CN1222489A - 用于造纸厂废水脱色和净化的两性聚合物/聚胺组合物 - Google Patents

用于造纸厂废水脱色和净化的两性聚合物/聚胺组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及利用一种两性共聚物/聚胺组合物对造纸厂排出废液和纺织厂排出废液进行脱色处理的方法。一种优选的两性共聚物是聚(丙烯酸二甲基氨乙基酯氯代甲烷季盐/丙烯酸),一种优选的聚胺是氯甲代氧丙环和二甲胺的聚合反应产物。

Description

用于造纸厂废水脱色和净化的两性聚合物/聚胺组合物
本发明涉及利用一种两性共聚物/聚胺组合物对造纸厂排出废液和纺织厂排出废液进行脱色处理的方法。一种优选的两性共聚物是聚(丙烯酸二甲基氨乙基酯氯代甲烷季盐/丙烯酸)，一种优选的聚胺是氯甲代氧丙环和二甲胺的聚合反应产物。
在许多工业生产过程中，在水的再循环前必须进行脱色处理。尤其在纸浆和造纸工业中，造纸厂的污水脱色是一个问题。这些废水在排放之前必须进行脱色处理。
美国木浆生产能力大约为每年六千万吨。因为木材的平均纤维素含量约为40％，因此，要生产六千万吨纸浆需要一亿五千万吨木材。这两个数值之间的差值表明要得到纤维素纤维，在纸浆加工过程中必须除去或者分离的木质素和半纤维素。
然而，纸浆加工过程中不能100％除去木材中的木质素，大约有5％的木质素残留在硫酸盐浆粕和亚硫酸盐浆粕中(机械制浆该数值可能更高些)。如果要求的成品是高质量的纸张，则必须通过漂白纸浆除去这些残留的5％的木质素。
因为美国生产的35％以上的纸浆是脱色的，每年脱色厂有大约一百万吨的木质素被分离，大部分是在有腐蚀性的萃取阶段被分离。这个数值是值得注意的，因为在木质素的分离过程(例如漂白)，大部分的残留木质素被溶解。这种溶解的木质素是一种可见光辐射物的强吸收剂，可见光辐射物是由于脱色厂的氧化步骤过程中形成的不饱和部分和quinodal部分的共轭作用产生的。因此，脱色厂的污水被高度着色。尽管造纸厂污水有其它各种颜色源，但是显然进行漂白的地方，其流出物就会是废水颜色的主要原因。的确，在硫酸盐浆粕脱色厂，从第一步腐蚀性萃取阶段流出的污物至少占废水颜色的70％。
制浆和脱色操作的目的是从木材中的纤维素纤维中除去木质素和半纤维素。通过制浆除去的95％木质素和半纤维素通常在回收黑液中的无机化学物质的过程中作为燃料被燃烧。在脱色过程中，通过降解和增溶溶解作用，5％残余木质素从纤维中分离出并最后进入废水中。因此，化学分离法只能通过减小这种溶解度来完成，这已被证明是一项困难的工作。
所以，纸浆中颜色的最初来源是木质素。人们已认为硫酸盐浆粕颜色是由于在造纸生产过程的硫酸盐蒸煮阶段中由碳水化合物产生的酮-烯醇造成的。在脱色过程中纸浆的氯化导致了颜色体的形成，该颜色体由腐蚀性的碱性溶液从纸浆中浸析出。因此，腐蚀性的萃取流出物含有大量的颜色体和其它有机物质，这些物质在废水处理过程中必须处理掉。
由于存在氧化钙，如纸浆那样的固体颗粒物质，粘土，及造纸生产过程中不同阶段使用的分散剂/表面活性材料及聚合物，排出物水流脱色的过程是很复杂的。固体颗粒物质通常指阴离子杂质。
