CN1223691C - 镁合金基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及镁合金基复合材料，特别是以颗粒增强方式的镁合金基复合材料及其制备方法。本发明镁合金基复合材料是以TiB2颗粒弥散分布于镁合金基体中而获得强化的复合材料，本发明镁合金基复合材料的制备方法包括以下工艺过程：反应预制块的制备，含有增强颗粒的中间相载体的制备，中间相载体在镁合金基体中的溶解扩散及增强颗粒的弥散分布。本发明复合材料中增强颗粒尺寸细小，呈块状，表面干净，无污染，与基体的润湿性好，从而与基体界面结合良好。本发明二硼化钛颗粒增强镁合金基复合材料，具有良好的综合性能，应用前景十分广阔。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金基复合材料，特别是以颗粒增强方式的镁合金基复合材料及其制备方法。
背景技术
镁合金基复合材料由于具有密度低、比强度和比模量高、耐磨性和高温蠕变性能好等优良的综合性能，越来越受到汽车、航空和航天领域的关注。目前，镁合金基复合材料的增强方式主要有纤维增强和颗粒增强两种。由于纤维增强工艺复杂，成本高，与基体润湿性差，且连续纤维增强的机械加工性能差等缺点，大大限制了纤维增强镁合金基复合材料的推广和应用，难以实现规模化生产。直接外加颗粒增强方式，由于外加颗粒表面易受到污染，因此与基体润湿性差，导致增强颗粒与基体的界面接合不良，发生界面反应等一系列问题，而且颗粒一般都较粗大，易于偏聚，分布于晶界，因而增强效果不理想，该方法中以SiC颗粒增强镁合金基复合材料的研究较多。
此外，颗粒增强镁合金基复合材料的制备方法中还有两种新兴的工艺：一种是采用Al-Ti-C体系的预制块，通过自蔓延反应制成TiC/Al中间合金，然后将该中间合金加入到镁合金熔体中，从而制备出TiC颗粒增强镁合金基复合材料(中国专利申请号：02109102.1)；另外一种是采用Al-Ti-C体系，或者是Al-Ti-C-Mg体系的预制块，将未反应的预制块生坯直接加入到镁合金熔体中，从而内生形成陶瓷颗粒TiC，制备出TiC颗粒增强镁合金基复合材料(中国专利申请号01128168.5和02132648.7)。但是，采用上述工艺制备的复合材料中TiC往往以C缺位的形式存在，缺位形式的TiC硬度下降，不能充分发挥其增强效果；并且制备过程中如果工艺控制不当，容易生成脆性相TiAl3，从而导致复合材料的性能下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的镁合金基复合材料及其制备方法，以提高镁合金的耐磨性和高温蠕变性能。
本发明镁合金基复合材料是以TiB2颗粒弥散分布于镁合金基体中而获得强化的复合材料，其主要成分组成重量百分比含量如下：
TiB2：0.5～18.0％；Al：1.5～12.0％；Mn：0.15～2.5％；Zn：0.2～5.5％；Mg：余量。
TiB2颗粒度尺寸为小于或等于5.0微米，其形状为不规则的块状。
本发明镁合金基复合材料的制备方法包括以下工艺过程：
1)反应预制块的制备：
a.预制块组成：预制块由粒度范围在0.5～100微米的Al、Ti和B粉末组成，Al粉含量重量百分比为25～60％、原子比Ti∶B＝0.4～0.6，
b.混料：将上述配制好的粉末装入球磨机内，球磨6～24小时，混合均匀，
c.压制成型：把混合均匀的粉末放入模具中，在室温下压制成块，压制块密度为该混合料理论密度的65～85％；
2)含有增强颗粒的中间相载体的制备：
将反应预制块放入真空或有高纯氩保护气氛的加热装置内，以5～40℃/min的加热速率加热至580～900℃，引发化学合成反应，反应产物为含有增强颗粒TiB2和Al的中间相载体；
3)中间相载体在镁合金基体中的溶解扩散及增强颗粒的弥散分布：
a.基体合金的熔炼：将装有适量基体镁合金的坩埚放入电阻炉中加热，为防止熔炼过程中镁合金的氧化燃烧，采用NaCl、KCl和MgCl2的混合卤盐作为熔剂加以保护，或采用高纯氩气进行气体保护，熔体温度保持在700～820℃，
b.中间相载体在镁合金基体中的溶解扩散：按TiB2占复合材料总量的重量百分比为0.5～18％的量计算出相应的中间相载体的质量，并将此中间相载体放入700～820℃的镁合金熔体中，待其溶解扩散后进行搅拌，
