CN118420446A - 一种正异丁醛分离提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种正异丁醛分离提纯方法，将原料丙烯、合成气和催化剂送入反应系统中进行羰基合成反应，反应系统尾气送尾气回收工序回收丙烯和丙烷；反应系统液相采出后送一级蒸发分离系统，分离后气相送丁醛回收塔，液相送二级蒸发分离系统；丁醛回收塔塔顶气相经第一循环气压缩机增压后返回反应系统，塔釜液相直接送入正异丁醛分离塔；二级蒸发分离系统气相经催化剂回收后送入正异丁醛分离塔、液相经泵加压后返回反应系统。正异丁醛分离塔侧采异丁醛、混合丁醛、正丁醛，塔顶气相部分冷凝后气相经增压送至丁醛回收塔中部。本发明工艺简单、反应效率高且有效降低了系统能耗。
Description
技术领域
本发明属于催化提纯技术领域，具体涉及一种正异丁醛分离提纯方法。
背景技术
采用丙烯、合成气作原料生产正异丁醛，当前的工艺技术主要为低压羰基合成法。正异丁醛合成反应式如下：
主反应：CH3CHCH2+CO+H2→CH3CH2CH2CHO(正丁醛)
CH3CHCH2+CO+H2→CH3CH(CHO)CH3(异丁醛)
典型的羰基合成法制正异丁醛工艺，主要流程为反应器、高低压降膜蒸发器、轻组分吸收塔捕集未反应丙烯、合成气气提回收丙烯、稳定塔脱除轻组分、异构物精馏塔分离混合丁醛，其流程长，投资和运行能耗较大。另外，合成气气提回收丙烯，会将较多的正丁醛和异丁醛重新带入反应器中，影响反应正向进行。同时典型流程可能会将催化剂和配体带入正丁醛和异丁醛产品中，影响后续加氢催化剂活性和寿命。因此需要考虑如何在保证反应效率和后续加氢催化剂活性的前提下进一步降低正异丁醛分离的运行能耗。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、提高反应效率、且有效降低系统能耗的正异丁醛分离提纯工艺。
为实现上述目的，本发明提供正异丁醛分离提纯方法，将原料丙烯、合成气和催化剂送入反应系统R1中进行羰基合成反应，反应系统R1的尾气送尾气回收工序回收丙烯和丙烷；反应系统R1液相采出后送一级蒸发分离系统E1，分离后气相送丁醛回收塔T1、液相送二级蒸发分离系统E2；丁醛回收塔T1塔顶气相经第一循环气压缩机K1增压后返回反应系统R1、塔釜液相加压或依靠压差送入正异丁醛分离塔T3；二级蒸发分离系统E2气相经催化剂回收塔T2回收后送入正异丁醛分离塔T3、液相经泵加压后返回反应系统R1；正异丁醛分离塔T3侧采异丁醛、混合丁醛、正丁醛，塔顶气相经气液液分离器V1分离后气相经第二循环气压缩机增压K2送至丁醛回收塔T1中部，塔釜液体送入残液回收工序进一步回收。
进一步地，所述一级蒸发分离系统E1分离后气相送入丁醛回收塔T1塔釜，丁醛回收塔T1塔顶采用正异丁醛分离塔T3侧采的混合丁醛进行洗涤。
进一步地，所述丁醛回收塔T1塔顶设置内置式冷却器E3，采用冷冻水进行冷却。
进一步地，所述丁醛回收塔T1塔顶的混合丁醛与丁醛回收塔T1气相进料摩尔流量比为0.1～5。
进一步地，所述丁醛回收塔T1塔顶的冷冻水冷量与丁醛回收塔T1气相进料摩尔流量比为0.01～50。
进一步地，所述二级蒸发分离系统E2分离后气相送入催化剂回收塔T2，催化剂回收塔T2的塔顶采用正异丁醛分离塔T3侧采的混合丁醛进行洗涤；催化剂回收塔T2塔顶气相送入正异丁醛分离塔T3，催化剂回收塔T2的塔釜液相经泵加压和重组分分解后回送至二级蒸发分离系统E2。