关于从造纸生产废水中除去的颜色，大部分政府规定是指真颜色，例如，铂-钴(用于分光光度剂的Pt-Co)。然而对纸浆和造纸厂来说，为降低废水的表观颜色面临日益增大的压力。因为那是一种肉眼可见的颜色。存在当已经受处理的系统的真颜色低，相应的表观颜色高的情况。这个问题常常由导致系统中混浊度增加的悬浮颗粒物质引起。因此，任何新的除色处理方法不仅应该除去废水中的真颜色，同时也应该降低表观颜色，这一点很重要。
除色的压力最初来自于国家环境机构。以前，人们认为排放有颜色的废水只影响废水接收体的美学价值，然而，生物学家正越来越关心可能产生的毒副作用，通过水的光透射比的降低导致光合作用活性降低，结果因活性的降低使溶解的氧的浓度降低。此外，这些已着色的废产品相当难发生生物氧化作用，并且由于在水生环境中逐渐降解，因此氧化产物可能有潜在的危害。
人们已证明，副产品是水溶性的，并且有相当高的溶解度。这使得对脱色中使用的化学物质有严格要求。已有一些可用的技术，但只能从整个工厂的废液中或者隔离的废水中除去90％以上的颜色，如脱色厂的腐蚀性萃取阶段。这些技术包括化学的(如明矾，三价铁，石灰或者聚合电解质)，生物学的(如白烂霉菌)和物理学方法(如超滤，离子交换和碳吸收)。然而由于成本过高，这些技术中没有能被广泛应用。
脱色的化学技术包括美国专利5,200,089公开的一种含有硫酸亚铁与氯甲代氧丙环和二甲胺的水溶性阴离子共聚物的脱色组合物。美国专利5,435,921公开了一种从纸浆和纸废水中脱色的方法，即用促凝剂和乙烯胺聚合物处理废水。美国专利5,338,816；5,283,306；5,292,793和5,314,627公开了含有二烯丙基二乙基氯化铵和憎水单体的共聚物，憎水单体选自季铵化的丙烯酸二甲基氨乙基酯和季铵化的甲基丙烯酸二甲基氨乙基酯。美国专利5,292,793公开了脱色的丙烯酰胺和憎水单体的共聚物溶液，憎水单体选自季铵化的丙烯酸二甲基氨乙基酯和季铵化甲基丙烯酸二甲基氨乙基酯。美国专利5,435,922公开了脱色的由包括(甲基)丙烯酸二甲基氨乙基酯氯代甲烷季盐的单体的沉淀聚合反应形成的弥散聚合物。
对于应用于颜色脱色的产品的要求非常严格，例如，产品必须能与颜色体以一种方式反应从而使之成为非溶性的物质，并且因为产生大量的非溶性物质，颜色脱色产品必须以相对于要被去除的有机杂质以很低的体重比反应，否则，由于过高的成本，它的应用就会被排除。
本发明描述了利用两性共聚物/聚胺组合物对造纸厂废弃排出物和纺织厂废弃排出物的脱色方法。一种优选的两性共聚物是聚(丙烯酸二甲基氨乙基酯氯代甲烷季盐/丙烯酸)，一种优选的聚胺是氯甲代氧丙环和二甲胺的聚合反应产物。
本发明是一种对造纸厂排放的含有颜色体的废弃排出物脱色的方法，其中包括：
a．用有效脱色量的水溶性两性共聚物/聚铵组合物处理含颜色体的
   废液；
b．凝固废液中存在的颜色体；然后
c．从废液中除去凝固的颜色体。
本发明也是一种对纺织厂排放的含有颜色体的废弃排出物脱色的方法，其中包括：
a．用有效脱色量的水溶性两性共聚物/聚铵组合物处理含颜色体的
  废液；
b．凝固废液中存在的颜色体；然后
c．从废液中除去凝固的颜色体。
可以用每百万份1-500份的组合物处理纸厂废液。更优选的是用每百万份30-200份的组合物处理纸厂废液。
可以用每百万份1-500份的组合物处理纺织厂的废液。优选的是每百万份废液使用30-200份的组合物。最优选的是每百万份废液使用50-120份的组合物。
下面的信息应用于本发明的两个方面。聚胺可以选自二氯化乙烯与氨的聚合反应产物，其中氨包括缔合的氯代甲烷和硫酸二甲酯季胺盐；氯甲代氧丙环和二甲胺的聚合应产物；氯甲代氧丙环、二甲胺和1,2-乙二胺的聚合反应产物，其中1,2-乙二胺包括缔合的氯代甲烷或者硫酸二甲酯季胺盐；氯甲代氧丙环、二甲胺和氨的聚合反应产物，其中氨包括缔合的氯代甲烷或者硫酸二甲酯季胺盐；氯甲代氧丙环、二甲胺六亚甲基二胺的聚合反应产物，其中二甲胺六亚甲基二胺包括缔合的氯代甲烷或者硫酸二甲酯季胺盐；胍-甲醛缩聚物；氰基胍-甲醛缩聚物；脲甲醛缩聚物和聚吖丙啶。两性共聚物可以由丙烯酰胺与憎水单体聚合形成，憎水单体选自含有甲基季盐的丙烯酸二甲基氨乙基酯和含有甲基季盐的甲基丙烯酸二甲基氨乙基酯。两性共聚物对聚胺的体积比可以从5∶95至95∶5。优选的两性共聚物与聚胺的体积比为5∶95至50∶50。聚胺可以是氯甲代氧丙环和二甲胺的聚合反应产物，而两性共聚物是聚(丙烯酸二甲基氨乙基酯氯代甲烷季盐/丙烯酸)，两者体积比为50∶50。
除了在造纸生产中的脱色能力，人们希望这种聚合物组合物还可以用在其它需要脱色的生产过程中，如用在纺织工业中。
本发明的聚胺化合物最好选择水溶性的或者水分散的聚合物，这些聚合物可以通过材料的逐步聚合反应形成，如氯甲代氧丙环-二甲胺，二氯化乙烯-氨，二氯化乙烯-甲胺-氨，氯甲代氧丙环-二甲胺-环氧乙烷-氧化丙烯，及苯胺-甲醛与如氯甲代氧丙环-二甲胺之类的材料反应，或者其它任何如含有氯甲代氧丙环，二甲胺，二氯化乙烯，氨，甲基胺，环氧乙烷，氧化丙烯，苯胺-甲醛缩聚物的逐步聚合物，或者任何以上成分的混合物，以便形成水溶性或者水弥散的聚合物。
本发明的聚胺化合物的平均分子量最好约为5,000-250,000道尔顿，通过一系列氨解作用和烷基化步骤，二氯化乙烯与氨反应以提供一种聚合物，该聚合物中二氯化乙烯的两个碳单元与氨的氮原子交替形成链状的，分枝的，交叉连接的结构。此外这种结构中的第一、第二和第三氮原子可以通过本领域熟练技术人员认知的标准方法季铵化，美国专利4,374,964已对这些聚合物作了详细讨论，本发明参考了该专利。
众所周知，卤代醇，如氯甲代氧丙环可以与胺反应，与几种不同的胺的组合物反应，或者与胺和氨的组合物反应，以产生含有交替氮原子和卤代醇片段的聚胺。这种导致聚合物形成的反应是胺或者氨在环氧衍生物或氯乙醇上的亲核替换作用。美国专利4,374,102已详细公开了这些聚合物，本发明参考了该专利。这些材料的制备也在加拿大专利731,212中详细讨论了，本发明参考了该专利。
用于本发明目的的聚合物所采用的多官能胺与多官能卤代醇的相对比值可以依据胺和多官能卤代醇的特殊类型以及反应条件而变化。这些聚合物也可以用已知的方法季铵化。
用于本发明实践中的优选聚合物包括下列反应的聚合反应产物：
1．二氯化乙烯和氨，包括缔合的氯代甲烷和硫酸二甲酯季胺盐
  (QUATS)；
2．氯甲代氧丙环(EPI)和二甲胺(DMA)
3．氯甲代氧丙环，二甲胺和1,2-乙二胺，这些包括缔合的氯代
   甲烷或硫酸二甲酯QUATS；
