CN118324462A - 一种双网络聚合改性的水泥基材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种双网络聚合改性的水泥基材料及其制备方法，按重量份计，包括如下组分：水泥凝胶材料1300～1500份、聚合物单体30～110份、引发剂0.7～2.7份、交联剂0.6～2.5份和水570～650份；所述聚合物单体为二甲基二烯丙基氯化铵。本发明采用的单体发生加聚反应，形成聚合高分子材料，在形成过程中通过引发剂形成线形高分子，再与交联剂形成三维网络结构的高分子材料，并与水泥水化形成的网络结构通过化学键桥的方式进行连接，双网络结构改善水泥水化产物与聚合物之间的连接性，有利于材料的均匀性，有利于聚合物与水泥基材料的相容性和稳定性，增加水泥基材料的流动性，减少需水量，而选用水泥具有较好的保水性和较小的水化热，可有效利用于大体积结构或沿海环境中。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，特别涉及一种双网络聚合改性的水泥基材料及其制备方法。
背景技术
水泥基材料是建筑工程的主要材料，是一种抗压强度较高，抗拉强度低，脆性大，断裂韧性很低，具有渗透性的非均匀的多孔性材料。在拌合的过程中一般加入的水要大于水化反应所需的水，这部分水在水泥硬化后，在水泥基材料中留下毛细孔隙，同时材料内部含有大量因塑形收缩、干燥、内外表面温差等因素引起的微细裂纹，易使有害离子进入，进而影响材料的性能和耐久性。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提出一种双网络聚合改性的水泥基材料及其制备方法，提供一种有优异力学性能和耐久性的改性水泥基材料，双网络聚合改性水泥基材料制备工艺简单，有助于聚合物材料在水泥基体中均匀分布，提高致密性，聚合物官能团与水泥水化产物形成化学桥键作用，增强材料界面应力，更有效的改善水泥基材料力学性能和耐久性，从而提高混凝土材料的工作性能，能够有效解决沿海地区建筑耐久性问题，可减少水泥熟料的使用，且减少二氧化碳的排放，降低温室效应。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种双网络聚合改性的水泥基材料，按重量份计，包括如下组分：水泥凝胶材料1300～1500份、聚合物单体30～110份、引发剂0.7～2.7份、交联剂0.6～2.5份和水570～650份；所述聚合物单体为二甲基二烯丙基氯化铵，选用聚合物单体通过原位聚合与水泥水化产物进行化学反应，形成更加稳定的有机-无机双网络结构得到改性水泥基材料，优先选用聚合物单体，能够发生原位聚合形成原位有机-无机材料改善聚合物在水泥基材料中的均匀性与聚合物与水泥材料的相容性。
优先选用二甲基二烯丙基氯化铵单体，采用细晶体，二甲基二烯丙基氯化铵单体易溶于水，含有两个不饱和烯丙基双键，通过自由基引发聚合反应，自由基与单体分子相互作用，并将它们转化为新的自由基，反应活性相对较高，新的自由基又会继续引发更多的聚合反应，其成环聚合反应形成了水溶性的线性高分子，相对分子质量易控，聚合物正电荷密度高，可以水泥水化产物带负电荷离子相吸引。
进一步说明，按重量份计，包括如下组分：水泥凝胶材料1300～1500份、聚合物单体60～80份、引发剂1～2份、交联剂1～1.6份和水570～650份。
更进一步说明，按重量份计，包括如下组分：水泥凝胶材料1350～1450份、聚合物单体65～75份、引发剂1.5～1.8份、交联剂1.2～1.5份和水600～650份。
进一步说明，所述水泥凝胶材料包括火山灰水泥凝胶材料、快硬硫铝酸盐水泥凝胶材料或普通硅酸盐水泥凝胶材料。
更进一步说明，所述水泥凝胶材料包括火山灰水泥凝胶材料和/或快硬硫铝酸盐水泥凝胶材料。
优先选用火山灰凝胶材料和/或快硬硫铝酸盐凝胶材料，火山灰凝胶材料有利于沿海地区抗渗性和耐久性的要求，水化产物C-S-H为主，其次使水化铝酸钙、及其与水化铁酸钙形成的固溶体、水化硫铝酸钙等，提高水化温度还有可能有水化石榴子石；快硬硫铝酸盐水泥水化产物主要是无水硫铝酸钙，与石膏、石灰反应生成钙矾石AFt、铝胶AH3、低硫型水化硫铝酸钙AFm。与普通硅酸盐水泥相比，火山灰凝胶材料和/或快硬硫铝酸盐凝胶材料更有助于环保，其耐久性性能更好，更利于海洋工程抢险施工。
进一步说明，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯，所述引发剂为过硫酸钠。
优先选用过硫酸钠引发剂，采用白色粉末，过硫酸钠是一种强氧化剂，安全性高，分子中的O-O键易断裂液，形成自由基，有未成对的电子，可与单体分子形成共价键，激发它们成为更容易反应的状态。
优先选用乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂，采用粉末状颗粒，乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂，在线型的分子之间产生化学键，使线型分子相互连接在一起，形成网络结构，提高强度和弹性，乙二醇二甲基丙烯酸酯使聚二甲基二烯丙基氯化铵凝胶内形成交联，它能够创建一个网络而不是线性链，有助于保持凝胶的牢固度，可提高聚合物的力学性能和耐用性，同时减少了聚合物中的官能团含量。