进一步地，所述催化剂回收塔T2塔顶的混合丁醛与二级蒸发分离系统E2气相摩尔流量比为0.005～1。
进一步地，所述正异丁醛分离塔T3塔顶气相经第一循环水冷却器E6却后进入气液液分离器V1分离，分离后油相经第五泵P5增压后回流至正异丁醛分离塔T3、分离后水相经第一泵P1增压后进入后续处理，分离后气相经冷冻水冷却器E4进一步冷却回收气相中丁醛物料，最终含丙烯/丙烷/异丁醛等气相经第二循环气压缩机K2增压后送至丁醛回收塔T1中部，进一步回收气相中异丁醛等物质。
进一步地，所述正异丁醛分离塔T3底部采出的液相根据相应条件选择第一工序或第二工序，具体如下：
当满足正异丁醛分离塔底部采出物料取样分析后正丁醛含量≥99％wt且异丁醛含量≤0.2％wt且水含量≤0.1％wt且三苯基膦含量≤10ppm条件时，选择第一工序：第一调节阀F1关闭，塔釜液相正丁醛产品依次经第二调节阀F2、第七泵P7、第四循环水冷却器E9后采出。
当正异丁醛分离塔底部采出物料取样分析后正丁醛含量＜99％wt或者异丁醛含量＞0.2％wt或者水含量＞0.1％wt或者三苯基膦含量＞10ppm，选择第二工序：第二调节阀F2关闭，塔釜液相经泵P6加压后送至残液回收工序进行物料回收；第一调节阀F1开启，侧线液相正丁醛产品依次经第一调节阀F1、第七泵P7、第四循环水冷却器E9后采出。
进一步地，所述混合丁醛中正丁醛与异丁醛摩尔流量比为5～20。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)发明人使用正异丁醛分离塔侧线采出的混合丁醛用于催化剂回收塔、一级蒸发分离系统、二级蒸发分离系统等气相洗涤。混合丁醛中不含催化剂、三苯基膦、重组分、丙烯和丙烷等物质，洗涤效果更佳。催化剂回收塔塔顶混合丁醛与二级蒸发分离系统气相摩尔流量比为0.005～1，优选的，催化剂回收塔塔顶混合丁醛与二级蒸发分离系统气相摩尔流量比为0.02～0.1，过多会导致大量的丁醛返回到反应系统中，影响反应正向进行，过少会影响催化剂和三苯基膦洗涤效果，最终影响正/异丁醛产品纯度和丁醛/辛烯醛加氢催化剂活性及寿命。
2)采用梯级回收反应系统液相采出中未反应的丙烯、丙烷等物质，降低丁醛回收塔塔顶气相中正丁醛/异丁醛含量。
一级蒸发分离系统分离后气相直接送入丁醛回收塔塔釜，正异丁醛分离塔含丙烯/丙烷/异丁醛等气相经第二循环气压缩机增压后送至丁醛回收塔中部，塔顶采用正异丁醛分离塔侧采的混合丁醛进行洗涤，回收气相中正丁醛/异丁醛等物质和气相热量。
丁醛回收塔中，丁醛回收塔塔顶混合丁醛与丁醛回收塔气相进料摩尔流量比为0.1～5，优选的，丁醛回收塔塔顶混合丁醛与丁醛回收塔气相进料摩尔流量比为0.5～2，过多会导致大量的正丁醛/异丁醛在丁醛回收塔和正异丁醛分离塔中循环，增加混合丁醛分离能耗，而且过多的丙烯/丙烷会带入到正异丁醛分离塔，增加第二循环气压缩机运行功率，过少会影响丁醛等物质回收。
丁醛回收塔塔顶设置内置式冷却器，采用冷冻水进行冷却，进一步回收塔顶气相中丁醛等物质，降低丁醛回收塔塔顶气相中正丁醛/异丁醛含量，同时降低第一循环气压缩机进气温度和气量，进而降低第一循环气压缩机运行功率。丁醛回收塔塔顶冷冻水冷量与丁醛回收塔气相进料摩尔流量比为0.01～50，优选的，丁醛回收塔塔顶冷冻水冷量与丁醛回收塔气相进料摩尔流量比为0.05～5，过多会导致丁醛回收塔塔釜温度降低，增加正异丁醛分离塔分离能耗和冷冻水消耗，过少会影响第一循环气压缩机进气温度、气量，增加第一循环气压缩机运行功率，同时大量丁醛被带入反应系统中，影响反应正向进行。
3)本发明丁醛回收塔塔釜液相回收一级蒸发分离系统和第二循环气压缩机K2气相热量，通过泵加压或依靠压差直接送入正异丁醛分离塔；催化剂回收塔塔顶气相不经冷却直接送入正异丁醛分离塔，降低正异丁醛分离塔分离能耗。
附图说明
图1为本发明正异丁醛分离提纯方法流程图。
其中，反应系统R1、丁醛回收塔T1、催化剂回收塔T2、正异丁醛分离塔T3，第一循环水冷却器E6、第二循环水冷却器E7、第三循环水冷却器E8、第四循环水冷却器E9、一级蒸发分离系统E1、二级蒸发分离系统E2、内置式冷却器E3、冷冻水冷却器E4、再沸器E5、气液液分离器V1、第一循环气压缩机K1、第二循环气压缩机K2I、第一泵P1、第二泵P2、第三泵P3、第四泵P4、第五泵P5、第六泵P6、第七泵P7、第八泵P8、第九泵P9、第一调节阀F1、第二调节阀F2。
具体实施方式
下面结合附图对本发明工艺作进一步解释说明：
如图1所示正异丁醛分离提纯方法，将原料丙烯、合成气和催化剂送入反应系统R1中进行羰基合成反应，反应系统R1的尾气送尾气回收工序回收丙烯和丙烷，反应系统R1液相采出中未反应的丙烯、丙烷等物质通过梯级回收增压返回至反应系统，具体为：
反应系统R1液相采出后送一级蒸发分离系统E1，分离后气相送丁醛回收塔T1，液相送二级蒸发分离系统E2；丁醛回收塔T1塔顶含丙烯/丙烷/正丁醛/异丁醛等物料的气相通过第一循环气压缩机K1增压与合成气混合后送入反应系统R1，回收丙烯和丙烷物料；丁醛回收塔T1塔釜液相经第三泵P3加压或依靠压差送入正异丁醛分离塔T3；二级蒸发分离系统E2气相经催化剂回收塔T2回收后送入正异丁醛分离塔T3、液相经第四泵P4加压后返回反应系统R1；正异丁醛分离塔T3经第九泵P9和第三循环水冷却器E8侧采异丁醛，经第八泵P8和第二循环水冷却器E7侧采混合丁醛，经第一调节阀F1、第七泵P7和第四循环水冷却器E9侧采正丁醛；正异丁醛分离塔T3塔顶气相经第一循环水冷却器E6进入气液液分离器V1，气液液分离器V1分离后气相经冷冻水冷却器E4进一步冷却回收气相中丁醛物料、最终含丙烯/丙烷/异丁醛等气相经第二循环气压缩机K2增压后送至丁醛回收塔T1中部，进一步回收气相中异丁醛等物质；气液液分离器V1分离后油相经第五泵P5增压后回流至正异丁醛分离塔T3；气液液分离器V1分离后水相经第一泵P1增压后进入后续处理；正异丁醛分离塔T3塔釜液体经再沸器E5回到正异丁醛分离塔T3，正异丁醛分离塔T3塔釜液体经第六泵P6送入残液回收工序进一步回收。
一级蒸发分离系统E1分离后气相直接送入丁醛回收塔T1塔釜，丁醛回收塔T1塔顶采用正异丁醛分离塔T3侧采的混合丁醛进行洗涤，回收气相中正丁醛/异丁醛等物质和气相热量；一级蒸发分离系统E1采用正异丁醛分离塔T3侧采的混合丁醛进行洗涤。丁醛回收塔T1塔釜液相回收一级蒸发分离系统E1和第二循环气压缩机K2气相热量，通过第三泵P3加压或依靠压差送入正异丁醛分离塔T3，降低正异丁醛分离塔T3分离能耗。丁醛回收塔T1塔顶的混合丁醛与丁醛回收塔T1气相进料摩尔流量比为0.1～5，优选的，丁醛回收塔塔顶的混合丁醛与丁醛回收塔气相进料摩尔流量比为0.5～2。