4．氯甲代氧丙环、二甲胺和胺，包括缔合的氯代甲烷或硫酸二甲
   酯QUATS；
5．氯甲代氧丙环、二甲胺和六亚甲基二胺，包括缔合的氯代甲烷
   或硫酸二甲酯QUATS。
已证明对纸厂废水排出物中由木质素或它们的衍生物造成的颜色，根据本发明的两性共聚物是有效的脱色剂。已发现通过加入一定的憎水性，丙烯酸(AA)的作用能显著提高。这种改进可通过AA与憎水单体，如季铵化的丙烯酸二甲基氨乙基酯(DMAEA)或者甲基丙烯酸二甲基氨乙基酯(DMAEM)的共聚合化实现。
季铵化的DMAEA选自含有四元氯代甲烷或者四元溴代甲烷的丙烯酸二甲基氨乙基酯。最好季铵化的丙烯酸二甲基氨乙基酯为四元氯代甲烷丙烯酸二甲基氨乙基酯或四元溴代甲烷丙烯酸二甲基氨乙基酯。
类似地，季铵化的DMAEM选自含有四元氯代甲烷或者四元溴代甲烷的甲基丙烯酸二甲基氨乙基酯。这些聚合物的合成已在美国专利5,552,498和美国专利5,554,298中公开，本发明以此为参考。
反应产物两性共聚物是憎水电解质，由于侧长链的胶束性和靠近聚合物主链的正电荷，该电解质是表面活性的。下面的实例证明了这些憎水聚合电解质无需过多的剂量就具有优良的脱色能力。
憎水聚合电解质共聚物的丙烯酸与憎水单体的摩尔比一般范围为50∶50至90∶10。
两性共聚物与聚胺可以以几种不同的方式加入到要处理的系统中。两者可以先预混合再加入到要处理系统中，顺序地加入，或者在通过分离供料生产线同时加入。
本发明的共聚物可以单独使用，或者与高分子量的阴离子、阳离子或非离子水溶性弥散絮凝剂结合使用。这些聚合物包括聚丙烯酰胺，聚(DMAEA.MCQ/AcAm)和带有丙烯酸或丙烯酸的水溶性碱金属盐或铵盐的丙烯酰胺共聚物。这里所用的术语＂丙烯酸＂包括这些水溶性盐。如美国专利5,120,797和4,801,388中的实例，磺甲基化后的丙烯酰胺聚合物也是可用的，本说明书参考了该专利。其它各种商业上可得到的阴离子絮凝剂材料也可以使用。
用于本发明的絮凝剂的种类包括DMAEA·MCQ与丙烯酰胺的摩尔比为99∶1至1∶99的共聚物，优选99∶1至50∶50的共聚物。最优选的丙烯酰胺对DMAEA·MCQ的摩尔比为95∶5至60∶40。
本发明的絮凝剂可以以溶液的形式制备，或者以油包水乳化剂的形式制备。这种絮凝剂的制备是本领域熟练技术人员公知的。絮凝剂分子量一般为1,000,000-40,000,000或更高，最好絮凝剂的分子量约为10,000,000。只要聚合物是水溶性的或弥散的，分子量的上限重量不是关键因素。
本说明书所用的术语＂颜色体＂，包括醛和酮-烯醇化合物等。
下面列出了本发明的优选实施例和本发明的用途，但并不限制本发明，除非所附权利要求有其它声明。
                      实例1
为了确定处理的有效性，试验聚合物以所需要的浓度加入到东南造纸厂排放的废水中，并在转速为330rpm下混合1分钟，接着以转速80rpm混合5分钟，然后颗粒沉淀10分钟，收集上层清液，以分析表观颜色(AC)和真颜色(TC)。使用Hach DR-2000设备在465nm下测量上层清液的吸收率来确定表观颜色。通过调节上层清液PH值到7.6，用0.8微米的过滤器过滤，然后在465nm下测量吸收率来确定真颜色。两个参数的测量单位均是Pt-Co。两种测量法应用于工业设备，以评估聚合物性能。
