CN118325548B - 一种含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶及其制备方法 - Google Patents
一种含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN118325548B CN118325548B CN202410772241.1A CN202410772241A CN118325548B CN 118325548 B CN118325548 B CN 118325548B CN 202410772241 A CN202410772241 A CN 202410772241A CN 118325548 B CN118325548 B CN 118325548B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- butylphenol
- weight
- parts
- tert
- modified
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- ICKWICRCANNIBI-UHFFFAOYSA-N 2,4-di-tert-butylphenol Chemical class CC(C)(C)C1=CC=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 ICKWICRCANNIBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 29
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 23
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims abstract description 21
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims abstract description 17
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 17
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims abstract description 17
- ZZTCPWRAHWXWCH-UHFFFAOYSA-N diphenylmethanediamine Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(N)(N)C1=CC=CC=C1 ZZTCPWRAHWXWCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 claims abstract description 5
- -1 fluorine modified 2, 4-di-tert-butylphenol Chemical class 0.000 claims description 32
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 22
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- XXROGKLTLUQVRX-UHFFFAOYSA-N allyl alcohol Chemical compound OCC=C XXROGKLTLUQVRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 20
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- AQQBRCXWZZAFOK-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-pentadecafluorooctanoyl chloride Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(Cl)=O AQQBRCXWZZAFOK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 10
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 claims description 10
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 10
- CHUGKEQJSLOLHL-UHFFFAOYSA-N 2,2-Bis(bromomethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CBr)CBr CHUGKEQJSLOLHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RTJGBIGSNVJSDM-UHFFFAOYSA-N 1-(2-isocyanatopropan-2-yl)-3-propan-2-ylbenzene Chemical compound CC(C)C1=CC=CC(C(C)(C)N=C=O)=C1 RTJGBIGSNVJSDM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 5
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- PUVAFTRIIUSGLK-UHFFFAOYSA-M trimethyl(oxiran-2-ylmethyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].C[N+](C)(C)CC1CO1 PUVAFTRIIUSGLK-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 6
- 239000003292 glue Substances 0.000 abstract description 6
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 abstract description 3
- 238000007711 solidification Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008023 solidification Effects 0.000 abstract description 3
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 abstract description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical group 0.000 abstract description 2
- 238000007142 ring opening reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 4
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 4
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 4
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000003064 anti-oxidating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000004100 electronic packaging Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 230000033444 hydroxylation Effects 0.000 description 1
- 238000005805 hydroxylation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明涉及电子胶技术领域，且公开了一种含改性2，4‑二叔丁基苯酚的电子胶及其制备方法，本发明通过将氟修饰2，4‑二叔丁基苯酚、羟基化共聚物、羟基硅油、环氧树脂、二氨基二苯甲烷、消泡剂、分散剂加入到反应器中，搅拌均匀，真空脱泡，注模，固化，得到含改性2，4‑二叔丁基苯酚的电子胶；在搅拌混合的过程中羟基化共聚物中的羟基会和氟修饰2，4‑二叔丁基苯酚中的氟原子形成大量的氢键，羟基化共聚物中的羟基会和环氧树脂中的环氧基团发生开环反应，增加了彼此之间的相容性，进一步形成交联网络，在受到外力时可以吸收大量的能量，增加了其拉伸性能；季铵盐基团和氟元素引入到电子胶中具有较好的自洁效果。
Description
技术领域
本发明涉及电子胶技术领域，具体为一种含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶及其制备方法。
背景技术
电子胶具有较好的防潮、防尘、防腐蚀、防震的作用，主要应用在电子元器件的粘结、密封、涂覆保护，但是在长期使用的过程中表面会附着有污染物，甚至抗氧化效果降低，最终导致使用寿命变短，因此如何提高其寿命是解决问题的关键；如专利CN1407047A公布了电子胶及其生产工艺，具有较好的阻燃、绝缘、散热高等优点，但是没有改善其自洁效果。如专利CN117402577A公布了一种阻燃电子封装胶，具有较好的阻燃性能，但是电子胶的拉伸性能没有得到改善，电子胶在长时间使用过程中，如果拉伸效果变差，就会导致电子胶在变形过程中遭到损坏，因此如何避免这一现象，是解决问题的关键。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶及其制备方法，具有较好的拉伸和自洁性能、同时具有较好的抗氧性。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶，包括以下重量组分：5-10重量份的氟修饰2，4-二叔丁基苯酚、7-15重量份的羟基化共聚物、6-14重量份的羟基硅油、40-60重量份的环氧树脂、5-8重量份的二氨基二苯甲烷、1-2重量份的消泡剂、1-3重量份的分散剂；
所述氟修饰2，4-二叔丁基苯酚的制备方法为：
（1）向丙酮溶剂中加入2.4-5.7重量份的2，4-二叔丁基苯酚和1.1-1.4重量份的2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇，搅拌溶解，然后继续向其加入氢氧化钠水溶液，在60-75℃下发反应5-7h，结束后滴加稀盐酸中和，浓缩除去溶剂，抽滤，洗涤并干燥，得到中间体1；
（2）将全氟辛酰氯和中间体1加入到四氢呋喃溶剂中，然后继续向其加入三乙胺催化剂，其中全氟辛酰氯、中间体1、三乙胺催化剂的质量比为1.1-1.3:1:0.02-0.04，进行反应，反应结束后减压蒸馏除去溶剂，洗涤、重结晶，得到氟修饰2，4-二叔丁基苯酚。
优选的，所述（1）中氢氧化钠的摩尔浓度为5-7mol/L。
优选的，所述（2）中反应温度为25-40℃，反应时间为5-10h。
优选的，所述羟基化共聚物的制备方法为：
S1.将1-2.2重量份的中间体1加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌均匀，再向其加入1.3-1.7重量份的3-异丙基-二甲基苄基异氰酸酯，升温反应6-10h，结束后离心分离，丙酮洗涤，干燥，得到中间体2；
S2.向甲苯溶剂中加入1.1-1.4重量份的中间体2，水浴加热，恒压加入0.8-1.5重量份的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，反应6-10h，反应后无水乙醇洗涤，干燥、透析、浓缩，得到烯基化季铵盐；
S3.将甲苯溶剂加入到反应器中，升温至80-90℃，然后向其加入烯基化季铵盐、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯醇，搅拌混合，通入氮气保护，继续加入偶氮二异丁腈引发剂，在90-110℃下反应10-15h，依次用去离子水、乙醇洗涤，干燥，得到羟基化共聚物。
优选的，所述S1中升温的温度为70-90℃。
优选的，所述S2中水浴加热的温度为50-75℃。
优选的，所述S3中烯基化季铵盐、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯醇、偶氮二异丁腈引发剂的质量比为1.1-1.3:1:0.8-1.5:1.4-1.8:0.01-0.03。
优选的，所述含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶的制备方法为：将氟修饰2，4-二叔丁基苯酚、羟基化共聚物、羟基硅油、环氧树脂、二氨基二苯甲烷、消泡剂、分散剂加入到反应器中，搅拌均匀，搅拌温度为110-120℃，搅拌3-6h，真空脱泡，注模，固化，得到含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶。（三）有益的技术效果
本发明通过将氟修饰2，4-二叔丁基苯酚、羟基化共聚物、羟基硅油、环氧树脂、二氨基二苯甲烷、消泡剂、分散剂加入到反应器中，搅拌均匀，真空脱泡，注模，固化，得到含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶。
2,4-二叔丁基苯酚具有较好的抗氧效果，经过与2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇反应提高了其取代度，应用在电子胶中提高了其抗氧效果，在搅拌混合的过程中羟基化共聚物中的羟基会和氟修饰2，4-二叔丁基苯酚中的氟原子形成大量的氢键，羟基化共聚物中的羟基会和环氧树脂中的环氧基团发生开环反应，增加了彼此之间的相容性，进一步形成交联网络，在受到外力时可以吸收大量的能量，增加了其拉伸性能；其中含有的季铵盐基团具有较好的自洁功能，氟元素引入到电子胶中可以使其表面形成一层平滑且不易附着物体的氟碳化层，因此具有较好的自洁效果。
具体实施方式
实施例1
（1）向丙酮溶剂中加入2.4重量份的2，4-二叔丁基苯酚和1.1重量份的2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇，搅拌溶解，然后继续向其加入摩尔浓度为5mol/L的氢氧化钠水溶液，在60℃下发反应5h，结束后滴加稀盐酸中和，浓缩除去溶剂，抽滤，洗涤并干燥，得到中间体1；
（2）将全氟辛酰氯和中间体1加入到四氢呋喃溶剂中，然后继续向其加入三乙胺催化剂，其中全氟辛酰氯、中间体1、三乙胺催化剂的质量比为1.1:1:0.02，在25℃反应5h，反应结束后减压蒸馏除去溶剂，洗涤、重结晶，得到氟修饰2，4-二叔丁基苯酚；
（3）将1重量份的中间体1加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌均匀，再向其加入1.3重量份的3-异丙基-二甲基苄基异氰酸酯，升温70℃反应6h，结束后离心分离，丙酮洗涤，干燥，得到中间体2；
（4）向甲苯溶剂中加入1.1重量份的中间体2，50℃水浴加热，恒压加入0.8重量份的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，反应6h，反应后无水乙醇洗涤，干燥、透析、浓缩，得到烯基化季铵盐；
（5）将甲苯溶剂加入到反应器中，升温至80℃，然后向其加入烯基化季铵盐、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯醇，搅拌混合，通入氮气保护，继续加入偶氮二异丁腈引发剂，其中烯基化季铵盐、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯醇、偶氮二异丁腈引发剂的质量比为1.1:1:0.8:1.4:0.01，在90℃下反应10h，依次用去离子水、乙醇洗涤，干燥，得到羟基化共聚物；
（6）将5重量份的氟修饰2，4-二叔丁基苯酚、7重量份的羟基化共聚物、6重量份的羟基硅油、40重量份的环氧树脂、5重量份的二氨基二苯甲烷、1重量份的消泡剂BYK A555、1重量份的分散剂AA-75加入到反应器中，搅拌均匀，搅拌温度为110℃，搅拌3h，真空脱泡，注模，固化，得到含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶。
实施例2
（1）向丙酮溶剂中加入5.7重量份的2，4-二叔丁基苯酚和1.4重量份的2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇，搅拌溶解，然后继续向其加入摩尔浓度为7mol/L的氢氧化钠水溶液，在75℃下发反应7h，结束后滴加稀盐酸中和，浓缩除去溶剂，抽滤，洗涤并干燥，得到中间体1；
（2）将全氟辛酰氯和中间体1加入到四氢呋喃溶剂中，然后继续向其加入三乙胺催化剂，其中全氟辛酰氯、中间体1、三乙胺催化剂的质量比为1.3:1:0.04，在40℃反应10h，反应结束后减压蒸馏除去溶剂，洗涤、重结晶，得到氟修饰2，4-二叔丁基苯酚；
（3）将2.2重量份的中间体1加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌均匀，再向其加入1.7重量份的3-异丙基-二甲基苄基异氰酸酯，升温90℃反应10h，结束后离心分离，丙酮洗涤，干燥，得到中间体2；
（4）向甲苯溶剂中加入1.4重量份的中间体2，75℃水浴加热，恒压加入1.5重量份的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，反应10h，反应后无水乙醇洗涤，干燥、透析、浓缩，得到烯基化季铵盐；
（5）将甲苯溶剂加入到反应器中，升温至90℃，然后向其加入烯基化季铵盐、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯醇，搅拌混合，通入氮气保护，继续加入偶氮二异丁腈引发剂，其中烯基化季铵盐、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯醇、偶氮二异丁腈引发剂的质量比为1.3:1:1.5:1.8:0.03，在110℃下反应15h，依次用去离子水、乙醇洗涤，干燥，得到羟基化共聚物；
（6）将10重量份的氟修饰2，4-二叔丁基苯酚、15重量份的羟基化共聚物、14重量份的羟基硅油、60重量份的环氧树脂、8重量份的二氨基二苯甲烷、2重量份的消泡剂BYKA555、3重量份的分散剂AA-75加入到反应器中，搅拌均匀，搅拌温度为120℃，搅拌6h，真空脱泡，注模，固化，得到含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶。
实施例3
（1）向丙酮溶剂中加入4.05重量份的2，4-二叔丁基苯酚和1.25重量份的2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇，搅拌溶解，然后继续向其加入摩尔浓度为6mol/L的氢氧化钠水溶液，在67.5℃下发反应6h，结束后滴加稀盐酸中和，浓缩除去溶剂，抽滤，洗涤并干燥，得到中间体1；
（2）将全氟辛酰氯和中间体1加入到四氢呋喃溶剂中，然后继续向其加入三乙胺催化剂，其中全氟辛酰氯、中间体1、三乙胺催化剂的质量比为1.2:1:0.03，在32.5℃反应7.5h，反应结束后减压蒸馏除去溶剂，洗涤、重结晶，得到氟修饰2，4-二叔丁基苯酚；
（3）将1.6重量份的中间体1加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌均匀，再向其加入1.5重量份的3-异丙基-二甲基苄基异氰酸酯，升温80℃反应8h，结束后离心分离，丙酮洗涤，干燥，得到中间体2；
（4）向甲苯溶剂中加入1.25重量份的中间体2，62.5℃水浴加热，恒压加入1.15重量份的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，反应8h，反应后无水乙醇洗涤，干燥、透析、浓缩，得到烯基化季铵盐；
（5）将甲苯溶剂加入到反应器中，升温至85℃，然后向其加入烯基化季铵盐、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯醇，搅拌混合，通入氮气保护，继续加入偶氮二异丁腈引发剂，其中烯基化季铵盐、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯醇、偶氮二异丁腈引发剂的质量比为1.2:1:1.15:1.6:0.02，在100℃下反应12.5h，依次用去离子水、乙醇洗涤，干燥，得到羟基化共聚物；
（6）将7.5重量份的氟修饰2，4-二叔丁基苯酚、10.5重量份的羟基化共聚物、10重量份的羟基硅油、50重量份的环氧树脂、6.5重量份的二氨基二苯甲烷、1.5重量份的消泡剂BYK A555、2重量份的分散剂AA-75加入到反应器中，搅拌均匀，搅拌温度为115℃，搅拌4.5h，真空脱泡，注模，固化，得到含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶。
对比例1
将10.5重量份的羟基化共聚物、10重量份的羟基硅油、50重量份的环氧树脂、6.5重量份的二氨基二苯甲烷、1.5重量份的消泡剂BYK A555、2重量份的分散剂AA-75加入到反应器中，搅拌均匀，搅拌温度为115℃，搅拌4.5h，真空脱泡，注模，固化，得到含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶。
对比例2
将7.5重量份的氟修饰2，4-二叔丁基苯酚、10重量份的羟基硅油、50重量份的环氧树脂、6.5重量份的二氨基二苯甲烷、1.5重量份的消泡剂BYK A555、2重量份的分散剂AA-75加入到反应器中，搅拌均匀，搅拌温度为115℃，搅拌4.5h，真空脱泡，注模，固化，得到含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶。
使用万能电子试验机测试电子胶的力学性能，拉伸速率为100mm/min。
表1：拉伸强度测试。
| 项目 | 拉伸强度（MPa） |
| 实施例1 | 20.15 |
| 实施例2 | 28.57 |
| 实施例3 | 25.39 |
| 对比例1 | 19.12 |
| 对比例2 | 18.24 |
由表1可知，本发明制备得到的电子胶具有较好的拉伸强度。
按照JC2000D对实施例1-3和对比例1-2的电子胶表面润湿性进行表征，进行接触角测试。
表2：接触角测试。
| 项目 | 接触角 |
| 实施例1 | 125.8° |
| 实施例2 | 127.6° |
| 实施例3 | 126.1° |
| 对比例1 | 105.13° |
| 对比例2 | 106.8° |
由表2可知，实施例1-3相较于对比例1-2接触角较大导致水滴不能铺展且极易发生滑动，说明本发明制备的电子胶，自洁功能较好。
抗氧化测试：将实施例1-3和对比例1-2的电子胶自然放置30天，观察外观。
表3：抗氧化测试。
| 项目 | 外观 |
| 实施例1 | 不变色 |
| 实施例2 | 不变色 |
| 实施例3 | 不变色 |
| 对比例1 | 微黄 |
| 对比例2 | 微黄 |
由表3可知，实施例1-3相较于对比例1-2电子胶外观无变化，说明具有较好的抗氧效果。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (6)
1.一种含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶，其特征在于，包括以下重量组分：5-10重量份的氟修饰2，4-二叔丁基苯酚、7-15重量份的羟基化共聚物、6-14重量份的羟基硅油、40-60重量份的环氧树脂、5-8重量份的二氨基二苯甲烷、1-2重量份的消泡剂BYK A555、1-3重量份的分散剂AA-75；
所述氟修饰2，4-二叔丁基苯酚的制备方法为：
（1）向丙酮溶剂中加入2.4-5.7重量份的2，4-二叔丁基苯酚和1.1-1.4重量份的2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇，搅拌溶解，然后继续向其加入氢氧化钠水溶液，在60-75℃下发反应5-7h，结束后滴加稀盐酸中和，浓缩除去溶剂，抽滤，洗涤并干燥，得到中间体1；
（2）将全氟辛酰氯和中间体1加入到四氢呋喃溶剂中，然后继续向其加入三乙胺催化剂，其中全氟辛酰氯、中间体1、三乙胺催化剂的质量比为1.1-1.3:1:0.02-0.04，进行反应，反应结束后减压蒸馏除去溶剂，洗涤、重结晶，得到氟修饰2，4-二叔丁基苯酚；
所述羟基化共聚物的制备方法为：
S1.将1-2.2重量份的中间体1加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌均匀，再向其加入1.3-1.7重量份的3-异丙基-二甲基苄基异氰酸酯，升温反应6-10h，结束后离心分离，丙酮洗涤，干燥，得到中间体2；
S2.向甲苯溶剂中加入1.1-1.4重量份的中间体2，水浴加热，恒压加入0.8-1.5重量份的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，反应6-10h，反应后无水乙醇洗涤，干燥、透析、浓缩，得到烯基化季铵盐；
S3.将甲苯溶剂加入到反应器中，升温至80-90℃，然后向其加入烯基化季铵盐、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯醇，搅拌混合，通入氮气保护，继续加入偶氮二异丁腈引发剂，在90-110℃下反应10-15h，依次用去离子水、乙醇洗涤，干燥，得到羟基化共聚物；
所述S3中烯基化季铵盐、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯醇、偶氮二异丁腈引发剂的质量比为1.1-1.3:1:0.8-1.5:1.4-1.8:0.01-0.03。
2.根据权利要求1所述的含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶，其特征在于，所述（1）中氢氧化钠的摩尔浓度为5-7mol/L。
3.根据权利要求1所述的含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶，其特征在于，所述（2）中反应温度为25-40℃，反应时间为5-10h。
4.根据权利要求1所述的含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶，其特征在于，所述S1中升温的温度为70-90℃。
5.根据权利要求1所述的含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶，其特征在于，所述S2中水浴加热的温度为50-75℃。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶的制备方法，其特征在于，所述含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶的制备方法为：将氟修饰2，4-二叔丁基苯酚、羟基化共聚物、羟基硅油、环氧树脂、二氨基二苯甲烷、消泡剂、分散剂加入到反应器中，搅拌均匀，搅拌温度为110-120℃，搅拌3-6h，真空脱泡，注模，固化，得到含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410772241.1A CN118325548B (zh) | 2024-06-17 | 2024-06-17 | 一种含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410772241.1A CN118325548B (zh) | 2024-06-17 | 2024-06-17 | 一种含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118325548A CN118325548A (zh) | 2024-07-12 |
| CN118325548B true CN118325548B (zh) | 2024-08-13 |
Family
ID=91764721
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410772241.1A Active CN118325548B (zh) | 2024-06-17 | 2024-06-17 | 一种含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN118325548B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105602503A (zh) * | 2016-01-26 | 2016-05-25 | 陕西工业职业技术学院 | 一种室温储存型led固晶胶组合物及其制备方法 |
| CN107955380A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-04-24 | 李伟文 | Led显示屏封装用环氧树脂组合物 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101150816B1 (ko) * | 2008-07-03 | 2012-06-13 | 제일모직주식회사 | 난연 및 충격 개선제, 그 제조방법 및 이를 포함하는 열가소성 수지 조성물 |
| CN112538328A (zh) * | 2020-05-21 | 2021-03-23 | 武汉捷巍环氧新材料有限公司 | 一种无色透明、高硬度、耐黄变的新型环氧饰品胶的制备工艺 |
| CN113683980A (zh) * | 2021-09-06 | 2021-11-23 | 芜湖徽氏新材料科技有限公司 | 一种半导体封装用耐高温胶带及其制备方法 |
| CN115850920A (zh) * | 2022-12-13 | 2023-03-28 | 深圳市优宝新材料科技有限公司 | 多元共聚物改性的环氧树脂材料及其制备方法 |
-
2024
- 2024-06-17 CN CN202410772241.1A patent/CN118325548B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105602503A (zh) * | 2016-01-26 | 2016-05-25 | 陕西工业职业技术学院 | 一种室温储存型led固晶胶组合物及其制备方法 |
| CN107955380A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-04-24 | 李伟文 | Led显示屏封装用环氧树脂组合物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN118325548A (zh) | 2024-07-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113337245B (zh) | 一种脱醇型光伏组件密封胶及其制备方法 | |
| CN116162318A (zh) | 一种聚乙烯醇/改性玻璃纤维复合材料及其制法 | |
| CN118325548B (zh) | 一种含改性2，4-二叔丁基苯酚的电子胶及其制备方法 | |
| CN117417717B (zh) | 改性聚氨酯增韧环氧树脂电子胶的制备方法 | |
| CN117025149B (zh) | 一种不粘钢板用无醛粘合剂及其制备方法 | |
| CN109679284B (zh) | 硅基咪唑改性高强耐热环氧树脂组合物及其制备方法 | |
| CN111094383B (zh) | 用于结构复合材料的环氧树脂体系 | |
| CN116042070A (zh) | 一种自修复聚天门冬氨酸酯聚脲防水涂料及其制备方法 | |
| CN111334025A (zh) | 一种耐腐蚀包装材料及其制备方法 | |
| CN113372546B (zh) | 一种高性能聚芳酯固化剂的生产工艺 | |
| CN115029090A (zh) | 一种高触变改性环氧树脂粘钢胶及其制备方法 | |
| CN114437657A (zh) | 一种高强度金属环氧ab胶的制备方法 | |
| US20230062899A1 (en) | Epoxy resin composition with epoxy groups and active hydrogens having different molar equivalents | |
| CN116285221B (zh) | 一种玻璃纤维增强改性环氧树脂及其制备方法 | |
| CN114075366A (zh) | 生物基环氧树脂组合物、全生物基阻燃复合材料及其制法 | |
| CN112647347A (zh) | 一种耐温绝缘纸用耐热助剂的制备方法 | |
| CN117510181B (zh) | 一种超疏水、增强型二氧化硅气凝胶毡及其制备方法 | |
| CN113150246A (zh) | 一种含氟环氧树脂固化剂及其制备方法 | |
| CN118185228B (zh) | 一种稀土偶联剂的制备方法 | |
| CN115286899B (zh) | 一种增韧-阻燃双酚型环氧树脂复合材料及其应用 | |
| CN117567908A (zh) | 一种氟碳粉末涂料及其制备方法 | |
| CN117586596A (zh) | 一种水性环氧改性丙烯酸树脂及其制备方法 | |
| CN117866569A (zh) | 一种高韧性的耐水改性环氧树脂胶粘剂和制备方法 | |
| CN118221719A (zh) | 一种环氧活性稀释剂及其制备方法 | |
| CN117165234A (zh) | 一种耐高温抗老化电子封装树脂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |