CN118290848A - 一种辐照交联热缩管料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种辐照交联热缩管料及其应用，辐照交联热缩管的制备方法包括：将辐照交联热缩管料经挤出机挤出成热缩管，辐照交联，扩管；其中，该热缩管料的原料包括：树脂基体、茂金属LLDPE接枝马来酸酐、纳米活性碳酸钙、硅灰石粉、抗氧剂、润滑剂、交联敏化剂；树脂基体由乙烯‑丙烯酸丁酯共聚物、三元乙丙橡胶、低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯构成；本发明辐照交联热缩管料能够兼顾高流动性、高电阻，可制备出适用于中高压(例如10kV‑30kV)且杂质少的辐照交联热缩管，且制备热缩管时可高速度挤出。
Description
本发明是申请日为2022年9月8日、申请号为2022110942719、名称为“一种辐照交联聚烯烃热缩管材料及其制备方法和应用”的中国发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及热缩管技术领域，具体涉及一种辐照交联热缩管料及其应用。
背景技术
热缩管(也称热收缩管或热收缩套管)具有遇热收缩的特殊功能，现在已广泛应用于航空航天、船舶、汽车、电力、家电、通讯和石油化工等领域。热缩管对电线电缆连接处以及分支起到密封防潮、防水、线路的防腐以及防震动脱位等功能，因此要求热收缩管既要有良好的物理和电气性能，也要有良好的化学性如防腐及耐候等。
然而，目前的热缩管较难以在中高压(例如10kV-30kV)下使用，绝缘性能还有待提高，同时杂质较多，容易在吹塑过程中破裂，同时在挤出过程中生产挤出速度较慢，难以提高生产效率，间接造成生产成本增高，不利于工业化生产。
实际操作过程中，体系中的杂质虽然可以在熔融挤出过程中使用过滤设备将其去除，但是目前存在的问题是：由于增加了过滤设备例如过滤网，则对熔体的流动性要求极高，需要在挤出条件下熔体自身流动压力要小，否则易造成过滤网破裂，失去过滤效果，而现有的热缩管材料难以兼顾高流动性、高电阻，且用于制备热缩管时不能高速度挤出，存在明显的顾此失彼的现象。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的一个或多个不足，提供一种改进的能够兼顾高流动性、高电阻的辐照交联热缩管料，该辐照交联热缩管料可制备出适用于中高压(例如10kV-30kV)且杂质少的热缩管，且制备热缩管时可高速度挤出。
本发明同时还提供了一种辐照交联热缩管。
为达到上述目的，本发明采用的一种技术方案是：
一种聚烯烃热缩管材料，所述聚烯烃热缩管材料的原料包含树脂基体、抗氧剂、润滑剂、交联敏化剂，以及选择性含有的色母，其中：
所述树脂基体由乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(EBA)、三元乙丙橡胶(EPDM)、低密度聚乙烯(LDPE)和线性低密度聚乙烯(LLDPE)构成，所述乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、所述三元乙丙橡胶、所述低密度聚乙烯和所述线性低密度聚乙烯的投料质量比为20-55∶10-15∶20-35∶10-20；
所述聚烯烃热缩管材料的原料还包含茂金属LLDPE接枝马来酸酐、纳米活性碳酸钙、硅灰石粉；
所述树脂基体、所述茂金属LLDPE接枝马来酸酐、所述纳米活性碳酸钙、所述硅灰石粉、所述抗氧剂、所述润滑剂、所述交联敏化剂和所述色母的投料质量比为1∶0.05-0.15∶0.3-0.8∶0.05-0.15∶0.01-0.025∶0.01-0.035∶0.01-0.025∶0-0.035。
根据本发明的一些优选方面，所述乙烯-丙烯酸丁酯共聚物的熔融指数为3-10g/10min，其中，丙烯酸丁醋含量为17％-20％。
根据本发明的一些优选方面，所述三元乙丙橡胶的门尼粘度为20-40。
根据本发明的一些优选方面，所述低密度聚乙烯的熔融指数为2-3g/10min。
根据本发明的一些优选方面，所述线性低密度聚乙烯的熔融指数为18-25g/10min。
根据本发明的一些优选方面，所述茂金属LLDPE接枝马来酸酐的熔融指数为1-1.5g/10min，接枝率为1％-1.5％。
本发明中，熔融指数是以GBT 3682.1-2018标准在190℃条件下按照测试载荷为2.16Kg时测定；门尼粘度测试条件为ML(1+4)125℃。
本发明中，选用上述特定熔融指数或门尼粘度的树脂进行组合更有利于制备兼顾高流动性、优异电性能和更好的挤出表面的产品。
根据本发明的一些优选方面，所述茂金属LLDPE接枝马来酸酐的投料质量与所述纳米活性碳酸钙和所述硅灰石粉总投料质量之比为1∶4-16。
根据本发明的一些优选方面，所述纳米活性碳酸钙的目数为3000目以上。
