CN118524826A - 通过以特定摩尔比混合有机c1-c6烷氧基硅烷和碱化剂制备毛发处理产品的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及用于处理角蛋白材料、尤其是人类毛发的组合物的制备方法，所述方法包括将(a)一种或多种具有1个、2个或3个硅原子的有机C1‑C6烷氧基硅烷与(b)一种或多种碱化剂共混，其中将一种或多种有机C1‑C6烷氧基硅烷(a)与一定量的一种或多种碱化剂(b)共混，所述量对应于由公式(G‑1)确定的碱化剂的摩尔量，其中mol(碱化剂)表示所使用的一种或多种碱化剂的摩尔量，mol(硅烷)表示反应中使用的C1‑C6烷氧基硅烷的总摩尔量，n(烷氧基)表示每C1‑C6烷氧基硅烷的C1‑C6烷氧基的数目，并且S‑碱表示50至2000的整数。
Description
本申请属于化妆品领域，并且涉及毛发处理产品的制备方法。在根据本发明的方法的上下文中，一种或多种有机C1-C6烷氧基硅烷与碱化剂以特定的摩尔比反应。
第二主题是用于处理角蛋白材料、尤其是人类毛发的组合物，其已经根据上述方法制备。
本发明的第三主题是已经经由上述方法制备的组合物用于处理角蛋白材料、尤其是用于使角蛋白材料着色、尤其是用于使人类毛发着色的用途。
改变角蛋白纤维、特别是毛发的形状和颜色代表现代化妆品的重要领域。为了改变毛发颜色，本领域技术人员根据染色要求熟知各种染色体系。氧化染料通常用于具有良好牢度性质和良好灰色遮盖性的永久强烈染色。此类染料通常包含被称为显色剂组分和成色剂组分的氧化染料前体，它们一起在氧化剂(例如，过氧化氢)的影响下形成实际染料。氧化染料的特征在于非常持久的颜色结果。
当使用直接染料时，已经完全形成的染料从染色剂扩散到毛发纤维中。与氧化毛发染色相比，用直接染料获得的颜色具有较低的耐久性和较快的洗掉性。采用直接染料的颜色通常在毛发上保留5-20次毛发洗涤的时间段。
对于毛发和/或皮肤的短期颜色改变，彩色颜料的使用是已知的。彩色颜料通常应当被理解为意指不溶性染色物质。这些以未溶解的小颗粒形式存在于染料配制物中，并且仅从外部沉积至毛发纤维和/或皮肤表面上。因此，其通常可以通过使用含表面活性剂的清洁剂洗涤数次来再次去除而没有残余物。这种类型的各种产品在市场上可以名称“一次性染发剂(Haar-Mascara)”获得。
如果使用者期望特别持久的染色，则氧化性染色剂的使用迄今为止是唯一的选择。然而，尽管进行了多次优化尝试，但在氧化性毛发染色中无法完全避免令人不快的氨气味或胺气味。仍与使用氧化性染色剂相关的毛发损伤也对使用者的毛发具有不利影响。
EP 2168633 B1使用颜料解决了产生持久毛发染色的任务。该文献教导，当使用颜料、有机硅化合物、疏水性聚合物和溶剂的组合时，可以在毛发上产生特别耐洗发的染色。
EP 2168633 B1中使用的有机硅化合物是来自烷氧基硅烷类别的反应性化合物。这些烷氧基硅烷在水的存在下高速水解，并且根据每种情况下所使用的烷氧基硅烷和水的量而形成水解产物和/或缩合产物。该反应中使用的水的量对水解产物或缩合产物的性质的影响描述于例如WO 2013068979 A2中。
如果将这些水解产物或缩合产物施加至角蛋白材料，则在角蛋白材料上形成膜或涂层，该膜或涂层完全包裹角蛋白材料并且以此方式极大地影响角蛋白材料的性质。可能的应用领域为例如角蛋白纤维的永久造型或永久形状改变。在这种情况下，将角蛋白纤维以机械方式变成期望的形状，并且然后通过形成上述涂层来固定成该形式。另外非常特别适合的应用可能性是角蛋白材料的着色。在该应用中，涂层或膜是在着色化合物(例如，颜料)的存在下产生的。被颜料染色的膜保留在角蛋白材料或角蛋白纤维上，并且造成出乎意料的耐洗染色。
基于烷氧基硅烷的染色原理的极大优点在于，此类化合物的高反应性能够实现非常快速的涂覆。因此，即使在仅几分钟的短暂施加时间段之后，也可以实现极好的着色结果。然而，除了这些优点以外，烷氧基硅烷的高反应性还导致一些缺点。因此，即使制备条件和施加条件的微小变化(如湿度和/或温度的变化)也会导致产品性能的严重波动。特别地，导致本发明的工作已经表明，烷氧基硅烷对制备角蛋白处理剂期间普遍存在的条件极其敏感。
分析研究已经表明，在各种硅烷混合物和共混物的制备中，进行复杂的水解反应和缩合反应，取决于所选择的反应条件，这导致不同分子尺寸的低聚产物。在本上下文中，已经发现这些硅烷低聚物的分子量会对后面的产品性质具有极大影响。如果在制备期间选择错误的条件，这会导致形成过大或过小的硅烷缩合物，其结果是，后面的产品性能(特别是，后面对角蛋白材料的着色能力)被不利地影响。
为了加速或控制该反应，通常在C1-C6烷氧基硅烷的水解和低聚中使用催化剂。合适的催化剂是本领域技术人员从现有技术已知的，但现有技术文献中也描述了碱化剂作为催化剂或反应加速剂的一般用途。
在从现有技术中已知的使用碱化剂进行的制备方法中，已经发现成问题的是，在反应之后，经由这些方法制备的低聚硅烷共混物仅非常差地从反应容器或反应器中取出。因此，在反应之后，出现以下问题：一部分反应产物已经以膜的形式沉积在反应器壁上，并且如此稳定以致于反应之后所必需的清洁非常复杂并且必须以高消耗的清洁剂为条件来进行。在制备之后发生的反应器的这种污染是极其不期望的。
因此，本申请的目的是提供用于制备基于C1-C6烷氧基硅烷的毛发处理产品的经优化的方法。这些组合物中所含的C1-C6烷氧基硅烷的混合物应当被特定地制备，使得在后续向角蛋白材料的施加中实现最佳性能性质。同时，反应容器或反应器中的硅烷共混物的合成反应应当是可控的，使得反应产物的最完全的取出是可能的、而没有大的材料损失，并且反应容器或反应器快速地可供用于进一步的制备方法、而无需耗时的清洁过程。
现在已经出乎意料地发现，如果一种或多种用于处理角蛋白材料的组合物是通过将反应性有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与碱化剂(b)以非常特定的量范围共混来制备的，则可以以极好的方式实现上述目的。
本发明的第一主题是用于处理角蛋白材料、尤其是人类毛发的组合物的制备方法，该方法包括共混以下组分：
(a)一种或多种具有1个、2个或3个硅原子的有机C1-C6烷氧基硅烷，与
(b)一种或多种碱化剂，
其中将一种或多种有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与一定量的一种或多种碱化剂(b)共混，所述量对应于根据公式(G-1)确定的碱化剂的摩尔量
其中
mol(碱化剂)表示所使用的碱化剂的总摩尔量，
mol(硅烷)表示所使用的C1-C6烷氧基硅烷的总摩尔量，
n(烷氧基)表示每C1-C6烷氧基硅烷的C1-C6烷氧基的数目，并且
S-碱表示50至2000的整数。
已经发现，当施加至角蛋白材料、尤其是人类毛发时，可以利用经由根据本发明的该方法的角蛋白处理组合物在角蛋白材料或毛发上产生非常均匀且具有耐受性的涂层。该涂层被证明针对外部影响(如洗发剂、摩擦(如例如，与纺织品接触和梳理而产生的摩擦)、以及紫外线)极其耐用。同时，这些角蛋白处理组合物可以非常好地且容易地从制备它们的反应容器中取出，而没有顽固的聚合聚集物沉积在反应器壁上，并且反应容器不必进行复杂的清洁。
用于处理角蛋白材料的试剂
角蛋白材料应当被理解为意指毛发、皮肤、指甲(例如，手指甲和/或脚趾甲)。此外，动物毛、皮毛和羽毛也属于角蛋白材料的定义。
角蛋白材料优选地被理解为人类毛发、人类皮肤和人类指甲(特别是手指甲和脚趾甲)。角蛋白材料非常特别优选地应当被理解为意指人类毛发。
用于处理角蛋白材料的试剂应当被理解为意指例如用于使角蛋白材料着色的试剂、用于使角蛋白材料(特别是角蛋白纤维)再成形或成形的试剂、或者用于调理或护理角蛋白材料的试剂。通过根据本发明的方法制备的组合物对于使角蛋白材料着色、尤其是使角蛋白纤维(尤其优选人类毛发)着色表现出特别好的适用性。
在本发明的上下文中，术语“着色剂”被用于由着色化合物(如热致变色染料和光致变色染料、颜料、云母、直接染料、和/或氧化染料)的使用而引起的角蛋白材料、特别是毛发的着色。在这种染色中，上述着色化合物以特别均匀且光滑的膜沉积在角蛋白材料的表面上或者扩散到角蛋白纤维中。通过有机硅化合物的低聚或缩合原位形成膜，其中一种或多种着色化合物与该膜或该涂层相互作用，或者掺入其中。
通过将一种或多种有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与一种或多种碱化剂(b)共混，制备水解的且缩合的C1-C6烷氧基硅烷的共混物，其也可以称为硅烷共混物。硅烷共混物是根据本发明的角蛋白处理组合物的组分。在施用时，硅烷共混物可以本身施加在角蛋白材料上，或者在施加之前与一种或多种另外的组合物共混，使得首先通过与一种或多种另外的配制物共混制备即用型角蛋白处理组合物。
角蛋白处理组合物的制备方法
根据本发明，有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与碱化剂(b)的混合物的制备优选地在适用于该目的的反应器或反应容器中进行。非常适合于较小批量的反应容器是例如通常用于化学反应的容量为1升、3升或5升的玻璃烧瓶(例如，具有磨口接头的3升单颈或多颈烧瓶)。
定界空间(贮器、容器)被称为反应器，所述定界空间已经被特殊地设计和制备以允许并且能够控制其中所确定的反应在限定条件下的进行。
对于较大批量，已经发现有利的是在由金属制成的反应器中进行反应。典型的反应器可以包括例如10升、20升或50升的填充量。较大生产规模的反应器也可以包括100升、500升或1000升的填充量。
双壁反应器具有两个反应器壳体或反应器壁，其中温度控制液体可以在位于两个壁之间的区域中循环。这使得能够将温度特别好地设置为所需的值。
还已经证明反应器(特别是，具有增加的热交换表面的双壁反应器)的使用是特别合适的，其中热交换可以经由内部配件或者通过使用外部热交换器来进行。
相应的反应器是例如来自IKA的实验室反应器。在本上下文中，可以提及“LR-2.ST”模型或“magic plant”模型。
可以使用的其他反应器是具有薄膜蒸发器的反应器，因为可以以此方式进行非常好的散热以及由此的特别精确的温度控制。薄膜蒸发器也可替代地被称为薄层蒸发器。薄膜蒸发器可以商购自例如Asahi Glassplant,Inc.。
所有这些上述反应容器和反应器类型都可以在应用本发明的制备方法之后被特别好地清洁。
一种或多种C1-C6烷氧基硅烷(a)的共混
根据本发明的用于处理角蛋白材料、尤其是人类毛发的制备方法包括将一种或多种具有1个、2个或3个硅原子的有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与一种或多种碱化剂(b)共混。
