CN118478544A - 一种基膜生产工艺的确定方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种基膜生产工艺的确定方法，属于湿法基膜制造技术领域。基膜生产工艺的确定方法包括熔融挤出、铸片成型、纵向拉伸、第一次横向拉伸、萃取和第二次横向拉伸，确定方法还包括：取经过第二次横向拉伸后的第一测试样，沿幅宽方向，测试第一测试样的多个透气值，将第一测试样的多个透气值依次与标准透气值进行比对，得到透气值的极差，并根据比对结果调整透气值对应幅宽处的第二次横向拉伸的处理温度或第一次横向拉伸的处理温度。通过该基膜生产工艺的确定方法，能够提供一种参数设计更为合理的湿法制膜工艺，从而制备得到孔隙率较为均匀的高品质基膜。
Description
技术领域
本申请涉及湿法基膜制造技术领域，具体而言，涉及一种基膜生产工艺的确定方法。
背景技术
现有技术中，电池中通常都需要用到隔膜，以防止电池内部短路，其中，湿法制膜是膜材制备的主流工艺之一，目前的湿法制膜工艺由于在拉伸过程中的参数设计不合理，导致制备得到的膜材存在孔隙率不均匀的问题，进而导致膜材的品质受到影响，相应地，也会导致对应电池的性能受到影响。
发明内容
本申请的目的在于提供一种基膜生产工艺的确定方法，以便提供一种参数设计更为合理的湿法制膜工艺，从而制备得到孔隙率较为均匀的高品质基膜。
本申请的实施例是这样实现的：
本申请实施例提供一种基膜生产工艺的确定方法，包括熔融挤出、铸片成型、纵向拉伸、第一次横向拉伸、萃取和第二次横向拉伸，确定方法还包括：取经过第二次横向拉伸后的第一测试样，沿幅宽方向，测试第一测试样的多个透气值，将第一测试样的多个透气值依次与标准透气值进行比对，得到透气值的极差，并根据比对结果调整透气值对应幅宽处的第二次横向拉伸的处理温度或第一次横向拉伸的处理温度。
上述技术方案中，先按照正常的湿法制膜工艺制备第一测试样，然后统计第一测试样的透气值沿幅宽方向的分布情况，再将统计的透气值分别与标准透气值（即透气值均匀的目标产品的透气值）进行比对，然后根据具体的比对结果来调整透气值在对应幅宽处的横向拉伸的处理温度，以使得处理温度调整后的湿法制膜工艺更符合目标产品的制备，从而制备得到孔隙率较为均匀的高品质基膜。
在一些可选的实施方案中，比对结果＞A1，先调节第一次横向拉伸的处理温度，基于调整后的处理温度重新获得第二测试样，沿幅宽方向，测试第二测试样的多个透气值，将第二测试样的多个透气值依次与标准透气值进行比对，得到透气值的新极差，直至比对结果≤A1，再调节第二次横向拉伸的处理温度。
上述技术方案中，当极差的比对结果＞A1时，说明第一测试样的透气值与标准透气值的差异过大，在这种情况下，先按照上述调节方式不断调节第一次横向拉伸的处理温度，直至最终的比对结果≤A1，然后再调节第二次横向拉伸的处理温度，按照这种方式能够使得温度调整后的湿法制膜工艺更符合目标产品的制备，从而制备得到孔隙率更为均匀的高品质基膜。
在一些可选的实施方案中，第一次横向拉伸的处理温度的调节步骤如下：如果透气值大于标准透气值，则升高透气值对应幅宽处的第一次横向拉伸的处理温度；如果透气值小于标准透气值，则降低透气值对应幅宽处的第一次横向拉伸的处理温度。
上述技术方案中，第一次横向拉伸的过程中，处理温度主要是影响基膜的成孔，基于此，当测试样的透气值大于标准透气值时（说明相较于目标基膜，测试样在该处的孔洞数量较少或孔径较小），升高该透气值对应幅宽处的处理温度，能够增加后续基膜在此处生成的孔洞数量和增加孔径，以使得基膜在该处的透气值降低，从而更为接近标准透气值；同理，当测试样的透气值小于标准透气值时（说明相较于目标基膜，测试样在该处的孔洞数量较多或孔径较大），降低该透气值对应幅宽处的处理温度，能够减少后续基膜在此处生成的孔洞数量和减小孔径，以使得基膜在该处的透气值增加，从而更为接近标准透气值。第一次横向拉伸的处理温度按照该方式进行调节以后，对应的新工艺能够制备得到透气值整体更接近标准透气值且透气值整体分布更均匀的高品质基膜，即孔隙率较为均匀的高品质基膜。
在一些可选的实施方案中，第一次横向拉伸的处理温度的调节步骤中，温度变化率为（1~5℃）/10 s。
上述技术方案中，进一步地将温度变化率控制在特定范围内，以使得处理温度每经过一次调整后，后续基膜在对应位置的透气值的变化量处于较为适宜的范围，从而能够方便且便捷地确定更符合目标产品的制备工艺。
在一些可选的实施方案中，第一次横向拉伸的处理温度的调节步骤中，处理温度包括拉伸温度和/或定型温度。
上述技术方案中，在调节第一次横向拉伸的处理温度的步骤中，对拉伸温度和定型温度进行调节（在第一次横拉的过程中，基膜的成孔主要由这两种温度类型决定），能够更为方便且便捷地确定更符合目标产品的制备工艺。
在一些可选的实施方案中，测试第一测试样的多个透气值的步骤包括：沿幅宽方向，第一测试样设定多个测试点，分别测试各个测试点对应的透气值；其中，测试点的设置标准为（8~12个）/m，和/或，多个测试点为等间距设置。
上述技术方案中，多个测试点的设置按照特定标准进行，即设置数量较为适宜的测试点，能够较为准确且充分地说明透气值沿幅宽的分布情况，以便更好地指导横拉过程中的温度调节。与此同时，多个测试点设置为等间距分布的形式，以使得后续统计得到的透气值更具代表性。
在一些可选的实施方案中，比对结果≤A1，调节第二次横向拉伸的处理温度，基于调整后的处理温度重新获得第三测试样，沿幅宽方向，测试第三测试样的多个透气值，将第三测试样的多个透气值依次与标准透气值进行比对，得到透气值的新极差，直至比对结果≤A2，其中，A2＜A1。
上述技术方案中，当极差的比对结果≤A1时，说明测试样的透气值与标准透气值的差异较小（调节第一次横向拉伸的处理温度对于提高孔隙率均匀性的作用不大），在这种情况下，直接省略第一次横向拉伸的温度调节过程，而直接按照上述调节方式不断调节第二次横向拉伸的处理温度，直至最终的比对结果≤A2，按照这种方式能够使得温度调整后的湿法制膜工艺更符合目标产品的制备，从而制备得到孔隙率更为均匀的高品质基膜。
在一些可选的实施方案中，第二次横向拉伸的处理温度的调节步骤如下：透气值大于标准透气值，则降低透气值对应幅宽处的第二次横向拉伸的处理温度；透气值小于标准透气值，则升高透气值对应幅宽处的第二次横向拉伸的处理温度。
上述技术方案中，第二次横向拉伸的过程中，处理温度主要是影响基膜的闭孔，基于此，当测试样的透气值大于标准透气值时（说明相较于目标基膜，测试样在该处的孔洞数量较少或孔径较小），降低该透气值对应幅宽处的处理温度，能够减少后续基膜在此处的闭孔数量，从而留下数量较多的孔洞，以使得基膜在该处的透气值更接近标准透气值；同理，当测试样的透气值小于标准透气值时（说明相较于目标基膜，测试样在该处的孔洞数量较多或孔径较大），升高该透气值对应幅宽处的处理温度，能够增加后续基膜在此处的闭孔数量，从而留下数量较少的孔洞，以使得基膜在该处的透气值更接近标准透气值。第二次横向拉伸的处理温度按照该方式进行调节以后，对应的新工艺能够制备得到透气值整体更接近标准透气值且透气值整体分布更均匀的高品质基膜，即孔隙率较为均匀的高品质基膜。
在一些可选的实施方案中，第二次横向拉伸的处理温度的调节步骤中，温度变化率为（0.5~1℃）/10 s。
上述技术方案中，进一步地将温度变化率控制在特定范围内，以使得处理温度每经过一次调整后，后续基膜在对应位置的透气值的变化量处于较为适宜的范围，从而能够方便且便捷地确定更符合目标产品的制备工艺。
在一些可选的实施方案中，第二次横向拉伸的处理温度的调节步骤中，处理温度包括预热温度和/或拉伸温度。
上述技术方案中，进一步地在调节第二次横向拉伸的处理温度的步骤中，对预热温度和拉伸温度进行调节（在第二次横拉的过程中，基膜的闭孔主要由这两种温度类型决定），能够更为方便且便捷地确定更符合目标产品的制备工艺。
在一些可选的实施方案中，在熔融挤出的阶段，沿幅宽方向，将模头依次划分为两个第一控温区、两个第二控温区以及一个第三控温区，两个第二控温区分别位于两个第一控温区和第三控温区之间，且第一控温区、第二控温区和第三控温区的处理温度逐渐升高。
上述技术方案中，在熔融挤出阶段，沿幅宽方向，熔体膜的整体厚度从边缘到中间呈现逐渐增加的状态，将该阶段的模头沿幅宽方向划分为温度呈现梯度变化的三个控温区，以便通过梯度变化的温度来适应不同厚度区域的熔体膜，有助于提高制备得到的基膜的孔隙率均匀性。
在一些可选的实施方案中，第一控温区和第二控温区的处理温度的差值为5~15℃，和/或，第二控温区和第三控温区的处理温度的差值为5~15℃。
上述技术方案中，将任意两个相邻控温区的温差设置在特定范围内，以使得梯度变化的温度能够更好地适配不同厚度区域的熔体膜，从而更有助于提高制备得到的基膜的孔隙率均匀性。
在一些可选的实施方案中，在铸片成型的阶段，沿幅宽方向，将片材划分为位于中间的内部区域以及位于内部区域两侧的边缘区域，向边缘区域施加压力，以降低边缘区域的厚度。
上述技术方案中，在铸片成型的阶段，熔体膜在铸片过程中存在颈缩现象，沿幅宽方向，导致片材整体呈现中间薄边缘厚的状态，将该阶段的片材沿幅宽方向划分为位于中间的内部区域以及位于两侧的边缘区域并且向边缘区域施加压力以降低边缘区域的厚度，以使得片材的整体厚度较为均匀，有助于提高制备得到的基膜的孔隙率均匀性。