根据本发明的一些优选方面，以质量份数计，所述聚烯烃热缩管材料的原料中，树脂基体90-95份、茂金属LLDPE接枝马来酸酐5-10份、纳米活性碳酸钙30-70份、硅灰石粉5-10份、抗氧剂1-2份、润滑剂1-3份、交联敏化剂1-2份、色母0-3份，所述树脂基体和所述茂金属LLDPE接枝马来酸酐的总添加量为100份。
根据本发明的一些优选方面，所述润滑剂包含乙烯-醋酸乙烯酯共聚物蜡(EVA蜡)、流变剂APP，以及选择性的硅酮母粒。
根据本发明的一些优选方面，所述抗氧剂包含抗氧剂1010以及选自抗氧剂1024、抗氧剂168和抗氧剂DLTP中的至少一种。
根据本发明的一些优选方面，所述交联敏化剂为三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)，可以选用市售纯度99％以上的产品。
根据本发明的一些优选方面，所述色母中以乙烯-醋酸乙烯酯共聚物作为载体，色粉含量为20％-30％，在体系中分散性好。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的聚烯烃热缩管材料的制备方法，该制备方法包括：将各种原料按配方称量好，在捏合机中搅拌均匀，然后经密炼机混炼，再采用双螺杆挤出机挤出造粒，制成所述聚烯烃热缩管材料。
根据本发明的一些优选方面，所述混炼的温度为135-145℃。
根据本发明的一些优选方面，所述双螺杆挤出机的温度为：进料段：100-120℃、熔融段：130-140℃、模头：140-150℃。
根据本发明的一些优选方面，所述模头处设置有100-150目的过滤网，该过滤网用于过滤挤出造粒前的熔体中杂质，本发明材料在熔融后具有优异的流动性，可以采用100-150目的过滤网进行过滤除杂，然后挤出造粒。
在本发明的一些优选且具体的实施方式中，该过滤网的目数为100-120目。根据本发明的一个具体方面，该过滤网的目数为120目。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的聚烯烃热缩管材料在制备辐照交联聚烯烃热缩管中的应用。
本发明提供的又一技术方案：一种辐照交联聚烯烃热缩管，其采用上述所述的聚烯烃热缩管材料作为原料，然后经挤出机挤出热缩管，辐照交联(电子加速器处理)使其具有记忆性，然后扩管。当后期使用时，只需对该辐照交联聚烯烃热缩管加热即可实现径向收缩。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明基于大量实验研究分析发现，采用乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(EBA)、三元乙丙橡胶(EPDM)、低密度聚乙烯(LDPE)和线性低密度聚乙烯(LLDPE)以特定比例组合，并在茂金属LLDPE接枝马来酸酐、纳米活性碳酸钙、硅灰石粉的协同作用下，使得本发明聚烯烃热缩管材料能够具有优异的流动性，进而可以在制备过程中采用过滤网进行过滤除杂，还不影响材料的挤出造粒，进一步地，在后期制备热缩管时可高速度挤出，提高企业生产效率；尤其是，本发明材料还能够兼具优异的电性能，电阻高，绝缘性能好，硬度相对更软，适用范围更广，可以用于一些柔软电缆的套管上。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述实施例中未作特殊说明，所有原料均来自于商购或通过本领域的常规方法制备而得。下述中，本领域中，螺杆挤出机的各工段的温度值正常情况下可能存在波动，一般波动在±10摄氏度左右，优选控制在±5摄氏度左右。
实施例1
本实施例提供一种聚烯烃热缩管材料，该聚烯烃热缩管材料的原料配方如下表1所示。
表1
该聚烯烃热缩管材料的制备方法包括如下步骤：将各种原料按配方称量好，在捏合机中搅拌均匀，然后经密炼机混炼，再采用双螺杆挤出机挤出造粒，制成所述聚烯烃热缩管材料；
其中，所述混炼的温度为140±5℃，所述双螺杆挤出机的温度为：进料段：110±5℃、熔融段：135±5℃、模头：145±5℃，且所述模头处设置有120目的过滤网，该过滤网用于过滤挤出造粒前的熔体中杂质。
实施例2
本实施例提供一种聚烯烃热缩管材料，该聚烯烃热缩管材料的原料配方如下表2所示。
表2
制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例提供一种聚烯烃热缩管材料，该聚烯烃热缩管材料的原料配方如下表3所示。
表3
制备方法同实施例1。
对比例1
基本同实施例1，其区别仅在于：配方原料中不加乙烯-丙烯酸丁酯共聚物，三元乙丙橡胶、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯的添加量分别增加乙烯-丙烯酸丁酯共聚物的添加量的1/3。
对比例2
基本同实施例1，其区别仅在于：将乙烯-丙烯酸丁酯共聚物替换为同等熔融指数的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，且醋酸乙烯的含量与丙烯酸丁醋的含量相同。
对比例3
基本同实施例1，其区别仅在于：配方原料中不加三元乙丙橡胶，乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯的添加量分别增加三元乙丙橡胶的添加量的1/3。
对比例4
基本同实施例1，其区别仅在于：配方原料中不加低密度聚乙烯，乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、三元乙丙橡胶、线性低密度聚乙烯的添加量分别增加低密度聚乙烯的添加量的1/3。
对比例5
基本同实施例1，其区别仅在于：配方原料中将纳米活性碳酸钙替换为氢氧化铝。
性能测试
1、将上述实施例1-3以及对比例1-5所制备的聚烯烃热缩管材料进行如下一些性能测试，具体结果参见表4所示。
表4
注：“√”代表满足指标要求，“×”代表不满足指标要求。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种辐照交联热缩管，其特征在于，该辐照交联热缩管的制备方法包括：将辐照交联热缩管料经挤出机挤出成热缩管，辐照交联，扩管；
以质量份数计，该辐照交联热缩管料的原料包括：
所述树脂基体和所述茂金属LLDPE接枝马来酸酐的总添加量为100份；
所述树脂基体由投料质量比为20-55∶10-15∶20-35∶10-20的乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、三元乙丙橡胶、低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯构成。
2.根据权利要求1所述的辐照交联热缩管，其特征在于，该辐照交联热缩管的适用电压为10kV-30kV。
3.根据权利要求1所述的辐照交联热缩管，其特征在于，所述辐照交联热缩管料的挤出速度大于300m/min。
4.根据权利要求1所述的辐照交联热缩管，其特征在于，所述辐照交联热缩管料的邵氏硬度小于等于90A，断裂伸长率大于等于400％，拉伸强度大于等于12.5MPa。
5.根据权利要求1所述的辐照交联热缩管，其特征在于，所述乙烯-丙烯酸丁酯共聚物的熔融指数为3-10g/10min，其中，丙烯酸丁醋含量为17％-20％；所述三元乙丙橡胶的门尼粘度为20-40；所述低密度聚乙烯的熔融指数为2-3g/10min，所述线性低密度聚乙烯的熔融指数为18-25g/10min；
进一步地，所述乙烯-丙烯酸丁酯共聚物的熔融指数为3-7g/10min，其中，丙烯酸丁醋含量为17％-20％；所述三元乙丙橡胶的门尼粘度为20-23；所述低密度聚乙烯的熔融指数为2-3g/10min，所述线性低密度聚乙烯的熔融指数为18-20g/10min。
6.根据权利要求1所述的辐照交联热缩管，其特征在于，所述茂金属LLDPE接枝马来酸酐的熔融指数为1-1.5g/10min，接枝率为1％-1.5％；所述茂金属LLDPE接枝马来酸酐的投料质量与所述纳米活性碳酸钙和所述硅灰石粉总投料质量之比为1∶4-16，所述纳米活性碳酸钙的目数为3000目以上。
7.根据权利要求1所述的辐照交联热缩管，其特征在于，所述润滑剂由乙烯-醋酸乙烯酯共聚物蜡和硅酮母粒构成；
所述抗氧剂由抗氧剂1010、抗氧剂1024和抗氧剂168构成；
所述交联敏化剂为三烯丙基异三聚氰酸酯。
8.根据权利要求1所述的辐照交联热缩管，其特征在于，所述辐照交联热缩管料的制备方法包括：将各种原料按配方称量好，在捏合机中搅拌均匀，然后经密炼机混炼，再采用双螺杆挤出机挤出造粒，制成。
9.根据权利要求8所述的辐照交联热缩管，其特征在于，所述混炼的温度为135-145℃，所述双螺杆挤出机的温度为：进料段：100-120℃、熔融段：130-140℃、模头：140-150℃，且所述模头处设置有100-150目的过滤网，该过滤网用于过滤挤出造粒前的熔体中杂质；
进一步地，所述混炼的温度为140-145℃，所述双螺杆挤出机的温度为：进料段：105-115℃、熔融段：130-140℃、模头：140-150℃，所述过滤网的目数为100-120目。
10.一种辐照交联热缩管料，其特征在于，以质量份数计，该辐照交联热缩管料的原料包括：
所述树脂基体和所述茂金属LLDPE接枝马来酸酐的总添加量为100份；
所述树脂基体由投料质量比为20-55∶10-15∶20-35∶10-20的乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、三元乙丙橡胶、低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯构成。
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