有机C1-C6烷氧基硅烷是有机非聚合硅化合物，其优选地选自具有1个、2个或3个硅原子的硅烷。
有机硅化合物(其还可替代地被称为有机基硅化合物)是具有直接硅-碳键(Si-C)或者其中碳经由氧原子、氮原子或硫原子连接到硅原子的化合物。根据本发明的有机硅化合物是含有1-3个硅原子的化合物。有机硅化合物特别优选地含有1个或2个硅原子。
根据IUPAC规则，名称“硅烷”表示基于硅骨架和氢的化合物的物质组。在有机硅烷的情况下，氢原子全部地或部分地被有机基团(如(被取代的)烷基和/或烷氧基)替代。
根据本发明的C1-C6烷氧基硅烷的特征在于，至少一个C1-C6烷氧基直接键合至硅原子。因此，根据本发明的C1-C6烷氧基硅烷包含至少一个结构单元R’R”R”’Si-O-(C1-C6烷基)，基团R’、R”和R”’表示硅原子的其他三个结合价。
键合至硅原子的该或这些C1-C6烷氧基具有很强的反应性，并且在水的存在下高速水解，反应速率尤其还取决于每分子可水解基团的数量。如果可水解的C1-C6烷氧基为乙氧基，则有机硅化合物因此优选地包含结构单元R’R”R”’Si-O-CH2-CH3。同样地，基团R’、R”和R”’表示硅原子的三个剩余自由价。
当在根据本发明的方法中使用式(I)和/或式(II)的C1-C6烷氧基硅烷时，能够获得非常特别好的结果。
在另一非常特别优选的实施方案中，根据本发明的方法的特征在于共混一种或多种式(I)和/或式(II)的有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与碱化剂(b)
R1R2N-L-Si(OR3)a(R4)b (I)
其中
-R1、R2彼此独立地表示氢原子或C1-C6烷基，
-L表示直链或支化的二价C1-C20亚烷基，
-R3、R4彼此独立地表示C1-C6烷基，
-a表示1至3的整数，并且
-b表示整数3-a，以及
(R5O)c(R6)dSi-(A)e-[NR7-(A’)]f-[O-(A”)]g-[NR8-(A”’)]h-Si(R6’)d’(OR5’)c’ (II)
其中
-R5、R5’、R5”、R6、R6’和R6”彼此独立地表示C1-C6烷基，
-A、A’、A”、A”’和A””彼此独立地表示直链或支化的二价C1-C20亚烷基，
-R7和R8彼此独立地表示氢原子、C1-C6烷基、羟基C1-C6烷基、C2-C6烯基、氨基C1-C6烷基、或式(III)的基团，
-(A””)-Si(R6”)d”(OR5”)c” (III)
-c表示1至3的整数，
-d表示整数3-c，
-c’表示1至3的整数，
-d’表示整数3-c’，
-c”表示1至3的整数，
-d”表示整数3-c”，
-e表示0或1，
-f表示0或1，
-g表示0或1，
-h表示0或1，
-条件是基团e、f、g和h中的至少一个不同于0。
下文以实例解释式(I)和式(II)的化合物中的取代基R1、R2、R3、R4、R5、R5’、R5”、R6、R6’、R6”、R7、R8、L、A、A’、A”、A”’和A””：
C1-C6烷基的实例是甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、仲丁基和叔丁基、正戊基和正己基。丙基、乙基和甲基是优选的烷基。C2-C6烯基的实例是乙烯基、烯丙基、丁-2-烯基、丁-3-烯基和异丁烯基；优选的C2-C6烯基是乙烯基和烯丙基。羟基-C1-C6烷基的优选实例是羟甲基、2-羟乙基、2-羟丙基、3-羟丙基、4-羟丁基、5-羟戊基和6-羟己基；2-羟乙基是特别优选的。氨基-C1-C6烷基的实例是氨基甲基、2-氨基乙基、3-氨基丙基。2-氨基乙基是特别优选的。直链二价C1-C20亚烷基的实例是例如亚甲基(-CH2-)、亚乙基(-CH2-CH2-)、亚丙基(-CH2-CH2-CH2-)和亚丁基(-CH2-CH2-CH2-CH2-)。亚丙基(-CH2-CH2-CH2-)是特别优选的。起始于3个C原子的链长，二价亚烷基也可以是支化的。支化二价C3-C20亚烷基的实例是(-CH2-CH(CH3)-)和(-CH2-CH(CH3)-CH2-)。
在式(I)的有机硅化合物中，
R1R2N-L-Si(OR3)a(R4)b (I)
基团R1和R2彼此独立地表示氢原子或C1-C6烷基。非常特别优选地，基团R1和R2两者都表示氢原子。
结构单元或连接基团-L-(其表示直链或支化的二价C1-C20亚烷基)位于有机硅化合物的中间部分中。二价C1-C20亚烷基也可以可替代地被命名为二价C1-C20亚烷基，这意味着每个-L-基团可以形成两个键。
优选地，-L-表示直链二价C1-C20亚烷基。进一步优选地，-L-表示直链二价C1-C6亚烷基。特别优选地，-L-表示亚甲基(-CH2-)、亚乙基(-CH2-CH2-)、亚丙基(-CH2-CH2-CH2-)或亚丁基(-CH2-CH2-CH2-CH2-)。非常特别优选地，L表示亚丙基(-CH2-CH2-CH2-)。
根据本发明的式(I)的有机硅化合物，
R1R2N-L-Si(OR3)a(R4)b (I)
各自的一端带有含硅基团-Si(OR3)a(R4)b。
在末端结构单元-Si(OR3)a(R4)b中，基团R3和R4彼此独立地表示C1-C6烷基。特别优选地，R3和R4彼此独立地表示甲基或乙基。
在这种情况下，a表示1至3的整数，并且b表示整数3-a。如果a表示数字3，则b等于0。如果a表示数字2，则b等于1。如果a表示数字1，则b等于2。
当在步骤(1)中将至少一种式(I)的有机C1-C6烷氧基硅烷(其中基团R3、R4彼此独立地表示甲基或乙基)与水混合或反应时，可以制备具有特别好的性质的角蛋白处理组合物。
此外，当在步骤(1)中使至少一种式(I)的有机C1-C6烷氧基硅烷(其中基团a表示数字3)与水反应时，可以获得具有最佳耐洗牢度的着色。在这种情况下，基团b表示数字0。
在另一优选实施方案中，本发明的方法的特征在于，将一种或多种式(I)的有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与碱化剂(b)共混，
其中
-R3、R4彼此独立地表示甲基或乙基，
-a表示数字3，并且
-b表示数字0。
为了实现根据本发明的目的，特别适合的式(I)的有机硅化合物是：
-(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷
-(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷
-(2-氨基乙基)三乙氧基硅烷
-(2-氨基乙基)三甲氧基硅烷
-(3-二甲基氨基丙基)三乙氧基硅烷
-(3-二甲基氨基丙基)三甲氧基硅烷
-(2-二甲基氨基乙基)三乙氧基硅烷
-(2-二甲基氨基乙基)三甲氧基硅烷，和/或
在另一实施方案中，根据本发明的方法的特征在于，将一种或多种选自以下的有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与碱化剂(b)共混或反应：
-(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、
-(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、
-1-(3-氨基丙基)硅烷三醇、
-(2-氨基乙基)三乙氧基硅烷、
-(2-氨基乙基)三甲氧基硅烷、
-1-(2-氨基乙基)硅烷三醇、
-(3-二甲基氨基丙基)三乙氧基硅烷、
-(3-二甲基氨基丙基)三甲氧基硅烷、
-1-(3-二甲基氨基丙基)硅烷三醇、
-(2-二甲基氨基乙基)三乙氧基硅烷、
-(2-二甲基氨基乙基)三甲氧基硅烷、和/或
-1-(2-二甲基氨基乙基)硅烷三醇。
术语共混物和混合物可以同义地用于本申请的目的。(a)和(b)在共混或混合时彼此反应。
上述式(I)的有机硅化合物是可商购获得的。例如，3-(氨基丙基)三甲氧基硅烷可以购自Sigma-Aldrich。(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷可从Sigma-Aldrich商购获得。
在根据本发明的方法的另一实施方案中，一种或多种式(II)的有机C1-C6烷氧基硅烷(a)可以与碱化剂(b)共混或反应，
(R5O)c(R6)dSi-(A)e-[NR7-(A’)]f-[O-(A”)]g-[NR8-(A”’)]h-Si(R6’)d’(OR5’)c’ (II)。
根据本发明的式(II)的有机硅化合物各自在其两端带有含硅基团(R5O)c(R6)dSi-和-Si(R6’)d’(OR5’)c’。
基团-(A)e-和-[NR7-(A’)]f-和-[O-(A”)]g-和-[NR8-(A”’)]h-位于式(II)的分子的中间部分中。在这种情况下，基团e、f、g和h中的每个可以彼此独立地表示数字0或1，条件是基团e、f、g和h中的至少一个不同于0。换言之，根据本发明的式(II)的有机硅化合物包含至少一个选自-(A)-和-[NR7-(A’)]-和-[O-(A”)]-和-[NR8-(A”’)]-的基团。
在两个末端结构单元(R5O)c(R6)dSi-和-Si(R6’)d’(OR5’)c’中，基团R5、R5’、R5”彼此独立地表示C1-C6烷基。基团R6、R6’和R6”彼此独立地表示C1-C6烷基。
在这种情况下，c表示1至3的整数，并且d表示整数3-c。如果c表示数字3，则d等于0。如果c表示数字2，则d等于1。如果c表示数字1，则d等于2。
类似地，c’表示1至3的整数，并且d’表示整数3-c’。如果c’表示数字3，则d’等于0。如果c’表示数字2，则d’等于1。如果c’表示数字1，则d’等于2。
当基团c和c’两者都表示数字3时，能够获得具有最佳耐洗牢度的染色。在这种情况下，d和d’两者都表示数字0。
在另一优选实施方案中，根据本发明的方法的特征在于，将一种或多种式(II)的有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与碱化剂(b)共混或反应：
(R5O)c(R6)dSi-(A)e-[NR7-(A’)]f-[O-(A”)]g-[NR8-(A”’)]h-Si(R6’)d’(OR5’)c’ (II)，
其中
-R5和R5’彼此独立地表示甲基或乙基，
-c和c’两者都表示数字3，并且
-d和d’两者都表示数字0。
如果c和c’两者都表示数字3，并且d和d’两者都表示数字0，则根据本发明的有机硅化合物对应于式(IIa)：
