CN118389884A - 一种CuAlMn基形状记忆合金增材制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于形状记忆材料技术领域，公开一种CuAlMn基形状记忆合金增材制造方法。所述CuAlMn基形状记忆合金增材制造方法，包括真空熔炼、雾化制粉、机械混粉、4D打印。本发明通过合理控制三元CuAlMn形状记忆合金粉末的基体元素，并添加微量第四元合金元素Nb，借助4D打印的方式，能够有效降低合金粉末的激光反射率，成形件不仅具有高的物理特性，还具有优良的形状记忆性能，致密度可达98.6～99.8％，在4％～8％预变形下，形状回复率为96～100％，形状记忆应变为2.9～4.31％，同时合理调控相变温度，极大降低实际使用过程中的成本，满足增材制造行业低成本、高性能的需求。
Description
技术领域
本发明属于形状记忆材料技术领域，涉及一种形状记忆合金增材制造方法，具体涉及一种CuAlMn基形状记忆合金增材制造方法。
背景技术
形状记忆合金作为一种新型的功能材料，具有特殊的形状记忆效应、超弹性、阻尼等特点被广泛应用于航空航天，生物医学，机械，化工等领域。其中NiTi合金作为最常见的形状记忆合金，其价格高昂、相变温度低，可加工性差等限制了进一步的应用。而铜基形状记忆合金相变温度范围广、价格低廉，耐热稳定性，且恢复力大逐渐成为NiTi合金的替代品。但是，传统的制备方法(如熔炼铸造，粉末冶金等)合金晶粒尺寸较大使得样品塑性差，易脆性断裂和马氏体稳定化。增材制造是利用计算机绘制三维模型，并进行分层制造，过程冷却速度快，能够有效细化晶粒，提高材料性能，同时可进行复杂形状的制备，通过合理的参数优化和外界刺激可实现形状、功能的动态调节。
现有技术中如论“Cu－Al－Ni－Ti合金激光选区成形工艺及其力学性能”中介绍了基于激光选区熔化(SLM)工艺制备了一种具有高致密度、高强度和高硬度的Cu－13.5Al－4Ni－0.5Ti形状记忆合金试样。对试样的微观组织进行分析表征，并研究了其在室温和300℃下的拉伸性能。结果表明：当激光能量密度约为110J·mm-3时，试样的相对密度最大，超过99.5％；试样微观组织中平行延伸的板条状马氏体横跨熔化道生长，晶粒平均尺寸约为43um，与铸造试样相比，晶粒得到明显细化；试样在常温下的抗拉强度为(541±26)MPa，断后伸长率为(7.63±0.39)％；在300℃下的抗拉强度提高至(611±9)MPa，断后伸长率提高至(10.78±1.87)％，该合金在高温领域具有一定的应用潜力。
发明内容
为了解决现有技术制备形状记忆材料的缺陷，本发明的目的在于提供一种CuAlMn基形状记忆合金增材制造方法及CuAlMn基形状记忆合金，不仅低成本、同时能够具有较高的致密度和高形状回复率。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种CuAlMn基形状记忆合金增材制造方法，具体方法包括以下步骤：
S1、CuAlMn基形状记忆合金由以下质量百分含量组成，Al:12-13％；
Mn:5～7％；余量为铜，纯度均为99.99％，将高纯原料混合后进行感应熔炼，并进行均匀化处理；
S2、将步骤1中获得的均匀的CuAlMn合金进行雾化制粉，获得氧含量低于500ppm的雾化合金粉末，并筛选出D10＝10～13.2μm，D50＝25.4～29.4μm，
D90＝38.5～53.2μm的不同粒度粉末进行混合；
S3、选用商用高纯度纳米Nb粉作为添加相，混入S2步骤中的合金粉末，获得混合粉末；
S4、将S3步骤中的获得的混合粉末进行4D打印获得CuAlMn基形状记忆合金样件。
进一步优选地，所述S2中的雾化制粉介质为高纯氩气，雾化压力为2-6MPa。
进一步优选地，首先利用电子天平(精度为0.0001g)称取适量的合金粉末和纳米Nb粉(0.1wt％-3wt％)配制对应比例的粉末，并通过超声混粉设备进行预混粉，设置对应的超声频率为20kHz，时间为2h，震动模式为连续式；然后，将预混好的粉末置于V型混粉机中进行二次混粉，时间为16h，并对二次混合的粉末进行筛分，获取适用于4D打印的粒径范围的粉末。在混粉过程中，为了避免混粉过程中粉末氧化、受潮等，需要添加适量的干燥剂和脱氧剂。
进一步优选地，所述S4的4D打印具体参数为基板预热150～200℃，激光功率为100～180W；激光扫描速度为400～600mm/s，扫描间距为0.09mm，层厚为0.03～0.05mm，扫描策略为旋转67°。
本发明中CuAlMn基形状记忆合金增材，致密度为98.6～99.8％；预应变形为4-8％的情况下，经过加热回复后，回复率为96～100％，形状记忆应变为2.9～4.31％，压缩断裂应变为1603～1782MPa
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明的铜基形状记忆合金粉末及应用具有如下优点及有益的效果：
(1)本发明的CuAlMn基形状记忆合金粉末，由于纳米Nb粉的改性，使得合金激光反射率明显降低，提高成形性，样品致密度可达98.6～99.8％，无明显缺陷，断裂强度为1603～1782MPa，利用热应力诱导马氏体的产生，获得全马氏体状态，同时借助微量合金元素的协同作用强化基体，提高形状回复应力，在4～8％的预应变后，经过加热回复，回复率为96～100％，形状记忆应变为2.9～4.31％。
(2)本发明的CuAlMn基形状记忆合金复合粉末在4D打印制备形状记忆合金中，可直接成形复杂形状。
(3)本发明使用的CuAlMn基形状记忆合金粉末可回收再利用，能够有效节约制造成本。
(4)本发明的应用在保护气氛中进行，有效避免氧化，降低合金内部的夹杂含量，同时冷却速度快，能够有效细化晶粒，提高合金性能。
附图说明
图1是本发明实施例2中CuAlMn形状记忆合金粉末的SEM图(a)，添加Nb后的复合粉末(b)；
图2是本发明实施例2中制备的CuAlMnNb合金的显微组织(a)，DSC曲线(b)；
图3是本发明实施例1和实施例3中CuAlMn和CuAlMnNb粉末的激光反射率结果；
图4是本发明实施例2中制备的CuAlMnNb合金的形状记忆效应。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
本实施例公开一种CuAlMn基形状记忆合金增材制造方法，具体方法包括以下步骤：
CuAlMn基形状记忆合金由以下质量百分含量组成，Al:12.8％；Mn:4.9％；余量为铜，纯度均为99.99％，将高纯原料混合后进行感应熔炼，并进行均匀化处理；然后将获得的CuAlMn合金置于真空感应炉进行雾化制粉，雾化制粉介质为高纯氩气，雾化压力为3MPa，获得氧含量低于300ppm的雾化合金粉末，并筛选出D10＝15.3μm，D50＝31.4μm，D90＝48.5μm的不同粒度粉末进行混合；选用商用高纯度纳米Nb粉作为添加相，利用电子天平(精度为0.0001g)称取适量的合金粉末和纳米Nb粉(0.1wt％)配制对应比例的粉末，并通过超声混粉设备进行预混粉，设置对应的超声频率为20kHz，时间为2h，震动模式为连续式；然后，将预混好的粉末置于V型混粉机中进行二次混粉，时间为16h，并对二次混合的粉末进行筛分，获取适用于4D打印的粒径范围的混合粉末(D10＝12.3μm，D50＝28.4μm，D90＝45.5μm)。在混粉过程中，为了避免混粉过程中粉末氧化、受潮等，需要添加适量的干燥剂和脱氧剂。
利用上述粉末进行4D打印制备：利用materials软件进行三维建模，并导入至切片软件进行切片，利用4D打印设备的专用软件进行扫描路径规划，选择旋转67°的方式，设置激光功率为180W，扫描速度为600mm/s，扫描间距为0.09mm，层厚为0.04mm。选择304L不锈钢作为基板，并在打印前对基板进行预热，预热温度为180℃。
混合后的粉末激光反射率为49.8％，如图3所示，测试打印后样品的致密度为98.6％，室温下已经完成马氏体相变，为完全马氏体组织。通过加载～卸载实验发现，在预应变形为4％的情况下，经过加热回复后，回复率达95％，形状记忆应变为3.1％，压缩断裂应变为1610MPa。
实施例2
本实施例公开一种CuAlMn基形状记忆合金增材制造方法，具体方法包括以下步骤：
CuAlMn基形状记忆合金由以下质量百分含量组成，Al:12.4％；Mn:6.5％；余量为铜，纯度均为99.99％，将高纯原料混合后进行感应熔炼，并进行均匀化处理；然后将获得的CuAlMn合金置于真空感应炉进行雾化制粉，雾化制粉介质为高纯氩气，雾化压力为6MPa，获得氧含量低于400ppm的雾化合金粉末，并筛选出D10＝12.8μm，D50＝38.4μm，D90＝45.3μm的不同粒度粉末进行混合；选用商用高纯度纳米Nb粉作为添加相，利用电子天平(精度为0.0001g)称取适量的合金粉末和纳米Nb粉(1wt％)配制对应比例的粉末，并通过超声混粉设备进行预混粉，设置对应的超声频率为20kHz，时间为2h，震动模式为连续式；然后，将预混好的粉末置于V型混粉机中进行二次混粉，时间为16h，并对二次混合的粉末进行筛分，获取适用于4D打印的粒径范围的混合粉末(D10＝12.8μm，D50＝30.2μm，D90＝49.7μm)。在混粉过程中，为了避免混粉过程中粉末氧化、受潮等，需要添加适量的干燥剂和脱氧剂。
利用上述粉末进行4D打印制备：利用materials软件进行三维建模，并导入至切片软件进行切片，利用4D打印设备的专用软件进行扫描路径规划，选择旋转67°的方式，设置激光功率为150W，扫描速度为600mm/s，扫描间距为0.09mm，层厚为0.04mm。选择304L不锈钢作为基板，并在打印前对基板进行预热，预热温度为180℃。
测试打印后样品的致密度为99.8％，无明显缺陷，室温下已经完成马氏体相变，为完全马氏体组织，如图2所示。通过加载～卸载实验发现，在预应变形为8％的情况下，经过加热回复后，形状记忆应变为4.31％(如图4所示)，压缩断裂应变为1782MPa。
实施例3
本实施例公开一种CuAlMn基形状记忆合金增材制造方法，具体方法包括以下步骤：
CuAlMn基形状记忆合金由以下质量百分含量组成，Al:12.8％；Mn:4.9％；余量为铜，纯度均为99.99％，将高纯原料混合后进行感应熔炼，并进行均匀化处理；然后将获得的CuAlMn合金置于真空感应炉进行雾化制粉，雾化制粉介质为高纯氩气，雾化压力为6MPa，获得氧含量低于500ppm的雾化合金粉末，并筛选出D10＝11.3μm，D50＝36.2μm，D90＝50.2μm的不同粒度粉末进行混合；选用商用高纯度纳米Nb粉作为添加相，利用电子天平(精度为0.0001g)称取适量的合金粉末和纳米Nb粉(3wt％)配制对应比例的粉末，并通过超声混粉设备进行预混粉，设置对应的超声频率为20kHz，时间为2h，震动模式为连续式；然后，将预混好的粉末置于V型混粉机中进行二次混粉，时间为16h，并对二次混合的粉末进行筛分，获取适用于4D打印的粒径范围的混合粉末(D10＝13.2μm，D50＝34.5μm，D90＝52.7μm)。在混粉过程中，为了避免混粉过程中粉末氧化、受潮等，需要添加适量的干燥剂和脱氧剂。
利用上述粉末进行4D打印制备：利用materials软件进行三维建模，并导入至切片软件进行切片，利用4D打印设备的专用软件进行扫描路径规划，选择旋转67°的方式，设置激光功率为120W，扫描速度为600mm/s，扫描间距为0.09mm，层厚为0.04mm。选择304L不锈钢作为基板，并在打印前对基板进行预热，预热温度为180℃。
混合后的粉末激光反射率为32.4％，如图3所示，测试打印后样品的致密度为99.4％，无明显缺陷，室温下已经完成马氏体相变，为完全马氏体组织。通过加载～卸载实验发现，在预应变形为6％的情况下，经过加热回复后，回复率达95.2％，形状记忆应变为3.75％，压缩断裂强度为1733MPa。
应当理解，以上借助优化实施例对本发明的技术方案进行的详细说明是示意性的而非限制性的，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，对各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，都应当视为属于本发明提交的权利要求书确定的专利保护范围。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种CuAlMn基形状记忆合金增材制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、CuAlMn基形状记忆合金由以下质量百分含量组成，Al:12-13％；
Mn:5～7％；余量为铜，将高纯原料混合后进行感应熔炼，并进行均匀化处理；
S2、将步骤1中获得的均匀的CuAlMn合金进行雾化制粉，获得氧含量低于500ppm的雾化合金粉末，并筛选出D10＝10～13.2μm，D50＝25.4～29.4μm，
D90＝38.5～53.2μm的不同粒度粉末进行混合；
S3、选用商用高纯度纳米Nb粉作为添加相，混入S2步骤中的合金粉末，获得混合粉末；
S4、将S3步骤中的获得的混合粉末进行4D打印获得CuAlMn基形状记忆合金样件。
2.根据权利要求1所述的一种CuAlMn基形状记忆合金增材制造方法，其特征在于：S1中，Al、Mn与铜的纯度均为99.99％。
3.根据权利要求1所述的一种CuAlMn基形状记忆合金增材制造方法，其特征在于：S2中，所述雾化制粉介质为高纯氩气，雾化压力为2-6MPa。
4.根据权利要求1所述的一种CuAlMn基形状记忆合金增材制造方法，其特征在于：S3具体包括：首先利用电子天平称取适量的合金粉末和纳米Nb粉配制对应比例的粉末，并通过超声混粉设备进行预混粉；然后，将预混好的粉末置于V型混粉机中进行二次混粉，时间为10-24h，并对二次混合的粉末进行筛分，获取适用于4D打印的粒径范围的粉末。
5.根据权利要求4所述的一种CuAlMn基形状记忆合金增材制造方法，其特征在于：所述电子天平的进度为0.0001g。
6.根据权利要求1或4所述的一种CuAlMn基形状记忆合金增材制造方法，其特征在于：所述超声具体操作为：设置对应的超声频率为10-30kHz，时间为2-5h，震动模式为连续式。
7.根据权利要求1或4所述的一种CuAlMn基形状记忆合金增材制造方法，其特征在于：Nb粉的加入量为0.1wt％-3wt％。
8.根据权利要求1所述的一种CuAlMn基形状记忆合金增材制造方法，其特征在于：S4中，所述4D打印具体参数为基板预热100～200℃，激光功率为100～200W；激光扫描速度为400～700mm/s，扫描间距为0.09mm，层厚为0.03～0.05mm，扫描策略为旋转67°。
9.由权利要求1～8任一项所述制造方法制备得到CuAlMn基形状记忆合金增材。
10.根据权利要求8所述CuAlMn基形状记忆合金增材，其特征在于，致密度为98.6～99.8％；预应变形为4-8％的情况下，经过加热回复后，回复率为96～100％，形状记忆应变为2.9～4.31％，压缩断裂应变为1603～1782MPa。
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| CN (1) | CN118389884A (zh) |
-
2024
- 2024-03-26 CN CN202410352866.2A patent/CN118389884A/zh active Pending
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