CN118516579A - 一种高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法及其均匀化热处理工艺 - Google Patents
一种高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法及其均匀化热处理工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN118516579A CN118516579A CN202410820152.XA CN202410820152A CN118516579A CN 118516579 A CN118516579 A CN 118516579A CN 202410820152 A CN202410820152 A CN 202410820152A CN 118516579 A CN118516579 A CN 118516579A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alloy
- heat treatment
- purity
- content
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 title claims abstract description 104
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 title claims abstract description 76
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 title claims abstract description 75
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 53
- 229910001297 Zn alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 47
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 47
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 173
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 172
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 32
- 229910018580 Al—Zr Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 20
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000007872 degassing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 20
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 19
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 18
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 13
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000011888 foil Substances 0.000 claims description 5
- 238000003466 welding Methods 0.000 claims description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims 1
- 238000010892 electric spark Methods 0.000 claims 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 abstract description 10
- 210000001787 dendrite Anatomy 0.000 abstract description 6
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 25
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 229910018134 Al-Mg Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910018467 Al—Mg Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 8
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 7
- 229910001093 Zr alloy Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 6
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 5
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 4
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000006399 behavior Effects 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 2
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910002056 binary alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 1
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明提供了一种高镁含量Al‑Mg‑Zn合金制备方法及其均匀化热处理工艺。合金原料为高纯Al、高纯Mg、高纯Zn及Al‑Sc、Al‑Zr等中间合金。将高纯Al、高纯Mg、高纯Zn及Al‑Sc、Al‑Zr中间合金原料打磨去除氧化层。按配比称重后将高纯Al加入到井式电阻炉中进行熔炼，完全熔化后加入Al‑Sc、Al‑Zr等中间合金，最后加入高纯Zn和高纯Mg，熔炼温度为740‑750℃，待全部原料熔化后除气、排渣，搅拌均匀后浇注到水冷铜模中冷却凝固得到合金铸锭。本发明还公开了一种高镁含量Al‑Mg‑Zn合金均匀化热处理工艺，其工艺为低温和高温双级均匀化热处理。本发明通过对高镁含量Al‑Mg‑Zn合金进行双级均匀化热处理，能有效促进合金中粗大非平衡第二相溶解，消除合金枝晶偏析以及铸造残余应力，显著提高合金综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料领域，特别涉及一种高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法及其均匀化热处理工艺。
背景技术
Al-Mg系合金具有较低的密度、良好的抗腐蚀性能和焊接性等特点，被广泛应用于航空航天、汽车、船舶舰艇等领域。合金领域中将Mg元素含量大于5wt%的一类Al-Mg系合金称为高镁含量铝合金。该系合金以Mg元素的固溶强化作为主要强化方式，合金中Mg含量的增加能有效提高Al-Mg系合金强度，并降低合金密度。当Mg含量超过6wt%后，其塑性成形性会受到很大限制，不利于后续加工制备。同时由于Al元素与Mg元素原子结构相接近，固溶度较低，使得Al-Mg系合金属于不可热处理合金，造成其强度提升空间有限。因此，合理提高高镁含量Al-Mg系合金综合性能具有十分重要的意义。
为了解决上述问题，研究学者通过向Al-Mg系合金中引入Zn元素来提高Al-Mg系合金强度。例如文献Carroll M C, Gouma P I, Mills M J, et al. Effects of Znadditions on the grain boundary precipitation and corrosion of Al-5083[J].Scripta materialia, 2000, 42(4): 335-340中所报道，随着Zn元素的添加使得Al-Mg-Zn系合金时效处理时析出T-Mg32(A1, Zn)49相，代替了传统Al-Mg系合金中的β-Al3Mg2相，提高了Al-Mg系合金的力学性能和抗腐蚀性能。同时，通过向铝合金中复合添加Sc、Zr、Er、Cr等微合金元素是提高铝合金综合性能的有效途径。其中，Sc、Zr元素的加入能明显细化晶粒，提高合金再结晶温度，合金中生成的具有Ll2结构Al3(Sc, Zr)粒子能有效钉扎错位和晶界，稳定亚结构，显著提高合金力学性能。因此本发明在含有6.3~6.5wt%Mg元素的高镁含量Al-Mg系合金基础上添加Zn和微量Sc、Zr微合金元素，得到一种新型高镁含量Al-Mg-Zn-Sc-Zr合金。