(R5O)3Si-(A)e-[NR7-(A’)]f-[O-(A”)]g-[NR8-(A”’)]h-Si(OR5’)3 (IIa)。
基团e、f、g和h可以彼此独立地表示数字0或1，e、f、g和h中的至少一个基团不同于0。因此，缩写e、f、g和h定义了基团-(A)e-和-[NR7-(A’)]f-和-[O-(A”)]g-和-[NR8-(A”’)]h-中的哪个位于式(II)的有机硅化合物的中间部分中。
在这种情况下，已经证明某些基团的存在对于实现耐洗染色结果是特别有利的。如果基团e、f、g和h中的至少两个表示数字1，则可以获得特别好的结果。非常特别优选地，e和f两者都表示数字1。此外，非常特别优选地，g和h两者都表示数字0。
如果e和f两者都表示数字1，并且g和h两者都表示数字0，则根据本发明的有机硅化合物对应于式(IIb)
(R5O)c(R6)dSi-(A)-[NR7-(A’)]-Si(R6’)d’(OR5’)c’ (IIb)。
基团A、A’、A”、A”’和A””彼此独立地表示直链或支化的二价C1-C20亚烷基。优选地，基团A、A’、A”、A”’和A””彼此独立地表示直链二价C1-C20亚烷基。更优选地，基团A、A’、A”、A”’和A””彼此独立地表示直链二价C1-C6亚烷基。
二价C1-C20亚烷基也可以可替代地命名为二价C1-C20亚烷基，这意味着每个基团A、A’、A”、A”’和A””可以形成两个键。
特别优选地，基团A、A’、A”、A”’和A””彼此独立地表示亚甲基(-CH2-)、亚乙基(-CH2-CH2-)、亚丙基(-CH2-CH2-CH2-)或亚丁基(-CH2-CH2-CH2-CH2-)。非常特别优选地，基团A、A’、A”、A”’和A””表示亚丙基(-CH2-CH2-CH2-)。
如果官能团f表示数字1，则根据本发明的式(II)的有机硅化合物包含结构基团-[NR7-(A’)]-。
如果官能团h表示数字1，则根据本发明的式(II)的有机硅化合物包含结构基团-[NR8-(A”’)]-。
在这种情况下，R7和R8彼此独立地表示氢原子、C1-C6烷基、羟基C1-C6烷基、C2-C6烯基、氨基C1-C6烷基、或式(III)的基团
-(A””)-Si(R6”)d”(OR5”)c”(III)。
最优选地，官能团R7和R8彼此独立地表示氢原子、甲基、2-羟基乙基、2-烯基、2-氨基乙基、或式(III)的基团。
如果基团f表示数字1并且基团h表示数字0，则根据本发明的有机硅化合物包含基团[NR7-(A’)]、而非基团-[NR8-(A”’)]。如果官能团R7现在表示式(III)的基团，则预处理试剂(a)包含具有3个反应性硅烷基团的有机硅化合物。
为了实现根据本发明的目的，合适的式(II)的有机硅化合物是：
-3-(三甲氧基甲硅烷基)-N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1-丙胺
-3-(三乙氧基甲硅烷基)-N-[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]-1-丙胺
-N-甲基-3-(三甲氧基甲硅烷基)-N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1-丙胺
-N-甲基-3-(三乙氧基甲硅烷基)-N-[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]-1-丙胺
-2-[双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]氨基]乙醇
-2-[双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]氨基]乙醇
-3-(三甲氧基甲硅烷基)-N,N-双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1-丙胺
-3-(三乙氧基甲硅烷基)-N,N-双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]-1-丙胺
-N1,N1-双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,2-乙二胺
-N1,N1-双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]-1,2-乙二胺
-N,N-双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-2-丙烯-1-胺
-N,N-双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]-2-丙烯-1-胺
上述式(II)的有机硅化合物可商购获得。
CAS号为82985-35-1的双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺可以例如购自Sigma-Aldrich。
CAS号为13497-18-2的双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]胺可以购自例如Sigma-Aldrich。
N-甲基-3-(三甲氧基甲硅烷基)-N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1-丙胺也可替代地称为双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)-N-甲胺，并且可以商购自Sigma-Aldrich或Fluorochem。
CAS号为18784-74-2的3-(三乙氧基甲硅烷基)-N,N-双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]-1-丙胺可以购自例如Fluorochem或Sigma-Aldrich。
在另一优选实施方案中，根据本发明的方法的特征在于，将一种或多种选自以下的式(II)的有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与碱化剂(b)共混或反应：
-3-(三甲氧基甲硅烷基)-N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1-丙胺、
-3-(三乙氧基甲硅烷基)-N-[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]-1-丙胺、
-N-甲基-3-(三甲氧基甲硅烷基)-N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1-丙胺、
-N-甲基-3-(三乙氧基甲硅烷基)-N-[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]-1-丙胺、
-2-[双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]氨基]乙醇、
-2-[双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]氨基]乙醇、
-3-(三甲氧基甲硅烷基)-N,N-双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1-丙胺、
-3-(三乙氧基甲硅烷基)-N,N-双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]-1-丙胺、
-N1,N1-双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-1,2-乙二胺、
-N1,N1-双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]-1,2-乙二胺、
-N,N-双[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-2-丙烯-1-胺、和/或
-N,N-双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]-2-丙烯-1-胺。
在另外的染色测试中，同样已经发现如果在根据本发明的方法中使用至少一种式(IV)的有机C1-C6烷氧基硅烷，则是非常特别有利的：
R9Si(OR10)k(R11)m (IV)。
式(IV)化合物是选自具有1个、2个或3个硅原子的硅烷的有机硅化合物，其中该有机硅化合物每分子包含一个或多个可水解基团。
一种或多种式(IV)的有机硅化合物也可以命名为烷基C1-C6烷氧基硅烷类型的硅烷，
R9Si(OR10)k(R11)m (IV)
其中
-R9表示C1-C12烷基，
-R10表示C1-C6烷基，
-R11表示C1-C6烷基，
-k表示1至3的整数，并且
-m表示整数3-k。
在另一实施方案中，根据本发明的特别优选的方法的特征在于，将一种或多种式(IV)的有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与碱化剂(b)共混：
R9Si(OR10)k(R11)m (IV)
其中
-R9表示C1-C12烷基，
-R10表示C1-C6烷基，
-R11表示C1-C6烷基，
-k表示1至3的整数，并且
-m表示整数3-k。
在式(IV)的有机C1-C6烷氧基硅烷中，基团R9表示C1-C12烷基。该C1-C12烷基是饱和的，并且可以是直链或支化的。优选地，R9表示C1-C8烷基。优选地，R9表示甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正辛基、或正十二烷基。特别优选地，R9表示甲基、乙基或正辛基。
在式(IV)的有机硅化合物中，基团R10表示C1-C6烷基。特别优选地，R10表示甲基或乙基。
在式(IV)的有机硅化合物中，基团R11表示C1-C6烷基。特别优选地，R11表示甲基或乙基。
此外，k表示1至3的整数，并且m表示整数3-k。如果k表示数字3，则m等于0。如果k表示数字2，则m等于1。如果k表示数字1，则m等于2。
当在根据本发明的制备生产期间使用至少一种式(IV)的有机硅化合物(其中官能团k表示数字3)时，可以获得具有最佳耐洗牢度的着色。在这种情况下，基团m表示数字0。
为了实现根据本发明的目的，特别适合的式(IV)的有机硅化合物是：
-甲基三甲氧基硅烷
-甲基三乙氧基硅烷
-乙基三甲氧基硅烷