c.熔体搅拌：搅拌温度为580～750℃，搅拌时间为10～50min，经搅拌促使增强颗粒均匀弥散分布于镁合金熔体中，
d.精炼除气后浇注得到TiB2颗粒增强镁合金基复合材料。
本发明镁合金基复合材料，是开拓性的将TiB2陶瓷颗粒作为增强相弥散分布在镁合金基体中，明显提高了镁合金的综合机械性能，尤其是耐磨性和高温蠕变性能。
本发明镁合金基复合材料的制备方法，TiB2增强颗粒是经化学合成反应在金属铝中生成的，工艺稳定可靠。增强颗粒细小，表面干净，无污染，与基体的润湿性好，从而与基体界面结合良好，因而提高了复合材料的综合性能。克服了外加增强颗粒表面易氧化污染，与基体的润湿性差以及颗粒一般都较粗大且分布不均匀，易偏聚在晶界等问题。中间相载体中的金属铝是镁合金的主要强化元素，在镁中有较大的固溶度，因此中间相载体易于溶解扩散，充分搅拌后在基体中分布均匀，增强效果显著。
本发明方法制得的增强颗粒TiB2尺寸为～5.0微米，颗粒细小，不易产生偏析，而且可以进行多次重熔。形状多为不规则的块状，表面干净，与基体润湿性好，界面结合良好，显著提高了颗粒的强化效果。
附图说明
图1是中间相载体TiB2/50％Al的微观扫描组织
图2是中间相载体TiB2/50％Al的能谱分析
图3是中间相载体TiB2/50％Al的X光衍射分析
图4是复合材料10％TiB2/AZ91的微观扫描组织
图5是复合材料10％TiB2/AZ91的能谱分析
图6是复合材料10％TiB2/AZ91的X光衍射分析
图7是复合材料3％TiB2/AZ91的微观扫描组织
图8是复合材料3％TiB2/AZ91的线扫描分析
具体实施方式
实施例1
制取10％TiB2/AZ91复合材料
取～29微米的Al粉、～15微米的Ti粉、～3微米的B粉，基体镁合金采用AZ91压铸镁合金、纯镁铸锭和纯锌配料。将以上三种粉末按原子比Ti∶B＝0.5，Al含量重量百分比为50％的比例，在滚筒式小型球磨机中混合8h，然后在20吨压力机上压制成φ55×30的圆柱形反应预制块，压坯紧实率为混合粉料理论密度的75％。将反应预制块放置在真空加热装置中，以20℃/min的加热速率升温至660℃，引发化学合成反应，产物为TiB2/Al中间相载体，其微观扫描组织、能谱分析和X光衍射分析如图1、图2和图3所示。然后将含有相应TiB2颗粒的中间相载体加入有高纯氩气保护的800℃配制好的镁合金液中，待中间相载体熔解后，降温至620℃进行搅拌，搅拌时间为20min。搅拌完毕后，升温至750℃，精炼除气，浇入金属型模具中，制得10％TiB2/AZ91复合材料，其微观扫描组织、能谱分析和X光衍射分析如图4、图5和图6所示。复合材料铸态硬度为HB78，较基体AZ91镁合金的硬度提高了30％；耐磨性较基体镁合金提高了80％；不同载荷、温度下的蠕变性能是基体合金的5～10倍。
实施例2
制取13％TiB2/ZM5复合材料
取～74微米的Al粉、～74微米的Ti粉、～3微米的B粉，基体镁合金采用ZM5、纯镁锭和纯锌配料。将以上三种粉末按原子比Ti∶B＝0.55，Al含量重量百分比为35％，在滚筒式小型球磨机中混合12h，然后在20吨压力机上压制成φ55×25的圆柱形反应预制块，压坯紧实率为混合粉料理论密度的70％。将反应预制块放置在高纯氩气保护下的加热装置中，以30℃/min的加热速率升温至760℃，引发化学合成反应，制得TiB2/Al中间相载体，随后将此含有相应TiB2陶瓷颗粒的中间相载体加入有熔剂保护的750℃配制好的镁合金液中，待中间相载体熔解后进行搅拌，搅拌温度为700℃，搅拌时间为20min。搅拌完毕后，升温至750℃，精炼除气，浇入金属型模具中，制得13％TiB2/ZM5复合材料。
实施例3
制取3％TiB2/AZ91复合材料
取～29微米的Al粉、～15微米的Ti粉、～3微米的B粉，基体镁合金为AZ91。将以上三种粉末按原子比Ti∶B＝0.5，Al含量重量百分比为40％的比例，在滚筒式小型球磨机中混合8h，然后在20吨压力机上压制成φ55×30的圆柱形反应预制块，压坯紧实率为理论密度的80％。将反应预制块放置在真空加热装置中，以10℃/min的加热速率升温至660℃，引发化学合成反应，产物为TiB2/Al中间相载体。随后将此含有相应TiB2陶瓷颗粒的中间相载体加入有熔剂保护的700℃的镁液中，待中间相载体熔解后进行搅拌，搅拌温度为660℃，搅拌时间为45min。搅拌完毕后，升温至780℃，精炼除气，浇入金属型模具中，制得3％TiB2/AZ91复合材料，其微观扫描组织和线扫描分析如图7、图8所示，复合材料铸态硬度为HB68，较基体合金提高了13.3％。