在一些可选的实施方案中，施加压力的大小＜0.1 MPa。
上述技术方案中，进一步地将施压压力的大小限定在特定范围内，能够在不损伤片材的情况下有效降低边缘区域的厚度。
在一些可选的实施方案中，内部区域的宽度为片材的总宽度的60~80%。
上述技术方案中，进一步地沿幅宽方向，按照特定尺寸规格划分中间区域和边缘区域后，以使得片材经过施压以后的整体厚度更为均匀，从而更有助于提高制备得到的基膜的孔隙率均匀性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例提供的一种衣架型模头的结构示意图；
图2为本申请实施例提供的一种湿法制膜工艺的流程图；
图3为本申请实施例1提供的第一测试样与目标基膜的透气值曲线图；
图4为本申请实施例提供的一系列湿法基膜的透气值曲线图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，本申请中的“和/或”，如“特征1和/或特征2”，均是指可以单独地为“特征1”、单独地为“特征2”、“特征1”加“特征2”，该三种情况。
另外，在本申请的描述中，除非另有说明，“一种或多种”中的“多种”的含义是指两种及两种以上；“数值a~数值b”的范围包括两端值“a”和“b”，“数值a~数值b+计量单位”中的“计量单位”代表“数值a”和“数值b”二者的“计量单位”。
现有技术中，湿法制膜工艺通常包括依次进行熔融挤出、铸片成型、纵向拉伸、第一次横向拉伸、萃取和第二次横向拉伸等步骤，其中，在两次横向拉伸的过程中，沿幅宽方向，不同区域片材对应的处理温度通常都是一致的，然而，由于不同区域的片材之间存在理化性能差异（例如厚度），导致相同处理温度下制备得到的基膜存在孔隙率均匀性欠佳的问题，进而导致片材的品质受到影响。
基于此，发明人通过研究发现，先按照正常湿法制膜工艺制备测试样，然后统计测试样的透气值沿幅宽方向的分布情况，再将统计的多个透气值分别与标准透气值进行比较，然后再根据比较结果针对性地调整横拉过程中的处理温度，然后再用温度调整以后的工艺来生产基膜。这种方式能够得到更符合目标产品的制备工艺，从而制备得到孔隙率较为均匀的高品质基膜。
下面对本申请实施例的一种基膜生产工艺的确定方法进行具体说明。
本申请实施例提供一种基膜生产工艺的确定方法，包括混料、熔融挤出、铸片成型、纵向拉伸、第一次横向拉伸、萃取和第二次横向拉伸，确定方法还包括：取经过第二次横向拉伸后的第一测试样，沿幅宽方向，测试第一测试样的多个透气值，将第一测试样的多个透气值依次与标准透气值进行比对，得到透气值的极差，并根据比对结果调整透气值对应幅宽处的第二次横向拉伸的处理温度或第一次横向拉伸的处理温度。
需要说明的是，透气值的极差指的是将测试样的多个测试点的透气值一一与标准透气值进行比较以后得到的二者数值差距最大的一个结果，不用考虑数值是正还是负（相当于是绝对值）。具体地，若极差为正，仅能说明透气值大于标准值，若极差为负，仅能说明透气值小于标准值。本申请实施例中仅根据极差的绝对值的大小来进行横拉温度的调节，不考虑数值的正负。
本申请中，先按照正常的湿法制膜工艺制备第一测试样，然后统计第一测试样的透气值沿幅宽方向的分布情况，再将统计的透气值分别与标准透气值（即透气值均匀的目标产品的透气值）进行比对，然后根据具体的比对结果来调整透气值在对应幅宽处的横向拉伸的处理温度，以使得处理温度调整后的湿法制膜工艺更符合目标产品的制备，从而制备得到孔隙率较为均匀的高品质基膜。
需要说明的是，在制备第一测试样的过程中，第一次横向拉伸和第二次横向拉伸的处理温度分别都是固定值，处理温度的具体大小可以按照本领域常规选择进行设置，只要能够匹配对应材质的片材即可。其中，还需要注意的是，由于第一次横向拉伸的处理温度是用于成孔，而第二次横向拉伸的处理温度是用于闭孔，故第一次横向拉伸的处理温度通常要低于第二次横向拉伸的处理温度。
需要说明的是，孔隙率指的是基膜上对应区域中的孔的总体积与对应区域内基膜体积的比值，综合包含孔的大小和数量。
需要说明的是，从理论上来说，品质较好的基膜产品沿幅宽方向上的透气值处处相同，即相应的透气值曲线接近水平的直线，实际生产的基膜的透气值曲线与该直线重合度越高，即对应的基膜品质越好。
作为一种示例，比对结果＞A1，先调节第一次横向拉伸的处理温度，基于调整后的处理温度重新获得第二测试样，沿幅宽方向，测试第二测试样的多个透气值，将第二测试样的多个透气值依次与标准透气值进行比对，得到透气值的新极差，直至比对结果≤A1，再调节第二次横向拉伸的处理温度。
