CN1203788C - 一种修饰硅胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅胶与3-氨丙基三乙氧基硅烷及月桂酸在甲苯溶液或是乙醇溶液中反应所得产物的其表面结构特征，其制备方法及其作为香烟中的复合滤嘴添加剂的应用。本发明产物，经过表面修饰的硅胶可以运用于复合滤嘴卷烟的生产，可以将主流烟气中的焦油降低为1-2mg，苯并[a]芘可以降低70%以上。

Description

一种修饰硅胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种香烟中添加剂的多孔结构的吸附剂，其制备方法及其作为香烟中的复合滤嘴添加剂的应用。
背景技术
通过改进滤嘴获得香烟气成分组成的改善，已成为许多烟草科研工作者致力研究的对象；滤嘴主要是通过复合滤棒、滤材的选择、滤材的加工等方法进行改进的。其中复合滤棒主要是将具有一定吸附性能的添加剂分散(或夹在两段滤材之间形成三段复合)在合适的滤材中，然后再将其与其它滤材进行复合。可以运用的添加剂很多，其中很大一类是一些多孔结构的吸附剂如活性炭、海泡石、蒙脱石、麦饭石、硅胶、羟磷灰石、阴离子和阳离子交换树脂等。具有多孔结构的弱碱性阴离子树脂虽然比较适合于这种烟气改善的目的，但可能受到交换容量不大或保留的物质热解吸的缘故，与碳以及多孔材料一样，随着吸烟的进行，他们的效率也在逐渐消失。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种可有效地改善烟气成分，去除有害物质的一种修饰硅胶。
本发明的另一个目的旨在提供一种修饰硅胶的制备方法。
本发明还有一个目的是将一种修饰硅胶作为卷烟中的复合滤嘴添加剂的应用。
本发明将硅胶与3-氨丙基三乙氧基硅烷[其化学分子式为H2NCH2CH2CH2-Si(OC2H5)3]，及月桂酸在甲苯溶液或是乙醇溶液中反应所得产物的其表面结构特征为：
Figure C0211404100051
X表示连接的基团是Si、H或C2H5O-。
所述的修饰硅胶其碳含量为14.04％，氮含量为1.08％，其表面整体上说具有较强的疏水性及极弱的极性。
当KH550上的三个乙氧基全部与硅胶表面上的羟基反应时，得到的表面结构中X仅为Si，实际上通过计算知道，它们的反应比例在2～3之间，也就是2到3个乙氧基与硅胶表面的羟基进行了反应，剩余的乙氧基一部分以乙氧基的形式继续保留在KH550的链上，还有一小部分被H-取代。
本发明的制备方法为：
(1)将400-600ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷，即KH550与甲苯充分混合，静置5-30分钟；
(2)取粒径60-80目硅胶2千克，与上述反应液充分混合，混合液在室温下静置12-48小时，间或摇荡；
(3)反应结束后，过滤并晾干，后于90-100℃下干燥24-48小时；
(4)接着将其与溶有200-300克月桂酸的4000-6000ml甲苯溶液充分混合，并加热至60-90℃，反应12小时后，过滤，洗涤，干燥，收集反应产物。
本发明产物可应用作为复合滤嘴的添加剂颗粒，可有效地降低烟气中的有害物质。
香烟中的焦油、烟碱都是对人体有害的物质，现在已经确认的主流烟气中有大约44种致癌成分，其中最重要的一类是多环芳烃类(包括苯并[a]芘、苯并蒽等。下面以烟碱、焦油及以苯并[a]芘为多环芳烃中的代表物测试本发明产物对主流烟气的影响。
将硅胶-KH550与月桂酸反应产物(1#)应用于卷烟的复合滤嘴中，其中对照是未加任何添加剂的普通滤嘴卷烟，滤嘴中丝束与复合滤嘴中丝束相同，结果如表1：
试样     水分(mg/vig)    烟碱(mg/cig)  焦油(mg/cig)  苯并[a]芘(ng/cig)
对照         1.87            0.85          14.30            9.25
 1#          1.76            0.87          13.27            3.0
上述结果表明，本发明产物，经过表面修饰的硅胶可以运用于复合滤嘴卷烟的生产，可以将主流烟气中的焦油降低为1-2mg，苯并[a]芘可以降低70％以上。
另外，采用不同粒径硅胶反应复合滤嘴卷烟对主流烟气中烟碱和焦油量的影响也不同，结果见表2：
粒径(目)   水份(mg/cig)    烟碱(mg/cig)    焦油((mg/cig)    备注(添加量mg/cig)
 对照          1.85            0.86           14.31                 0.0
 100           1.76            0.86           13.37                 31.3
 60-80         1.62            0.80           12.28                 30.9
 40-60         1.67            0.82           12.63                 31.8
 20-40         1.70            0.83           12.92                 49.0
可以看出，过大或过小粒径均不利于降低焦烟量，实验最终确定60-80目为最好。
以上复合滤嘴香烟经过长达到6个月的放置后，滤嘴的降焦效果，没有改变，而且还有不同程度的改善。
具体实施方式：
(1)将500ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷，即KH550与甲苯在20升的铁桶中进行充分混合，静置30分钟；
(2)取粒径60-80目硅胶2千克，与上述反应液充分混合，混合液在室温下静置12-48小时，间或摇荡；
(3)反应结束后，过滤并晾干，后于90-100℃下干燥48小时；
(4)接着将其与溶有250克月桂酸的5000ml甲苯溶液充分混合，并加热至80℃，反应12小时后，过滤，洗涤，干燥，收集反应产物。
(5)将所得样品制成复合嘴棒，再制成过滤嘴香烟。
(6)所得卷烟经过平衡后，进行相关项目的测试。

Claims (5)

1、一种修饰硅胶，其特征在于：将硅胶与3-氨丙基三乙氧基硅烷其化学分子式为H2NCH2CH2CH2-Si(OC2H5)3，及月桂酸在甲苯溶液或是乙醇溶液中反应所得产物的表面结构特征为：
X表示连接的基团是Si、H或C2H5O-。
2、根据权利要求1所述的一种修饰硅胶其特征在于其碳含量为14.04％，氮含量为1.08％。
3、根据权利1所述的一种修饰硅胶的制备方法为：
(1)将400-600ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷，即KH550与甲苯充分混合，静置5-30分钟；
(2)取粒径60-80目硅胶2千克，与上述反应液充分混合，混合液在室温下静置12-48小时，间或摇荡；
(3)反应结束后，过滤并晾干，后于90-100℃下干燥24-48小时；
(4)接着将其与溶有200-300克月桂酸的4500-6000ml甲苯溶液充分混合，并加热至60-90℃，反应10-14小时后，过滤，洗涤，干燥，收集反应产物。
4、根据权利要求3所述的一种修饰硅胶的制备方法：
(1)将500ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷，即KH550与甲苯在20升的铁桶中进行充分混合，静置30分钟；
(2)取粒径60-80目硅胶2千克，与上述反应液充分混合，混合液在室温下静置12-48小时，间或摇荡；
(3)反应结束后，过滤并晾干，后于90-100℃下干燥48小时；
(4)接着将其与溶有250克月桂酸的5000ml甲苯溶液充分混合，并加热至80℃，反应12小时后，过滤，洗涤，干燥，收集反应产物。
5、根据权利要求1所述的一种修饰硅胶，其特征在于可应用作为复合滤嘴的添加剂颗粒。
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