-乙基三乙氧基硅烷
-正己基三甲氧基硅烷(也称为己基三甲氧基硅烷)
-正己基三乙氧基硅烷(也称为己基三乙氧基硅烷)
-正辛基三甲氧基硅烷(也称为辛基三甲氧基硅烷)
-正辛基三乙氧基硅烷(也称为辛基三乙氧基硅烷)
-正十二烷基三甲氧基硅烷(也称为十二烷基三甲氧基硅烷)、和/或
-正十二烷基三乙氧基硅烷(也称为十二烷基三乙氧基硅烷)。
在另一实施方案中，根据本发明的方法的特征在于，将一种或多种选自以下的有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与一种或多种碱化剂(b)共混：
-(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、
-(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、
-(2-氨基乙基)三乙氧基硅烷、
-(2-氨基乙基)三甲氧基硅烷、
-(3-二甲基氨基丙基)三乙氧基硅烷、
-(3-二甲基氨基丙基)三甲氧基硅烷、
-(2-二甲基氨基乙基)三乙氧基硅烷、
-(2-二甲基氨基丙基)三甲氧基硅烷、
-甲基三甲氧基硅烷、
-甲基三乙氧基硅烷、
-乙基三甲氧基硅烷、
-乙基三乙氧基硅烷、
-己基三甲氧基硅烷、
-己基三乙氧基硅烷、
-辛基三甲氧基硅烷、
-辛基三乙氧基硅烷、
-十二烷基三甲氧基硅烷、
-十二烷基三乙氧基硅烷、
-乙烯基三甲氧基硅烷、
-乙烯基三乙氧基硅烷、
-四甲氧基硅烷、以及
-四乙氧基硅烷。
此外，已经发现在根据本发明的方法中非常特别优选将至少一种式(I)的有机C1-C6烷氧基硅烷(a1)和至少一种式(IV)的有机C1-C6烷氧基硅烷(a2)与碱化剂(b)共混。以此方式，有机C1-C6烷氧基硅烷(a1)和(a2)的水解反应或缩合反应以有针对性的方式开始并且被控制。
一种或多种有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与一种或多种碱化剂(b)发生的反应可以以各种方式进行。一旦将C1-C6烷氧基硅烷通过共混或混合与碱化剂接触，反应就开始。一种可能性是最初在反应容器或反应器中添加期望量的碱化剂(b)(如适用，在当前的情况下，特定量的水)，并且然后添加C1-C6烷氧基硅烷(a)。
在另一实施方案中，也可以首先在反应容器或反应器中提供有机C1-C6烷氧基硅烷(a)，并且然后添加期望量的一种或多种碱化剂(b)。另外，在该实施方案范围内，一种或多种碱化剂(b)可以以碱化剂和水的混合物形式添加到C1-C6烷氧基硅烷(a)中。
(a)与一种或多种碱化剂(b)的共混
在根据本发明的制备方法中，将上述一种或多种有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与一种或多种碱化剂(b)共混。当(a)与(b)共混时，C1-C6烷氧基硅烷的水解和后续低聚或缩合开始；换言之，碱化剂(b)的添加引起水解反应或缩合反应的引发和加速。
碱化剂(b)选自无机碱和/或有机碱。
最特别地，一种或多种碱化剂(b)选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙和氨。氢氧化钠和氢氧化钾是非常特别优选的。
在另一特别优选的实施方案中，根据本发明的方法的特征在于，将一种或多种有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与一种或多种选自以下的碱化剂(b)混合：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化钙和氨。
此外，也可以使用另外的无机碱化剂或碱。根据本发明，另外可用的无机碱化剂可以优选地选自例如磷酸钠、磷酸钾、硅酸钠、偏硅酸钠、硅酸钾、碳酸钠和碳酸钾。
烷醇胺和/或碱性氨基酸可以用作例如来自有机碱的组的碱化剂(b)。
烷醇胺可以选自具有带有至少一个羟基的C2-C6烷基碱性结构的伯胺。优选的烷醇胺选自：2-氨基乙烷-1-醇(单乙醇胺)、3-氨基丙烷-1-醇、4-氨基丁烷-1-醇、5-氨基戊烷-1-醇、1-氨基丙烷-2-醇、1-氨基丁烷-2-醇、1-氨基戊烷-2-醇、1-氨基戊烷-3-醇、1-氨基戊烷-4-醇、3-氨基-2-甲基丙烷-1-醇、1-氨基-2-甲基丙烷-2-醇、3-氨基丙烷-1,2-二醇和2-氨基-2-甲基丙烷-1,3-二醇。
本发明意义内的氨基酸是如下有机化合物：其在其结构中含有至少一个可质子化的氨基和至少一个-COOH或一个-SO3H基团。优选的氨基酸是氨基羧酸、特别是α-氨基羧酸和ω-氨基羧酸，其中α-氨基羧酸是特别优选的。
根据本发明，碱性氨基酸应当被理解为意指等电点pI大于7.0的氨基酸。
碱性α-氨基羧酸含有至少一个不对称碳原子。在本发明的上下文中，两种可能的对映异构体可以等同地用作特定化合物或其混合物、特别是用作外消旋体。然而，特别有利地使用通常呈L构型的天然存在的异构体形式。
碱性氨基酸优选地选自精氨酸、赖氨酸、鸟氨酸和组氨酸，更优选地选自精氨酸和赖氨酸。在另一适合的实施方案中，根据本发明的方法因此特征在于，将选自精氨酸、赖氨酸、鸟氨酸和/或组氨酸的碱性氨基酸用作碱化剂(b)。
以特定摩尔比共混(a)和(b)
对于根据本发明的制备方法的发明而言至关重要的是将一种或多种有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与一种或多种碱化剂(b)以非常特定的摩尔比共混。通过保持这些特定的摩尔比，可以以这样的方式控制低聚反应和缩合反应，所述方式使得：一方面，反应器容器在反应之后易于清洁，而且另一方面，可以制备具有良好性能的角蛋白处理组合物。
制备方法中使用的碱化剂(b)的量以摩尔表示，并且对应于根据公式(G-1)确定的碱化剂的摩尔量：
其中
mol(碱化剂)表示所使用的碱化剂的总摩尔量，
mol(硅烷)表示所使用的C1-C6烷氧基硅烷的总摩尔量，
n(烷氧基)表示每C1-C6烷氧基硅烷的C1-C6烷氧基的数目，并且
S-碱表示50至2000的整数。
变量mol(碱化剂)是在根据本发明的制备方法中使用的并且与有机C1-C6烷氧基硅烷(a)共混的碱化剂(b)的总摩尔量。
mol(硅烷)表示反应中使用的C1-C6烷氧基硅烷的总摩尔量。如果仅使用特定结构的C1-C6烷氧基硅烷(a)，则总摩尔量mol(硅烷)对应于所使用的该C1-C6烷氧基硅烷的mol(硅烷)的摩尔量。
然而，当在角蛋白处理剂的制备期间使用不同C1-C6烷氧基硅烷(a)的共混物时，总摩尔量mol(硅烷)由所使用的每种C1-C6烷氧基硅烷的单独摩尔量中的每个求和。
因此，如果数种C1-C6烷氧基硅烷(a)用于制备用于处理角蛋白材料的组合物，则通过形成相应被加数来扩展上述公式，以形成公式(G-1’)：
变量n(烷氧基)表示每有机C1-C6烷氧基硅烷的可水解烷氧基的数目。分别确定所使用的每种有机C1-C6烷氧基硅烷的可水解烷氧基的数目。例如，3-氨基丙基三乙氧基硅烷具有3个可水解烷氧基(3-乙氧基)。甲基三乙氧基硅烷同样具有3个可水解烷氧基(3个乙氧基)。甲基三甲氧基硅烷也具有3个可水解烷氧基(3个甲氧基)。
变量S-碱表示50至2000的整数，并且是比例因子。该变量规定摩尔比，有机C1-C6烷氧基硅烷(a)和碱化剂(b)以所述摩尔比使用。S-碱越大，所使用的碱的量越低，其中该使用量仅可以在由端点S-碱＝50和S-碱＝2000规定的特定范围内变化。
计算实例1
在用于处理角蛋白材料的组合物的制备中，首先将23.52g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(C9H23NO3Si＝221.37g/mol)和47.07g甲基三乙氧基硅烷(C7H18O3Si＝178.34g/mol)共混在一起。
23.52g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷(AMEO)＝0.106mol
3-氨基丙基三乙氧基硅烷每分子具有3个可水解烷氧基
47.07g甲基三乙氧基硅烷(MTES)＝0.264mol
甲基三甲氧基硅烷每分子具有3个可水解烷氧基
考虑到公式(G-1’)，碱化剂的用量计算如下：
S-碱＝50至2000
mol(碱化剂)＝[(0.106×3)+(0.264×3)]/50＝0.0222mol
mol(碱化剂)＝[(0.106×3)+(0.264×3)]/2000＝0.000555mol(相当于0.555mmol)
当使用上述量的有机C1-C6烷氧基硅烷(a)时，将在根据本发明的方法中添加0.555mmol(毫摩尔)至0.0222mol的碱化剂(b)。
该碱化剂(b)可以是例如0.555mmol(毫摩尔)至0.0222mol的氢氧化钠。此外，碱化剂(b)也可以是例如氢氧化钠和氢氧化钾的混合物，其在反应中以0.555mmol(毫摩尔)至0.0222mol的总摩尔量使用，或者以该量与有机C1-C6烷氧基硅烷共混。
即使比例因子S-碱可以表示50至2000的整数，也已经发现对于实现本发明的目的而言非常特别优选的是，S-碱表示75至1500的整数、优选地90至1000的整数、更优选地100至700的整数、最优选地150至550的整数。
观察到，如果S-碱选择上述优选和特别优选的量范围，则反应器的清洁可以特别容易且快速地进行。同时，经由这些方法制备的毛发处理产品在角蛋白材料上也具有良好的性能性质。
在另一特别优选的实施方案中，根据本发明的方法的特征在于，将一种或多种有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与一定量的碱化剂(b)共混，所述量对应于根据公式(G-1)确定的碱化剂的摩尔量，其中S-碱表示75至1500的整数、优选地90至1000的整数、更优选地100至700的整数、最优选地150至550的整数。
因此，非常特别优选的是用于处理角蛋白材料、尤其是人类毛发的组合物的制备方法，所述方法包括将以下组分共混：
(a)一种或多种选自以下的有机C1-C6烷氧基硅烷：(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、(2-氨基乙基)三乙氧基硅烷、(2-氨基乙基)三甲氧基硅烷、(3-二甲基氨基丙基)三乙氧基硅烷、(3-二甲基氨基丙基)三甲氧基硅烷、(2-二甲基氨基乙基)三乙氧基硅烷、(2-二甲基氨基乙基)三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷基、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷，与