由于铝合金在实际铸造过程中属于非平衡凝固，容易形成枝晶偏析和大量非平衡第二相的析出，这些缺陷不利于合金后续的热变形加工。合适的均匀化热处理工艺能有效促进合金中非平衡第二相溶解，消除合金枝晶偏析以及铸造残余应力，提高合金后续加工成形性。例如文献黄元春, 吴镇力, 王旭成, 等. 均匀化热处理对5083铝合金难溶相与晶粒尺寸的影响[J]. 材料工程, 2023, 51(04):103-112研究发现合适的均匀化热处理工艺能有效消除铸锭枝晶偏析，促进非平衡相的回溶，提高合金综合性能。如Pan S, Chen X,Zhou X, et al. Micro-alloying effect of Er and Zr on microstructuralevolution and yield strength of Al-3Cu (wt.%) binary alloys[J]. MaterialsScience and Engineering: A, 2020, 790: 139391研究了双级均匀化工艺对添加了微合金元素Er、Zr的2xxx系铝合金的影响，发现合金在热处理低温阶段能析出大量细小的Al3(Er, Zr)粒子，该粒子能有效细化合金晶粒，提高合金强度，抑制合金后续再结晶行为。结合上述研究可得，对含Sc、Zr微合金元素的高镁含量Al-Mg-Zn系合金，合适的均匀化热处理工艺能有效消除铸锭的枝晶偏析，促进合金中大量非平衡第二相的溶解，同时在双级均匀化热处理工艺下能析出更为细小、弥散的二次Al3(Sc, Zr)粒子，合金综合性能及后续加工成形性得到显著提高。本发明以上述技术背景为基础，设计了一种适合高镁含量Al-Mg-Zn合金的双级均匀化热处理工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供合理的高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法以及适用于该合金的双级均匀化热处理工艺，所提供的均匀化热处理工艺不但能够消除铸锭的铸造缺陷，提高合金后续的热加工性能，并通过调控合金中细小二次Al3(Sc, Zr)弥散粒子的析出行为，提高合金综合性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法及其均匀化热处理工艺，合金原料为高纯Al、高纯Mg、高纯Zn及Al-Sc、Al-Z等中间合金，该合金原料成分为Mg6.3~6.5wt%、Zn3.3~3.7wt%、Al-Sc14~16wt%、Al-Zr1.3~1.7wt%，不可避免杂质≤0.1%，余量为Al；所述Al-Sc中间合金中，Sc的含量使合金原料中占比为0.28~0.32wt%；所述Al-Zr中间合金中，Zr的含量使合金原料中占比为0.13~0.17wt%。
一种高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、熔炼：将Al加热至完全熔化后加入Al-Sc、Al-Zr中间合金，最后加入Zn和Mg，直至全部原料完全熔化后，搅拌均匀，形成合金熔体；
步骤2、精炼：加入C2Cl6除气剂，搅拌均匀后去除表面浮渣，随后加入Na3AlF6精炼剂覆盖表面隔绝空气；
重复加入除气剂，除气操作3次，尽可能排出合金熔体内部气体。
步骤3、铸造：除去熔体表面浮渣后浇注到水冷铜模中快速冷却得到合金铸锭。
所述步骤1中，按如下原料进行配料：将所需高纯Al(99.9%)、高纯Mg(99.9%)、高纯Zn(99.9%)及Al-Sc、Al-Zr中间合金，按照各元素质量百分比进行配制；
合金成分中各原料的质量百分数为Mg 6.3~6.5wt%、Zn 3.3~3.7wt%、Sc 0.28~0.32wt%、Zr 0.13~0.17wt%、不可避免杂质≤0.1%，余量为Al。
所述合金在熔炼过程中，需要进行打磨，具体为打磨：对合金原料高纯Al、高纯Mg、高纯Zn及Al-Sc、Al-Zr中间合金表面进行打磨，以去除表面氧化层和杂质。
所述步骤1中：熔炼高纯Al时温度控制在740~750℃，待完全熔化后保温10-15min。
所述步骤1中：加入Al-Sc和Al-Zr中间合金时用高纯铝箔包裹后采用钟罩法加入到熔体中，待完全熔化后保温10-15min。
所述步骤2中：精炼温度为720~730℃，精炼20-30min。
所述步骤3中：浇铸时根据铝合金铸锭尺寸设计并制备水冷紫铜模具，紫铜模具由紫铜板焊接而成，设计进水口和出水口，浇铸时保持石墨坩埚内熔体温度715~720℃，浇注至水冷铜模内冷却凝固得到所需合金铸锭。
进一步地，根据铝合金铸锭尺寸设计并制备一定尺寸的紫铜模具(壁厚≥25mm)，紫铜模具由紫铜板焊接而成，同时分别设计上下2个进水口和出水口，浇注时冷却水经下方进水口流入，从上方出水口流出，通过控制冷却水流量来控制冷却速率，浇注时保持石墨坩埚内熔体温度715~720℃，浇注至水冷铜模内冷却凝固得到合金铸锭。
本发明的另一技术方案是提供高镁含量Al-Mg-Zn合金均匀化热处理工艺，所述热处理工艺包括上述的合金制备工艺，以及上述的合金制备工艺所得到的合金铸锭，具体包括如下步骤：
试样制备：将熔炼得到的合金铸锭芯部经电火花线切割截取10mm×10mm×10mm试样；
打磨：对切割的合金试样表面进行打磨，以去除表面氧化层和杂质；
双级均匀化热处理：将试样置于马弗炉中进行双级均匀化热处理，从室温逐渐升温至340~350℃，升温速率5-10℃/min，保温8~10h后再继续升温至460~470℃，升温速率5-10℃/min，保温14~18h，最后冷却至室温。
