CN1219086C - 高纯铝单层晶体凝固提纯方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯铝单层晶体凝固提纯方法属于铸造冶金领域。本发明在偏析法提纯纯铝或其他轻金属时，利用真空下的熔炼和保温，以及纯金属凝固时的结晶特点，在扁平结晶平台中，通过调整结晶槽中的铝液厚度、生长速度以及固液界面前沿的温度梯度，控制晶体生长为单层平行排列的胞状晶体，将溶质元素的三维复杂分布转化为近二维分布，有效控制杂质元素的排出。本发明降低了提纯过程中氧原子的侵入，有利于控制界面以平面推进，提高杂质元素的排除效率。在垂直生长方向上，并排的单个胞晶体纯度均匀，在生长方向上，杂质元素浓度分布更接近理论的情况，杂质元素大多富集于尾部，成型的铝锭为板状，可采用轧机刀具切断，减少了污染，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种高纯铝的提纯净化方法，特别是一种高纯铝单层晶体凝固提纯方法，属于铸造冶金领域。
背景技术
利用偏析法对金属尤其是铝进行提纯净化，排除其中的杂质元素，是一种已经成熟的工业化工艺方法。经文献检索发现，中国专利申请号为：02111339.4，名称为：高纯铝的真空连续体纯净化方法，申请人为：上海交通大学，提出了一种连续进铝液、间歇吸除杂质元素富集层液体的方法。该方法以液态铝为原始料，结晶以圆柱状晶体平界面生长方式为主，通过严格控制加热区和冷却区的温度，控制吸取铝液的量和时间间隔，控制真空度的大小，提纯后晶体的纯度可达到5N5。该发明虽然工艺先进，自动控制程度高，但系统过于复杂，影响提纯效率的因素太多，不易操控。另外，提纯晶体中杂质分布状态受控制因素的影响，所以难以详细了解晶体中溶质元素的具体分布情况，对控制整个铝锭的纯度不利。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种高纯铝单层晶体凝固提纯方法，使其改变常规的枝晶生长方式或无定形定向凝固的生长方式，使得溶质元素的分布从三维变为二维分布，有效地提高了溶质元素的偏析效率。
本发明是通过以下技术方案实现的：本发明在偏析法提纯纯铝时，在真空下将待提纯的4N精铝熔炼，熔炼完毕铝液温度达到指定温度后，打开熔化坩埚底部的柱塞，铝液注入到熔化装置下方的扁平结晶槽中，扁平结晶槽底部紧密配合有底部结晶水冷套和底部保温加热器组成的结晶装置，通过调节底部保温加热器的温度、底部结晶水冷套中水的流量以及牵引机构的拉伸速度，可以控制扁平结晶槽中铝液凝固速度以及固液界面前沿的温度梯度，调整结晶槽中的铝液厚度，可以使定向生长的胞状晶直径达到铝液的高度，在锭的横截面上形成单层粗大胞状晶粒的平行排列，从而将晶体的三维生长转化为二维生长；在晶体平界面生长条件下，杂质元素被有效地排挤到固液界面前沿，由于二维生长可以减少晶界的体积分数，抑制杂质在三维晶界陷落处的富集，所以能有效地将杂质元素推至凝固末端，通过切除锭末端去掉；结晶完毕的板状锭只存在轴向的晶体分布，厚度方向上只有一层晶体。
以下对本发明方法作进一步的描述，具体步骤如下：
(1)对提纯炉体抽真空，在真空度达到5Pa以下时，对熔化坩埚中的铝锭加热熔化；
熔化坩埚为底注式，底部开孔并带有可开启和关闭的柱塞。
(2)将铝液升温至指定温度，打开坩埚底部的柱塞，导引铝液进入坩埚下部的扁平结晶槽中，结晶槽的两端一端为水冷式强制冷却，另一端采用保温保护，扁平结晶槽的底部紧贴着底部水冷结晶器和底部保温加热器组成的结晶装置；
(3)朝向保温端方向拉动结晶槽底部的结晶装置，以保证结晶槽中的固液界面前沿产生100K～300K/cm的温度梯度，并控制晶体生长的速度处于5～20cm/h；