该实施方式中，当极差的比对结果＞A1时，说明第一测试样的透气值与标准透气值的差异过大，在这种情况下，先按照上述调节方式不断调节第一次横向拉伸的处理温度，直至最终的比对结果≤A1，然后再调节第二次横向拉伸的处理温度，按照这种方式能够使得温度调整后的湿法制膜工艺更符合目标产品的制备，从而制备得到孔隙率更为均匀的高品质基膜。
需要说明的是，由于第一次横向拉伸的处理温度用于成孔，而一开始成孔数量的多少更能影响基膜的最终孔隙率，相对来说，第二次横向拉伸过程中闭孔数量的多少对基膜的最终孔隙率的影响较小。因此，当透气值的极差处于较大的范围时，先针对透气值的比对结果对第一次横向拉伸的处理温度进行调整，当透气值的极差处于相对较小的范围时，再根据最新的透气值的比对结果来调整第二次横向拉伸的处理温度，这样的调整方式能够更加方便且便捷地确定更符合目标产品的制备工艺。
需要说明的是，A1的具体取值不做限定，可以根据实际情况进行设置。
作为一种示例，A1为15~30 s，例如但不限于A1为15 s、20 s、25 s和30 s中的任意一者点值或任意二者之间的范围值。
该实施方式中，将A1的取值限定在特定范围内，能够更加方便且便捷地确定更符合目标产品的制备工艺。
作为一种示例，第一次横向拉伸的处理温度的调节步骤如下：如果透气值大于标准透气值，则升高透气值对应幅宽处的第一次横向拉伸的处理温度；如果透气值小于标准透气值，则降低透气值对应幅宽处的第一次横向拉伸的处理温度。
该实施方式中，第一次横向拉伸的过程中，处理温度主要是影响基膜的成孔，基于此，当测试样的透气值大于标准透气值时（说明相较于目标基膜，测试样在该处的孔洞数量较少或孔径较小），升高该透气值对应幅宽处的处理温度，能够增加后续基膜在此处生成的孔洞数量和增加孔径，以使得基膜在该处的透气值降低，从而更为接近标准透气值；同理，当测试样的透气值小于标准透气值时（说明相较于目标基膜，测试样在该处的孔洞数量较多或孔径较大），降低该透气值对应幅宽处的处理温度，能够减少后续基膜在此处生成的孔洞数量和减小孔径，以使得基膜在该处的透气值增加，从而更为接近标准透气值。第一次横向拉伸的处理温度按照该方式进行调节以后，对应的新工艺能够制备得到透气值整体更接近标准透气值且透气值整体分布更均匀的高品质基膜，即孔隙率较为均匀的高品质基膜。
作为一种示例，第一次横向拉伸的处理温度的调节步骤中，温度变化率为（1~5℃）/10 s，例如但不限于温度变化率为1℃/10 s、2℃/10 s、3℃/10 s、4℃/10 s和5℃/10s中的任意一者点值或任意二者之间的范围值。
该实施方式中，将温度变化率控制在特定范围内，以使得处理温度每经过一次调整后，后续基膜在对应位置的透气值的变化量处于较为适宜的范围，从而能够方便且便捷地确定更符合目标产品的制备工艺。
作为一种示例，第一次横向拉伸的处理温度的调节步骤中，处理温度包括拉伸温度和/或定型温度。
该实施方式中，在调节第一次横向拉伸的处理温度的步骤中，对拉伸温度和定型温度进行调节（在第一次横拉的过程中，基膜的成孔主要由这两种温度类型决定），能够更为方便且便捷地确定更符合目标产品的制备工艺。
在其他可能的实施方式中，处理温度还可以包括预热温度。
作为一种示例，测试第一测试样的多个透气值的步骤包括：沿幅宽方向，第一测试样设定多个测试点，分别测试各个测试点对应的透气值；其中，测试点的设置标准为（8~12个）/m，例如但不限于设置标准为8个/m、9个/m、10个/m、11个/m和12个/m中的任意一者点值；和/或，多个测试点为等间距设置。
该实施方式中，多个测试点的设置按照特定标准进行，即设置数量较为适宜的测试点，能够较为准确且充分地说明透气值沿幅宽的分布情况，以便更好地指导横拉过程中的温度调节。与此同时，多个测试点设置为等间距分布的形式，以使得后续统计得到的透气值更具代表性。
作为一种示例，比对结果≤A1，调节第二次横向拉伸的处理温度，基于调整后的处理温度重新获得第三测试样，沿幅宽方向，测试第三测试样的多个透气值，将第三测试样的多个透气值依次与标准透气值进行比对，得到透气值的新极差，直至比对结果≤A2，其中，A2＜A1。
该实施方式中，当极差的比对结果≤A1时，说明测试样的透气值与标准透气值的差异较小（调节第一次横向拉伸的处理温度对于提高孔隙率均匀性的作用不大），在这种情况下，直接省略第一次横向拉伸的温度调节过程，而直接按照上述调节方式不断调节第二次横向拉伸的处理温度，直至最终的比对结果≤A2，按照这种方式能够使得温度调整后的湿法制膜工艺更符合目标产品的制备，从而制备得到孔隙率更为均匀的高品质基膜。