进一步地，对合金铸锭进行表面铣削，随后在合金铸锭芯部经电火花线切割截取10mm×10mm×10mm试样。
进一步地，将均匀化热处理试样表面依次用800#、1200#的砂纸进行打磨去除表面氧化层与杂质。
本发明与现有技术相比较具有以下优点：
1、本发明在高镁含量Al-Mg系合金的基础上添加了Zn和微量Sc、Zr微合金元素得到Al-Mg-Zn-Sc-Zr合金。合金中生成的一次Al3(Sc, Zr)粒子能细化合金晶粒，提高合金强度。同时针对Al-Mg-Zn-Sc-Zr合金设计了合理的均匀化热处理工艺，能有效消除铸锭成分偏析，促进合金中粗大非平衡第二相回溶和细小二次Al3(Sc, Zr)弥散粒子的析出。
2、本发明所采用的双级均匀化热处理工艺是基于常规单级均匀化热处理工艺进行优化得到，其中第一级均匀化热处理在340~350℃下保温8~10h，有利于细小、弥散的二次Al3(Sc, Zr)粒子析出；第二级均匀化热处理在460~470℃下保温14~18h，能够有效消除合金中粗大的非平衡第二相，改善合金的成分偏析。
3、本发明的高镁含量Al-Mg-Zn合金经双级均匀化热处理后合金硬度从铸态的82.13HV提高到130 HV以上，进一步提高至140HV以上，最大提升达到60%以上，进一步提高至70%以上。电导率从铸态的25.876%IACS提高到30 %IACS以上，最大提升达到16%以上，该合金硬度和电导率经过双级均匀化热处理后均得到显著提升。
4、本发明提供的高镁含量Al-Mg-Zn合金力学制备流程及均匀化热处理工艺简单，安全性强，均匀化热处理后性能优异，具备出色的工程应用潜力。
附图说明
图1是本发明实施例所述高镁含量Al-Mg-Zn合金的双级均匀化热处理工艺流程图。
图2是本发明实施例1所述高镁含量Al-Mg-Zn合金铸锭金相组织图。
图3是本发明所述高镁含量Al-Mg-Zn合金单级和双级均匀化态X射线衍射图。
图4是本发明所述高镁含量Al-Mg-Zn合金单级和双级均匀化态的SEM图。
图5是本发明实施例2所述高镁含量Al-Mg-Zn合金铸态SEM面扫描Al、Mg、Zn元素分布情况图。
图6是本发明实施例2所述高镁含量Al-Mg-Zn合金双级均匀化热处理后SEM面扫描Al、Mg、Zn元素分布情况图。
图7是本发明实施例4所述高镁含量Al-Mg-Zn合金单级和双级均匀化态的TEM图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体实施方式、说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面地描述，应该强调的是，本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
本文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。
本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到。
实施例1
本实施例1公开一种高镁含量Al-Mg-Zn合金成分，该合金原料成分为Mg 6.3wt%，Zn 3.3wt%、Al-Sc14wt%、Al-Zr1.3wt%，不可避免杂质≤0.1%，余量为Al；所述Al-Sc中间合金中，Sc的含量使合金原料中占比为0.28wt%；所述Al-Zr中间合金中，Zr的含量使合金原料中占比为0.13wt%。
一种高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法、双级均匀化热处理工艺，方法如下：
步骤1、配料：将所需原材料高纯Al(99.9%)、高纯Mg(99.9%)、高纯Zn(99.9%)及Al-Sc、Al-Zr中间合金，按照各成分重量百分比进行配制；
步骤2、打磨：对合金原料高纯Al、Mg、Zn及Al-Sc、Al-Zr中间合金表面使用不同型号的(240#、400#、600#和800#)的SiC砂纸依次进行打磨，以除去表面的氧化层和杂质；
步骤3、熔炼：将高纯Al加入到石墨坩埚中，放入井式电阻炉中加热熔化形成Al熔体，温度控制在740~750℃，待完全熔化后保温10min，搅拌除渣后将Al-Sc、Al-Zr中间合金用高纯铝箔包裹后采用钟罩法压入到熔体中，最后将高纯Mg、Zn加入合金熔体中，待完全熔化后保温10min；
步骤4、精炼：用高纯铝箔包裹C2Cl6除气剂，采用钟罩法压入到熔体中，待完全熔化后保温10min，搅拌均匀后去除表面浮渣，重复除气操作3次。随后加入Na3AlF6精炼剂覆盖表面隔绝空气，其用量为熔体总重量的0.1%，精炼温度为720~730℃，精炼20min；
步骤5、铸造：除去熔体表面浮渣后浇注到水冷铜模中冷却成型得到合金铸锭。水冷铜模根据铝合金铸锭尺寸设计制备，模具由紫铜板(壁厚≥25mm)焊接而成，分别设计上下2个进水口和出水口，浇注时冷却水经下方进水口流入，从上方出水口流出，通过控制冷却水流量来控制冷却速率，浇注时保持石墨坩埚内熔体温度715~720℃；
