CN118574950A - 处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供能够安全地处理含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物中的一者或两者的混合物的处理方法。根据实施方式,提供一种用于处理含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物中的一者或两者的混合物的处理方法。使所述混合物与pH8以上且pH14以下、且相对于所述混合物的质量相当于100倍以上的质量的处理液接触。
Description
技术领域
本发明的实施方式涉及一种处理方法。
背景技术
半导体硅基板被广泛用作用于形成各种电子电路的材料。在形成该半导体硅基板时、及形成含有含硅物的膜或锭等时,分别使用外延生长装置及化学气相生长装置等含硅物质形成装置。
外延生长装置具备反应室、以及与反应室连接的供给管及排出管。经由供给管对反应室供给原料气体。并且,经由排出管从反应室排出废气。使用外延生长装置时,在不活泼气氛下减压了的反应室内设置基板。并且,通过使导入反应室内的原料气体与加热了的基板反应,在基板上形成含有含硅物的膜。作为原料气体,例如使用含有硅及氯的化合物与氢气的混合气体。在反应室内与基板反应了的原料气体作为废气而经由排出管排出至装置的外部。废气可含有原料气体中的成分,例如含有硅及氯的化合物、氢气。
此处,反应室内的温度与排出管相比为非常高的温度。因此,排出至排出管内的废气中所含的含有硅及氯的化合物有时在排出管内被冷却,作为副产物而析出。副产物可含有也被称为油性硅烷的粘性较高的液状物质及固体物质。另外,副产物可含有油性硅烷在空气中或水中变质从而二次生成的物质。要求将此种副产物安全地无害化。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平1-257119号公报
专利文献2:日本特开平4-124011号公报
专利文献3:WO2019/181044公报
专利文献4:WO2019/181045公报
专利文献5:WO2020/153385公报
非专利文献
非专利文献1:Frank Meyer-Wegner,Andor Nadj,Michael Bolte,NorbertAuner,Matthias Wagner,Max C.Holthausen,and Hans-Wolfram W.Lerner,“ThePerchlorinated Silanes Si2C16 and Si3C18 as Sources of SiCl2”Chemistry AEuropean Journal,April 18,2011,Volume 17,Issue 17,p.4715-4719.
发明内容
发明要解决的问题
实施方式的目的在于:提供一种能够安全地处理含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物中的一者或两者的混合物的处理方法。
用于解决问题的手段
根据实施方式,提供一种用于处理含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物中的一者或两者的混合物的处理方法。使所述混合物与pH8以上且pH14以下、且相对于所述混合物的质量相当于100倍以上的质量的处理液接触。
附图说明
图1是表示作为产生成为处理对象的副产物的装置的外延生长装置的一例的概略图。
图2是表示实施方式的方法中所使用的处理装置的概略图。
图3是表示图2所示的处理装置中的温度控制相关的方框图。
图4是表示实施方式的处理方法的第1例的流程图。
图5是表示实施方式的处理方法的第2例的流程图。
图6是表示实施方式的处理方法的第3例的流程图。
图7是表示实施方式的处理方法的第4例的流程图。
图8是表示实施方式的处理方法的第5例的流程图。
具体实施方式
首先,对作为处理对象的卤硅烷类进行说明。卤硅烷类中例如包含具有链状结构的卤硅烷类、具有环状结构的卤硅烷类。
具有环状结构的卤硅烷类可以为以下所示的结构式(a)至(d)中的任一者所表示的结构式。在结构式(a)至(d)中,X是选自F、Cl、Br及I中的至少一种卤素元素。
(d)中示出了6元环结构的1、2的位置的Si原子上键合有甲硅烷基的例子,但并不限定于此。例如可列举在6元环结构的1、3的位置的Si原子上键合有甲硅烷基者、在6元环结构的1、4的位置的Si原子上键合有甲硅烷基者等。
其中,具有环状结构的卤硅烷类如下述结构式(1)至(21)所示,可具有4元环结构、5元环结构、结构式(a)至(d)以外的6元环结构、7元环结构、8元环结构、多元环结构等。在下述结构式(1)至(21)中,X是选自F、Cl、Br及I中的至少一种卤素元素。再者,下述结构式(1-1)至(21-1)分别表示结构式(1)至(21)中的元素X为氯的氯硅烷类。
可应用于实施方式的处理方法的具有环状结构的卤硅烷类并不限定于结构式(a)至(d)、结构式(1)至(21)及结构式(1-1)至(21-1)所示者。也可对这些结构式所示的化合物的异构物(结构异构物)应用实施方式的处理方法。例如,五元环化合物的甲硅烷基的位置并不限定于结构式(3)中例示的1、2的位置的Si原子,也可为1、3的位置的Si原子等。
混合物中所含的具有环状结构的卤硅烷类可为如上述结构式(1)至(21)所示的具有仅由硅构成的硅环的同素环式化合物。另外,可为如上述结构式(1)至(21)所示的不含碳的无机环式化合物。混合物可含有包含硅及氧的杂环式化合物。
上述结构式所示的环状结构的卤硅烷类在热力学上稳定。然而,上述具有环状结构的卤硅烷类具有Si-Si键及Si-X(X为选自F、Cl、Br及I中的至少一种卤素元素)键。这些键对水显示较高的反应性。因此,认为具有环状结构的卤硅烷类在大气中迅速与水反应。认为此种卤硅烷类进而与水反应,产生具有爆炸性的物质。认为具有爆炸性的物质例如为甲硅烷基醚类、硅氧烷类、硅烷醇类或它们的混合物。
具有链状结构的卤硅烷类例如由下述结构式(22)及(23)表示。在下述结构式(22)中,N为正整数,例如为0以上15以下的整数。在下述结构式(22)及(23)中,X为选自F、Cl、Br及I中的至少一种卤素元素。再者,下述结构式(22-1)及(23-1)分别表示结构式(22)及(23)中的元素X为氯的氯硅烷类。
具有链状结构的卤硅烷类可为如上述结构式(22)所示的无分枝的直链化合物。另外,具有链状结构的卤硅烷类可为如结构式(23)所示的具有分枝的链式化合物。可通过质谱分析而推定混合物含有具有链状结构的卤硅烷类。
可通过以下方法而推定混合物含有环状的氯硅烷类。
首先,将含硅物质形成装置解体,取出附着有副产物的配管。例如,将如后述图1所示的配管14那样,位于排出气体流路中压力调整阀17的下游的排出气体流路、且弯曲的配管取出。继而,将取出的配管的两端闭塞。再者,该操作是在氮(N2)气等不活泼气氛下进行。
继而,将取出的配管移动至以氮气等不活泼气体吹扫过的手套箱内。继而,从配管采集副产物,分别准备用于核磁共振(NMR)光谱分析及质谱(MS)分析的分析试样。作为手套箱内的气氛,优选为氩气气氛下,水分浓度为1ppm以下,氧浓度为10ppm以下。作为手套箱,例如使用VAC公司制造的VAC101965OMNI-LAB STCH-A。将各分析试样运至各个分析装置时,装入树脂制容器等后,将该树脂制容器装入密闭容器,在该状态下从手套箱内移动至各分析装置。以下,准备各分析试样时,注意不使分析试样与氧及水接触。在分析装置上设置分析试样时等,不得不使各分析试样暴露于空气中时,要快速进行。
接着,对副产物进行通过核磁共振(NMR)法的分析。作为分析试样,例如使用将0.2g的副产物与2mL的脱水氘代甲苯(关东化学制造:制品编号21744-1A)混合并将该混合物静置4小时所得者。继而,将该混合物分取至Haruna株式会社制造的J.YOUNG附带阀的试样管(S-5-600-JY-8)。继而,将该NMR试样管设置于NMR分光光度计内,测定29Si NMR光谱。作为NMR分光光度计,例如可使用日本电子株式会社制造的JNM-ECA800。测定29Si NMR光谱时,例如将累计次数设为3500次,将测定范围设为-500ppm以上500ppm以下。
接着,对副产物进行利用质谱(MS)分析的分析,获得质谱。作为分析试样,例如使用使副产物溶解于实施了脱气及脱水处理的甲苯者。该溶解液中的副产物的浓度为5质量%,水分为0.6ppm以下。甲苯的脱气及脱水处理时,例如使用VAC公司制造的精制装置VACSOLVENT PURIFIER 103991。作为质谱分析装置,例如使用Bruker Daltonics公司制造的solariX9.4T。作为离子化法,使用APCI(Atmospheric Pressure Chemical Ionization,大气压化学电离)法。测定质谱时,例如将累计次数设为300次,将测定范围设为100m/z以上2000m/z以下。
从这些分析结果可推定,同时达成以下必要条件(1)及(2)时,混合物含有具有环状结构的卤硅烷类。
必要条件(1):在29Si NMR光谱中,相对强度最大的信号出现于-0.4ppm的位置。从非专利文献1中记载的数据推定:出现于-0.4ppm的位置的信号归属于SiCl3单元或SiCl2单元。