需要说明的是，A2的具体取值不做限定，可以根据实际情况进行设置。
作为一种示例，A2≤10 s，例如但不限于A2为10 s、9 s、8 s、7 s、6 s和5 s中的任意一者点值或任意二者之间的范围值。
该实施方式中，将A2的取值限定在特定范围内，能够得到透气值均匀性较高的基膜。
作为一种示例，第二次横向拉伸的处理温度的调节步骤如下：透气值大于标准透气值，则降低透气值对应幅宽处的第二次横向拉伸的处理温度；透气值小于标准透气值，则升高透气值对应幅宽处的第二次横向拉伸的处理温度。
该实施方式中，第二次横向拉伸的过程中，处理温度主要是影响基膜的闭孔，基于此，当测试样的透气值大于标准透气值时（说明相较于目标基膜，测试样在该处的孔洞数量较少或孔径较小），降低该透气值对应幅宽处的处理温度，能够减少后续基膜在此处的闭孔数量，从而留下数量较多的孔洞，以使得基膜在该处的透气值更接近标准透气值；同理，当测试样的透气值小于标准透气值时（说明相较于目标基膜，测试样在该处的孔洞数量较多或孔径较大），升高该透气值对应幅宽处的处理温度，能够增加后续基膜在此处的闭孔数量，从而留下数量较少的孔洞，以使得基膜在该处的透气值更接近标准透气值。第二次横向拉伸的处理温度按照该方式进行调节以后，对应的新工艺能够制备得到透气值整体更接近标准透气值且透气值整体分布更均匀的高品质基膜，即孔隙率较为均匀的高品质基膜。
作为一种示例，第二次横向拉伸的处理温度的调节步骤中，温度变化率为（0.5~1℃）/10 s，例如但不限于温度变化率为0.5℃/10 s、0.6℃/10 s、0.7℃/10 s、0.8℃/10 s、0.9℃/10 s和1℃/10 s中的任意一者点值或任意二者之间的范围值。
该实施方式中，将温度变化率控制在特定范围内，以使得处理温度每经过一次调整后，后续基膜在对应位置的透气值的变化量处于较为适宜的范围，从而能够方便且便捷地确定更符合目标产品的制备工艺。
作为一种示例，第二次横向拉伸的处理温度的调节步骤中，处理温度包括预热温度和/或拉伸温度。
该实施方式中，在调节第二次横向拉伸的处理温度的步骤中，对预热温度和拉伸温度进行调节（在第二次横拉的过程中，基膜的闭孔主要由这两种温度类型决定），能够更为方便且便捷地确定更符合目标产品的制备工艺。
在其他可能的实施方式中，处理温度还包括定型温度。
需要说明的是，在熔融挤出阶段，目前常用的模头为T型模头，由于熔体的流动性，混合的浆料通过模头以后，沿幅宽方向会形成中间薄、边缘厚的熔体膜，这种熔体膜按照常规的湿法制膜工艺处理后，得到的基膜存在孔隙率均匀性欠佳的问题。
基于此，发明人通过将T型模型更换为衣架型模头（衣架型模头的一种结构示意图示例性地如图1所示），发现相对于T型结构内腔，衣架型模头内的熔体流向更分散，能够满足熔体均匀、稳定的流出，以改善厚度均匀性欠佳的问题，但是，厚度均匀性的提升效果较为有限。因此，还需要对该阶段的工艺进行优化。
作为一种示例，在熔融挤出的阶段，沿幅宽方向，将模头依次划分为两个第一控温区、两个第二控温区以及一个第三控温区，两个第二控温区分别位于两个第一控温区和第三控温区之间，且第一控温区、第二控温区和第三控温区的处理温度逐渐升高。
该实施方式中，在熔融挤出阶段，沿幅宽方向，熔体膜的整体厚度从边缘到中间呈现逐渐增加的状态，将该阶段的模头沿幅宽方向划分为温度呈现梯度变化的三个控温区，以便通过梯度变化的温度来适应不同厚度区域的熔体膜，有助于提高制备得到的基膜的孔隙率均匀性。
需要说明的是，沿幅宽方向，三个控温区的相对尺寸大小不做限定，例如可以是等间距划分。
作为一种示例，第一控温区和第二控温区的处理温度的差值为5~15℃，和/或，第二控温区和第三控温区的处理温度的差值为5~15℃。
该实施方式中，将任意两个相邻控温区的温差设置在特定范围内，以使得梯度变化的温度能够更好地适配不同厚度区域的熔体膜，从而更有助于提高制备得到的基膜的孔隙率均匀性。
作为一种示例，在铸片成型的阶段，沿幅宽方向，将片材划分为位于中间的内部区域以及位于内部区域两侧的边缘区域，向边缘区域施加压力，以降低边缘区域的厚度。
该实施方式中，在铸片成型的阶段，熔体膜在铸片过程中存在颈缩现象，沿幅宽方向，导致片材整体呈现中间薄边缘厚的状态，将该阶段的片材沿幅宽方向划分为位于中间的内部区域以及位于两侧的边缘区域并且向边缘区域施加压力以降低边缘区域的厚度，以使得片材的整体厚度较为均匀，有助于提高制备得到的基膜的孔隙率均匀性。
作为一种示例，施加压力的大小＜0.1 MPa。