步骤6、试样制备：对合金铸锭进行表面铣削，随后在合金铸锭芯部经电火花线切割截取10mm×10mm×10mm试样；
步骤7、打磨：对切割的合金试样表面依次用800#、1200#的SiC砂纸进行打磨去除表面氧化层与杂质；
步骤8、双级均匀化热处理：将试样置于马弗炉中进行双级均匀化热处理，从室温逐渐升温至350℃，升温速率10℃/min，保温8h后再继续升温至460℃，升温速率10℃/min，保温14h后取出空冷。
实施例2
本实施例2公开一种高镁含量Al-Mg-Zn合金成分，该合金原料成分为Mg 6.3wt%，Zn 3.5wt%、Al-Sc15wt%、Al-Zr1.5wt%，不可避免杂质≤0.1%，余量为Al；所述Al-Sc中间合金中，Sc的含量使合金原料中占比为0.30wt%；所述Al-Zr中间合金中，Zr的含量使合金原料中占比为0.15wt%。
本实施例合金制备方法与实施例1相同，双级均匀化热处理工艺方法如下：
双级均匀化热处理：将试样置于马弗炉中进行双级均匀化热处理，从室温逐渐升温至345℃，升温速率10℃/min，保温9h后再继续升温至465℃，升温速率10℃/min，保温15h后取出空冷。
实施例3
本实施例3公开一种高镁含量Al-Mg-Zn合金成分，该合金原料成分为Mg 6.4wt%，Zn 3.6wt%、Al-Sc16wt%、Al-Zr1.7wt%，不可避免杂质≤0.1%，余量为Al；所述Al-Sc中间合金中，Sc的含量使合金原料中占比为0.32wt%；所述Al-Zr中间合金中，Zr的含量使合金原料中占比为0.17wt%。
本实施例合金制备方法与实施例1相同，双级均匀化热处理工艺方法如下：
双级均匀化热处理：将试样置于马弗炉中进行双级均匀化热处理，从室温逐渐升温至340℃，升温速率10℃/min，保温10h后再继续升温至460℃，升温速率10℃/min，保温16h后取出空冷。
实施例4
本实施例4公开一种高镁含量Al-Mg-Zn合金成分，该合金原料成分为Mg 6.5wt%，Zn 3.7wt%、Al-Sc14wt%、Al-Zr1.3wt%，不可避免杂质≤0.1%，余量为Al；所述Al-Sc中间合金中，Sc的含量使合金原料中占比为0.28wt%；所述Al-Zr中间合金中，Zr的含量使合金原料中占比为0.13wt%。
本实施例合金制备方法与实施例1相同，双级均匀化热处理工艺方法如下：
双级均匀化热处理：将试样置于马弗炉中进行双级均匀化热处理，从室温逐渐升温至350℃，升温速率10℃/min，保温10h后再继续升温至470℃，升温速率10℃/min，保温18h后取出空冷。
对比例1
本对比例1公开一种高镁含量Al-Mg-Zn合金成分，该合金原料成分为Mg 6.3wt%，Zn 2.5wt%、Al-Sc12.5wt%、Al-Zr1.0wt%，不可避免杂质≤0.1%，余量为Al；所述Al-Sc中间合金中，Sc的含量使合金原料中占比为0.25wt%；所述Al-Zr中间合金中，Zr的含量使合金原料中占比为0.1wt%。
本对比例1合金制备方法及双级均匀化热处理工艺与实施例1相同。
对比例2
本对比例2合金成分比例及制备方法与实施例2相同。
一种高镁含量Al-Mg-Zn合金双级均匀化热处理工艺，方法如下：
双级均匀化热处理：将试样置于马弗炉中进行双级均匀化热处理，从室温逐渐升温至320℃，升温速率10℃/min，保温4h后再继续升温至455℃，升温速率10℃/min，保温8h后取出空冷。
对比例3
本对比例3合金成分比例及制备方法与实施例3相同。
一种高镁含量Al-Mg-Zn合金双级均匀化热处理工艺，方法如下：
双级均匀化热处理：将试样置于马弗炉中进行双级均匀化热处理，从室温逐渐升温至355℃，升温速率10℃/min，保温11h后再继续升温至475℃，升温速率10℃/min，保温24h后取出空冷。
对比例4
本对比例4合金成分比例及制备方法与实施例4相同。
一种高镁含量Al-Mg-Zn合金单级均匀化热处理工艺，方法如下：
单级均匀化热处理：将试样置于马弗炉中进行单级均匀化热处理，从室温逐渐升温至475℃，升温速率10℃/min，保温24h后取出。
对比例5
本对比例5合金成分比例及制备方法与实施例1相同，且不进行单双级均匀化热处理。
对比例6
本对比例6提供一种Al-Mg-Sc-Zr合金，该合金原料成分为Mg 3.0wt%、Al-Sc10wt%、Al-Zr2.0wt%，不可避免杂质≤0.1%，余量为Al；所述Al-Sc中间合金中，Sc的含量使合金原料中占比为0.2wt%；所述Al-Zr中间合金中，Zr的含量使合金原料中占比为0.2wt%。
一种Al-Mg-Sc-Zr合金制备方法如下：
步骤1、配料：将所需原材料高纯Al(99.9%)、高纯Mg(99.9%)、及Al-Sc、Al-Zr中间合金，按照各成分重量百分比进行配制；
步骤2、打磨：对合金原料高纯Al、Mg及Al-Sc、Al-Zr中间合金表面使用不同型号的(240#、400#、600#和800#)的SiC砂纸依次进行打磨，以除去表面的氧化层和杂质；