丁醛回收塔T1塔顶设置内置式冷却器E3，采用冷冻水进行冷却，进一步回收塔顶气相中丁醛等物质，同时降低第一循环气压缩机K1进气温度和气量，进而降低第一循环气压缩机K1运行功率。丁醛回收塔T1塔顶的冷冻水冷量与丁醛回收塔T1气相进料摩尔流量比为0.01～50，优选的，丁醛回收塔塔顶的冷冻水冷量与丁醛回收塔气相进料摩尔流量比为0.05～5。
二级蒸发分离系统E2分离后气相送入催化剂回收塔T2，催化剂回收塔T2的塔顶采用正异丁醛分离塔T3侧采的混合丁醛进行洗涤，回收气相中的催化剂和三苯基膦，避免催化剂和三苯基膦带入后续分离系统，影响正/异丁醛产品纯度和丁醛/辛烯醛加氢催化剂活性及寿命；二级蒸发分离系统E2采用正异丁醛分离塔T3侧采的混合丁醛进行洗涤。
催化剂回收塔T2塔顶气相送入正异丁醛分离塔T3，催化剂回收塔T2的塔釜液相经第二泵P2加压和重组分分解后回送至二级蒸发分离系统E2，避免重组分在反应系统中累积，导致催化剂的外排损失。催化剂回收塔T2塔顶气相不经冷却送入正异丁醛分离塔T3，降低正异丁醛分离塔分离能耗。催化剂回收塔T2塔顶的混合丁醛与二级蒸发分离系统E2气相摩尔流量比为0.005～1，优选的，催化剂回收塔塔顶的混合丁醛与二级蒸发分离系统气相摩尔流量比为0.02～0.1。
混合丁醛中不含催化剂、三苯基膦、重组分、丙烯和丙烷等物质，用于丁醛回收塔T1、催化剂回收塔、一级蒸发分离系统、二级蒸发分离系统等气相洗涤，洗涤效果更佳。混合丁醛中正丁醛与异丁醛摩尔流量比为5～20，优选的，混合丁醛中正丁醛与异丁醛摩尔流量比为8～13。
正异丁醛分离塔T3底部采出的液相根据相应条件选择第一工序或第二工序，具体如下：
当满足正异丁醛分离塔底部采出物料取样分析后正丁醛含量≥99％wt且异丁醛含量≤0.2％wt且水含量≤0.1％wt且三苯基膦含量≤10ppm条件时，选择第一工序：第一调节阀F1关闭，塔釜液相正丁醛产品依次经第二调节阀F2、第七泵P7、第四循环水冷却器E9后采出。
当正异丁醛分离塔底部采出物料取样分析后正丁醛含量＜99％wt或者异丁醛含量＞0.2％wt或者水含量＞0.1％wt或者三苯基膦含量＞10ppm，选择第二工序：第二调节阀F2关闭，塔釜液相经第六泵P6加压后送至残液回收工序进行物料回收；第一调节阀F1开启，侧线液相正丁醛产品依次经第一调节阀F1、第七泵P7、第四循环水冷却器E9后采出。
实施例1
本实施例中以丙烯和合成气为原料送入反应系统R1中进行羰基合成反应，正丁醛生产能力为49t/h、异丁醛生产能力为4.9t/h。反应系统尾气送入尾气回收工序回收丙烯和丙烷。
反应系统R1液相采出送一级蒸发分离系统E1，一级蒸发分离系统E1操作压力为0.7MPaG，分离后气相送至丁醛回收塔T1塔釜，正异丁醛分离塔T3塔顶气相经第二循环气压缩机K2增压后送入丁醛回收塔T1中部，塔顶采用正异丁醛分离塔T3侧采的混合丁醛进行洗涤，回收气相中正丁醛/异丁醛等物质和气相热量。丁醛回收塔T1塔顶混合丁醛与丁醛回收塔T1气相进料摩尔流量比为0.5～2。
丁醛回收塔T1塔顶设置内置式冷却器E3，采用冷冻水进行冷却，进一步回收塔顶气相中丁醛等物质。丁醛回收塔T1塔顶冷冻水冷量与丁醛回收塔T1气相进料摩尔流量比为0.05～5。
丁醛回收塔T1塔顶气相经第一循环气压缩机K1增压后返回反应系统R1，塔釜液相经第三泵P3加压或直接依靠压差送入正异丁醛分离塔T3。