(4)结晶槽中铝液的高度可以设定在5mm～20mm之间，宽度可设定在200～400mm之间。
在不同生长速度和温度梯度条件下，固相的提纯效果不同。在生成的板状固相晶体中，可以剥离出平行的多个单晶体。最终提纯后的固相纯度可以达到5N以上。
本发明具有实质性特点和显著进步，本发明利用真空下的熔炼和保温，大大降低了提纯过程中氧原子和氢原子的侵入；通过调整结晶槽中的铝液厚度、生长速度以及固液界面前沿的温度梯度，控制定向凝固过程中产生单层定向胞状晶，变溶质元素的三维分布为二维分布，有利于控制控制界面以平面推进，提高杂质元素的排除效率。在垂直生长方向上，并排的单个胞晶体纯度均匀，在生长方向上，杂质元素浓度分布更接近理论的情况，杂质元素大多富集于尾部。由于成型的铝锭为板状，可以采用轧机刀具切断，减少了由于锯切带来的污染，提高了生产效率。
具体实施方式
结合本发明的内容，提供以下三个实施例：提纯设备的生长速度在5～20cm/h，温度梯度控制在100K～300K/cm之间，该三种实施例真空度均为3Pa：
实施例1当生长速度为5cm/h，结晶槽中铝液深度为5mm，温度梯度为300K/cm时，4N精铝提纯后固相纯度可达到5N3～5N5；
实施例2当生长速度为10cm/h，结晶槽中铝液深度为10mm，温度梯度为200K/cm时，4N精铝提纯后固相纯度可达到5N～5N2；
实施例3当生长速度为20cm/h，结晶槽中铝液深度为20mm，温度梯度为100K/cm时，4N精铝提纯后固相纯度可达到4N8～5N1。
Claims (3)
1、一种高纯铝单层晶体凝固提纯方法，其特征在于：在偏析法提纯纯铝时，在真空下将待提纯的4N精铝熔炼，熔炼完毕铝液温度达到指定温度后，打开熔化坩埚底部的柱塞，铝液注入到熔化装置下方的扁平结晶槽中，扁平结晶槽底部紧密配合有底部结晶水冷套和底部保温加热器组成的结晶装置，通过调节底部保温加热器的温度、底部结晶水冷套中水的流量以及牵引机构的拉伸速度，可以控制扁平结晶槽中铝液凝固速度以及固液界面前沿的温度梯度，调整结晶槽中的铝液厚度，可以使定向生长的胞状晶直径达到铝液的高度，在锭的横截面上形成单层粗大胞状晶粒的平行排列，从而将晶体的三维生长转化为二维生长；在晶体平界面生长条件下，杂质元素被有效地排挤到固液界面前沿，由于二维生长可以减少晶界的体积分数，抑制杂质在三维晶界陷落处的富集，所以能有效地将杂质元素推至凝固末端，通过切除锭末端去掉；结晶完毕的板状锭只存在轴向的晶体分布，厚度方向上只有一层晶体。
2、根据权利要求1所述的高纯铝单层晶体凝固提纯方法，其特征是对所述的方法进一步说明步骤如下：
(1)对提纯炉体抽真空，在真空度达到5Pa以下时，对熔化坩埚中的铝锭加热熔化；
(2)将铝液升温至指定温度，打开坩埚底部的柱塞，导引铝液进入坩埚下部的扁平结晶槽中，扁平结晶槽的两端一端为水冷式强制冷却，另一端为保温保护；扁平结晶槽底部紧贴着底部结晶水冷套和底部保温加热器，底部结晶水冷套和底部保温加热器安装在同一个平台上；
(3)朝向保温端方向拉动底部结晶水冷套和底部保温加热器的安装平台，保证扁平结晶槽中的铝液定向凝固，并且固液界面前沿产生100K～300K/cm的温度梯度，并控制晶体生长的速度处于5～20cm/h；
(4)扁平结晶槽中铝液的高度设定在5mm～20mm之间，宽度设定在200～400mm之间。
3、根据权利要求2所述的高纯铝单层晶体凝固提纯方法，其特征是熔化坩埚为底注式，底部开孔并带有可开启和关闭的柱塞。
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