本发明提供一种双网络聚合改性的水泥基材料的制备方法，包括如下步骤：将聚合物单体与水泥凝胶材料进行一次搅拌混合，加入水，二次搅拌，二次搅拌的过程中加入引发剂，三次搅拌，三次搅拌的过程中加入交联剂，得所述双网络聚合改性的水泥基材料。
通过选用上述技术方案，水泥易于取材，二甲基二烯丙基氯化铵单体、过硫酸钠引发剂、乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂，价格低廉安全可靠，能够代替少量水泥运用到水泥基材料中即可达到预期的效果，提高凝胶材料的抗折强度，在保证抗压强度的情况下，提高水泥基材料的抗折强度，提高水泥基材料的抗渗性和耐久性。
进一步说明，所述加入引发剂还包括先将引发剂制得引发剂溶液，所述引发剂溶液的制备方法为：按质量比为1～3：20～30，在引发剂中加入水，得引发剂溶液；
过硫酸钠引发剂在加入水泥基材料之前先溶于水中，内部O-O键断裂，形成自由基后加入水泥基材料中与聚合物单体分子相互作用，并将它们转化为新的自由基发生聚合反应，在交联剂的作用下线性聚合物形成柔性网络结构与水泥基材料的刚性网络结构相互交织贯穿提高材料性能。
所述加入交联剂还包括先将交联剂制得交联剂溶液，所述交联剂溶液的制备方法为：按质量比为0.5～2.5：20～30，在交联剂中加入水，得交联剂溶液。
进一步说明，所述一次搅拌的速率为120～160r/min，一次搅拌的时间为20～40s，所述二次搅拌的速率为120～160r/min，二次搅拌的时间为50～80s，所述三次搅拌的速率为270～300r/min，三次搅拌的时间为50～80s。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用的单体发生加聚反应，形成聚合高分子材料，反应迅速进行，在形成过程中通过引发剂形成线形高分子，再与交联剂形成三维网络结构的高分子材料，并与水泥水化形成的网络结构通过化学键桥的方式进行连接，双网络结构改善水泥水化产物与聚合物之间的连接性，有利于材料的均匀性，有利于聚合物与水泥基材料的相容性和稳定性，增加水泥基材料的流动性，减少需水量，而选用水泥具有较好的保水性和较小的水化热，可有效的利用于大体积结构或沿海环境中。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1～3中，二甲基二烯丙基氯化铵与水泥凝胶材料(火山灰水泥凝胶材料、快硬硫铝酸盐水泥凝胶材料和普通硅酸盐水泥)的质量比分别为3％、5％、7％；过硫酸钠与二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为2.4％；乙二醇二甲基丙烯酸酯与二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为2％。
实施例1
双网络改性火山灰水泥基材料，称取以下重量的原料制成：
P.P火山灰质硅酸盐水泥1400g，强度等级为42.5，水590g；
实施例1-1：称取42g二甲基二烯丙基氯化铵单体，1.008g过硫酸钠引发剂，0.84g乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂；
实施例1-2：称取70g二甲基二烯丙基氯化铵单体，1.68g过硫酸钠引发剂，1.4g乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂；
实施例1-3：称取98g二甲基二烯丙基氯化铵单体，2.352g过硫酸钠引发剂，1.96g乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂；
实施例1-1～1-3的双网络改性火山灰水泥基材料，制备步骤如下：
(1)制备备用溶液：
将20g水与过硫酸钠和充分进行溶解，制备的过硫酸钠溶液中，过硫酸钠分解成两个自由基，未成对的电子与单体分子形成共价键；
将20g水与乙二醇二甲基丙烯酸酯充分进行溶解，制备的乙二醇二甲基丙烯酸酯溶液中可以将多个分子或聚合物连接在仪器形成更加稳固的网络结构，提高强度和韧性，在线性的分子间产生化学键，提高凝胶的稳定性，增强耐久性。
(2)制备水泥基材料：
将1400g水泥分别与42g、70g、98g二甲基二烯丙基氯化铵单体加入搅拌锅中，140r/min低速搅拌30s，搅拌均匀，再加入590g水，进行140r/min低速搅拌60s，搅拌的过程中，慢慢滴入制备前准备的过硫酸钠引发剂溶液，最后285r/min高速搅拌60s，搅拌的过程中，慢慢滴入制备前准备的乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂溶液，搅拌均匀后，倒入40mm×40mm×160mm模具中放入标准养护箱中进行养护，养护24h后脱模，放入养护水槽中养护至龄期，进行力学性能测定及耐久性测定。
实施例2
双网络聚合改性硫铝酸盐水泥基材料，称取以下重量的原料制成：