必要条件(2):在质谱中,包含(SiCl2)n的信号在质荷比0m/z至1500m/z左右的范围被检测出。作为一例,归属于(SiCl2)n的信号在391m/z以上1545m/z以下的范围内被检测出。
即,根据(1)的必要条件,认为混合物含有分子骨架包含由SiCl2单元及SiCl3单元构成的物质作为主成分。另外,根据(2)的必要条件,认为混合物含有硅与氯的质量比为1:2的物质。认为此种物质的组成式为(SiCl2)n,并认为n为3以上15以下。(SiCl2)n例如由Si6Cl12、Si14Cl28及Si15Cl30表示。作为具有此种质量比的化合物,认为具有Si=Si键的化合物及具有环状结构的化合物。然而,Si=Si键是非常不稳定的键,会于室温下立刻分解,因此认为具有该质量比的物质并非具有Si=Si键者。因此,认为具有该质量比的物质具有环状结构。
水解产物例如通过使卤硅烷类与水接触而获得。水解产物可为固体状。水解产物可为块状,也可为微粒状。
水解产物可含有具有硅氧烷键(Si-O-Si)及硅烷醇基(-Si-OH)中的至少一者的化合物。另外,水解产物可含有氢硅烷醇基(-Si(H)OH)。可通过以下说明的核磁共振光谱分析而推定水解产物具有硅氧烷键及硅烷醇基中的至少一者。
首先,通过与上述相同的方法,采集副产物。在大气中的通风室内,在含有副产物的培养皿内添加纯水,获得副产物与纯水的混合物。纯水的量例如相对于50mg的副产物设为1mL。再者,所谓纯水是指比电阻为18.2MQ·cm以上的水。将混合物以氟树脂制的刮勺等进行搅拌后,将培养皿盖上盖子,将混合物静置1小时以上。其后,取下培养皿的盖子,在常温下将混合物静置24小时以上,使水从混合物挥发。使用氟树脂制的刮勺等将如此获得的固态物粉碎而获得粉末。利用真空泵在5Pa以下的减压下将该粉末干燥2小时以上,获得测定试样。
接着,将该测定试样分取至日本电子株式会社制造的3.2mm氧化锆试样管(708239971)中。将该NMR试样管设置于NMR分光光度计装置内,测定29Si NMR光谱。作为NMR分光光度计,例如可使用日本电子株式会社制造的JNM-ECA800。测定29Si NMR光谱时,例如将累计次数设为4096次,将测定范围设为-250ppm以上250ppm以下。
认为在如此获得的水解产物的29Si NMR光谱中,出现于-120ppm以上、-10ppm以下的范围内的峰源自硅氧烷键及硅烷醇基中的至少一者。因此,在该范围内具有峰时,可推定水解产物具有硅氧烷键及硅烷醇基中的至少一者。
进而,可通过组合如此获得的核磁共振光谱分析的分析结果与元素分析的结果,推定水解产物的结构式。
元素分析时,进行副产物中所含的碳(C)、氢(H)、氮(N)、卤素元素、及硫(S)的定量分析。卤素元素是氟(F)、氯(Cl)及溴(Br)。碳、氢、及氮的分析时,例如使用J-SCIENCE LAB公司制的JM-11。卤素及硫的分析时,例如使用Yanaco公司制造的YHS-11。
在关于水解产物获得的元素分析结果中,氢的存在比为1质量%以上10质量%以下,卤素元素的存在比为20质量%以下时,可以说通过水解而使副产物中的卤素量减少,氢量增加。氢的存在比可为1质量%以上4质量%以下,卤素元素的存在比可为1.5质量%以下。另外,从上述29Si NMR光谱的结果,认为增加的氢源自Si-OH键。因此,认为通过副产物的水解,副产物中的卤素被取代为羟基。进而,氢的存在比为上述范围内,因此仅由硅、氧、及氢构成的水解产物的结构式推定为下述(24)至(27)。
上述结构式(24)、(26)及(27)所表示的化合物具有硅氧烷键及硅烷醇基这两者。另外,上述结构式(24)至(27)所表示的化合物是具有2个以上的硅烷醇基的聚硅烷醇。
在结构式(24)的化合物中,氢的存在比为2.961质量%。在结构式(25)的化合物中,氢的存在比为3.82质量%,氧的存在比为60.67质量%,硅的存在比为35.50质量%。在结构式(26)的化合物中,氢的存在比为2.88质量%,氧的存在比为57.06质量%,硅的存在比为40.07质量%。在结构式(27)的化合物中,氢的存在比为2.63质量%,氧的存在比为48.61质量%,硅的存在比为48.76质量%。
水解产物中所含的硅氧烷键或Si-Si键可成为爆炸性或燃烧性的原因。特别是对上述结构式(26)至(27)中所含的环状的硅氧烷键或结构式(27)中所含的环状的硅环而言,在键被切断时可释放巨大能量。故而认为含有这些环的化合物显示燃烧性。
当以实施方式的方法使此种水解产物与处理液接触时,能够将Si-H键、硅氧烷键及Si-Si键切断,故而可将水解产物安全地无害化。
混合物可含有硅氧烷类或二氧化硅等。硅氧烷类含有Si-O键或Si-O-Si键。
可通过傅立叶变换红外(FT-IR)光谱分析而确认混合物含有硅氧烷类。即,在红外分光光谱中,在检测出归属于Si-O-Si的峰时,可推定混合物含有硅氧烷类。在红外分光光谱中,归属于Si-O-Si的峰例如在900cm-1以上1700cm-1以下的范围内检测出,根据其他例,在900cm-1以上1300cm-1以下的范围内检测出。
具体而言,首先,通过与上述相同的方法,采集作为混合物的副产物。继而,对该副产物通过单次反射型ATR(Attenuated Total Reflection,衰减全反射)法而获得红外分光光谱。红外光谱分析时,在经氮气置换了的手套箱内设置红外光谱分析装置而进行。作为红外光谱分析装置,例如使用Bruker Optics公司制造的ALPHA。作为ATR结晶,使用锗(Ge)。作为分析条件,例如入射角为45°,累计次数为512次,测定范围为500cm-1以上4000cm-1以下,分辨率为4cm-1。
可含有卤硅烷类及水解产物中的至少一者的混合物例如可含在使用含有硅及卤素元素的气体而形成含硅物质的反应的副产物中。具体而言,可在以下说明的反应中生成。图1是表示作为产生上述可含有卤硅烷类或水解产物的混合物的装置的外延生长装置(含硅物质形成装置)的一例。图1的一例的外延生长装置1具备装置主体2、除害装置3及连接部5。装置主体2具备箱体6、反应室7、排出管8及供给管(未图示)。反应室7、排出管8及供给管收容于箱体6内。供给管的一端与反应室7连接,供给管的另一端与含有作为原料物质的原料气体的供给源的供给装置(未图示)连接。
排出管8的一端与反应室7连接,排出管8的另一端与连接部5连接。排出管8包含(图1的一例中为5个)配管11~15。在装置主体2中,从相对于反应室7的近位侧(从上游侧)依次配置有配管11、12、13、14、15。在配管12上配置有反应室阻隔阀(Chamber IsolationValve:CIV)16,在配管13上配置有压力调整阀(Pressure Control Valve:PCV)17。在反应室阻隔阀16关闭的状态下,仅可对排出管8中相对于反应室阻隔阀16与反应室7相反侧(下游侧)的部位进行维护。连接部5的一端与排出管8的配管15连接,连接部5的另一端与除害装置3连接。连接部5包含(图1的一例中为2个)配管18、19。在外延生长装置1中,从相对于装置主体2的近位侧(从上游侧)依次配置有配管18、19。
在外延生长装置1中,原料气体作为原料物质从供给装置经由供给管而被供给,导入反应室7中。原料气体是含有硅及卤素元素的气体。因此,原料气体含有卤素元素中的任一种以上和硅。含有硅及卤素元素的气体例如是含有硅及卤素元素的化合物与氢的混合气体。该混合气体中的氢浓度例如为95体积%以上。含有硅及卤素元素的化合物中包含选自由含有硅及氯的化合物、含有硅及溴的化合物、含有硅及氟的化合物、及含有硅及碘的化合物所组成的组中的一种以上的化合物。并且,含有硅及卤素元素的化合物中包含卤硅烷类。
含有硅及氯的化合物例如是二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)及四氯硅烷(SiCl4)等氯硅烷类中的任一种或它们的混合物。在混合气体中包含含有硅及氯的化合物时,混合气体可含有单硅烷(SiH4)及氯化氢(HCl)中的至少一者。或者,含有硅及溴的化合物例如是二溴硅烷(SiH2Br2)、三溴硅烷(SiHBr3)及四溴硅烷(SiBr4)等溴硅烷类中的任一种或它们的混合物。在混合气体中包含含有硅及溴的化合物时,混合气体可含有单硅烷(SiH4)及溴化氢(HBr)中的至少一者。
原料气体可含有两种以上的卤素元素,原料气体除氯外,可含有氯以外的卤素元素中的任一种以上。在某一例中,原料气体是含有硅及氯的化合物、氢气、和含有氯以外的卤素元素的化合物及氯气以外的卤素气体中的至少一者的混合气体。含有氯以外的卤素元素的化合物中可含有硅,也可不含硅。另外,在其他某一例中,原料气体是含有氯以外的卤素元素及硅的化合物、氢气、和含有氯的化合物及氯气中的至少一者的混合气体。含有氯的化合物中可含有硅,也可不含硅。
另外,反应室7可通过压力调整阀17而减压。通过利用压力调整阀17而将反应室7减压,在排出管8中,与相对于压力调整阀17的反应室7侧的区域相比,相对于压力调整阀17的与反应室7相反侧的区域中压力上升。在外延生长装置1中,在反应室7的压力被减压的状态下,在反应室7中设置基板。在反应室7中,经由供给管而供给的原料气体与基板反应。此时,基板加热至与原料气体的反应温度以上。在某一例中,反应温度为600℃以上,在其他某一例中,反应温度为1000℃以上。如上所述,通过减压下且高温下的原料气体与基板的热化学反应,在基板上形成单晶或多晶的含硅膜。再者,基板例如为单晶硅基板。