该实施方式中，将施压压力的大小限定在特定范围内，能够在不损伤片材的情况下有效降低边缘区域的厚度。
作为一种示例，内部区域的宽度为片材的总宽度的60~80%，例如但不限于总宽度的60%、65%、70%、75%和80%中的任意一者点值或任意二者之间的范围值。
该实施方式中，沿幅宽方向，按照特定尺寸规格划分中间区域和边缘区域后，以使得片材经过施压以后的整体厚度更为均匀，从而更有助于提高制备得到的基膜的孔隙率均匀性。
需要说明的是，在确定基膜生产工艺的过程中，横拉阶段的处理温度调节、熔融挤出阶段的模头分区控温以及铸片成型阶段的片材分区施压，这三个方式可以择一进行，也可以是选择其中两个方式进行，还可以是三个方式一起进行。
为了更好地理解本申请的技术方案，此处将三种方式整合在一起用于确定基膜生产工艺，对应的湿法制膜的工艺流程图示例性地参见图2。
需要说明的是，在确定基膜生产工艺的过程中，对于湿法制膜工艺中未做特别说明或限定的工艺或步骤均可按照本领域常规选择进行设置。
作为一种示例，按照质量百分比计，用于制备基膜的原料包括稀释剂（石蜡油）70~85%以及聚合物（PE）15~30%，本申请实施例均以该原料体系进行示例性说明。
作为一种示例，在熔融挤出阶段，模头为衣架型模头、熔体泵压力为15~40 bar，挤出机设备为同向双螺杆挤出机，其中，挤出量为150~600 kg/min、双螺杆转速为50~100rpm、熔体在挤出机内的停留时间为10~15 min。
作为一种示例，在铸片成型阶段，激冷辊转速为4~12 m/min、激冷辊的温度为19~30℃。
作为一种示例，在纵向拉伸阶段，预热温度为100~120℃、拉伸温度为100~110℃、定型温度为60~100℃，拉伸倍率为6~12倍。
作为一种示例，在第一次横向拉伸阶段，预热温度为120~145℃、拉伸温度为100~130℃、定型温度为100~130℃，拉伸倍率为5~10倍。
作为一种示例，在萃取阶段，萃取剂包括二氯甲烷；且在萃取阶段后第二次横向拉伸阶段前，还包括干燥阶段，干燥阶段中，采用二级干燥去除萃取剂，其中，一级干燥温度为25~45℃、排风量为400~1000 m3/h，二级干燥温度为38~60℃，排风量为400~1000 m3/h。
作为一种示例，在第二次横向拉伸阶段，预热温度为125~145℃、拉伸温度为120~140℃、定型温度为120~140℃，拉伸倍率为1.3~2倍。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述；其中，生产基膜的原料体系为：原料包括稀释剂（石蜡油）80 wt%以及聚合物（PE）20 wt%，以生产目标透气值为150 s的基膜产品为例。
实施例1
本申请实施例提供一种湿法基膜的制备方法，包括以下步骤：
S1 熔融挤出
将稀释剂（石蜡油）80 wt%以及聚合物（PE）20 wt%加入挤出机内混合熔融，得到塑化均匀熔体；其中，挤出机设备为同向双螺杆挤出机，挤出量为300 kg/min、双螺杆转速为80 rpm、混料在挤出机内的停留时间为12 min；然后，将熔体通过模头，得到熔体膜；其中，模头为衣架型模头，沿幅宽方向，将衣架型模头等间距划分，以使得模头划分为两个第一控温区、两个第二控温区以及一个第三控温区，两个第二控温区分别位于两个第一控温区和第三控温区之间，且第一控温区、第二控温区和第三控温区的处理温度依次升高10℃，第一控温区的处理温度为190℃。
S2 铸片成型
将熔体膜通过温度为25℃且转速为6 m/min的激冷辊，于此同时，沿幅宽方向，将成型过程中的片材划分为位于中间的内部区域以及位于内部区域两侧的边缘区域，并向边缘区域施加0.05 MPa的压力，以降低边缘区域的厚度，其中，内部区域的宽度为片材的总宽度的70%，得到铸片。
S3 纵向拉伸
将铸片依次通过预热区、拉伸区和定型区，其中，预热温度为110℃、拉伸温度为105℃、定型温度为80℃，拉伸倍率为8倍。
S4 第一次横向拉伸
将纵向拉伸后的膜材依次通过预热区、拉伸区和定型区，其中，预热温度、拉伸温度为以及定型温度均为120℃，拉伸倍率为8倍。
S5 萃取和干燥
在萃取阶段，萃取剂为二氯甲烷；在干燥阶段，采用二级干燥去除萃取剂，其中，一级干燥温度为30℃、排风量为600 m3/h，二级干燥温度为50℃，排风量为600 m3/h。
S6 第二次横向拉伸
将萃取干燥后的膜材依次通过预热区、拉伸区和定型区，其中，预热温度、拉伸温度为以及定型温度均为130℃，拉伸倍率为1.5倍。
S7 牵引和收卷，得到第一基膜。