表1的结果表明，本发明方法优于两种常规单独聚合处理的方法。对于测试的全部处理，有一个超剂量产生点。在某些点过多的处理剂不能减少反而会增加颜色。组合物的优点是：只要20ppm组合物，就能远远超过较两种聚合物单独使用的任何实验剂量所达到的有效性。
                    表1
             颜色值
剂量(ppm) 聚合处理A 聚合处理B  聚合处理A+B1
    0    1546    1546    1546
    10    1295    1290     691
    20    1314    1295     459
    30    1332    1241     497
    40    1404    1384     683
    50    1543    1479     993
    60    1673    1426    1340
A=氯甲代氧丙环/二甲胺缩聚合物20,000MW，从伊利诺伊州的纳帕维利的纳尔科化学公司得到。
B=聚(丙烯酸二甲基氨乙酯氯代甲烷季盐/丙烯酸)1,000,000MW,DMAEA.MCQ/AA的摩尔比=70/30。聚合物溶液可以从伊利诺伊州的纳帕维利的纳尔科化学公司得到。
1=1∶1混合物。
在不脱离下列权利要求限定的本发明的范围和概念下，本发明方法的成份、操作和排列顺序均可以变化，

Claims (7)

1．一种对造纸厂或纺织厂排放的含有颜色体的废液脱色的方法，其特征在于：
a．用有效脱色量的水溶性两性共聚物/聚铵组合物处理含颜色体的废液；
b．凝固废液中存在的颜色体；然后
c．从废液中除去凝固的颜色体。
2．根据权利要求1的方法，其特征在于：聚胺选自二氯化乙烯和氨的聚合反应产物，其中氨包括缔合的氯代甲烷和硫酸二甲酯季胺盐；氯甲代氧丙环和二甲胺的聚合反应产物；氯甲代氧丙环，二甲胺和1,2-乙二胺的聚合反应产物，其中1,2-乙二胺包括缔合的氯代甲烷或者硫酸二甲酯季胺盐；氯甲代氧丙环，二甲胺和氨的聚合反应产物，其中氨包括缔合的氯代甲烷或硫酸二甲酯季胺盐；氯甲代氧丙环，二甲胺六亚甲基二胺的聚合反应产物，其中二甲胺六亚甲基二胺包括缔合的氯代甲烷或硫酸二甲酯季胺盐；胍-甲醛缩聚物；氰基胍-甲醛缩聚合物；脲甲醛缩聚物和聚吖丙啶。
3．根据权利要求1的方法，其特征在于：两性共聚物是由丙烯酸和一种憎水单体形成，憎水单体选自：含有甲基季盐的丙烯酸二甲基氨乙基酯和含有甲基季盐的甲基丙烯酸二甲基氨乙基酯。
4．根据权利要求1的方法，其特征在于：两性共聚物与聚胺的体积比为5∶95至95∶5。
5．根据权利要求1的方法，其特征在于：聚胺是氯甲代氧丙环和二甲胺的聚合反应产物，两性共聚物是聚(丙烯酸二甲基氨乙酯氯代甲烷季盐/丙烯酸)，两者之体积比为50∶50。
6．根据权利要求1的方法，其特征在于：用每百万份1-500份的组合物处理造纸厂排出的废液。
7．根据权利要求1的方法，其特征在于还包括向所述废液中加入絮凝。
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