步骤3、熔炼：将高纯Al加入到石墨坩埚中，放入井式电阻炉中加热熔化形成Al熔体，温度控制在740~750℃，待完全熔化后保温10min，搅拌除渣后将Al-Sc、Al-Zr中间合金用高纯铝箔包裹后采用钟罩法压入到熔体中，最后将高纯Mg加入合金熔体中，待完全熔化后保温10min；
步骤4、铸造：除去熔体表面浮渣后浇注到铁模(未预热)中冷却成型得到合金铸锭。
本对比例6不进行单双级均匀化热处理。
表1，本发明实施例、对比例均匀化热处理工艺。
1. 金相显微组织观察
采用电火花线切割在合金铸锭中切取Φ5mm×6mm圆柱样。镶嵌后的试样分别使用240#、400#、800#、1200#、2000#砂纸进行打磨，再配合使用金刚石研磨膏在抛光机上进行细抛，腐蚀剂为Keller’s(HF:HCl:HNO3:H2O=1:1.5:2.5:95)，腐蚀时间8~10s，清洗完成后将试样表面水分吹干，在光学显微镜下观察合金微观形貌。
图2为本发明实施例1所述高镁含量Al-Mg-Zn合金实施例1铸态试样金相显微组织图，由图可知，铸态合金中存在严重的枝晶偏析，晶界处存在大量粗大非平衡共晶相T-Mg32(A1, Zn)49相，呈网状分布于α-Al基体中。
2. XRD(X射线衍射实验)
采用电火花线切割在铸态和双级均匀化态试样切取Φ5mm×6mm圆柱样。试样经过240#、400#、800#、1200#砂纸打磨至表面呈银白色光泽，再进行XRD实验。
图3为本发明所述高镁含量Al-Mg-Zn合金不同均匀化态X射线衍射图谱。合适的双级均匀化热处理工艺能有效消除合金中非平衡共晶相T-Mg32(A1,Zn)49相，并析出大量细小二次Al3(Sc, Zr)粒子。结合XRD结果可知，对比例2由于双级均匀化时间较短，合金中仅能析出少量Al3(Sc, Zr)粒子，并且XRD图谱中仍能观察到部分T相衍射峰。经单级均匀化热处理后的对比例4合金内T相充分回溶到α-Al基体中，XRD图谱中已无法观察到该相衍射峰，但单级均匀化无法充分析出二次Al3(Sc, Zr)粒子。本发明合金经合理双级均匀化热处理后，不仅能有效消除非平衡共晶相T相，并且能析出大量二次Al3(Sc, Zr)粒子。
3. SEM观察
采用电火花线切割在单级和双级均匀化态试样中切取Φ5mm×6mm圆柱样。镶嵌后的试样分别使用240#、400#、800#、1200#、2000#砂纸进行打磨，再配合使用金刚石研磨膏在抛光机上进行细抛，腐蚀剂为Keller’s(HF:HCl:HNO3:H2O=1:1.5:2.5:95)，腐蚀时间8~10s，清洗完成后将试样表面水分吹干，在扫描电子显微镜下观察合金的组织形貌。
图4为本发明所述高镁含量Al-Mg-Zn合金单级和双级均匀化态试样在扫描电子显微镜下的组织图，从实施例2、4和对比例2、4可看出，经均匀化热处理后晶界上粗大的T相基本完全消除，并且对比可得，本发明经双级均匀化热处理后的实施例T相回溶的更加彻底。
4.EDS成分分析
图5和图6为本发明所述高镁含量Al-Mg-Zn合金铸态和双级均匀化态试样在扫描电子显微镜下面扫描Al、Mg、Zn元素分布情况图，由图5可得，基体主要以Al元素为主，合金中Mg、Zn元素存在着明显的富集现象，其中Mg元素在晶内与晶界处存在着最大程度的成分起伏。由图6可得，经双级均匀化热处理后，T相基本回溶到Al基体中，Mg、Zn元素偏析消除，合金元素分布均匀。
5. TEM观察
采用电火花线切割在单级和双级均匀化态试样中切取10mm×10mm×0.5mm的薄片试样。试样经机械研磨至50~80μm，用冲孔器制成直径约3mm的小圆片，在电解双喷仪中双喷减薄，电解液为30%HNO3+70%CH3OH，双喷完成后将试样表面水分控干，在透射电子显微镜下观察合金微观组织形貌。
图7为本发明所述高镁含量Al-Mg-Zn合金单级和双级均匀化态试样在透射电子显微镜下的组织图，比较两种均匀化热处理后的TEM照片可得，双级均匀化热处理中析出的Al3(Sc, Zr)粒子直径较小，尺寸更均匀，体积分数更高。
6. 显微硬度测试
为了减少实验误差，每种合金试样在不同区域进行至少10次测量，舍去最高值和最低值后再取平均值作为该试样的显微硬度值。
表2，实施例1-6、对比例1-6和部分现有均匀化热处理铝合金的维氏硬度。
结合表1与表2可知，本发明经双级均匀化热处理后实施例1~4的硬度均大于对比例及部分现有均匀化热处理铝合金。其中本发明实施例1与对比例1双级均匀化工艺相同，由于对比例合金元素中Zn含量较少，使得合金硬度较低。同时，均匀化热处理时间较短会使得合金中T相回溶不够彻底，时间过长又会导致合金出现过烧现象，因此对比例2、3硬度明显小于相同成分下的实施例2、3。并且相较于高镁含量Al-Mg-Mn系合金，本发明合金硬度显著均优于该合金，其中实施例4硬度最大(141.25HV)。
6. 电导率测试
电导率测试前使用400#与800#砂纸将试样表面研磨至光滑无缺陷，测量5次并计算平均值。
表3，实施例1-6和部分现有均匀化热处理铝合金的电导率。
