CN1183999A - 粒径分布周期振荡的粒状材料的制备方法和实施该方法的装置 - Google Patents

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Abstract

通过连续流化床喷雾造粒生产粒径分布周期振荡的粒状材料,其中,粒状材料通过具有分级效果的排放装置排放,整个时间内,所有排放装置的排放面积(f)对流化床分布器板面积(F)的面积比率使粒径分布周期性地振荡。通过降低面积比率f/F,可以调节振荡,进一步降低f/F,振幅将增加。通过在周期内分级排出粒状材料获得了具有不同粒径分布的级分。

Description

粒径分布周期振荡的粒状材料的制备方法和实施该方法的装置
本发明涉及一种粒径分布周期振荡的粒状材料的制备方法和实施该方法的装置。该方法基于流化床喷雾造粒，允许从造粒中准连续地直接获得两种或多种具有不同粒径分布的颗粒组分。
在许多情况下，需要粒状材料生产者提供适用于特殊应用的具有特定粒径分布的粒状材料，或向特殊购买者提供具有特定粒径分布的粒状材料。生产具有不同粒径分布的粒状材料的成本相当高，因为颗粒生产后必须将粒状材料分离成各种组分，例如，利用昂贵的筛分机械，和/或在造粒过程中必须分别调整操作参数，以产生所需的粒径分布，这将导致开车/转换问题，并降低质量。
可以用多种方法生产粒状材料，例如，用粉末形式的固体颗粒的层状附聚或挤压附聚(layer agglomerationak or pressing-aggloneration)，或流化床喷雾造粒，其中将如溶液、悬浮液和熔融物的液体产品转变成粒状材料。借助流化床连续喷雾造粒，与其它方法相比，可以更容易地控制粒状材料的尺寸和粒径分布，该方法原理和流化床喷雾造粒的合适设备结构由H，Uhlemann公开在《化学工程技术》62(1990)，822-834中。因此，本发明也基于流化床喷雾造粒。然而，即使使用流化床喷雾造粒，控制粒径分布的原理是：在连续操作中，依赖于物质的粒径分布需要稳定状态。如果需要不同的分布，特别是需要不同平均粒径(d50)时，必须相应改变状态条件。这通常是直接或间接利用核子数平衡来进行的，在稳态操作中可获得的粒径分布有一上限和下限，这取决于物质。对于产生具有特定平均粒径的相对窄的粒径分布，利用分级排放装置从流化床中排放粒状材料被证明是有利的。
本发明的目的是提供一种可以准连续地获得具有不同粒径分布的两种或多种颗粒组分的方法。
这一目的是通过制备粒径分布周期振荡的粒状材料来实现的，其特征在于，粒状材料是在连续流化床喷雾造粒装置内生产的，所述材料通过一个或多个具有分级效果的排放装置排放，整个时间内，所述一个或多个排放装置的排放面积(f)对流化床喷雾造粒分布器板面积(F)的面积比率允许粒径分布周期性地振荡。其它专利权利要求涉及本发明方法的优选实施方案和特别适用实施该方法的装置。
已令人意外地发现，在流化床喷雾造粒装置内可以获得稳定的振荡状态，颗粒分级排放取决于单个颗粒参预分级的频率。这一振荡发生在稳态操作中，无需外加的影响。振动状态可以通过降低分级频率来实现。一种降低分级频率的简单方式是降低整个时间内所有排放装置的排放面积(f)对流化床的分布器板面积(F)(气体分布板)的面积比率，直到粒径分布和平均粒径的振荡效果已明显达到。面积比率f/F给出了颗粒在排放口上撞击频率的可能性的大小。在这种情况下，如下的可能性特别重要：
(i)流化床室内的流化颗粒总是通过一定面积离开，从原则上讲，面积比率总能限定撞击频率，例如，排放口的总面积对流化床分布器板面积(F)的面积比率，这里f等于n.f’，n是排放口的个数，f’是单个排放口的面积。如果所述的面积比率的大小值(measures)影响颗粒的轨迹和/或移动空间，最终，产生振荡效果的这一面积比的特征值将会在相对期间内变动。
(ii)从原则上讲，另一种可能性是排放口的数字化，例如通过脉冲方式打开或关闭排放口。可以想象各种技术，所述方案一般是与限定排放面积(口)的可能期限的原理相一致。
当通过取向初步实验确定有效面积比率f/F时，必须小心以保证在流化床设备中不发生集束。这可能，例如，通过使用具有定向流动空气的气体分布器板(如Conidur板)而产生，其结果是在分级器口方向传送量过大。面积比率f/F可以通过减少排放口(分级器口)的数量和/或其横截面积的简单方式来降低。
对于某一面积比率f/F，在分级器出口处获得的粒状材料的平均粒径将在振幅的最大值和最小值之间以规则的周期振荡。粒径分布的标准离差(dispersion)以相同的频率异相振荡。振荡频率取决于基于分布器板面积的粒状材料的通过量；当通过量增加，则周期变短，频率增加。分级频率越低或面积比率f/F变得越小，则平均粒径(d50)的最大振幅和最小振幅之间的差异越大。在工业规模的设备中，振荡周期可以是几个小时，因此，当具有基本为常数的通过量、相应为常数的喷雾速率、以及为常数的流化气体流量和温度时，可易于在一个周期内从彼此分开的排放装置中移出两种或多种具有不同粒径分布的组分。