R.SAC硫铝酸盐水泥1400g，强度等级为42.5，水590g；
实施例2-1：称取42g二甲基二烯丙基氯化铵单体，1.008g过硫酸钠引发剂，0.84g乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂；
实施例2-2：称取70g二甲基二烯丙基氯化铵单体，1.68g过硫酸钠引发剂，1.4g乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂；
实施例2-3：称取98g二甲基二烯丙基氯化铵单体，2.352g过硫酸钠引发剂，1.96g乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂；
实施例2-1～2-3的聚合改性硫铝酸盐水泥基材料，制备步骤如下：
(1)制备备用溶液：
将20g水与过硫酸钠和充分进行溶解，制备的过硫酸钠溶液中，过硫酸钠分解成两个自由基，未成对的电子与单体分子形成共价键；
将20g水与乙二醇二甲基丙烯酸酯充分进行溶解，制备的乙二醇二甲基丙烯酸酯溶液中可以将多个分子或聚合物连接在仪器形成更加稳固的网络结构，提高强度和韧性，在线性的分子间产生化学键，提高凝胶的稳定性，增强耐久性。
(2)制备水泥基材料：
将1400g水泥分别与42g、70g、98g二甲基二烯丙基氯化铵单体加入搅拌锅中，140r/min低速搅拌30s，搅拌均匀，再加入590g水，进行140r/min低速搅拌60s，搅拌的过程中，慢慢滴入制备前准备的过硫酸钠引发剂溶液，最后285r/min高速搅拌60s，搅拌的过程中，慢慢滴入制备前准备的乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂溶液，搅拌均匀后，倒入40mm×40mm×160mm模具中放入标准养护箱中进行养护，养护24h后脱模，放入养护水槽中养护至龄期，进行力学性能测定及耐久性测定。
实施例3
双网络聚合改性普通硅酸盐水泥基材料，称取以下重量的原料制成：
P.O普通硅酸盐水泥1400g，强度等级为42.5，水590g；
实施例3-1：称取42g二甲基二烯丙基氯化铵单体，1.008g过硫酸钠引发剂，0.84g乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂；
实施例3-2：称取70g二甲基二烯丙基氯化铵单体，1.68g过硫酸钠引发剂，1.4g乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂；
实施例3-3：称取98g二甲基二烯丙基氯化铵单体，2.352g过硫酸钠引发剂，1.96g乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂；
实施例3-1～3-3的聚合改性普通硅酸盐水泥基材料，制备步骤如下：
(1)制备备用溶液：
将20g水与过硫酸钠和充分进行溶解，制备的过硫酸钠溶液中，过硫酸钠分解成两个自由基，未成对的电子与单体分子形成共价键；
将20g水与乙二醇二甲基丙烯酸酯充分进行溶解，制备的乙二醇二甲基丙烯酸酯溶液中可以将多个分子或聚合物连接在仪器形成更加稳固的网络结构，提高强度和韧性，在线性的分子间产生化学键，提高凝胶的稳定性，增强耐久性。
(2)制备水泥基材料：
将1400g水泥分别与42g、70g、98g二甲基二烯丙基氯化铵单体加入搅拌锅中，140r/min低速搅拌30s，搅拌均匀，再加入590g水，进行140r/min低速搅拌60s，搅拌的过程中，慢慢滴入制备前准备的过硫酸钠引发剂溶液，最后285r/min高速搅拌60s，搅拌的过程中，慢慢滴入制备前准备的乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂溶液，搅拌均匀后，倒入40mm×40mm×160mm模具中放入标准养护箱中进行养护，养护24h后脱模，放入养护水槽中养护至龄期，进行力学性能测定及耐久性测定。
对比例1
本对比例与实施例2的不同在于，采用单体丙烯酰胺，其余与实施例2保持一致，具体如下：
R.SAC硫铝酸盐水泥1400g，强度等级为42.5，水590g；
对比例1-1：称取42g丙烯酰胺单体，1.008g过硫酸钠引发剂，0.84g乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂；
对比例1-2：称取70g丙烯酰胺单体，1.68g过硫酸钠引发剂，1.4g乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂；
对比例1-3：称取98g丙烯酰胺单体，2.352g过硫酸钠引发剂，1.96g乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂；
对比例1-1～1-3的聚合改性硫铝酸盐水泥基材料的制备步骤同实施例2。
对比例2
本对比例与实施例2的不同在于，采用单体丙烯酸乙酯，其余与实施例2保持一致，具体如下：
R.SAC硫铝酸盐水泥1400g，强度等级为42.5，水590g；
对比例2-1：称取42g丙烯酸乙酯单体，1.008g过硫酸钠引发剂，0.84g乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂；
对比例2-2：称取70g丙烯酸乙酯单体，1.68g过硫酸钠引发剂，1.4g乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂；
对比例2-3：称取98g丙烯酸乙酯单体，2.352g过硫酸钠引发剂，1.96g乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂；
对比例2-1～2-3的聚合改性硫铝酸盐水泥基材料的制备步骤同实施例2。
性能测定
抗折强度测定：按照GB/T 17671-20021标准《水泥胶砂强度检验方法》测试实例中的抗折强度。
耐久性测定：根据水泥胶凝材料的抗化学侵蚀性能评价其耐久性，浸泡28d水泥胶凝材料的质量损失及抗折强度损失作为评价指标。
表一测试抗折强度及耐久性试验结果：
结合实施例1～3和对比例1、2在上表中可以得到，在双网络改性水泥基材料的制备中，加入二甲基二烯丙基氯化铵单体、过硫酸钠引发剂和乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂可明显提高水泥基材料的抗折强度，随着单体掺量的增加，双网络改性水泥基材料的抗折强度增加，当单体掺量为5％时，硫铝酸盐改性水泥基材料的耐久性则更好。
结合实施例1～3在表中可以得出，根据掺入水泥种类的不同，所得出的抗折强度增长的结果也不同，硫铝酸盐水泥较火山灰水泥及普通硅酸盐水泥强度增长的更大，耐久性更好。
最后应说明的是：以上实施例得到有机聚二甲基二烯丙基氯化铵网络结构与无机水泥基网络结构形成的双网络改性水泥基材料，可有效提高水泥基材料的力学强度及耐久性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种双网络聚合改性的水泥基材料，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：水泥凝胶材料1300～1500份、聚合物单体30～110份、引发剂0.7～2.7份、交联剂0.6～2.5份和水570～650份；所述聚合物单体为二甲基二烯丙基氯化铵。
2.根据权利要求1所述的一种双网络聚合改性的水泥基材料，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：水泥凝胶材料1300～1500份、聚合物单体60～80份、引发剂1～2份、交联剂1～1.6份和水570～650份。
3.根据权利要求2所述的一种双网络聚合改性的水泥基材料，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：水泥凝胶材料1350～1450份、聚合物单体65～75份、引发剂1.5～1.8份、交联剂1.2～1.5份和水600～650份。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的一种双网络聚合改性的水泥基材料，其特征在于，所述水泥凝胶材料包括火山灰水泥凝胶材料、快硬硫铝酸盐水泥凝胶材料或普通硅酸盐水泥凝胶材料。
5.根据权利要求4所述的一种双网络聚合改性的水泥基材料，其特征在于，所述水泥凝胶材料包括火山灰水泥凝胶材料和/或快硬硫铝酸盐水泥凝胶材料。
6.根据权利要求1～3任意一项所述的一种双网络聚合改性的水泥基材料，其特征在于，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯，所述引发剂为过硫酸钠。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的一种双网络聚合改性的水泥基材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将聚合物单体与水泥凝胶材料进行一次搅拌混合，加入水，二次搅拌，二次搅拌的过程中加入引发剂，三次搅拌，三次搅拌的过程中加入交联剂，得所述双网络聚合改性的水泥基材料。
8.根据权利要求7所述的一种双网络聚合改性的水泥基材料的制备方法，其特征在于，所述加入引发剂还包括先将引发剂制得引发剂溶液，所述引发剂溶液的制备方法为：按质量比为1～3：20～30，在引发剂中加入水，得引发剂溶液；
所述加入交联剂还包括先将交联剂制得交联剂溶液，所述交联剂溶液的制备方法为：按质量比为0.5～2.5：20～30，在交联剂中加入水，得交联剂溶液。
9.根据权利要求7所述的一种双网络聚合改性的水泥基材料的制备方法，其特征在于，所述一次搅拌的速率为120～160r/min，一次搅拌的时间为20～40s，所述二次搅拌的速率为120～160r/min，二次搅拌的时间为50～80s，所述三次搅拌的速率为270～300r/min，三次搅拌的时间为50～80s。
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