出第一循环气压缩机K1气相温度为83℃、压力为1.93MPaG，流量为5709.85kg/h，具体组成如下表：
较典型工艺流程中通过合成气气提回收丙烯，正丁醛和异丁醛返回至反应系统R1流量减少94％，有利于反应系统R1反应正向进行，提高反应转化率。
一级蒸发分离系统E1液相送二级蒸发分离系统E2，二级蒸发分离系统E2操作压力为0.07MPaG，分离后气相直接送入催化剂回收塔T2。二级蒸发分离系统E2气相中重组分含量为0.1mol％、催化剂和三苯基膦含量约为1000ppmw。催化剂回收塔T2塔顶采用正异丁醛分离塔T3侧采的混合丁醛进行洗涤，回收气相中的催化剂和三苯基膦，催化剂回收塔T2塔顶混合丁醛与二级蒸发分离系统气相摩尔流量比为0.02～0.1。混合丁醛中不含催化剂、三苯基膦、重组分、丙烯和丙烷等物质，经混合丁醛洗涤后，催化剂回收塔T2塔顶气相催化剂和三苯基膦含量约为<1ppmw、重组分含量降低95％。
催化剂回收塔T2塔顶气相直接送入正异丁醛分离塔T3，塔釜液相经泵P2加压和重组分分解后回送至二级蒸发分离系统E2，避免重组分在反应系统中累积，导致催化剂的外排损失。二级蒸发分离系统E2液相经第四泵P4加压后返回反应系统R1。
正异丁醛分离塔T3侧采异丁醛、混合丁醛、正丁醛，塔顶气相经循环水冷却后进入气液液分离器V1分离，分离后油相经第五泵P5增压后回流至正异丁醛分离塔T3、分离后水相经第一泵P1增压后进入后续处理，分离后气相经冷冻水进一步冷却回收气相中丁醛物料、最终含丙烯/丙烷/异丁醛等气相经第二循环气压缩机K2增压后送至丁醛回收塔T1中部，进一步回收气相中异丁醛。
正异丁醛分离塔底部采出的液相根据相应条件选择第一工序或第二工序，
当满足正异丁醛分离塔底部采出物料取样分析后正丁醛含量≥99％wt且异丁醛含量≤0.2％wt且水含量≤0.1％wt且三苯基膦含量≤10ppm条件时，第一工序为：第一调节阀F1关闭，塔釜液相正丁醛产品依次经第二调节阀F2、第七泵P7、第四循环水冷却器E9后采出。
当正异丁醛分离塔底部采出物料取样分析后正丁醛含量＜99％wt或者异丁醛含量＞0.2％wt或者水含量＞0.1％wt或者三苯基膦含量＞10ppm，第二工序为：第二调节阀F2关闭，塔釜液相经第六泵P6加压后送至残液回收工序进行物料回收。第一调节阀F1开启，侧线液相正丁醛产品依次经第一调节阀F1、第七泵P7、第四循环水冷却器E9后采出。
丁醛回收塔T1塔釜液相回收一级蒸发分离系统E1和第二循环气压缩机K2气相热量，通过泵加压或依靠压差直接送入正异丁醛分离塔T3。催化剂回收塔T2塔顶气相不经冷却直接送入正异丁醛分离塔T3。对比典型工艺流程和本发明提出的工艺流程，能耗对比如下：
| 典型工艺流程 | 本发明 | |
| 电耗，kW | / | +316 |
| 循环水消耗(△T＝10℃)，t/h | / | -870 |
| 蒸汽消耗，t/h | / | -16.4 |
| 冷冻水消耗(△T＝5℃)，t/h | / | 92.5 |
| 运行成本，元/h | / | -3020 |
注：循环水：0.15元/吨；电：0.65元/kw·h；蒸汽：200元/t，冷冻水：2元/吨采用本实施例后，提高了反应效率，降低了系统能耗。
Claims (10)