实施例4
制取1.5％TiB2/AM50复合材料
取～44微米的Al粉、～15微米的Ti粉、～3微米的B粉，基体镁合金采用纯镁、Al-Mn中间合金、纯锌配料。将以上三种粉末按原子比Ti∶B＝0.5，Al含量重量百分比为60％的比例，在滚筒式小型球磨机中混合8h，然后在20吨压力机上压制成φ55×35的圆柱形反应预制块，压坯紧实率为理论密度的80％。将反应预制块放置在真空加热装置中，以10℃/min的加热速率升温至700℃，引发化学合成反应，产物为TiB2/Al中间相载体。随后将此含有相应TiB2陶瓷颗粒的中间相载体加入有熔剂保护的750℃配制好的镁液中，待中间相载体熔解后进行搅拌，搅拌温度为660℃，搅拌时间为35min。搅拌完毕后，升温至780℃，精炼除气，浇入金属型模具中，制得1.5％TiB2/AM50复合材料。
实施例5
制取6％TiB2/AZ91复合材料
取～44微米的Al粉、～25微米的Ti粉、～3微米的B粉，基体镁合金采用AZ91、纯镁锭、Al-Mn中间合金、纯锌配料。将以上三种粉末按原子比Ti∶B＝0.52，Al含量重量百分比为55％的比例，在滚筒式小型球磨机中混合10h，然后在20吨压力机上压制成φ55×35的圆柱形反应预制块，压坯紧实率为理论密度的75％。将反应预制块放置在高纯氩气保护下的加热装置中，以10℃/min的加热速率升温至680℃，引发化学合成反应，产物为TiB2/Al中间相载体。随后将此含有相应TiB2陶瓷颗粒的中间相载体加入有熔剂保护的780℃配制好的镁液中，待中间相载体熔解后进行搅拌，搅拌温度为610℃，搅拌时间为25min。搅拌完毕后，升温至750℃，精炼除气，浇入金属型模具中，制得5％TiB2/AZ91复合材料。
Claims (4)
1.一种镁合金基复合材料，其特征在于是以TiB2颗粒弥散分布于镁合金基体中而获得强化的复合材料，其主要成分组成重量百分比含量如下：
TiB2：0.5～18.0％；Al：1.5～12.0％；Mn：0.15～2.5％；Zn：0.2～5.5％；Mg：余量。
2.根据权利要求1所述的镁合金基复合材料，其特征在于所述的TiB2颗粒度尺寸为小于或等于5.0微米，其形状为不规则的块状。
3.根据权利要求1所述的镁合金基复合材料，其特征在于TiB2颗粒是以Ti-B-Al混合物在580～900℃温度下化合反应生成的中间相载体形式加入镁合金中溶解扩散后浇铸而弥散于镁合金中。
4.一种制备权利要求1所述的镁合金基复合材料的方法，其特征在于包括以下工艺过程：
1)反应预制块的制备：
a.预制块组成：预制块由粒度范围在0.5～100微米的Al、Ti和B粉末组成，Al粉含量重量百分比为25～60％、原子比Ti∶B＝0.4～0.6，
b.混料：将上述配制好的粉末装入球磨机内，球磨6～24小时，混合均匀，
c.压制成型：把混合均匀的粉末放入模具中，在室温下压制成块，压制块密度为该混合料理论密度的65～85％；
2)含有增强颗粒的中间相载体的制备：
将反应预制块放入真空或有高纯氩保护气氛的加热装置内，以5～40℃/min的加热速率加热至580～900℃，引发化学合成反应，反应产物为含有增强颗粒TiB2和Al的中间相载体；
3)中间相载体在镁合金基体中的溶解扩散及增强颗粒的弥散分布：
a.基体合金的熔炼：将装有适量基体镁合金的坩埚放入电阻炉中加热，为防止熔炼过程中镁合金的氧化燃烧，采用NaCl、KCl和MgCl2的混合卤盐作为熔剂加以保护，或采用高纯氩气进行气体保护，熔体温度保持在700～820℃，
b.中间相载体在镁合金基体中的溶解扩散：按TiB2占复合材料总量的重量百分比为0.5～18％的量计算出相应的中间相载体的质量，并将此中间相载体放入700～820℃的镁合金熔体中，待其溶解扩散后进行搅拌，
c.熔体搅拌：搅拌温度为580～750℃，搅拌时间为10～50min，经搅拌促使增强颗粒均匀弥散分布于镁合金熔体中，
d.精炼除气后浇注得到TiB2颗粒增强镁合金基复合材料。
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