S8 在第一基膜上取第一测试样，沿幅宽方向，第一测试样等间距设定多个测试点，分别测试各个测试点对应的透气值，测试点的设置标准为10个/m，将第一测试样的多个透气值依次与标准透气值（150 s）进行比对，比对结果如图3，得到透气值的极差。
S9 从图3可以看出，比对结果（即透气值的极差）＞15 s，重新确定第一次横向拉伸的参数：测试点对应的透气值大于标准透气值，则升高透气值对应幅宽处的测试点的第一次横向拉伸的处理温度；测试点对应的透气值小于标准透气值，则降低透气值对应幅宽处的测试点的第一次横向拉伸的处理温度；其中，升高或降低的温度变化率为3℃/10 s；温度类型为拉伸温度和定型温度，预热温度不变。
S10 基于S9重新确定的第一次横向拉伸的参数，重复步骤S1~S7，得到第二基膜，并将其作为第二测试样。
S11 重复步骤S8~S10（需要说明的是，在重复步骤S8时，测试点的取样对象相应的由第一测试样替换为第二测试样，以此类推），直到比对结果（即透气值的极差）≤15 s，记录第一次横向拉伸的最终参数，并将最后一次的透气值的比对结果作为调整第二次横向拉伸参数的基准。
S12 重新确定第二次横向拉伸的参数：测试点对应的透气值大于标准透气值，则降低透气值对应幅宽处的测试点的第二次横向拉伸的处理温度；测试点对应的透气值小于标准透气值，则升高透气值对应幅宽处的测试点的第二次横向拉伸的处理温度；其中，升高或降低的温度变化率为0.8℃/10 s；温度类型为预热温度和拉伸温度，定型温度不变。
S13 基于S12重新确定的第二次横向拉伸的参数，重复步骤S1~S7，得到第三基膜，并将其作为第三测试样。
S14 重复步骤S12~S13（需要说明的是，获取透气值的比对结果的方式参照步骤S8进行），直到比对结果（即透气值的极差）≤10 s，记录第二次横向拉伸的最终参数。
S15 基于第一次横向拉伸的最终参数和第二次横向拉伸的最终参数，重复步骤S1~S7，得到湿法基膜。
实施例2
本申请实施例提供一种湿法基膜的制备方法，其与实施例1的区别在于：
S1 熔融挤出
沿幅宽方向，未对衣架型模头进行分区控温，即处理温度相同且均为190℃。
实施例3
本申请实施例提供一种湿法基膜的制备方法，其与实施例1的区别在于：
S2 铸片成型
将熔体膜通过温度为25℃且转速为6 m/min的激冷辊，得到铸片。
实施例4
本申请实施例提供一种湿法基膜的制备方法，其与实施例1的区别在于：
S1 熔融挤出
沿幅宽方向，未对衣架型模头进行分区控温，即处理温度相同且均为190℃。
S2 铸片成型
将熔体膜通过温度为25℃且转速为6 m/min的激冷辊，得到铸片。
对比例1
本申请实施例提供一种湿法基膜的制备方法，包括以下步骤：
S1 熔融挤出
将稀释剂（石蜡油）80 wt%以及聚合物（PE）20 wt%加入挤出机内混合熔融，得到塑化均匀熔体；其中，挤出机设备为同向双螺杆挤出机，挤出量为300 kg/min、双螺杆转速为80 rpm、混料在挤出机内的停留时间为12 min；然后，将熔体通过衣架型模头（处理温度为190℃），得到熔体膜。
S2 铸片成型
将熔体膜通过温度为25℃且转速为6 m/min的激冷辊，得到铸片。
S3 纵向拉伸
将铸片依次通过预热区、拉伸区和定型区，其中，预热温度为110℃、拉伸温度为105℃、定型温度为80℃，拉伸倍率为8倍。
S4 第一次横向拉伸
第一次横向拉伸阶段，预热温度、拉伸温度以及定型温度均为120℃，拉伸倍率为8倍。
S5. 萃取干燥
在萃取阶段，萃取剂为二氯甲烷；在干燥阶段，采用二级干燥去除萃取剂，其中，一级干燥温度为30℃、排风量为600 m3/h，二级干燥温度为50℃，排风量为600 m3/h。
S6. 第二次横向拉伸
在第二次横向拉伸阶段，预热温度、拉伸温度和定型温度均为130℃，拉伸倍率为1.5倍。
S7 牵引和收卷
试验例1
湿法基膜的透气值测试
测试方法：
将实施例1~4以及对比例1制备得到的基膜分别编号，然后，沿幅宽方向，基膜等间距设定多个测试点，分别测试各个测试点对应的透气值，测试点的设置标准为10个/m，最后统计各个基膜样品的透气值，具体情况可参阅表1~表3，其中，表1代表测试点1~9的测试结果，表2表示测试点10~18的测试结果，表3表示测试点19~27的测试结果；同时，以透气值150s作为基准值，绘制实施例1~4以及对比例1对应的曲线图。
表1
表2
表3
其中，表1~表3中的透气值的单位统一为s。
参阅表1~表3和图4，由实施例1~4以及对比例1的测试结果可知，通过对湿法制膜的工艺进行调整，具体包括，横拉阶段的处理温度调节、熔融挤出阶段的模头分区控温以及铸片成型阶段的片材分区施压，三种方式选择其中的至少一种，相较于采用常规的湿法制膜工艺，前者进行工艺调整后制备得到的基膜的透气值与目标基膜的透气值更接近且透气值的分布也更均匀，即基膜产品的孔隙率更均匀。
由实施例1以及实施例2~4的测试结果可知，在对湿法制膜的工艺进行调整的过程中，当横拉阶段的处理温度调节、熔融挤出阶段的模头分区控温以及铸片成型阶段的片材分区施压三者同时进行，相较于仅选择其中一种或两种方式，前者对应的基膜的孔隙率更均匀。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
Claims (15)
1.一种基膜生产工艺的确定方法，其特征在于，包括熔融挤出、铸片成型、纵向拉伸、第一次横向拉伸、萃取和第二次横向拉伸，所述确定方法还包括：
取经过第二次横向拉伸后的第一测试样，沿幅宽方向，测试所述第一测试样的多个透气值，将所述第一测试样的多个透气值依次与标准透气值进行比对，得到透气值的极差，并根据比对结果调整透气值对应幅宽处的第二次横向拉伸的处理温度或第一次横向拉伸的处理温度。
2.根据权利要求1所述的确定方法，其特征在于，所述比对结果＞A1，先调节所述第一次横向拉伸的处理温度，基于调整后的处理温度重新获得第二测试样，沿所述幅宽方向，测试所述第二测试样的多个透气值，将所述第二测试样的多个透气值依次与标准透气值进行比对，得到透气值的新极差，直至所述比对结果≤A1，再调节所述第二次横向拉伸的处理温度。
3.根据权利要求2所述的确定方法，其特征在于，所述第一次横向拉伸的处理温度的调节步骤如下：
如果透气值大于所述标准透气值，则升高透气值对应所述幅宽处的第一次横向拉伸的处理温度；如果透气值小于所述标准透气值，则降低透气值对应所述幅宽处的第一次横向拉伸的处理温度。
4. 根据权利要求3所述的确定方法，其特征在于，所述第一次横向拉伸的处理温度的调节步骤中，温度变化率为（1~5℃）/10 s。
5.根据权利要求2所述的确定方法，其特征在于，所述第一次横向拉伸的处理温度的调节步骤中，处理温度包括拉伸温度和/或定型温度。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的确定方法，其特征在于，所述测试所述第一测试样的多个透气值的步骤包括：
沿所述幅宽方向，所述第一测试样设定多个测试点，分别测试各个所述测试点对应的透气值；其中，所述测试点的设置标准为（8~12个）/m，和/或，多个所述测试点为等间距设置。
7.根据权利要求1或2所述的确定方法，其特征在于，所述比对结果≤A1，调节所述第二次横向拉伸的处理温度，基于调整后的处理温度重新获得第三测试样，沿所述幅宽方向，测试所述第三测试样的多个透气值，将所述第三测试样的多个透气值依次与标准透气值进行比对，得到透气值的新极差，直至所述比对结果≤A2，其中，A2＜A1。
8.根据权利要求7所述的确定方法，其特征在于，所述第二次横向拉伸的处理温度的调节步骤如下：
如果透气值大于所述标准透气值，则降低透气值对应所述幅宽处的第二次横向拉伸的处理温度；如果透气值小于所述标准透气值，则升高透气值对应所述幅宽处的第二次横向拉伸的处理温度。
9. 根据权利要求8所述的确定方法，其特征在于，所述第二次横向拉伸的处理温度的调节步骤中，温度变化率为（0.5~1℃）/10 s。
10.根据权利要求8所述的确定方法，其特征在于，所述第二次横向拉伸的处理温度的调节步骤中，所述处理温度包括预热温度和/或拉伸温度。
11.根据权利要求1~5中任一项所述的确定方法，其特征在于，在所述熔融挤出的阶段，沿所述幅宽方向，将模头依次划分为两个第一控温区、两个第二控温区以及一个第三控温区，两个所述第二控温区分别位于两个所述第一控温区和所述第三控温区之间，且所述第一控温区、所述第二控温区和所述第三控温区的处理温度逐渐升高。
12.根据权利要求11所述的确定方法，其特征在于，所述第一控温区和所述第二控温区的处理温度的差值为5~15℃，和/或，所述第二控温区和所述第三控温区的处理温度的差值为5~15℃。
13.根据权利要求1~5中任一项所述的确定方法，其特征在于，在所述铸片成型的阶段，沿所述幅宽方向，将片材划分为位于中间的内部区域以及位于所述内部区域两侧的边缘区域，向所述边缘区域施加压力，以降低所述边缘区域的厚度。
14. 根据权利要求13所述的确定方法，其特征在于，所述施加压力的大小＜0.1 MPa。
15.根据权利要求13所述的确定方法，其特征在于，所述内部区域的宽度为所述片材的总宽度的60~80%。
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