(b)一种或多种选自以下的碱化剂：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化钙和氨，
其中将一种或多种有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与一定量的一种或多种碱化剂(b)共混，所述量对应于根据公式(G-1)确定的碱化剂的摩尔量：
其中
mol(碱化剂)表示所使用的一种或多种碱化剂的摩尔量，
mol(硅烷)表示反应中使用的C1-C6烷氧基硅烷的总摩尔量，
n(烷氧基)表示每C1-C6烷氧基硅烷的C1-C6烷氧基的数目，并且
S-碱等于50至2000的整数、优选地75至1500的整数、更优选地90至1000的整数、甚至更优选地100至700的整数、最优选地150至550的整数。
(a)和(b)使用量的量范围
将上述有机C1-C6烷氧基硅烷、尤其是其上述优选和特别优选的代表物优选地以特定的量范围彼此混合。
当将以下组分共混时，获得特别好的结果：
(a)40.0至99.88重量份、优选地50至98重量份、更优选地60至94重量份、最优选地70至90重量份的一种或多种具有1个、2个或3个硅原子的有机C1-C6烷氧基硅烷，与
(b)0.11至2.43重量份、优选地0.15至2.2重量份、更优选地0.18至2.0重量份、甚至更优选地0.2至1.6重量份、最优选地0.25至1.2重量份的一种或多种碱化剂。
成分(a)和成分(b)的重量份的明确说明表示两种物质类别彼此共混的重量比。在这些量和重量比的明确说明中，上述前提总是同时适用于将一种或多种有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与一定量的一种或多种碱化剂(b)共混，所述量对应于根据公式(G-1)确定的碱化剂的摩尔量。
如果将一种或多种有机C1-C6烷氧基硅烷(a)以40重量份的总量与总量为0.11重量份的一种或多种碱化剂(b)共混，则例如将40g有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与0.11g碱化剂共混。这些重量量的倍数(如80g有机C1-C6烷氧基硅烷(a)和0.22g碱化剂(b))落入该比例条件内。
在另一优选实施方案范围内，根据本发明的方法的特征在于将以下组分共混：
(a)40.0至99.88重量份、优选地50至98重量份、更优选地60至94重量份、最优选地70至90重量份的一种或多种具有1个、2个或3个硅原子的有机C1-C6烷氧基硅烷，与
(b)0.11至2.43重量份、优选地0.15至2.2重量份、更优选地0.18至2.0重量份、甚至更优选地0.2至1.6重量份、最优选地0.25至1.2重量份的一种或多种碱化剂。
在另一优选实施方案范围内，根据本发明的方法的特征在于将以下组分共混：
(a1)30至70重量份的一种或多种选自以下的有机C1-C6烷氧基硅烷：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷，与
(a2)10至40重量份的一种或多种选自以下的有机C1-C6烷氧基硅烷：(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、(2-氨基乙基)三乙氧基硅烷、(2-氨基乙基)三甲氧基硅烷、(3-二甲基氨基丙基)三乙氧基硅烷、(3-二甲基氨基丙基)三甲氧基硅烷、(2-二甲基氨基乙基)三乙氧基硅烷和(2-二甲基氨基乙基)三甲氧基硅烷，以及
(b)0.11至2.43重量份的一种或多种选自以下的碱化剂：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化镁和氢氧化钙。
在该特别优选的实施方案的情况下，例如，可以将以下组分共混：
(a1)30g至70g的一种或多种选自以下的有机C1-C6烷氧基硅烷：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷，与
(a2)10g至40g的一种或多种选自以下的有机C1-C6烷氧基硅烷：(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、(2-氨基乙基)三乙氧基硅烷、(2-氨基乙基)三甲氧基硅烷、(3-二甲基氨基丙基)三乙氧基硅烷、(3-二甲基氨基丙基)三甲氧基硅烷、(2-二甲基氨基乙基)三乙氧基硅烷和(2-二甲基氨基乙基)三甲氧基硅烷，和
(b)0.11g至2.43g的一种或多种选自以下的碱化剂：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化镁和氢氧化钙。如果符合根据本发明的比率条件，则也可以使用上述物质类别(a1)、(a2)和(b)的克重的倍数。
(a)和(b)或者(a1)、(a2)和(b)与水的共混
一旦一种或多种C1-C6烷氧基硅烷(a1)和碱化剂(b)与水接触，就根据以下方案(使用3-氨基丙基三乙氧基硅烷实例的反应方案)发生放热水解反应：
根据每硅烷分子可水解的C1-C6烷氧基的数目，所使用的每C1-C6烷氧基硅烷也可以发生多次水解反应：
该水解反应通过碱化剂(b)的存在而加速。
对于在角蛋白材料上产生特别好的涂层的组合物的制备，已经发现明确非常特别优选地使用亚化学计量量的水。在这种情况下，所使用的水的量低于水解Si原子上所有存在的可水解C1-C6烷氧基(即，烷氧基硅烷基团)理论上所需的量。因此非常特别优选有机C1-C6烷氧基硅烷的部分水解。
出于该原因，非常特别优选的是，在根据本发明的制备方法中，将有机C1-C6烷氧基硅烷(a1)和一种或多种碱化剂(b)与水(c)混合。特别优选将(a)和(b)与特定量的水共混。非常特别优选以上述重量份(或其倍数)使用(a)和(b)，并且将这些与0至20重量份、优选地0.1至18重量份、更优选地1.5至16重量、甚至更优选地3至14重量份、最优选地5至12重量份的水混合。
在另一特别优选的实施方案范围内，根据本发明的方法的特征在于将(a)和(b)或者如适用(a1)、(a2)和(b)与以下组分共混：
(c)0至20重量份、优选地0.1至18重量份、更优选地1.5至16重量份、甚至更优选地3至14重量份、最优选地5至12重量份的水。
水可以连续地、分批地或直接地以总量添加。为了确保充分的温度控制，优选地冷却反应混合物，和/或调整水的添加量和速度。取决于所使用的硅烷的量，添加和反应可以在2分钟至72小时的时间段内进行。
在另一实施方案中，水(c)最初也可以与一种或多种碱化剂(b)混合，并且然后可以将(b)和(c)的混合物与有机C1-C6烷氧基硅烷共混。
溶剂(d)的使用
根据本发明的制备方法使得可以免除溶剂的使用。然而，出于各种原因(如为了提高难溶性有机C1-C6烷氧基硅烷的溶解度和为了控制制备方法的放热性)，可以有利地在根据本发明的角蛋白处理组合物的制备中使用一种或多种除水以外的溶剂。
在本实施方案中，将成分(a)和(b)、如适用(c)或者(a1)、(a2)、(b)和如适用(c)、尤其是上述优选和特别优选的重量份的成分(a)和(b)、如适用(c)或者(a1)、(a2)、(b)和如适用(c)与溶剂(d)混合。
混合可以通过例如以下方式来进行：首先将不同于水的溶剂(d)装填在合适的反应器或反应容器中，并且然后添加一种或多种C1-C6烷氧基硅烷(a)。添加可以通过滴入或倒入来进行。此外，根据本发明也可能的是，首先最初在反应容器中提供至少一种有机C1-C6烷氧基硅烷(a)，并且然后添加或滴入溶剂(d)。为此目的，可以将碱化剂(b)添加到(a)和(d)的混合物中，所述碱化剂(b)可以以本身存在或者也可以预先与水共混。
接续性程序也是可能的，即，首先添加溶剂和第一有机C1-C6烷氧基硅烷，然后添加溶剂，并且然后又添加另外的有机C1-C6烷氧基硅烷。
优选在搅拌同时添加溶剂。
可以优选地选择在标准压力(1013hPa)下沸点为20至90℃、优选地30至85℃、非常特别优选地40至80℃的溶剂。
合适的溶剂是例如：
-沸点为40℃(1013mbar)的二氯甲烷、
-沸点为65℃(1013mbar)的甲醇、
-沸点为65.8℃(1013mbar)的四氢呋喃、
-沸点为78℃(1013mbar)的乙醇、
-沸点为82℃(1013mbar)的异丙醇、
-沸点为82℃(1013mbar)的乙腈。
此外，非常特别优选的溶剂可以选自单价或多价C1-C12醇。单价或多价C1-C12醇是具有1-12个碳原子的化合物，其带有一个或多个羟基。根据本发明，不同于羟基的另外的官能团不存在于C1-C12醇中。C1-C12醇可以是脂族的或芳族的。
甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正戊醇、正己醇、苄醇、2-苯基乙醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和甘油可以被提及例如作为合适的C1-C12醇。非常特别合适的C1-C12醇是甲醇、乙醇和异丙醇。
在另一特别优选的实施方案范围内，本发明的方法的特征在于将(a)和(b)或者如适用(a1)、(a2)和(b)与以下组分共混：
(d)0至60重量份、优选地0至30重量份、更优选地0至20重量份、最优选地0重量份的一种或多种选自以下的溶剂：聚C1-C6亚烷基二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、二丙二醇、乙醇、异丙醇、二乙二醇单乙醚、甘油、苯氧乙醇和苄醇。
在水解反应或缩合反应已经结束之后，也可以去除溶剂。去除可以通过减压蒸馏来实现，例如使用旋转蒸发器。然而，进一步的工作已经表明，也可以有利地将一种或多种溶剂留在有机C1-C6烷氧基硅氧烷的混合物中。
制备方法中的步骤
如上文已经描述的，物质类别(a)和(b)或者(a1)、(a2)和(b)以及如适用(c)和如适用(d)的共混可以以不同的方式且以不同的顺序进行。
已经发现包括以下步骤的方法非常特别适合于实现根据本发明的目的：
(1)在反应容器中提供一种或多种具有1个、2个或3个硅原子的有机C1-C6烷氧基硅烷(a)，
(2)将一种或多种碱化剂(b)与水(c)混合，
(3)将有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与碱化剂(b)和水(c)的混合物共混，如适用同时将反应容器中的混合物搅拌和/或加热到30至90℃的温度，
(4)如适用将步骤(3)中制备的混合物搅拌1分钟至4小时、优选地1分钟至1小时的时间段，
(5)从反应容器中填充(a)和(b)和(c)的混合物。
在另一实施方案中，根据本发明的方法是特别优选的，其包括以下步骤：
(1)在反应容器中提供一种或多种具有1个、2个或3个硅原子的有机C1-C6烷氧基硅烷(a)，
(2)将一种或多种碱化剂(b)与水(c)混合，
(3)将有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与碱化剂(b)和水(c)的混合物共混，如适用同时将反应容器中的混合物搅拌和/或加热到30至90℃的温度，
(4)如适用将步骤(3)中制备的混合物搅拌1分钟至4小时、优选地1分钟至1小时的时间段，
(5)从反应容器中填充(a)和(b)和(c)的混合物。
在另一实施方案中，特别优选包括所指出顺序的以下步骤的根据本发明的方法：
(1)在反应容器中提供一种或多种具有1个、2个或3个硅原子的有机C1-C6烷氧基硅烷(a)，
(2)将一种或多种碱化剂(b)与水(c)混合，
(3)将有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与碱化剂(b)和水(c)的混合物共混，如适用同时将反应容器中的混合物搅拌和/或加热到30至90℃的温度，
(4)如适用将步骤(3)中制备的混合物搅拌1分钟至4小时、优选地1分钟至1小时的时间段，
(5)从反应容器中填充(a)和(b)和(c)的混合物。
以这种方式制备的(a)、(b)和(c)以及如适用(d)的混合物也可以可替代地被称为硅烷共混物。
作为任选存在的步骤，根据本发明的方法还可以包括添加一种或多种化妆品成分。例如在步骤(1)、(2)、(3)、(4)和/或(5)中的一者之后，可以添加一种或多种另外的成分。
可以任选地在步骤中使用的化妆品成分可以是用于赋予该试剂另外的正向性质的所有合适的组分。例如，可以添加选自以下的化妆品成分：增稠或成膜聚合物；选自非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、或两性离子/两性表面活性剂的表面活性化合物；选自颜料、直接染料、氧化染料前体的着色化合物；选自C8-C30脂肪醇、烃类化合物、脂肪酸酯的脂肪组分；与pH调节剂有关的酸和碱；香料；防腐剂；植物提取物和蛋白质水解产物。
用于处理角蛋白材料的试剂
上述方法允许制备预水解的或缩合的硅烷共混物，当施加至角蛋白材料时，所述硅烷共混物表现出极其好的性能。
原则上，通过该方法制备的角蛋白处理组合物可以用于各种目的，例如作为用于使角蛋白材料着色的组合物、作为用于护理角蛋白材料的组合物、或者作为用于改变角蛋白材料的形状的组合物。
本发明的另一主题是用于处理角蛋白材料、尤其是人类毛发的组合物，所述组合物已经通过本发明的第一主题的描述中详细公开的方法而制备。
在另一非常特别优选的实施方案中，根据本发明的组合物的特征在于，其是用于使角蛋白材料着色、用于护理角蛋白材料、或用于改变角蛋白材料的形状的组合物。
所制备的组合物明确非常特别适合用于染色方法中。
当用作着色剂时，该组合物可以在例如步骤(1)、(2)、(3)、(4)和/或(5)中、或者在这些步骤之一之前或之后添加至少一种着色化合物，其中着色化合物可以选自颜料、直接染料、和/或氧化染料前体。在这种情况下，可以获得用于使角蛋白材料着色的组合物，除了预水解的/缩合的C1-C6烷氧基硅烷以外，所述组合物还含有一种或多种着色化合物。
组合物用于处理角蛋白材料的用途
本发明的另一主题是通过本发明的第一主题的方法制备的组合物用于处理角蛋白材料、尤其是用于使角蛋白材料着色、特别是用于使人类毛发着色的用途。
当在染色方法中使用根据本发明的方法制备的产品时，可以使用一种或多种着色化合物。如上所述，一种或多种着色化合物可以在制备方法期间作为化妆品成分添加到反应混合物中，或者使用者可获得为单独包装的制剂的成分。
一种或多种着色化合物可以优选地选自颜料、直接染料、氧化染料、光致变色染料和热致变色染料，特别优选地选自颜料和/或直接染料。
本发明意义内的颜料应当被理解为意指在25℃下在水中的溶解度小于0.5g/L、优选地小于0.1g/L、甚至更优选地小于0.05g/L的染色化合物。水溶解度可以例如通过下述方法来确定：在烧杯中称量0.5g颜料。添加搅拌子。然后，添加一升蒸馏水。将混合物加热至25℃，同时用磁力搅拌器搅拌1小时。如果在该时间段之后，颜料的未溶解组分在混合物中仍然可见，则颜料的溶解度低于0.5g/L。如果颜料-水混合物由于可能精细分散的颜料的高强度而无法目视评估，则过滤混合物。如果滤纸上保留一部分未溶解的颜料，则颜料的溶解度低于0.5g/L。
合适的染色颜料可以是无机来源的和/或有机来源的。
在优选实施方案中，根据本发明的试剂的特征在于，其包含至少一种选自无机颜料和/或有机颜料的染色化合物。
优选的彩色颜料选自合成无机颜料或天然无机颜料。天然来源的无机彩色颜料可以由例如白垩、赭石、棕土、绿土、煅黄土或石墨来制备。此外，黑色颜料(如例如，黑色氧化铁)、有色颜料(如例如，群青或红色氧化铁)、以及荧光颜料或磷光颜料可以用作无机彩色颜料。
有色金属氧化物、氢氧化物和氧化物水合物、混合相颜料、含硫硅酸盐、硅酸盐、金属硫化物、复合金属氰化物、金属硫酸盐、铬酸盐和/或钼酸盐是特别合适的。特别优选的彩色颜料为黑色氧化铁(CI 77499)、黄色氧化铁(CI 77492)、红色和棕色氧化铁(CI 77491)、锰紫(CI 77742)、群青(硫化硅酸铝钠，CI 77007，颜料蓝29)、氧化铬水合物(CI 77289)、铁蓝(亚铁氰化铁，CI 77510)、和/或胭脂红(胭脂虫红)。
根据本发明还特别优选的选自颜料的染色化合物为有色珠光颜料。这些通常基于云母，并且可以涂覆有一种或多种金属氧化物。云母为层状硅酸盐。这些硅酸盐的最重要的代表为白云母、金云母、钠云母、黑云母、锂云母和珍珠云母。为了制备与金属氧化物组合的珠光颜料，用金属氧化物涂覆云母(主要为白云母或金云母)。
作为天然云母的替代，涂覆有一种或多种金属氧化物的合成云母也可以任选地用作珠光颜料。特别优选的珠光颜料基于天然云母或合成云母，并且涂覆有上述金属氧化物中的一种或多种。可以通过改变一种或多种金属氧化物的层厚度来改变相应颜料的颜色。
在另一优选实施方案中，根据本发明的组合物的特征在于，其(b)包含至少一种选自颜料的染色化合物，所述颜料选自有色金属氧化物、金属氢氧化物、金属氧化物水合物、硅酸盐、金属硫化物、复合金属氰化物、金属硫酸盐、青铜颜料、和/或涂覆有至少一种金属氧化物和/或金属氯氧化物的基于云母的染色化合物。
在另一优选实施方案中，根据本发明的组合物的特征在于，其(b)包含至少一种着色化合物，所述着色化合物选自涂覆有一种或多种金属氧化物的基于云母的颜料，所述金属氧化物选自二氧化钛(CI 77891)、黑色氧化铁(CI 77499)、黄色氧化铁(CI 77492)、红色氧化铁和/或棕色氧化铁(CI 77491，CI 77499)、锰紫(Cl 77742)、群青(硫化硅酸铝钠，CI77007，颜料蓝29)、氧化铬水合物(CI 77289)、氧化铬(CI 77288)、和/或铁蓝(亚铁氰化铁，CI 77510)。
例如，特别合适的彩色颜料的实例可从Merck公司以商品名称 和商购获得；从Sensient公司以商品名称和商购获得；从Eckart Cosmetic Colors公司以商品名称商购获得；以及从Sunstar公司以商品名称商购获得。
非常特别优选的商品名称为的彩色颜料为例如：
Colorona Copper，Merck，云母，CI 77491(铁氧化物)
Colorona Passion Orange，Merck，云母，CI 77491(铁氧化物)，氧化铝
Colorona Patina Silver，Merck，云母，CI 77499(铁氧化物)，CI 77891(二氧化钛)
Colorona RY，Merck，CI 77891(二氧化钛)，云母，CI 75470(胭脂红)
Colorona Oriental Beige，Merck，云母，CI 77891(二氧化钛)，CI 77491(铁氧化物)
Colorona Dark Blue，Merck，云母，二氧化钛，亚铁氰化铁
Colorona Chameleon，Merck，CI 77491(铁氧化物)，云母
Colorona Aborigine Amber，Merck，云母，CI 77499(铁氧化物)，CI 77891(二氧化钛)
Colorona Blackstar Blue，Merck，CI 77499(铁氧化物)，云母
Colorona Patagonian Purple，Merck，云母，CI 77491(铁氧化物)，CI 77891(二氧化钛)，CI 77510(亚铁氰化铁)
Colorona Red Brown，Merck，云母，CI 77491(铁氧化物)，CI 77891(二氧化钛)
Colorona Russet，Merck，CI 77491(二氧化钛)，云母，CI 77891(铁氧化物)
Colorona Imperial Red，Merck，云母，二氧化钛(CI 77891)，D&C红色30号(CI73360)
Colorona Majestic Green，Merck，CI 77891(二氧化钛)，云母，CI 77288(氧化铬绿)
Colorona Light Blue，Merck，云母，二氧化钛(CI 77891)，亚铁氰化铁(CI77510)
Colorona Red Gold，Merck，云母，CI 77891(二氧化钛)，CI 77491(铁氧化物)
Colorona Gold Plus MP 25，Merck，云母，二氧化钛(CI 77891)，铁氧化物(CI77491)
Colorona Carmine Red，Merck，云母，二氧化钛，胭脂红
Colorona Blackstar Green，Merck，云母，CI 77499(铁氧化物)
Colorona Bordeaux，Merck，云母，CI 77491(铁氧化物)
Colorona Bronze，Merck，云母，CI 77491(铁氧化物)
Colorona Bronze Fine，Merck，云母，CI 77491(铁氧化物)
Colorona Fine Gold MP 20，Merck，云母，CI 77891(二氧化钛)，CI 77491(铁氧化物)
Colorona Sienna Fine，Merck，CI 77491(铁氧化物)，云母
Colorona Sienna，Merck，云母，CI 77491(铁氧化物)
Colorona Precious Gold，Merck，云母，CI 77891(二氧化钛)，二氧化硅，CI77491(铁氧化物)，氧化锡
Colorona Sun Gold Sparkle MP 29，Merck，云母，二氧化钛，铁氧化物，云母，CI77891，CI 77491(EU)
Colorona Mica Black，Merck，CI 77499(铁氧化物)，云母，CI 77891(二氧化钛)
Colorona Bright Gold，Merck，云母，CI 77891(二氧化钛)，CI 77491(铁氧化物)
Colorona Blackstar Gold，Merck，云母，CI 77499(铁氧化物)。
另外特别优选的商品名称为的彩色颜料例如为：
Xirona Golden Sky，Merck，二氧化硅，CI 77891(二氧化钛)，氧化锡
Xirona Caribbean Blue，Merck，云母，CI 77891(二氧化钛)，二氧化硅，氧化锡
Xirona Kiwi Rose，Merck，二氧化硅，CI 77891(二氧化钛)，氧化锡
Xirona Magic Mauve，Merck，二氧化硅，CI 77891(二氧化钛)，氧化锡。
此外，特别优选的商品名称为的彩色颜料例如为：
Unipure Red LC 381EM，Sensient，CI 77491(铁氧化物)，二氧化硅
Unipure Black LC 989EM，Sensient，CI 77499(铁氧化物)，二氧化硅
Unipure Yellow LC 182EM，Sensient，CI 77492(铁氧化物)，二氧化硅。
在另一实施方案中，根据本发明的试剂或者根据本发明的制剂还可以另外包含一种或多种选自有机颜料的染色化合物。
根据本发明的有机颜料是可以选自例如以下的相应不溶性有机染料或色淀：亚硝基、硝基、偶氮、呫吨、蒽醌、异吲哚啉酮、异吲哚啉、喹吖啶酮、紫环酮(perinone)、二萘嵌苯、二酮基吡咯并吡咯、靛蓝、硫代靛蓝(thioindido)、二噁嗪、和/或三芳基甲烷化合物。
特别适合的有机颜料可以包括例如：胭脂红；喹吖啶酮；酞菁；高粱红；颜色索引号为CI 42090、CI 69800、CI 69825、CI 73000、CI 74100或CI 74160的蓝色颜料；颜色索引号为CI 11680、CI 11710、CI 15985、CI 19140、CI 20040、CI 21100、CI 21108、CI 47000或CI47005的黄色颜料；颜色索引号为CI 61565、CI 61570或CI 74260的绿色颜料；颜色索引号为CI 11725、CI 15510、CI 45370或CI 71105的橙色颜料；颜色索引号为CI 12085、CI12120、CI 12370、CI 12420、CI 12490、CI 14700、CI 15525、CI 15580、CI 15620、CI15630、CI 15800、CI 15850、CI 15865、CI 15880、CI 17200、CI 26100、CI 45380、CI45410、CI 58000、CI 73360、CI 73915和/或CI 75470的红色颜料。
在另一特别优选的实施方案中，根据本发明的组合物的特征在于，其包含至少一种选自有机料的着色化合物，所述有机颜料选自：胭脂红；喹吖啶酮；酞菁；高粱红；颜色索引号为CI 42090、CI 69800、CI 69825、CI 73000、CI 74100或CI 74160的蓝色颜料；颜色索引号为CI 11680、CI 11710、CI 15985、CI 19140、CI 20040、CI 21100、CI 21108、CI 47000或CI 47005的黄色颜料；颜色索引号为CI 61565、CI 61570或CI 74260的绿色颜料；颜色索引号为CI 11725、CI 15510、CI 45370或CI 71105的橙色颜料；颜色索引号为CI 12085、CI12120、CI 12370、CI 12420、CI 12490、CI 14700、CI 15525、CI 15580、CI 15620、CI15630、CI 15800、CI 15850、CI 15865、CI 15880、CI 17200、CI 26100、CI 45380、CI45410、CI 58000、CI 73360、CI 73915和/或CI 75470的红色颜料。
此外，有机颜料还可以为彩色清漆。在本发明的意义内，术语彩色清漆应当被理解为意指包括吸收染料层的颗粒，其中由颗粒和染料组成的单元在上述条件下为不溶性的。颗粒可以例如是无机基材，其可以为铝、二氧化硅、硼硅酸钙、硼硅酸铝钙、或铝。
例如，茜素彩色清漆可以用作彩色清漆。
由于其优异的耐光性和耐温性，在根据本发明的试剂中使用上述颜料是特别优选的。此外，优选所使用的颜料具有一定的粒径。该粒径一方面导致颜料在所形成的聚合物膜中的均匀分布，并且另一方面避免在施加化妆品试剂之后粗糙的毛发或皮肤感觉。因此，根据本发明有利的是，至少一种颜料的平均粒径D50为1.0-50μm、优选地5.0-45μm、优选地10-40μm、特别是14-30μm。平均粒径D50可以例如使用动态光散射(DLS)来测定。
在每种情况下，相对于根据本发明的组合物或制剂的总重量，可以以0.001-20重量％、特别是0.05-5重量％的量使用一种或多种颜料。
根据本发明的组合物还可以包含一种或多种直接染料作为染色化合物。直接染料是直接附着至毛发且不需要氧化过程即可形成颜色的染料。直接染料通常为硝基苯二胺、硝基氨基酚、偶氮染料、蒽醌、三芳基甲烷染料、或靛酚。
本发明意义内的直接染料在25℃下在水中(760mmHg)的溶解度超过0.5g/L，并且因此不被视为颜料。在本发明的意义内，直接染料在25℃下在水中(760mmHg)的溶解度优选地超过1.0g/L。在本发明的意义内，直接染料在25℃下在水中(760mmHg)的溶解度特别优选地超过1.5g/L。
直接染料可以分为阴离子直接染料、阳离子直接染料和非离子直接染料。
在另一优选实施方案中，根据本发明的试剂的特征在于，其包含至少一种阴离子直接染料、阳离子直接染料、和/或非离子直接染料作为染色化合物。
在另一优选实施方案中，根据本发明的试剂的特征在于，其包含至少一种阴离子直接染料、阳离子直接染料、和/或非离子直接染料。
合适的阳离子直接染料为例如碱性蓝7、碱性蓝26、碱性紫2和碱性紫14、碱性黄57、碱性红76、碱性蓝16、碱性蓝347(阳离子蓝347/Dystar)、HC蓝16号、碱性蓝99、碱性棕16、碱性棕17、碱性黄57、碱性黄87、碱性橙31、碱性红51、碱性红76。
特别是，例如，非离子硝基染料和醌染料以及中性偶氮染料可以用作非离子直接染料。合适的非离子直接染料是以以下国际名称或商品名称已知的化合物：HC黄2、HC黄4、HC黄5、HC黄6、HC黄12、HC橙1、分散橙3、HC红1、HC红3、HC红10、HC红11、HC红13、HC红BN、HC蓝2、HC蓝11、HC蓝12、分散蓝3、HC紫1、分散紫1、分散紫4、分散黑9、以及1,4-二氨基-2-硝基苯、2-氨基-4-硝基苯酚、1,4-双-(2-羟乙基)-氨基-2-硝基苯、3-硝基-4-(2-羟乙基)氨基苯酚、2-(2-羟乙基)氨基-4,6-二硝基苯酚、4-[(2-羟乙基)氨基]-3-硝基-1-甲基苯、1-氨基-4-(2-羟乙基)氨基-5-氯-2-硝基苯、4-氨基-3-硝基苯酚、1-(2’-脲基乙基)氨基-4-硝基苯、2-[(4-氨基-2-硝基苯基)氨基]苯甲酸、6-硝基-1,2,3,4-四氢喹喔啉、2-羟基-1,4-萘醌、苦氨酸及其盐、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、4-乙基氨基-3-硝基苯甲酸、以及2-氯-6-乙基氨基-4-硝基苯酚。
阴离子直接染料也称为酸性染料。酸性染料意指具有至少一个羧酸基团(-COOH)和/或磺酸基团(-SO3H)的直接染料。取决于pH，羧酸基团或磺酸基团的质子化形式(-COOH、-SO3H)与其去质子化形式(-COO-、-SO3 -)以平衡状态存在。质子化形式的比例随着pH降低而增加。如果直接染料以其盐的形式使用，则羧酸基团或磺酸基团以去质子化形式存在，并且用相应的化学计量当量的阳离子中和以保持电中性。根据本发明的酸性染料也可以以其钠盐和/或其钾盐的形式使用。
本发明意义内的酸性染料在25℃下在水中(760mmHg)的溶解度超过0.5g/L，并且因此不被视为颜料。在本发明的意义内，酸性染料在25℃下在水中(760mmHg)的溶解度优选地超过1.0g/L。
酸性染料的碱土金属盐(例如，钙盐和镁盐)或铝盐通常具有比相应的碱金属盐更差的溶解度。如果这些盐的溶解度低于0.5g/L(25℃，760mmHg)，则它们不属于直接染料的定义。
酸性染料的必要特征是其形成阴离子电荷的能力，其中造成这种情况的羧酸基团或磺酸基团通常连接到各种发色团体系。合适的发色团体系例如存在于硝基苯二胺、硝基氨基酚、偶氮染料、蒽醌染料、三芳基甲烷染料、呫吨染料、若丹明染料、噁嗪染料和/或靛酚染料的结构中。
例如，作为特别合适的酸性染料，一种或多种化合物可以选自：酸性黄1(D&C黄7，柠檬素A，Ext.D&C黄7号，日本黄403，CI 10316，COLIPA n°B001)、酸性黄3(COLIPA n°:C54，D&C黄10号，喹啉黄，E104，食品黄13)、酸性黄9(CI 13015)、酸性黄17(CI 18965)、酸性黄23(COLIPA n℃ 29，Covacap Jaune W 1100(LCW)，Sicovit酒石黄85E 102(BASF)，酒石黄，食品黄4，日本黄4，FD&C黄5号)、酸性黄36(CI 13065)、酸性黄121(CI 18690)、酸性橙6(CI 14270)、酸性橙7(2-萘酚橙，橙II，CI 15510，D&C橙4，COLIPA no.C015)、酸性橙10(CI16230；橙G钠盐)、酸性橙11(CI 45370)、酸性橙15(CI 50120)、酸性橙20(CI 14600)、酸性橙24(棕1；CI 20170；KATSU201；无钠盐；棕201号；间苯二酚棕；酸性橙24；日本棕201；D&C棕1号)、酸性红14(C.I.14720)、酸性红18(E124，红色18；CI 16255)、酸性红27(E 123，CI16185，C-Rot 46，Echtrot D，FD&C红2号，食品红9，Naphtholrot S)、酸性红33(红33，樱桃红，D&C红33，CI 17200)、酸性红35(CI C.I.18065)、酸性红51(CI 45430，四碘荧光素B(Pyrosin B)，四碘荧光素(Tetraiodfluorescein)，曙红J，四碘荧光素(Iodeosin))、酸性红52(CI 45100，食品红106，Solar若丹明B，酸性若丹明B，红106号滂酰亮粉)、酸性红73(CICI 27290)、酸性红87(曙红，CI 45380)、酸性红92(COLIPA no.C53，CI 45410)、酸性红95(CI 45425，赤藓红，Simacid赤藓红Y)、酸性红184(CI 15685)、酸性红195、酸性紫43(Jarocol紫43，Ext.D&C紫2号，CI 60730，COLIPA n℃063)、酸性紫49(CI 42640)、酸性紫50(CI 50325)、酸性蓝1(专利蓝，CI 42045)、酸性蓝3(专利蓝V，CI 42051)、酸性蓝7(CI42080)、酸性蓝104(CI 42735)、酸性蓝9(E 133，专利蓝AE，酰氨蓝AE，Erioglaucin A，CI42090，CI食品蓝2)、酸性蓝62(CI 62045)、酸性蓝74(E 132，CI 73015)、酸性蓝80(CI61585)、酸性绿3(CI 42085，食品绿1)、酸性绿5(CI 42095)、酸性绿9(C.I.42100)、酸性绿22(CI 42170)、酸性绿25(CI 61570，日本绿201，D&C绿5号)、酸性绿50(亮酸性绿BS，CI44090，酸性亮绿BS，E 142)、酸性黑1(黑401号，萘黑10B，酰氨黑10B，CI 20470，COLIPA noB15)、酸性黑52(CI 15711)、食品黄8(CI 14270)、食品蓝5、D&C黄8、D&C绿5、D&C橙10、D&C橙11、D&C红21、D&C红27、D&C红33、D&C紫2、和/或D&C棕1。
例如，阴离子直接染料的水溶解度可以以以下方式测定。将0.1g阴离子直接染料放置在烧杯中。添加搅拌子。然后，添加100mL水。在搅拌的同时，将该混合物在磁力搅拌器上加热至25℃。将混合物搅拌60分钟。然后，目视评估含水混合物。如果仍然存在未溶解的残余物，则增加水的量，例如按10mL分步添加。添加水，直至染料用量已经完全溶解。如果由于染料的高强度而无法目视评估染料-水混合物，则过滤混合物。如果一定比例的未溶解的染料保留在滤纸上，则用更大量的水重复溶解度测试。如果0.1g阴离子直接染料在25℃下溶于100mL水中，则染料的溶解度为1.0g/L。
酸性黄1称为8-羟基-5,7-二硝基-2-萘磺酸二钠盐，并且在水中的溶解度为至少40g/L(25℃)。
酸性黄3为2-(2-喹啉基)-1H-茚-1,3(2H)-二酮的单磺酸和二磺酸的钠盐的混合物，并且水溶解度为20g/L(25℃)。
酸性黄9为8-羟基-5,7-二硝基-2-萘磺酸的二钠盐，其水溶解度高于40g/L(25℃)。
酸性黄23为4,5-二氢-5-氧-1-(4-磺苯基)-4-((4-磺苯基)偶氮)-1H-吡唑-3-羧酸的三钠盐，并且在25℃下易溶于水。
酸性橙7为4-[(2-羟基-1-萘基)偶氮]苯磺酸的钠盐。其水溶解度超过7g/L(25℃)。
酸性红18为7-羟基-8-[(E)-(4-磺酸基-1-萘基)二氮烯基]-1,3-萘二磺酸的三钠盐，并且具有超过20重量％的非常高的水溶解度。
酸性红33为5-氨基-4-羟基-3-(苯基偶氮)-萘-2,7-二磺酸的二钠盐，其水溶解度为2.5g/L(25℃)。
酸性红92为3,4,5,6-四氯-2-(1,4,5,8-四溴-6-羟基-3-氧代氧杂蒽-9-基)苯甲酸的二钠盐，其水溶解度规定为大于10g/L(25℃)。
酸性蓝9为2-({4-[N-乙基(3-磺酸基苄基)氨基]苯基}{4-[(N-乙基(3-磺酸基苄基)亚氨基]-2,5-环己二烯-1-亚基}甲基)苯磺酸的二钠盐，并且水溶解度超过20重量％(25℃)。
此外，也可以使用热致变色染料。热致变色涉及材料根据温度而可逆地或不可逆地改变颜色的性质。这可以通过改变强度和/或通过改变波长最大值两者来进行。
最后，也可以使用光致变色染料。光致变色涉及材料根据用光(特别是UV光)的辐照而可逆地或不可逆地改变颜色的性质。这可以通过改变强度和/或通过改变波长最大值两者来进行。
对于根据本发明的组合物和根据本发明的用途的附加优选实施方案，关于根据本发明的方法已经描述的内容作必要修改后适用。
Claims (11)
1.用于处理角蛋白材料、尤其是人类毛发的组合物的制备方法，所述方法包括将以下组分共混：
(a)一种或多种具有1个、2个或3个硅原子的有机C1-C6烷氧基硅烷，与
(b)一种或多种碱化剂，
其中将所述有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与一定量的碱化剂(b)共混，所述量对应于根据公式(G-1)确定的碱化剂的摩尔量
其中
mol(碱化剂)表示所使用的所述碱化剂的总摩尔量，
mol(硅烷)表示所使用的所述C1-C6烷氧基硅烷的总摩尔量，
n(烷氧基)表示每C1-C6烷氧基硅烷的C1-C6烷氧基的数目，并且
S-碱表示50至2000的整数。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将一种或多种选自以下的有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与所述一种或多种碱化剂(b)共混：
-(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、
-(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、
-(2-氨基乙基)三乙氧基硅烷、
-(2-氨基乙基)三甲氧基硅烷、
-(3-二甲基氨基丙基)三乙氧基硅烷、
-(3-二甲基氨基丙基)三甲氧基硅烷、
-(2-二甲基氨基乙基)三乙氧基硅烷、
-(2-二甲基氨基丙基)三甲氧基硅烷、
-甲基三甲氧基硅烷、
-甲基三乙氧基硅烷、
-乙基三甲氧基硅烷、
-乙基三乙氧基硅烷、
-己基三甲氧基硅烷、
-己基三乙氧基硅烷、
-辛基三甲氧基硅烷、
-辛基三乙氧基硅烷、
-十二烷基三甲氧基硅烷、
-十二烷基三乙氧基硅烷、
-乙烯基三甲氧基硅烷、
-乙烯基三乙氧基硅烷、
-四甲氧基硅烷、以及
-四乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其特征在于，将所述一种或多种有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与一种或多种选自以下的碱化剂(b)共混：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化钙和氨。
4.根据权利要求1-3中一项所述的方法，其特征在于，将所述有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与一定量的碱化剂(b)共混，所述量对应于根据公式(G-1)确定的碱化剂的摩尔量，其中S-碱表示75至1500的整数、优选地90至1000的整数、更优选地100至700的整数、最优选地150至550的整数。
5.根据权利要求1-4中一项所述的方法，其特征在于，将以下组分共混：
(a)40.0至99.88重量份、优选地50至98重量份、更优选地60至94重量份、最优选地70至90重量份的一种或多种具有1个、2个或3个硅原子的有机C1-C6烷氧基硅烷，与
(b)0.11至2.43重量份、优选地0.15至2.2重量份、更优选地0.18至2.0重量份、甚至更优选地0.2至1.6重量份、最优选地0.25至1.2重量份的一种或多种碱化剂。
6.根据权利要求1-5中一项所述的方法，其特征在于，将以下组分共混：
(a1)30至70重量份的一种或多种选自以下的有机C1-C6烷氧基硅烷：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷，与
(a2)10至40重量份的一种或多种选自以下的有机C1-C6烷氧基硅烷：(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、(2-氨基乙基)三乙氧基硅烷、(2-氨基乙基)三甲氧基硅烷、(3-二甲基氨基丙基)三乙氧基硅烷、(3-二甲基氨基丙基)三甲氧基硅烷、(2-二甲基氨基乙基)三乙氧基硅烷和(2-二甲基氨基乙基)三甲氧基硅烷，以及
(b)0.11至2.43重量份的一种或多种选自以下的碱化剂：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化镁和氢氧化钙。
7.根据权利要求1-6中一项所述的方法，其特征在于，将(a)和(b)或者如适用(a1)、(a2)和(b)与以下组分共混：
(c)0至20重量份、优选地0.1至18重量份、更优选地1.5至16重量份、甚至更优选地3至14重量份、最优选地5至12重量份的水。
8.根据权利要求1-7中一项所述的方法，其特征在于，将(a)和(b)或者如适用(a1)、(a2)和(b)与以下组分共混：
(d)0至60重量份、优选地0至30重量份、更优选地0至20重量份、最优选地0重量份的一种或多种选自以下的溶剂：聚C1-C6亚烷基二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、二丙二醇、乙醇、异丙醇、二乙二醇单乙醚、甘油、苯氧乙醇和苄醇。
9.根据权利要求1-8中一项所述的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在反应容器中提供一种或多种具有1个、2个或3个硅原子的有机C1-C6烷氧基硅烷(a)，
(2)将一种或多种碱化剂(b)与水(c)混合，
(3)将所述有机C1-C6烷氧基硅烷(a)与碱化剂(b)和水(c)的混合物共混，如适用同时将所述反应容器中的混合物搅拌和/或加热到30至90℃的温度，
(4)如适用将步骤(3)中制备的混合物搅拌1分钟至4小时、优选地1分钟至1小时的时间段，
(5)从所述反应容器中填充(a)和(b)和(c)的所述混合物。
10.由根据权利要求1-9中一项所述的方法制备的用于处理角蛋白材料、尤其是人类毛发的组合物。
11.由根据权利要求1-9中一项所述的方法制备的组合物用于处理角蛋白材料、尤其是用于使角蛋白材料着色、特别是使人类毛发着色的用途。
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