1.一种正异丁醛分离提纯方法，其特征在于：将原料丙烯、合成气和催化剂送入反应系统R1中进行羰基合成反应，反应系统R1的尾气送尾气回收工序回收丙烯和丙烷；反应系统R1液相采出后送一级蒸发分离系统E1，分离后气相送丁醛回收塔T1、液相送二级蒸发分离系统E2；丁醛回收塔T1塔顶气相经第一循环气压缩机K1增压后返回反应系统R1、塔釜液相加压或依靠压差送入正异丁醛分离塔T3；二级蒸发分离系统E2气相经催化剂回收塔T2回收后送入正异丁醛分离塔T3、液相经泵加压后返回反应系统R1；正异丁醛分离塔T3侧采异丁醛、混合丁醛、正丁醛，塔顶气相经气液液分离器V1分离后气相经第二循环气压缩机增压K2送至丁醛回收塔T1中部，塔釜液体送入残液回收工序进一步回收。
2.如权利要求1所述的正异丁醛分离提纯方法，其特征在于：所述一级蒸发分离系统E1分离后气相送入丁醛回收塔T1塔釜，丁醛回收塔T1塔顶采用正异丁醛分离塔T3侧采的混合丁醛进行洗涤。
3.如权利要求1所述的正异丁醛分离提纯方法，其特征在于：所述丁醛回收塔T1塔顶设置内置式冷却器E3，采用冷冻水进行冷却。
4.如权利要求1所述的正异丁醛分离提纯方法，其特征在于：所述丁醛回收塔T1塔顶的混合丁醛与丁醛回收塔T1气相进料摩尔流量比为0.1～5。
5.如权利要求1所述的正异丁醛分离提纯方法，其特征在于：所述丁醛回收塔T1塔顶的冷冻水冷量与丁醛回收塔T1气相进料摩尔流量比为0.01～50。
6.如权利要求1所述的正异丁醛分离提纯方法，其特征在于：所述二级蒸发分离系统E2分离后气相送入催化剂回收塔T2，催化剂回收塔T2的塔顶采用正异丁醛分离塔T3侧采的混合丁醛进行洗涤；催化剂回收塔T2塔顶气相送入正异丁醛分离塔T3，催化剂回收塔T2的塔釜液相经泵加压和重组分分解后回送至二级蒸发分离系统E2。
7.如权利要求1所述的正异丁醛分离提纯方法，其特征在于：所述催化剂回收塔T2塔顶的混合丁醛与二级蒸发分离系统E2气相摩尔流量比为0.005～1。
8.如权利要求1所述的正异丁醛分离提纯方法，其特征在于：所述正异丁醛分离塔T3塔顶气相经第一循环水冷却器E6却后进入气液液分离器V1分离，分离后油相经第五泵P5增压后回流至正异丁醛分离塔T3、分离后水相经第一泵P1增压后进入后续处理，分离后气相经冷冻水冷却器E4进一步冷却回收气相中丁醛物料，最终含丙烯/丙烷/异丁醛等气相经第二循环气压缩机K2增压后送至丁醛回收塔T1中部，进一步回收气相中异丁醛等物质。
9.如权利要求1所述的正异丁醛分离提纯方法，其特征在于：所述正异丁醛分离塔T3底部采出的液相根据相应条件选择第一工序或第二工序，具体如下：
当满足正异丁醛分离塔底部采出物料取样分析后正丁醛含量≥99％wt且异丁醛含量≤0.2％wt且水含量≤0.1％wt且三苯基膦含量≤10ppm条件时，选择第一工序：第一调节阀F1关闭，塔釜液相正丁醛产品依次经第二调节阀F2、第七泵P7、第四循环水冷却器E9后采出。
当正异丁醛分离塔底部采出物料取样分析后正丁醛含量＜99％wt或者异丁醛含量＞0.2％wt或者水含量＞0.1％wt或者三苯基膦含量＞10ppm，选择第二工序：第二调节阀F2关闭，塔釜液相经泵P6加压后送至残液回收工序进行物料回收；第一调节阀F1开启，侧线液相正丁醛产品依次经第一调节阀F1、第七泵P7、第四循环水冷却器E9后采出。
10.如权利要求1所述的正异丁醛分离提纯方法，其特征在于：所述混合丁醛中正丁醛与异丁醛摩尔流量比为5～20。
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