至880℃，并在880℃保温2小时，之后停止升温，让原料随炉冷却。得到产物为黄色结块粉末。图2是产物的XRD图谱，其中由8、10、14、15、18、23标志的主峰都与Hisanori等人在J.solid statechemistry 71(1987)1文章中给出的Li3BN2的XRD数据(d值)很好相符，该文给出的其它Li3BN2衍射峰的d值也都能在图1中找到对应d值(见表2)，说明本实施例确实合成出Li3BN2，并且Li3BN2是最主要物相。
表2由实施例2得到的Li3BN2的d值与Hisanori等人给出的d值对比
| 标号 | 8 | 10 | 14 | 15 | 17 | 18 | 19 | 21 | 23 |
| d值 | 3.46 | 3.28 | 2.78 | 2.62 | 2.08 | 2.05 | 1.93 | 1.74 | 1.64 |
| d*值 | 3.48 | 3.29 | 2.78 | 2.63 | 2.08 | 2.05 | 1.93 | 1.74 | 1.64 |
续表2
| 标号 | 24 | 25 | 26 | 27 | 29 | 30 | 31 | 32 | 33 |
| d值 | 1.63 | 1.57 | 1.55 | 1.54 | 1.42 | 1.39 | 1.31 | 1.28 | 1.25 |
| d*值 | 1.63 | 1.57 | 1.55 | 1.49 | 1.42 | 1.39 | 1.32 | 1.28 | 1.25 |
其中“标号”为图2所示衍射峰标号，“d值”为实施例2样品由XRD测试给出d值，“d*值”为Hisanori等人给出的Li3BN2的d值。
Claims (1)
1、一种用B4C和Li3N为原料制备Li3BN2化合物的方法，其特征在于：以碳化硼和氮化锂为原料，在通氮气的反应炉中，800～1000℃保温1.5～2.5小时制备Li3BN2；具体工艺如下：
a、把氮化锂粉末和碳化硼粉末按每摩尔碳化硼对应3.5～5.0摩尔氮化锂的比例配料并混合均匀，其中碳化硼和氮化锂粉末的粒度在4um-200um范围内；
b、把混合好的原料放入反应坩埚内，并置于密闭反应炉中，先向反应炉中通氮气以排除反应炉腔体中的空气，接着按每分钟5℃升温速度升温至800～1000℃，在该温度下保温1.5～2.5小时，然后随炉冷却；在整个反应过程中始终对反应炉通小气流氮气，冷却到室温后，取出反应坩埚，得到的块状产物即为Li3BN2，粉碎后得到Li3BN2粉末。
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| CN 200310117261 CN1232441C (zh) | 2003-12-10 | 2003-12-10 | 一种用碳化硼和氮化锂为原料制备硼氮化锂的方法 |
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