带有分级排放装置的流化床喷雾造粒的合适装置是已知的，例如，前面引用的Uhlemann的论文或DE 195 14 187或EP 0 332 929中所描述的那些。实际中的流化床设备是环形的或矩形的。代替单个所谓的流动通道，可以将多个通道似的组件相互平行相邻地连接。特别合适的分级排放装置是具有气体流动分级器(逆流重力分级器)的装置。例如，提升管分级器或锯齿形分级器。在通道形床这种情形中，排放装置优选地安排在通道的一端。如果使用这种流动通道，面积比率f/F通常在5‰-0.1‰(5.×10-3-1×10-4)之间，优选在3‰-0.5‰之间。
按本发明的优选实施方案，流化床内的固体颗粒量保持常数。如果在流化床高度上测得的压力降保持不变，分级器的内容物也基本保持常数。采用气体流动分级的分级装置内的恒定条件可以通过分级气体的通过量(单位时间内的量)的简单方式来维持。
在增长阶段，分级气体的量是增加的；例如，由于内部成核增加，如果粒径变小了，则降低分级气体的量。因此，单位时间内的分级气体量是所排放粒状材料瞬时粒径的良好标志。对于长周期的振荡，周期可以作为分级气体量的函数分成多个时间段，所排放的粒状材料的物流可以按粒径段输送到各个级分中。因此从造粒过程中准连续地获得了分成级分的产品物流，不同级分的产品具有不同的粒径分布，相对于较长周期内的整体分布，在每一种情况下都具有较窄的粒径分布。
在已知方法中，粒状材料是通过将欲被造粒的物质的溶液或悬浮液喷射到流化床中的颗粒上，然后蒸发溶剂来生产的。然而，如果反应的干燥时间足够的话，可以使用两种含有相同反应物的溶液以代替一种溶液。熔融物也可以按本发明的喷雾法转化为粒状材料。另外，也可以将反应物以溶液的形式喷雾，同时以气体的形式向流化气体中添加第二反应物。
参照图1-3对本发明进行描述：图1是实现本发明方法的优选装置的示意图。该装置包括流化床设备(1)，该设备有气体分布器板(2)，连接喷嘴(4)的进料管(3)，流化空气进口(5)，废气连接器(6)，以及具有分级管(7)的分级排放装置，分级管(7)上带有分级气体进料管(8)。流化空气(或其它流化气体)经进料管线(9)和空气进口(5)输入到位于气体分布器板(2)下方的空气室(10)。空气室也可由中间的隔壁分成几个区域，每一区域都有自己的空气进口(图中未示出)。如果必要的话，还可以在流化床内设置几个溢流堰(未示出)。流化空气在流过流化床(11)后经废气连接器(6)离开反应器并经管线(12)达到粉尘分离器(13)；除去了粉尘的废气经连接器(14)排出，分离出来的粉尘可以经管线(15)返回反应器。分级器内容物可以利用差压测量装置(16和17)借助测量和控制装置(18)测量，其中控制装置(18)通过信号传送装置(19)连接到压力测量装置上，并通过连接电缆(29)连接到分级气体的控制阀(21)上，分级器内容物通过分级气体的通过量而保持恒定。经分级管排放的粒状材料，通过密封装置(22)后，输送到多通道开关(23)，开关将颗粒物流分成几个组分-如图所示的通道A、B、C和D。开关的调节距离由计算元件(24)定位，利用信号传递装置(25)与分级气流的测量装置(18的部件)，计算元件确定了作为分级气体体积流量的函数的开关的调节距离。
图2和3描述了作为操作时间的函数的粒径分布-平均粒径(d50)和标准偏差(S)。横轴表示以小时(h)计的操作时间，纵轴表示mm计的颗粒直径和标准偏差(s)。S定义为离散随机变量-粒径的标准离差(方差)的平方根：
Figure A9711891900071
其中di表示两个相邻的筛，pi表示筛上的质量分数。图2涉及按本发明使用6个分级管的实施例的造粒的粒径分布，相应的面积比率f/F是7.359‰。图3涉及相同的造粒，不同的是只使用了一个分级管，相应的面积比率f/F是1.2265‰。图3显示了平均粒径和标准离差的相当强的振荡。
本发明还提供了一种实现该方法的装置。所述装置包括装有气体分布器板的流化床喷雾造粒设备，喷雾元件，输入和排出流化气体的装置，一个或多个排放装置，排放装置下游的多通道开关，它具有这样的尺寸和/或装有脉冲地打开和关闭排放口的装置，以使得在整个时间内，所有排放装置的排放面积(f)对流化床设备的分布器板面积(F)的面积比率在5‰-0.5‰之间，优选在3‰-0.5‰之间。
再参看图1，排放装置优选是一个气体流动分级装置，分级气体的量可以由控制装置控制。
本发明方法的优点是具有满足需要的粒径分布的分级产品物流可以通过准连续的简单方式从造粒过程中获得。昂贵的筛分装置及干扰连续操作的对于每一所需级分的操作参数的再调节就成了多余。实施例
在图1的装置中，使用三个喷嘴喷出碳酸钠和过氧化氢水溶液制备粒状过碳酸钠，喷嘴设置在通道型流化床反应器中，相互之间相对着，其重要的操作条件可以在DE 195 14 187中找到。确定f/F的设备参数可从下表中得到，粒径分布列于图2和图3中。
流化床板的面积(F) 6.4m2 6.4m2
分级管出口面积(f′) 0.00785m2 0.0785m2
分级管的个数(n) 6 1
面积比率f/F＝n.f/F 7.359‰ 1.2265‰
粒径分布d50和S 参见图2 参见图3

Claims (9)

1.一种粒径分布周期振荡的粒状材料的制备方法，其特征在于粒状材料在连续流化床喷雾造粒装置内产生，所述粒状材料通过一个或多个具有分级效果的排放装置排放，整个时间内，所述一个或多个排放装置的排放面积(f)对流化床分布器板面积(F)的面积比率允许粒径分布周期性地振荡。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于所用的排放装置是一个或多个逆流重力分级器，排放口保持常开或以脉冲方式打开和关闭。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于在流化床内具有稳定的平均停留时间的要在一个周期内从流化床内排放的粒状材料被分成两种或多种具有不同粒径分布的连续级分。
4.根据权利要求3的方法，其特征在于分级管作为具有分级效果的排放装置被使用，流化床中固体颗粒的量通过分级气体的通过量保持不变，并且排放的粒状材料的分级由分级气体的通过量控制。
5.根据权利要求1-4中任何一项的方法，其特征在于振荡周期通过粒状材料的通过量的增加而缩短。
6.根据权利要求1-5中任何一项的方法，其特征在于降低面积比率f/F以在一周期内增加最大和最小粒径之间的振幅。
7.根据权利要求1-6中任何一项的方法，其特征在于用于流化床喷雾造粒的装置是相互邻近的流动通道或类似流动通道的组件，其中，一个或多个分级装置设置在通道或类似通道的组件的端部，面积比率f/F在5‰-0.1‰之间(5×10-3-1×10-4)。
8.一种实施权利要求1-7中任何一项方法的装置，包括用于喷雾造粒的流化床设备(1)，该设备具有气体分布器板(2)，喷雾元件(4)，输入和排出流化气体的装置(5和6)，一个或多个具有分级效果的保持打开状态或以脉冲方式打开或关闭的排放装置(7)，及排放装置下游的多通道开关(23)，其特征在于在整个时间内，所有排放装置的排放面积(f)对流化床设备的分布器板面积(F)的面积比率在5‰-0.5‰之间，特别优选在3‰-0.5‰之间。
9.根据权利要求8的装置，其特征在于该装置具有气体流动分级装置(8)作为排放装置，并具有控制分级气体量的装置(18与20)。
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