作为从反应室7的排出物质的排出气体经由排出管8及连接部5被排出至除害装置3。因此,通过排出管8及连接部5而形成从反应室7的排出路径。排出气体中可含有:原料气体中所含的含有硅及卤素元素的化合物中,未沉积于基板上的一部分。故而,排出气体中可含有:原料气体中所含的卤硅烷类中,未沉积于基板上的一部分。另外,排出气体中可含有:原料气体中所含的含有硅及卤素元素的化合物中,在反应室7中未反应的一部分。并且,排出气体中可含有:含有卤素元素及硅的化合物的通过反应室7中的反应而生成的卤硅烷类。进而,作为排出物质的排出气体中可含有上述单硅烷(SiH4)并且可含有上述氯化氢(HCl)及溴化氢(HBr)等卤化氢。排出气体在除害装置3中通过燃烧而无害化。
在原料气体与基板的反应中产生的副产物可在排出管8及连接部5的一部分中析出。副产物是上述排出气体中所含的成分发生反应,固体化或液状化而得到的。例如,排出气体中所含的卤硅烷类彼此在排出管8或连接部5中反应,由此可产生副产物。另外,卤硅烷类与排出气体中所含的其他成分在排出管8或连接部5中反应,由此可产生副产物。因如上述的方式产生副产物,故而副产物中含有上述卤硅烷类。产生的副产物可附着于排出管8的配管11~15的内表面及连接部5的配管18、19的内表面等。
此处,位于相对于反应室7的近位的配管11、12等中温度高。另外,配管11、12等的相对于压力调整阀17的反应室7侧的区域与反应室7同样地被减压。因此,认为在配管11、12等的相对于压力调整阀17的反应室7侧的区域中,废气中所含的成分不易产生聚合,不易产生副产物。
另外,如前所述,与相对于压力调整阀17的反应室7侧的区域相比较,相对于压力调整阀17的与反应室7相反侧的区域的压力上升。故而,通过压力调整阀17,相对于上游侧,下游侧的压力上升。因此,认为在相对于压力调整阀17的下游侧相邻的区域中,排出气体中所含的成分彼此的反应易于进行,易于产生副产物。故而,认为在配管13中的相对于压力调整阀17的下游侧的部位及配管14中,特别易于产生副产物。再者,排出气体中所含的成分彼此的上述反应不易于在减压下发生。
另外,在从压力调整阀17于下游侧远离的配管15及连接部5等中,排出气体中的成为副产物的原料的成分的量变少。故而,认为在配管15及连接部5等中,不易产生副产物。
再者,副产物除卤硅烷类外,也可含有可通过卤硅烷类与水接触而生成的水解产物。另外,副产物可含有二氧化硅。
在后述实施方式等的处理方法中,上述副产物可成为处理对象的混合物。此时,沉积有副产物的配管11~15、18、19被用作被处理构件。故而,被处理构件中含有副产物。特别是被认为易于沉积副产物的配管13、14等上附着的副产物通过后述实施方式等的处理方法而被处理。如前所述,含有卤硅烷类或卤硅烷类的水解产物的混合物可在空气中变质为具有爆炸性的物质。故而,存在将混合物无害化的必要性,根据实施方式,提供将混合物无害化的处理方法。
另外,产生上述含有卤硅烷类或卤硅烷类的水解产物的混合物的装置并不限定于上述外延生长装置。在某实施例的含硅物质形成装置中,含有硅的原料物质与含有卤素元素的原料物质相对于彼此以不同路径供给至反应室(例如7)。此处,含有硅的原料物质可含有粉末状(固体状)的硅。另外,含有卤素元素的原料物质可为含有氯化氢等卤化氢的原料气体。
在含硅物质形成装置中,反应室(例如7)中未设置硅基板等基板。并且,在反应室中,相对于彼此分别导入的含有硅的原料物质与含有卤素元素的原料物质反应。通过含有硅的原料物质与含有卤素元素的原料物质的反应,生成卤硅烷类及氢。并且,通过卤硅烷类与氢的反应,而获得含硅物质。通过含有硅的原料物质与含有卤素元素的原料物质的反应而生成的卤硅烷类可含有三氯硅烷(SiHCl3)等氯硅烷类。另外,在反应室的反应中,可产生卤化氢及四卤化硅等。
在含硅物质形成装置中,从反应室排出的排出气体(排出物质)含有卤硅烷类,排出气体中所含的卤硅烷类中可含有上述三氯硅烷等氯硅烷类。另外,来自反应室的排出气体中可含有氢,并且可含有在反应室的反应中产生的卤化氢及四卤化硅等。在反应室的反应中产生的卤化氢可含有氯化氢(HCl)。并且,在反应室的反应中产生的四卤化硅可含有四氯化硅(SiCl4)。
另外,在含硅物质形成装置中,在来自反应室的排出气体(排出物质)的排出路径(排出管8)中设置有将排出气体冷却的冷却机构。排出气体通过冷却机构而冷却,从而液化。并且,排出气体液状化而成的液状物质(排出物质)被回收。
在含硅物质形成装置中,也可因排出气体被冷却机构液状化,而在排出路径中析出副产物。副产物可含有排出气体的液状物质中未被回收而残留于排出路径中的一部分。另外,副产物含有排出气体中所含的卤硅烷类,并且可含有卤硅烷类的水解产物。再者,卤硅烷类的水解产物可为固体物质。副产物可含有排出气体中所含的四卤化硅等。另外,在排出路径中,特别是在冷却机构及其附近,易于析出副产物。
如前所述,在含硅物质形成装置中,也可在例如排出路径中析出含有卤硅烷类及/或卤硅烷类的水解产物的混合物作为副产物。在含硅物质形成装置中作为副产物而产生的上述混合物也可在大气中变质为具有爆炸性的物质。故而,存在将副产物无害化的必要性,根据实施方式,提供将上述混合物无害化的处理方法。
实施方式的处理方法的特征是:通过使含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物的一者或两者的混合物与pH8以上pH14以下、且相对于上述混合物的质量相当于100倍以上的质量的处理液接触,而处理上述混合物。若使用该方法,则无害化处理中的反应变得稳定,可抑制处理中的温度上升,故而可安全地处理。
以使用例如(SiCl2)n等油性硅烷作为混合物,使用碱性水溶液作为处理液的情况为例,说明无害化处理的机制。若使油性硅烷与碱性水溶液接触,则发生(1)所示的第一反应。
(SiCl2)n+mH2O→a SixOyHz+2n HCl+m-az/2 H2 (1)
第1反应中所示的油性硅烷与水的反应是发热反应。第1反应中生成的氯化氢如(2)式所示与碱(BOH)反应(第2反应)。第2反应中,产生中和热。
HCI+BOH→H2O+BCI (2)
另外,第1反应中生成的水解物依据(3)式所示的第3反应而无害化。这是由于Si-Si键及硅氧烷键被切断,结果为不显示爆炸性。
对将处理液的pH设为8以上14以下的范围的理由进行说明。具有满足该范围的pH值的碱性处理液可不新生成具有爆炸性的物质,而分解卤硅烷类及其水解产物。例如,具有环状结构的卤硅烷类中的Si-Si键及Si-X(X为至少一种卤素元素)键被切断。另一方面,在水解产物中,Si-Si键及硅氧烷键被切断。因此,该反应后的处理液中几乎不含具有爆炸性或燃烧性的物质。另外,在该反应处理时,如上述(1)式所示,可产生卤化氢(例如HCl)。因此,该反应处理时,处理液的pH值易于变低。通过使用满足上述pH值的碱性处理液,可如(2)式所示将该卤化氢中和,故而可抑制处理液的pH值下降。pH值的更优选范围为8以上13以下。
通过将满足上述范围的pH值的碱性处理液的质量设为相对于混合物的质量的100倍以上,可增大处理液的热容,故而可抑制因反应热而导致的升温。其结果是,反应缓慢进行,故而产生的氢的扩散与排气顺利地进行,可抑制氢残留于反应体系内。另外,因处理液的质量较大,故而在使用碱解离常数Kb超过1的强碱时,可降低碱浓度。其结果是,(2)式的中和反应稳定地进行,故而可降低后续的(3)式的反应速度。另外,因(2)式的中和反应稳定地进行,故而处理液中的卤化氢浓度变高,因此(1)式的反应也稳定地发生。因此,(1)式至(3)式的一连串的反应速度变小,故而可抑制处理中的升温。另一方面,在使用碱解离常数Kb低于1的弱碱时,即使提高处理液的碱浓度,也可因处理液的热容较大而抑制处理中的升温。因此,可不受限于碱解离常数Kb而安全地进行无害化处理。
处理液的pH值在处理前后优选为8以上14以下。再者,在处理后的pH值低于8时,存在(2)的中和反应未完成的可能性。故而,存在后续的(3)的无害化反应也未完成的可能性。
另一方面,如果在处理液中使用中性水溶液,则可产生具有爆炸性或燃烧性的物质。认为其原因在于:在使含有卤硅烷类的混合物与中性水溶液反应时,仅混合物的表面水解,存在于其内部的卤硅烷类未分解。或者认为其原因在于:在使混合物与水反应时,可通过水解而使混合物中的Si-Cl键被切断,但生成具有Si-Si键、Si-O-Si键及Si-OH键中的至少一者的产物。另外,在使用中性或酸性的水溶液时,无法中和卤化氢(例如氯化氢),故而反应处理后的处理液的pH变得非常低,可具有腐蚀性。由于以上原因,若使用中性或酸性的水溶液,则与使用满足上述范围的pH的碱性水溶液的方法相比较,安全性较差。
根据以上内容,通过实施方式,可将含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物的一者或两者的混合物在不产生爆炸的状态下安全地无害化。
处理液的质量只要大到相对于混合物的质量为100倍以上即可,但如果过大,则由于处理液的浓度下降而导致处理时间变长,或收容处理液的容器(例如槽)变大,处理装置大型化。为改善处理所需的成本或效率,处理液的质量优选设为相对于混合物的质量为1万倍以下。
含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物的一者或两者的混合物的质量通过如下方式而求得:从混合物收容或附着于构件(例如配管)的状态下的混合物与构件的合计质量减去构件的质量。另一方面,处理液的质量从将处理液的比重设为1时的处理液的体积而求得。
为使混合物与处理液反应,优选在不活泼气氛下采集混合物,另外,为将混合物维持在不活泼气氛下直至即将反应前,优选在不活泼气氛下使混合物与处理液反应。通过在不活泼气氛下管理混合物,不仅混合物的块体的内部,在表面也可防止与水或氧反应。不活泼气体例如是氮气、氩气或它们的混合气体。在不活泼气氛中,优选露点为-50℃以下,氧浓度为10ppm以下。
在处理方法中,作为使混合物与处理液接触的方法,可相对于混合物投入处理液,也可在处理液中投入混合物。在处理液中投入混合物时,反应变得更稳定,故而优选。另外,处理可分多阶段进行。即,首先,通过使含有卤硅烷类的混合物与水反应,而发生卤硅烷类的水解反应。可相对于混合物投入水,也可在水中投入混合物。通过水解处理,获得包含含有卤硅烷类的水解产物的混合物与水的一次处理物。一次处理物可含有未反应的卤硅烷类。接着,通过使一次处理物与处理液接触而进行处理。再者,进行处理的反应场所可与进行水解处理的反应场所相同,也可不同。
再者,若使混合物与处理液反应,则可产生氢(H2)气。因此,该处理优选在具备气体排出机构的设备内进行。气体排出机构中例如使用有导管、风扇、泵等。另外,优选将混合物与处理液的混合物供至使用了超声波清洗机的超声波处理。即,通过利用超声波使混合物及处理液振动,可不使用搅拌棒等而提高混合物在处理液中的分散性。超声波的频率优选设为20kHz以上。
此处,混合物可作为高粘度的液状物质而沉积于配管上。因此,认为在混合物的沉积物中,从存在于其表面的具有环状结构的卤硅烷类,通过与水或氧反应,分解为不含Si-Si键者。另一方面,认为存在于混合物的沉积物的内部的具有含有Si-Si键的环结构的氯硅烷类难以与水或氧接触,故而即使在大气中,也维持其环状结构。因此,使用了碱性处理液的混合物的处理在大气中也有效。
接着,对可用于该处理方法的处理液进行说明。
处理液是含有无机碱或有机碱中的至少一者的碱性水溶液。在处理液中,无机碱及有机碱的浓度例如设为0.01质量%以上30质量%以下,优选设为0.1质量%以上10质量%以下。
作为无机碱,例如使用选自由金属氢氧化物、碱金属、碳酸盐、碳酸氢盐及金属氧化物所组成的组中的至少一种。
金属氢氧化物例如为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铜、氢氧化铁、氢氧化锌、氢氧化铝或它们的混合物。
碱金属例如为钾的单质金属、锂的单质金属、钠的单质金属或它们的混合物。
碳酸盐例如为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钡、碳酸镁或它们的混合物。
碳酸氢盐例如为碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸氢钾、碳酸氢钙或它们的混合物。
金属氧化物例如为氧化钙、氧化镁、氧化钠或它们的混合物。
无机碱例如含有选自由碱金属元素的氢氧化物、碱金属元素的碳酸盐、碱金属元素的碳酸氢盐、碱土类金属元素的氢氧化物、碱土类金属元素的碳酸盐、及氢氧化铵(NH4OH)所组成的组中的至少一种。
另外,无机碱优选为选自由氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、碳酸钠(Na2CO3)、氢氧化钙(Ca(OH)2)、氢氧化锂(LiOH)、碳酸氢钠(NaHCO3)及氢氧化铵(NH4OH)所组成的组中的至少一种。此种无机碱的毒性低,故而如果使用此种无机碱,则可更安全地处理混合物。
另外,无机碱更优选为选自由氢氧化钾(KOH)、碳酸钠(Na2CO3)、氢氧化锂(LiOH)、碳酸氢钠(NaHCO3)及氢氧化铵(NH4OH)所组成的组中的至少一种。若使用此种无机碱,则反应稳定地进行,故而可更安全地处理。
作为有机碱,例如使用选自由氢氧化烷基铵类、有机金属化合物、金属醇盐、胺及杂环式胺所组成的组中的至少一种。
氢氧化烷基铵类例如为氢氧化四甲基铵、氢氧化四乙基铵、氢氧化胆碱或它们的混合物。
有机金属化合物例如为有机锂、有机镁或它们的混合物。有机锂例如为丁基锂、甲基锂或它们的混合物。有机镁例如为丁基镁、甲基镁或它们的混合物。
金属醇盐例如为乙醇钠、丁醇钠、乙醇钾、丁醇钾、苯酚钠、苯酚锂、乙醇钠或它们的混合物。
胺为甲胺、二甲胺、三甲胺、三乙胺、乙二胺、二乙胺、苯胺或它们的混合物。
杂环式胺为吡啶、吡咯烷、咪唑、哌啶或它们的混合物。
有机碱优选为选自由苯酚钠(C6H5ONa)、2-羟基乙基三甲基氢氧化铵(氢氧化胆碱)及四甲基氢氧化铵(TMAH)所组成的组中的至少一种。
含有有机碱的处理液与仅含有无机碱的处理液相比较,存在与混合物更稳定地反应的倾向,故而可更安全地处理混合物。含有有机碱的处理液与仅含有无机碱的处理液相比较,更适合于无尘室中使用。含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物中的一者或两者的混合物例如在外延生长装置等半导体制造工序中产生。此种半导体制造工序中,即使为微量的异物,若附着于半导体,也会产生缺陷等障碍,因此在将空气中的微小尘埃粒子除去了的无尘室内实施。特别是金属异物附着于半导体时,对品质的影响较大,故而要求彻底除去。另外,氨虽不含金属元素,但作为化学增幅型光致抗蚀剂的抑制剂而发挥功能,故而避免在无尘室内使用。有机碱可使用如TMAH那样完全不含碱土类金属及碱金属元素的、或者如C6H5Ona那样每单位质量中这些元素所占的比例少于无机碱的。因此,在使用含有有机碱的处理液时,与使用仅含有无机碱的处理液时相比较,可抑制无尘室中的金属异物或氨所造成的污染,进而可提高半导体的制造效率。
碱解离常数Kb超过1的碱的例子中包含氢氧化胆碱、TMAH、NaOH。碱解离常数Kb超过1的碱中优选的例如是氢氧化胆碱、TMAH等氢氧化烷基铵类那样的有机碱。氢氧化胆碱、TMAH分别不含碱土类金属及碱金属元素,故而可避免在处理对象物中混入这些元素。
另一方面,碱解离常数Kb小于1的碱的例子中包含碳酸氢钠、苯酚钠。碱解离常数Kb小于1的碱中优选的是碳酸氢钠(NaHCO3)。碳酸氢钠与碱解离常数Kb小于1的有机碱相比较,分子量较小,故而在质量%浓度一定时,较之碱解离常数Kb小于1的有机碱,可增大摩尔浓度。故而,可顺利地进行处理。
作为处理液的溶剂,使用水。水可使用纯水、离子交换水、精制水或自来水,或可使用它们的混合物。
处理液除无机碱及有机碱外,也可含有表面活性剂或pH缓冲剂等任意成分。
表面活性剂提高混合物在处理液中的分散性,提高处理速度。处理液中的表面活性剂的浓度例如设为0.01质量%以上10质量%以下,优选设为0.1质量%以上1质量%以下。
表面活性剂例如含有选自由阴离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂、两性表面活性剂、及非离子性表面活性剂所组成的组中的至少一种。
阴离子性表面活性剂例如是月桂酸钠、硬脂酸钠、月桂基硫酸钠、1-己烷磺酸钠、月桂基磷酸或它们的混合物。
阳离子性表面活性剂例如是氯化四甲基铵、氯化苄烷铵、氯化辛基三甲基铵、单甲胺盐酸盐、氯化丁基吡啶铵或它们的混合物。
两性表面活性剂例如是月桂基二甲氨基乙酸甜菜碱、椰子酰胺丙基甜菜碱、月桂酰谷氨酸钠、月桂基二甲胺N-氧化物或它们的混合物。
非离子性表面活性剂例如是月桂酸甘油酯、五乙二醇单癸醚、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、月桂酸二乙醇胺、辛基葡萄糖苷、鲸蜡醇或它们的混合物。
表面活性剂优选为含有氯化苄烷铵及月桂酸钠中的至少一者,更优选使用氯化苄烷铵。
pH缓冲剂起到如下作用:在混合物的处理中,将处理液的pH值保持为固定值。通过使用pH缓冲剂,可抑制混合物分解处理后的溶液的pH值变得过高或变得过低。因此,若使用pH缓冲剂,则可更安全地将混合物无害化。
处理液中的pH缓冲剂的浓度例如为0.01质量%以上30质量%以下,优选为0.1质量%以上10质量%以下。
作为pH缓冲剂,可使用弱酸与其共轭碱的混合物、弱碱与其共轭酸的混合物。作为pH缓冲剂,例如含有乙酸(CH3COOH)与乙酸钠(CH3COONa)的混合物、柠檬酸与柠檬酸钠的混合物、或三羟甲基氨基甲烷(THAM)与乙二胺四乙酸(EDTA)的混合物。
图2设为对上述混合物进行处理的处理装置的一例,表示实施方式的方法中所使用的处理装置20。如图2所示,处理装置20具备控制部(控制器)21、水溶剂箱22、处理液箱23、处理槽25、供给机构(供给系统)26、排气机构(排气系统)27、传感器28、夹具30、分散机构(分散机)31、搅拌机构(搅拌机)32、液体循环机构(液体循环器)33、液体排出机构(液体排出系统)35、废液箱36、温度传感器50、及冷却单元51。再者,图2中,将液体及气体等流体的流动以实线的箭头表示,将对控制部21的输入信号及从控制部21的输出信号等电气信号以虚线的箭头表示。
控制部21控制处理装置20整体。控制部21具备包含CPU(Central ProcessingUnit,中央处理单元)、ASIC(Application Specific Integrated Circuit,特殊应用集成电路)或FPGA(Field Programmable Gate Array,现场可编程门阵列)等的处理器或集成电路(控制电路)、以及内存等记忆介质。控制部21可具备仅一个处理器或集成电路,也可具备多个处理器或集成电路。控制部21是通过实行储存于记忆介质中的程序等而进行处理。另外,在记忆介质中输入通过温度传感器50而获得的温度测定值信息并保持。处理器、集成电路基于从记忆介质读出的温度测定值信息而获得处理液的温度变化量。
在水溶剂箱22中蓄有水溶剂。水溶剂可仅为水,也可为在水中溶解或混合有必需的添加剂所得的液体(例如水溶液)。作为添加剂的例子,可举出表面活性剂、pH缓冲剂等。另外,在处理液箱23中蓄有处理液。处理液用于上述混合物的无害化。另外,处理液含有碱性的水溶液。在处理槽25中投入附着有作为混合物的上述副产物的被处理构件37。此时,例如,附着有副产物的图1的例的配管11~15等作为被处理构件37而被投入处理槽25。故而,被处理构件37包含副产物。另外,排出管8按照配管被分解,被投入处理槽25。
供给机构(液体供给机构)26可从水溶剂箱22对处理槽25供给水溶剂,并且可从处理液箱23对处理槽25供给处理液。在实施方式中,供给机构26具备供给管线41及阀42、43。供给管线41例如由一个以上的配管(pipe)而形成。在实施方式中,处理槽25经由供给管线41而与水溶剂箱22及处理液箱23连接。另外,在实施方式中,阀42、43的工作是通过控制部21而被控制,通过控制部21而切换阀42、43的各自的开闭。
在阀42、43关闭的状态下,不会对处理槽25供给水溶剂及处理液中的任一者。通过打开阀42,从水溶剂箱22通过供给管线41而对处理槽25供给水溶剂。另外,通过打开阀43,从处理液箱23通过供给管线41而对处理槽25供给处理液。在某实施例中,控制部21基于利用用户界面等操作装置(未图示)的作业者的操作,而切换阀42、43的各自的开闭。再者,阀42、43的各自的开闭的切换无需通过控制部21而进行,在其他某实施例中,阀42、43的各自的开闭的切换可通过作业者,不经由控制部21而进行。
在处理槽25中,通过供给机构26所供给的处理液,将在投入的被处理构件37上附着的副产物无害化。在某实施例中,在副产物的无害化中,在处理槽25中投入被处理构件37后,对处理槽25供给处理液。在其他某实施例中,在副产物的无害化中,对处理槽25供给处理液,在处理槽25中储存有供给的处理液的状态下,将被处理构件37投入处理槽25。再者,在无害化处理中,若在处理槽25中储存处理液至某程度,则关闭阀43,停止对处理槽25供给处理液。
另外,在上述通过处理液的副产物的无害化反应中,产生气体。将副产物无害化的反应中产生的气体中含有氢。另外,将副产物无害化的反应中产生的气体中可含有氯化氢等卤化氢。排气机构(气体排出机构)27将通过副产物与处理液的反应而产生的气体从处理槽25排出。排气机构27具备排气管线45。排气管线45例如由一个以上的配管(pipe)形成。在实施方式中,排气管线45形成的范围是从处理槽25至作业者进行作业的房屋(环境)外部。将副产物无害化的反应中产生的气体经由排气管线45而排出至作业者进行作业的房屋外部。在某实施例中,排出至房屋外部的气体被回收并无害化。
再者,将副产物无害化的反应中产生的气体主要为氢。氢比空气轻。因此,排气管线45与处理槽25的连接部分优选为设置于处理槽25的内部空间铅直上侧的部位。另外,在某实施例中,排气机构27具备抽吸泵等抽吸源(未图示)。并且,通过抽吸源而对处理槽25的内部空间及排气管线45作用抽吸力,由此将上述气体排出。在该情况下,可通过控制部21而控制抽吸源的驱动。
传感器28在副产物的无害化处理中检测处理液与副产物的反应进行状况相关的参数。传感器28可与处理槽25为一体,也可以可装卸的方式安装在处理槽25上。另外,在某实施例中,传感器28可与处理槽25分开设置,与处理槽25机械地连结。传感器28例如可包含pH测定器、拉曼光谱分析装置、红外光谱(Infrared spectroscopy:IR)分析装置及核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance:NMR)光谱装置中的一个以上。在实施方式中,传感器28具备pH测定器。
在实施方式中,控制部21获取传感器28中的检测结果。并且,控制部21基于传感器28中的检测结果,判断副产物的无害化处理的进行状况,判断副产物是否被适宜地无害化。再者,在某实施例中,可设置告知副产物已被适宜地无害化的告知装置(未图示)。在该情况下,控制部21在判断副产物已被适宜地无害化时,使告知装置工作,告知副产物已被适宜地无害化。再者,告知通过声音的发送、发光及画面显示等任一者而进行。另外,在某实施例中,作业者可代替控制部21进行副产物是否被适宜地无害化的判断。在该情况下,作业者获取传感器28中的检测结果,基于获取的检测结果,判断副产物是否被适宜地无害化。
如前所述,通过副产物与处理液的反应而产生卤化氢。卤化氢的水溶液为酸性。因此,伴随副产物的无害化处理的进行,处理液的pH值降低。因此,可基于处理液的pH值而适宜地判断处理液与副产物的反应的进行状况,可适宜地判断无害化处理的进行状况。
另外,通过副产物与处理液的反应,在副产物中所含的成分中,原子间的键合状态及分子结构等可变化。因此,可基于拉曼光谱、IR光谱及NMR光谱中的任一个的光谱强度,适宜地判断处理液与副产物的反应的进行状况,可适宜地判断无害化处理的进行状况。
夹具30将各个被处理构件37以规定的姿势维持于处理槽25的处理液中。此时,各个附着有副产物的配管等被处理构件37以配管的开口的一方朝向铅直上侧的状态被维持。即,各个被处理构件37以配管的开口的一方朝向处理液的液面所处的侧的状态被维持。如前所述,处理液中的各个被处理构件37中,通过将副产物无害化的反应而在内部产生气体(氢)。在实施方式中,如前所述通过夹具30而维持被处理构件37的姿势,故而在各个被处理构件37的内部产生的气体(氢)通过朝向铅直上侧的开口,趋向处理液的液面。并且,气体从处理液的液面通过排气管线45而被适宜地排出。因此,可有效地防止在各个被处理构件的内部残留在将副产物无害化的反应中产生的气体的气泡。
另外,在实施方式中,如前所述通过夹具30而维持被处理构件37的姿势,故而在处理液中,有效地防止被处理构件37彼此的接触、及各个被处理构件37与处理槽25的内壁的接触。因此,在副产物的无害化处理中,有效地防止被处理构件(配管)37的损伤。
与通过处理液的副产物的无害化同时进行,分散机构31使副产物的块体(凝结粒子)分散于处理槽25的处理液中。与通过处理液的副产物的无害化同时进行,搅拌机构32在处理槽25中搅拌处理液。与通过处理液的副产物的无害化同时进行,液体循环机构33在处理槽25中强制地形成处理液循环的流动。通过进行利用分散机构31的副产物的块体的分散、利用搅拌机构32的处理液的搅拌、及利用液体循环机构33的处理液循环的流动的形成的任一者,可促进副产物与处理液的反应,促进副产物的无害化。
作为分散机构31,例如可使用高速旋转剪切型的搅拌机、胶体磨机、辊磨机、高压喷射式的分散机、超声波分散机、珠磨机及均质机中的任一者。在高速旋转剪切型的搅拌机中,通过使副产物的凝结粒子(块体)通过高速旋转叶片与外筒之间,而使副产物块体分散。在胶体磨机中,通过使副产物的块体与处理液一同流入旋转的两个面间,而对处理液赋予剪切力。并且,通过处理液的剪切力而分散副产物的块体。在辊磨机中,通过使副产物的块体(凝结粒子)通过旋转的2~3根辊之间,而使副产物的块体分散。高压喷射式的分散机对被处理构件37中附着有副产物的部位等高压喷射处理液。由此,通过处理液与被处理构件(配管)37的碰撞而使副产物的块体分散。超声波分散机使处理液产生超声波振动,通过产生的超声波振动而分散副产物的块体。珠磨机使用微珠(球体)作为介质,分散副产物的块体。此时,对微珠赋予运动,通过微珠间的碰撞等而使副产物的块体分散。均质机对处理液施加高压力,使处理液中产生均质阀。并且,通过使产生的均质阀通过被处理构件(配管)37的内部等,而使副产物的块体均匀地分散。
作为搅拌机构32,可使用泵及旋转弹簧中的任一者。泵通过在处理槽25的处理液中形成处理液的流动,而搅拌处理液。旋转弹簧通过在处理液中旋转,而搅拌处理液。另外,也可将用作分散机构31的上述机器的任一者用作搅拌机构32。在该情况下,上述机器在分散副产物的块体时随带搅拌处理液。
作为液体循环机构33,可使用泵。在图2的一例中,在形成于处理槽25的外部的循环管线46上设置泵等液体循环机构33。在该情况下,液体循环机构33强制地形成在处理槽25的内部及循环管线46循环的处理液的流动。通过在处理槽25中形成处理液循环的流动,而搅拌处理液。因此,用作液体循环机构33的泵等也可用作搅拌机构32。再者,循环管线46由一个以上的配管(pipe)形成,与上述供给管线41及下述液体排出管线47分开设置。另外,在某实施例中,未设置处理槽25的外部的循环管线46等,液体循环机构33仅在处理槽25的内部强制地形成处理液循环的流动。
控制部21控制分散机构31、搅拌机构32及液体循环机构33各自的工作。在某实施例中,控制部21基于利用用户界面等操作装置(未图示)的作业者的操作,使分散机构31、搅拌机构32及液体循环机构33分别工作。并且,通过分散机构31的工作,副产物的块体被分散,通过搅拌机构32的工作,处理液被搅拌,通过液体循环机构33的工作,形成处理液循环的流动。另外,在其他某实施例中,可通过作业者的操作等,不经由控制部21而使分散机构31、搅拌机构32及液体循环机构33中的任一者工作。
液体排出机构35将处理槽25中与副产物反应的处理液从处理槽25排出。另外,废液箱36中储存有从处理槽25排出的处理液。液体排出机构35具备液体排出管线47与阀48。液体排出管线47例如由一个以上的配管81(pipe)形成。在实施方式中,处理槽25经由液体排出管线47而与废液箱36连接。另外,在实施方式中,阀48的工作通过控制部21而控制,通过控制部21而切换阀48各自的开闭。
在阀48关闭的状态下,不会从处理槽25排出处理液。通过打开阀48,处理液从处理槽25经由液体排出管线47排出至废液箱36。在某实施例中,控制部21基于利用用户界面等操作装置(未图示)的作业者的操作,而切换阀48各自的开闭。在该情况下,副产物的无害化处理在处理槽25内进行时,关闭阀48。并且,若无害化处理完成,则基于作业者的操作,控制部21打开阀,从处理槽25排出处理液。再者,阀48的开闭的切换无需通过控制部21而进行,在其他某实施例中,阀48的开闭的切换可通过作业者不经由控制部21而进行。
另外,在实施方式中,如果从处理槽25排出处理液,则关闭阀48。然后,打开阀42,将水溶剂供给至处理槽25。然后,通过水溶剂而清洗被处理构件37。
温度传感器50设置于可测定收容于处理槽25内的处理液的温度的位置。可使用温度计代替温度传感器。
冷却单元51将收容于处理槽25内的处理液冷却。冷却单元51例如可为从外侧冷却处理槽25的送风机、与处理槽25的外壁面相邻设置的冷媒等。
将表示处理槽25内的处理液的温度控制机构的方框图示于图3。温度传感器50接收来自控制部21的信号时,测定处理槽25内的处理液的温度,将测定结果作为测定值信息输入控制部21。控制部21的记忆介质保持测定值信息。控制部21的处理器或集成电路基于测定值信息而算出温度变化量。继而,控制部21的处理器或集成电路将温度变化量与预先保持于记忆介质的基准量(例如+10℃)进行比较。在温度变化量超过基准量时,控制部21对水溶剂箱22发出向处理槽25供给水溶剂的指示。另外,在温度变化量超过基准量时,控制部21使冷却单元51工作来代替上述指示,或者在进行上述指示时使冷却单元51工作。另一方面,在温度变化量为基准量以下时,控制部21对处理液箱23发出向处理槽25供给处理液的指示。再者,在其他实施例中,作业者等可代替控制部21进行对水溶剂箱22及处理液箱23发出的液体供给的指示、及冷却单元51的工作。
通过使用了上述处理装置20的处理方法,含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物的一者或两者的混合物于处理槽25中被安全地无害化。另外,通过处理液与混合物的反应而产生的气体(氢)通过排气机构27而适宜地排出。另外,通过传感器28而检测处理槽25中的处理液与混合物的反应进行状况相关的参数,故而基于传感器28中的检测结果,可适宜地判断混合物的无害化的进行状况。另外,通过在进行混合物的无害化的同时,使分散机构31、搅拌机构32及液体循环机构33中的任一者工作,可促进混合物与处理液的反应,促进混合物的无害化。
参考图4至图8,对使用了以上说明过的处理装置的处理方法的例子进行说明。图4是表示处理方法的第1例的流程图。
在图1中例示的外延生长装置等的排出路径等中析出作为副产物的含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物的一者或两者的混合物后,开始处理(步骤60)。从处理液箱23向处理槽25供给处理液(例如药液)(步骤61)。在处理槽25中投入被处理构件37(例如附着有油性硅烷的部件)(步骤62)。由此,开始附着于被处理构件37的副产物的无害化处理。通过温度传感器50而测定处理槽25内的处理液的温度(步骤63)。控制部21将测定值与初次的测定值进行比较,并且将通过该比较而获得的温度变化量与基准量(例如+10℃)进行比较(步骤64)。在温度变化量超过+10℃时(步骤64的否),(a)保持该状态下静置,或(b)通过从水溶剂箱22对处理槽25供给水溶剂而降低处理液的碱浓度,或(c)通过冷却单元51而冷却处理槽25内的处理液(步骤65)。在步骤65中,可仅实施(a)至(c)中的一个工序,或可以组合两个工序以上。例如可列举:通过冷却单元51而冷却处理槽25内的处理液,并且降低处理液的碱浓度等。步骤65进行至温度变化量缩减为+10℃以下。
在温度变化量为+10℃以下时(步骤64的是),通过传感器28的pH测定器测定处理槽25内的处理液的pH(步骤66)。在处理液的pH为非碱性、例如pH低于8时(步骤67的否),因碱成分的不足而导致无害化处理于中途停止的可能性较高。因此,从处理液箱23对处理槽25供给处理液(步骤68)。其后,继续进行无害化处理,故而再次返回处理液的温度测定(步骤63)。
在处理液的pH为碱性、例如pH为8以上14以下时(步骤67的是),确认是否残留尚未投入处理槽25的未处理的被处理构件37(例如附着有油性硅烷的部件)(步骤69)。确认的结果为尚残留未处理的被处理构件37时(步骤69的否),从将被处理构件37新投入处理槽25的步骤62再次开始。在副产物的无害化处理完成时(步骤69的是),在使被处理构件37浸渍于处理液中的状态下放置一定时间(步骤70)。放置后,结束处理(步骤71)。
根据以上说明的第一例的方法,通过使含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物的一者或两者的混合物与pH8以上且pH14以下、且相对于上述混合物的质量相当于100倍以上的质量的处理液接触,对上述混合物进行处理时,将处理中的上述处理液的温度变化量维持为10℃以下,并且将处理中的处理液的pH维持为8以上14以下的范围。通过将处理中的处理液的温度变化量维持为10℃以下,可稳定地进行处理。另外,通过将处理中的处理液的pH维持为8以上14以下的范围,可避免处理于中途停滞或停止。其结果是,可抑制温度上升,并且顺利地进行处理,故而可安全地进行无害化处理。
图5是表示处理方法的第2例的流程图。
在图1中例示的外延生长装置等的排出路径等中析出作为副产物的含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物的一者或两者的混合物后,开始处理(步骤80)。从处理液箱23向处理槽25供给处理液(例如药液)(步骤81)。通过分散机构31、搅拌机构32或液体循环机构33中的任一者而搅拌处理槽25内的处理液(步骤82)。在继续进行该搅拌的状态下,在处理槽25中投入被处理构件37(例如附着有油性硅烷的部件)(步骤83)。由此,开始附着于被处理构件37的副产物的无害化处理。通过温度传感器50而测定处理槽25内的处理液的温度(步骤84)。控制部21将测定值与初次的测定值进行比较,并且将通过该比较而获得的温度变化量与基准量(例如+10℃)进行比较(步骤85)。在温度变化量超过+10℃时(步骤85的否),(a)保持该状态下静置,或(b)通过从水溶剂箱22对处理槽25供给水溶剂而降低处理液的碱浓度,或(c)通过冷却单元51而冷却处理槽25内的处理液(步骤87)。在步骤87中,可仅实施(a)至(c)中的一个工序,或可以组合两个工序以上。
在温度变化量为+10℃以下时(步骤85的是),通过传感器28的pH测定器而测定处理槽25内的处理液的pH(步骤86)。在处理液的pH为非碱性、例如pH小于8时(步骤88的否),因碱成分的不足而导致无害化处理于中途停止的可能性高。因此,从处理液箱23对处理槽25供给处理液(步骤90)。其后,继续进行无害化处理,故而再次返回处理液的温度测定(步骤84)。
在处理液的pH为碱性、例如pH为8以上14以下时(步骤88的是),确认是否残留尚未投入处理槽25的未处理的被处理构件37(例如附着有油性硅烷的部件)(步骤89)。确认的结果为尚残留未处理的被处理构件37时(步骤89的否),从将被处理构件37新投入处理槽25(步骤83)再次开始。在副产物的无害化处理完成时(步骤89的是),在使被处理构件37浸渍于处理液中的状态下放置一定时间(步骤91)。放置后,停止处理液的搅拌(步骤92)。其后,结束处理(步骤93)。
根据以上说明的第二例的方法,使含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物的一者或两者的混合物与pH8以上且pH14以下、且相对于上述混合物的质量相当于100倍以上的质量的处理液接触时,一边搅拌处理液一边使处理液与混合物接触。由此,可促进混合物与处理液的反应。另外,处理中,将处理中的处理液的温度变化量维持为10℃以下,并且将处理中的处理液的pH维持为8以上14以下的范围。通过将处理中的处理液的温度变化量维持为10℃以下,可稳定地进行处理。另外,通过将处理中的处理液的pH维持为8以上14以下的范围,可避免处理于中途停滞或停止。其结果是,可促进未反应物的处理,并且抑制温度上升,故而可安全地进行无害化处理。
图6是表示处理方法的第3例的流程图。
在图1中例示的外延生长装置等的排出路径等中析出作为副产物的含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物的一者或两者的混合物后,开始处理(步骤100)。从水溶剂箱22向处理槽25供给水溶剂(例如水)(步骤101)。可使用添加有表面活性剂等添加剂的水溶液代替水。在处理槽25中投入被处理构件37(例如附着有油性硅烷的部件)(步骤102)。由此,开始附着于被处理构件37的副产物的水解处理。通过温度传感器50而测定处理槽25内的水溶剂的温度(步骤103)。控制部21将测定值与初次的测定值进行比较,并且将通过该比较而获得的温度变化量与基准量(例如+10℃)进行比较(步骤104)。在温度变化量超过+10℃时(步骤104的否),(A)保持该状态下静置,或(B)通过从水溶剂箱22对处理槽25进行液体供给而增多水溶剂的量,或(C)通过冷却单元51而冷却处理槽25内的水溶剂(步骤106)。在步骤106中,可仅实施(A)至(C)中的一个工序,或可以组合两个工序以上。步骤106进行至温度变化量缩减为+10℃以下。
在温度变化量为+10℃以下时(步骤104的是),确认是否残留尚未投入处理槽25的未处理的被处理构件37(例如附着有油性硅烷的部件)(步骤105)。确认的结果为尚残留未处理的被处理构件37时(步骤105的否),从将被处理构件37新投入处理槽25(步骤102)再次开始。在副产物的水解处理完成时(步骤105的是),从处理液箱23对处理槽25供给处理液(步骤107)。由此,开始附着于被处理构件37的副产物的无害化处理。通过温度传感器50而测定处理槽25内的处理液的温度(步骤108)。控制部21将测定值与初次的测定值进行比较,并且将通过该比较而获得的温度变化量与基准量(例如+10℃)进行比较(步骤109)。在温度变化量超过+10℃时(步骤109的否),(a)保持该状态下静置,或(b)通过从水溶剂箱22对处理槽25供给水溶剂而降低处理液的碱浓度,或(c)通过冷却单元51而冷却处理槽25内的处理液(步骤111)。在步骤111中,可仅实施(a)至(c)中的一个工序,或可以组合两个工序以上。
在温度变化量为+10℃以下时(步骤109的是),通过传感器28的pH测定器而测定处理槽25内的处理液的pH(步骤110)。在处理液的pH为非碱性、例如pH小于8时(步骤112的否),因碱成分的不足而导致无害化处理于中途停止的可能性高。因此,返回至步骤107,从处理液箱23对处理槽25供给处理液,继续进行无害化处理。
在处理液的pH为碱性,例如pH为8以上14以下时(步骤112的是),在使被处理构件37浸渍于处理液中的状态下放置一定时间(步骤113)。其后,结束处理(步骤114)。
根据以上说明的第三例的方法,进行卤硅烷类的水解处理后,使所获得的含有卤硅烷类的水解物的混合物与pH8以上pH14以下、且相对于上述混合物的质量相当于100倍以上的质量的处理液接触。在水解处理以及其后的无害化处理中,通过将处理中的处理液的温度变化量维持为10℃以下,可稳定地进行水解处理与无害化处理。另外,通过将无害化处理中的处理液的pH值维持为8以上14以下的范围,可避免处理于中途停滞或停止。其结果是,可抑制温度上升,并且顺利地进行处理,故而可安全地进行无害化处理。
图7是表示处理方法的第4例的流程图。
在图1中例示的外延生长装置等的排出路径等中析出作为副产物的含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物的一者或两者的混合物后,开始处理(步骤120)。从处理液箱23向处理槽25供给处理液(例如药液)(步骤121)。在处理槽25中投入被处理构件37(例如附着有油性硅烷的部件)(步骤122)。由此,开始附着于被处理构件37的副产物的无害化处理。通过温度传感器50而测定处理槽25内的处理液的温度(步骤123)。控制部21将测定值与初次的测定值进行比较,并且将通过该比较而获得的温度变化量与基准量(例如+10℃)进行比较(步骤124)。在温度变化量超过+10℃时(步骤124的否),(a)保持该状态下静置,或(b)通过从水溶剂箱22对处理槽25供给水溶剂而降低处理液的碱浓度,或(c)通过冷却单元51而冷却处理槽25内的处理液(步骤126)。在步骤126中,可仅实施(a)至(c)中的一个工序,或可以组合两个工序以上。步骤126进行至温度变化量缩减为+10℃以下。
在温度变化量为+10℃以下时(步骤124的是),通过传感器28的pH测定器而测定处理槽25内的处理液的pH(步骤125)。在处理液的pH为非碱性、例如pH小于8时(步骤127的否),因碱成分的不足而导致无害化处理于中途停止的可能性高。因此,从处理液箱23对处理槽25供给处理液(步骤129)。其后,继续进行无害化处理,故而再次返回处理液的温度测定(步骤123)。
在处理液的pH为碱性、例如pH为8以上14以下时(步骤127的是),确认是否残留尚未投入处理槽25的未处理的被处理构件37(例如附着有油性硅烷的部件)(步骤128)。确认的结果为尚残留未处理的被处理构件37时(步骤128的否),从将被处理构件37新投入处理槽25(步骤122)再次开始。在副产物的无害化处理完成时(步骤128的是),在使被处理构件37浸渍于处理液中的状态下放置一定时间(步骤130)。放置时间例如可为1小时以上,更优选为10小时以上。放置后,采集浸渍于处理槽25内的处理液中的固体的一部分,通过拉曼光谱分析、红外光谱分析或核磁共振光谱分析中的任一者,确认固体的化学结构式或原子的键合状态(步骤131)。在固体中含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物时(步骤132的否),返回至维持处理液的碱性的工序(步骤127),继续进行无害化处理。在无法检测出卤硅烷类及卤硅烷类的水解物时(步骤132的是),结束处理(步骤133)。
根据以上说明的第4例的方法,对于以第1例方法处理的处理物测定拉曼光谱、IR光谱及NMR光谱中的任一种光谱强度,故而可适宜地判断无害化处理的进行状况。
图8是表示处理方法的第5例的流程图。
在图1中例示的外延生长装置等的排出路径等中析出作为副产物的含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物的一者或两者的混合物后,开始处理(步骤140)。从处理液箱23向处理槽25供给处理液(例如药液)(步骤141)。在处理槽25中投入被处理构件37(例如附着有油性硅烷的部件)(步骤142)。由此,开始附着于被处理构件37的副产物的无害化处理。以目视确认处理槽25内的情况(步骤143)。在可确认处理槽25内的激烈发泡时(步骤144的否),静置至发泡停止(步骤146)。在激烈发泡停止时(步骤144的是),确认是否残留尚未投入处理槽25的未处理的被处理构件37(例如附着有油性硅烷的部件)(步骤145)。确认的结果为尚残留未处理的被处理构件37时(步骤145的否),从将被处理构件37新投入处理槽25的工序(步骤142)再次开始。在副产物的无害化处理完成时(步骤145的是),通过传感器28的pH测定器而测定处理槽25内的处理液的pH(步骤147)。在处理液的pH为非碱性、例如pH小于8时(步骤148的否),因碱成分的不足而导致无害化处理于中途停止的可能性高。因此,从处理液箱23对处理槽25供给处理液(步骤150)。其后,继续进行无害化处理,故而再次返回处理槽25内的状态的目视确认(步骤143)。
在处理液的pH为碱性、例如pH为8以上14以下时(步骤148的是),在使被处理构件37浸渍于处理液中的状态下放置一定时间(步骤149)。放置后,结束处理(步骤151)。
根据以上说明的第5例的方法,使含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物的一者或两者的混合物与pH 8以上pH 14以下、且相对于上述混合物的质量相当于100倍以上的质量的处理液接触时,确认处理液的发泡状态。反应的发热量越大,处理液的发泡越激烈。因此,通过目视确认处理液的发泡状态,能够以简易的方法推定处理液的温度上升。另外,通过将处理中的处理液的pH维持为8以上14以下的范围,可避免处理于中途停滞或停止。其结果是,能够以简便的方法抑制温度上升,并且顺利地进行处理,故而能够以安全且简易的方法进行无害化处理。
实施例
以下,对实施例进行说明。
<实施例1>
首先,将原料气体导入外延生长装置,在800℃的温度下与硅基板反应,在硅基板上形成单晶硅膜。作为原料气体,使用在氢气中混合有二氯硅烷与氯化氢的混合气体。混合气体中的氢浓度为95体积%以上。
接着,在氮气气氛下将外延生长装置的配管分解,采集油性硅烷作为副产物。副产物是白色的奶油状液体。继而,通过上述方法而对采集的副产物进行分析,确认含有认为相当于上述结构式(a)至(d)、(1-1)、(2-1)、(12-1)及(14-1)中的任一者的具有环状结构的氯硅烷类。
接着,在经氩气置换过的手套箱内,量取0.05 8的副产物至培养皿中。接着,将该培养皿放入气密容器中,移动至大气中的通风室。通风室的温度为26.4℃,湿度为55%。
接着,制备处理液。作为处理液,使用在水中溶解有氢氧化四甲基铵(TMAH)而得到的物质。在处理液中,TMAH的浓度为2.5质量%。
接着,从气密容器取出培养皿,在该培养皿内添加5g的处理液,使副产物与处理液在大气中反应。其结果是,确认从副产物产生微细的发泡。该处理使用温度计,一边测定处理液的温度一边进行。处理液相对于副产物的质量的质量倍率为100倍。
<实施例2-4、实施例6、实施例8-11、实施例13>
除将处理液的碱种类、碱浓度、pH、添加质量、添加质量相对于副产物质量的倍率如下述表1所示进行变更以外,以与实施例1相同的方式进行处理。
<实施例5>
首先,以与实施例1中记载的同样的方法,量取0.05g的副产物至培养皿内。接着,在该培养皿内滴加5g的水,静置1小时。接着,在该培养皿内滴加5g的处理液。如此,处理副产物。处理液的温度测定以与实施例1相同的方式实施。处理液相对于副产物的质量的质量倍率为100倍。
作为处理液,使用在水中溶解氢氧化四甲基铵(TMAH)而得到的物质。在处理液中,TMAH的浓度为2.5质量%。
<实施例7、实施例12>
除将处理液的碱种类、碱浓度、pH如下述表1所示进行变更以外,以与实施例5相同的方式进行处理。
<比较例1-3、比较例5-7>
除将处理液的碱种类、碱浓度、pH值、添加质量、添加质量相对于副产物质量的倍率如下述表2所示进行变更以外,以与实施例1相同的方式进行处理。
<比较例4>
除将水解反应中添加的水的质量、处理液的碱浓度、添加质量、添加质量相对于副产物质量的倍率如下述表2所示进行变更以外,以与实施例5相同的方式进行处理。
(pH测定)
使用pH试纸,测定副产物的处理前及处理后的处理液的pH值。将其结果示于表1-表4。
(温度测定)
通过温度计连续测定处理中的处理液的温度并加以记录。将最高温度(℃)、及处理开始前的处理液的温度与最高温度的差作为最大温度变化(℃),示于表3-表4。
(摩擦感度试验及火焰感度试验)
通过以下方法,确认在对副产物进行处理后的处理液中是否含有可燃性固体。
摩擦感度试验
首先,将培养皿上的处理液于排气室内充分干燥。接着,将培养皿上残留的固态物分别分取至树脂制的容器与SUS制的容器中各少量。接着,分别使用树脂、金属实施摩擦感度试验。作为使用树脂的摩擦感度试验,在将氟树脂制的刮勺压抵于氟树脂制的容器上的固态物的状态下,在培养皿上移动。此时,利用目视确认固态物是否着火。将着火的情形作为“有”,将未着火的情形作为“无”,在表3-表4中示出摩擦感度试验(树脂)的结果。另一方面,作为使用金属的摩擦感度试验,在将SUS制的刮勺压抵于SUS制的容器上的固态物的状态下,在培养皿上移动。此时,利用目视确认固态物是否着火。将着火的情形作为“有”,将未着火的情形作为“无”,在表3-表4中示出摩擦感度试验(金属)的结果。
火焰感度试验
使用便携式点火装置,使分取至SUS制的容器的固态物与火焰接触,利用目视确认是否着火。再者,便携式点火装置的气体使用丁烷气体。另外,火焰的温度大约为500℃。将固态物着火的情形作为“有”,将未着火的情形作为“无”,在表3-表4中示出火焰感度试验的结果。
从表1至表4清楚可知:若通过实施例1至实施例13的处理方法,则处理中的处理液的温度变化量缩减为10℃以下的范围,其结果是,最高温度低于比较例1一7。另外,处理后的处理液的pH为8以上,显示出碱性。进而,若通过实施例1至实施例13的处理方法,则摩擦感度试验与火焰感度试验的任一者均未着火,在副产物的处理结束后的处理液中不存在显示爆炸性的物质。
与此相对,若如比较例1一7那样,虽处理液为碱性,但处理液相对于副产物的质量的质量倍率低于100倍时,处理中的最高温度高于实施例。另外,若如比较例2那样,处理中的最高温度显著高时,或如比较例7那样,处理后的处理液的pH为酸性时,则在火焰感度试验中着火。由此可知,通过抑制处理中的温度上升或将处理液保持为碱性,可提高处理的安全性。
如实施例2、3、4、8、13所示,可知若处理液的添加质量相对于被处理物的质量的倍率超过100倍,则处理中几乎不会发生温度上升,安全性提高。
通过实施例1与实施例5的比较,可知进行卤硅烷类的水解后进行无害化处理的实施例5的方法在处理中的最高温度低,温度上升幅度也小。根据实施例6与实施例7的比较、实施例11与实施例12的比较,也存在相同的倾向。
使用碱解离常数Kb超过1的碱的实施例中,若比较实施例9、10,则可知实施例9的最高温度较高。对其理由进行说明。升温的大小可受反应的发热量、反应的速度、散热速度、热容等的影响。认为发热量或热容等在实施例9与实施例10中几乎相同。实施例9的NaOH的分子量小于实施例10的Ca(OH)2,故而在水溶液的碱浓度同为10质量%时,实施例9的处理液的摩尔浓度高于实施例10。推测其结果为:实施例9的处理液中的氢氧化物离子浓度变高,因此处理的反应速度变快,升温幅度变大,最高温度变高。
在以上的实施例中,可不进行处理液的稀释或处理液的冷却等而将处理中的处理液的温度变化量维持为10℃以下。如上所述,升温的大小可受反应的发热量、反应的速度、散热速度、热容等的影响。因此,在因增大处理对象的质量等而使发热量变大时,若在上述实施例中组合实施方式的第1例至第5例的处理方法,则可确实地抑制处理中的升温,故而可更安全地进行无害化处理。
根据以上说明的至少一个实施方式或实施例,使含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物的一者或两者的混合物与pH8以上pH14以下且相对于混合物的质量相当于100倍以上的质量的处理液接触。由此,可安全地进行卤硅烷类的无害化。
对本发明的几个实施方式进行了说明,但这些实施方式是作为例子而提示出的,并未意图限定发明的范围。这些新颖的实施方式可以其他各种方式实施,可在不脱离发明的主旨的范围内,进行各种省略、置换、变更。这些实施方式或其变形包含于发明的范围或主旨中,并且包含于权利要求书中记载的发明及其均等的范围中。
以下,附记本申请的起初的权利要求书中记载的发明。
<1>一种处理方法,其是用于处理含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物中的一者或两者的混合物的处理方法,其中,
使所述混合物与pH8以上且pH14以下、且相对于所述混合物的质量相当于100倍以上的质量的处理液接触。
<2>根据<1>所述的处理方法,其中,包括使处理中的所述处理液的温度变化量为10℃以下。
<3>根据<1>或<2>所述的处理方法,其中,包括使处理中的所述处理液的pH为8以上且14以下的范围。
<4>根据<1>~<3>中任一项所述的处理方法,其中,使所述混合物与所述处理液接触是一边搅拌所述处理液一边进行的。
<5>根据<1>~<4>中任一项所述的处理方法,其中,使所述混合物与所述处理液接触是通过在所述处理液中投入所述混合物而完成的。
<6>根据<1>~<5>中任一项所述的处理方法,其中,所述处理液是包含有机碱及无机碱中的至少一者的水溶液。
<7>根据<6>所述的处理方法,其中,所述处理液包含氢氧化四甲基铵及氢氧化胆碱中的至少一者。
<8>根据<6>所述的处理方法,其中,所述处理液包含碳酸氢钠。
符号说明
1外延生长装置、7反应室、8排出管、11~15,18,19配管、20处理装置、21控制部、22水溶剂箱、23处理液箱、25处理槽、26供给机构、27排气机构、28传感器、31分散机构、32搅拌机构、33液体循环机构、35液体排出机构、50温度传感器、51冷却单元。
Claims (8)
1.一种处理方法,其是用于处理含有卤硅烷类及卤硅烷类的水解物中的一者或两者的混合物的处理方法,其中,
使所述混合物与pH8以上且pH14以下、且相对于所述混合物的质量相当于100倍以上的质量的处理液接触。
2.根据权利要求1所述的处理方法,其中,包括使处理中的所述处理液的温度变化量为10℃以下。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法,其中,包括使处理中的所述处理液的pH为8以上且14以下的范围。
4.根据权利要求1或2所述的处理方法,其中,使所述混合物与所述处理液接触是一边搅拌所述处理液一边进行的。
5.根据权利要求1或2所述的处理方法,其中,使所述混合物与所述处理液接触是通过在所述处理液中投入所述混合物而完成的。
6.根据权利要求1或2所述的处理方法,其中,所述处理液是包含有机碱及无机碱中的至少一者的水溶液。
7.根据权利要求6所述的处理方法,其中,所述处理液包含氢氧化四甲基铵及氢氧化胆碱中的至少一者。
8.根据权利要求6所述的处理方法,其中,所述处理液包含碳酸氢钠。
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