由表3可知，经双级均匀化热处理后实施例的电导率均优于部分现有均匀化热处理铝合金，同时可发现，双级均匀化相较于单级均匀化，其电导率有明显提升，本发明合金中实施例1电导率最大(30.25%IACS)。
综合以上各项数据，实施例的综合性能优于对比例和部分现有均匀化热处理铝合金。
本发明通过合理成分调整，通过向高镁含量Al-Mg系合金中添加Zn和微量的Sc、Zr微合金元素得到Al-Mg-Zn-Sc-Zr合金。同时针对该合金设计了合理的双级均匀化热处理工艺，有效消除了铸锭的成分偏析，促进合金中粗大非平衡第二相的回溶和细小二次Al3(Sc,Zr)弥散粒子的析出，显著改善合金微观组织均匀性，提高合金综合性能。
最后需要说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法，其特征在于，合金铸锭制备方法包括如下步骤：
步骤1、熔炼：将Al加热至完全熔化后加入Al-Sc、Al-Zr中间合金，最后加入Zn和Mg，直至全部原料完全熔化后，搅拌均匀，形成合金熔体；
步骤2、精炼：加入C2Cl6除气剂，搅拌均匀后去除表面浮渣，排出合金熔体内部气体，随后加入Na3AlF6精炼剂覆盖表面隔绝空气；
步骤3、铸造：除去熔体表面浮渣后浇注到水冷铜模中快速冷却得到合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的一种高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法，其特征在于，所述的Al、Mg、Zn均为高纯度产品，纯度高于99.9%；
所述Al、Mg、Zn、Al-Sc、Al-Zr表面经打磨，去除表面氧化层和杂质后再进行熔炼。
3.根据权利要求2所述的一种高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法，其特征在于，该合金原料成分为Mg6.3~6.5wt%、Zn3.3~3.7wt%、Al-Sc14~16wt%、Al-Zr1.3~1.7wt%，不可避免杂质≤0.1%，余量为Al；所述Al-Sc中间合金中，Sc的含量使合金原料中占比为0.28~0.32wt%；所述Al-Zr中间合金中，Zr的含量使合金原料中占比为0.13~0.17wt%。
4.根据权利要求1所述的一种高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法，其特征在于，所述步骤1中：熔炼高纯Al时温度控制在740~750℃，待完全熔化后保温10-15min。
5.根据权利要求1所述的一种高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法，其特征在于，所述步骤1中：加入Al-Sc和Al-Zr中间合金时用高纯铝箔包裹后采用钟罩法加入到熔体中，待完全熔化后保温10-15min。
6.根据权利要求1所述的一种高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法，其特征在于，所述步骤2中：精炼温度为720~730℃，精炼20-30min。
7.根据权利要求1所述的一种高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法，其特征在于，所述步骤3中：浇铸时根据铝合金铸锭尺寸设计并制备水冷紫铜模具，紫铜模具由紫铜板焊接而成，设计进水口和出水口，浇铸时保持石墨坩埚内熔体温度715~720℃，浇注至水冷铜模内冷却凝固得到所需合金铸锭。
8.一种高镁含量Al-Mg-Zn合金均匀化热处理工艺，其特征在于，包括权利要求1-6任一项所述的高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法。
9.根据权利要求8所述的一种高镁含量Al-Mg-Zn合金均匀化热处理工艺，其特征在于，合金铸锭双级均匀化热处理工艺还包括如下步骤：
步骤一、试样制备：熔炼得到的合金铸锭的芯部经电火花线切割切取10mm×10mm×10mm试样；
步骤二、打磨：对合金铸锭试样表面进行打磨，以除去表面氧化皮和杂质；
步骤三、双级均匀化热处理：将试样置于马弗炉中进行双级均匀化热处理，从室温逐渐升温至340~350℃，升温速率5-10℃/min，保温8~10h后继续升温至460~470℃，升温速率5-10℃/min，保温时间14~18h，最后冷却至室温。
10.根据权利要求8或9所述的方法得到的高镁含量Al-Mg-Zn合金，其特征在于，合金原料成分为Mg6.3~6.5wt%、Zn3.3~3.7wt%、Al-Sc14~16wt%、Al-Zr1.3~1.7wt%，不可避免杂质≤0.1%，余量为Al；所述Al-Sc中间合金中，Sc的含量使合金原料中占比为0.28~0.32wt%；所述Al-Zr中间合金中，Zr的含量使合金原料中占比为0.13~0.17wt%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410820152.XA CN118516579A (zh) | 2024-06-24 | 2024-06-24 | 一种高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法及其均匀化热处理工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410820152.XA CN118516579A (zh) | 2024-06-24 | 2024-06-24 | 一种高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法及其均匀化热处理工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118516579A true CN118516579A (zh) | 2024-08-20 |
Family
ID=92284269
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410820152.XA Pending CN118516579A (zh) | 2024-06-24 | 2024-06-24 | 一种高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法及其均匀化热处理工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN118516579A (zh) |
-
2024
- 2024-06-24 CN CN202410820152.XA patent/CN118516579A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112143945B (zh) | 一种多种复合稀土元素的高强韧性铸造铝硅合金及其制备方法 | |
| CN111593225B (zh) | 一种提高铬锆铜棒料强度的制备方法 | |
| CN114277272A (zh) | 铝合金改性用复合稀土合金及其制备方法 | |
| CN115044810B (zh) | 一种铝合金及其制备方法、汽车用材料 | |
| CN114277271B (zh) | 高强度复合改性铝合金制件及其制备方法 | |
| WO2023125262A1 (zh) | 改性铝合金及其制备方法 | |
| CN113373356B (zh) | 一种Al-Zn-Mg-Cu-Re铝合金及其制备方法 | |
| CN112430767B (zh) | 一种大规格空心铸锭及铸锭方法 | |
| CN115044809B (zh) | 铸造铝硅合金及其制备方法和航空或汽车铸件用铝硅合金 | |
| CN115044806B (zh) | 一种铝合金添加剂及其制备方法和应用 | |
| JP2024527224A (ja) | 合金構造用鋼及びその製造方法 | |
| CN115961186A (zh) | 压铸铝合金材料及其制备方法和应用 | |
| CN113502422A (zh) | 高强韧镁锂合金及其制备方法 | |
| CN108588602A (zh) | 一种降低黑线比例的7075铝合金扁排制造方法及7075铝合金扁排与应用 | |
| CN108796318B (zh) | 一种高强韧性近共晶铝硅铜镁合金及其制备方法 | |
| CN113897567B (zh) | 一种快速细化和均匀化铸态铝锂合金的均匀化形变热处理方法 | |
| CN118516579A (zh) | 一种高镁含量Al-Mg-Zn合金制备方法及其均匀化热处理工艺 | |
| CN115976375A (zh) | 一种太阳能电池板边框用铝合金及其型材生产方法 | |
| CN115418535A (zh) | 铝合金材料及其制备方法和应用、铝合金制品 | |
| AA3003 | Effect of melt treatment on the microstructure and mechanical properties of an AA3003 aluminum alloy | |
| CN114318183A (zh) | 高塑性铝合金制件及其制备方法 | |
| CN114293117A (zh) | 高强度铝合金制件及其制备方法 | |
| WO2023015608A1 (zh) | 高强高导抗晶间腐蚀铝合金及其制备方法 | |
| Samuel et al. | Intermetallics formation, hardness and toughness of A413. 1 type alloys: role of melt and aging treatments | |
| CN110964956B (zh) | 一种铝合金材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |