CN118272811A - 降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂及其使用方法，它属于化学蚀刻药剂领域，其防侧蚀剂与铜带反应生成的膜结构，通过一定压力的喷淋，可以起到降低蚀刻反应侧蚀量的作用。它主要包括以下组分：氯酸钠15%‑25%；氯化钠5%‑15%；聚乙二醇1%‑2%；咪唑类化合物0.1%‑0.5%：咪唑化合物包括5‑甲基四氮唑与2‑甲基咪唑中的一种或两种、以及苯并咪唑所组成的混合物；超纯水60%‑80%。本发明主要用于降低铜带蚀刻时的侧蚀量。
Description
技术领域
本发明涉及化学蚀刻药剂领域，具体地说，尤其涉及一种降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂及其使用方法。
背景技术
金属引线框架的生产工艺主要有冲压型和蚀刻型两种，相比于冲压型工艺，蚀刻型工艺具有产品精度高、生产周期短的特点，符合引线框架高密度、高可靠性、高散热、低功耗和低成本的发展方向。根据工艺的特点，蚀刻金属引线框架生产工艺又可分为两种，一种是片式蚀刻工艺，另一种为卷式连续蚀刻工艺。无论是片式蚀刻工艺，还是卷式连续蚀刻工艺，水池效应以及侧蚀反应是制约蚀刻能力、影响蚀刻精度的两大主要因素。通常而言，水池效应可以通过缩减产品的面积或搭载真空蚀刻工艺进行减弱或者消除，但侧蚀反应作为蚀刻药水的固有属性，更加难以减弱或者消除。
由于蚀刻过程中侧蚀反应的存在，为了保证蚀刻后引线框架各个功能区尺寸符合客户要求，在进行产品设计时会预留侧向蚀刻的蚀刻量，通常预留侧向蚀刻的蚀刻量一般为材料厚度的60%-70%。美国CHEMCUT公司研究了蚀刻液类型、比重、温度、氧化还原电位以及酸浓度对侧蚀反应的影响，最终结论为盐酸浓度的降低有助于减弱侧蚀反应，但盐酸浓度低于0.8 mol/L后，侧蚀反应会再次增加，而其他条件对侧蚀反应的影响效果甚微；此外，美国CHEMCUT公司同样研究了喷嘴类型、喷嘴高度、喷淋压力、喷嘴流量以及喷盘摇摆频率对侧蚀反应的影响，研究结果表明喷嘴类型与喷嘴位置共同影响侧蚀反应程度，其他因素对侧蚀反应的影响效果甚微。
在印制电路板行业中，通常会加入防侧蚀剂抑制蚀刻过程中的侧蚀反应，且在理论与实际生产方面的相关研究十分完善，在保证产品的质量水平与成品率方面发挥重要作用。将用于印制电路板行业的商业化的防侧蚀剂直接用于金属引线框架的蚀刻工艺中，效果甚微。在Metal Mesh金属铜网的制备过程中，蚀刻同样是至关重要的步骤，在蚀刻工序同样会加入防侧蚀抑制剂。在印制电路板与金属铜网的制备过程中，所需蚀刻的铜材厚度在1-70 μm，而金属引线框架所需蚀刻的铜材厚度在100-300μm，后者的铜材厚度是前者的数倍。在蚀刻过程中铜材厚度的增加，表明需要更长的蚀刻时间，而蚀刻时间的延长势必会使得侧蚀反应更加严重，在印制电路板行业与Metal Mesh金属铜网行业中的防侧蚀剂应用于金属引线框架蚀刻过程中时，无法及时有效成膜且形成的膜结构无法长时间且有效阻挡侧蚀反应，因此效果甚微。
目前在金属引线框架行业中最常用酸性氯化铜蚀刻液对铜材进行蚀刻，应用于印制电路板行业与Metal Mesh金属铜网制备中的防侧蚀剂在金属引线框架用酸性氯化铜蚀刻液中应用时存在溶解性差以及不溶解等问题，如公布号为CN116752137A的一种复合铜膜的选择性蚀刻液中提到的选择性保护剂无法溶解在金属引线框架用酸性蚀刻液中，这可能与酸性氯化铜蚀刻液中高浓度酸、高浓度氧化剂、高铜离子浓度以及超纯水有关。
此外，在印制电路板行业与Metal Mesh金属铜网行业中所使用的防侧蚀剂成分复杂，定量分析需要核磁、质谱等昂贵的仪器，因此厂家在使用过程中无法进行定量分析，只能凭借经验进行添加，过量添加或者添加不足将导致蚀刻质量变差，成为影响产品质量与生产稳定的重要变量之一。将其直接应用于金属引线框架行业，同样会面临该问题。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂及其使用方法，其防侧蚀剂与铜带反应生成的膜结构，通过一定压力的喷淋，可以起到降低蚀刻反应侧蚀量的作用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂，按质量占比计，包括以下组分：
氯酸钠15%-25%；
氯化钠5%-15%；
聚乙二醇1%-2%；
咪唑类化合物0.1%-0.5%：咪唑化合物包括5-甲基四氮唑与2-甲基咪唑中的一种或两种、以及苯并咪唑所组成的混合物；
超纯水60%-80%。
进一步地，所述的咪唑类化合物由亲水性的极性基团和憎水性的非极性基团构成，在蚀刻过程中，咪唑类化合物的亲水性极性基团与铜发生配位而吸附到铜带表面，憎水性的非极性基团处于蚀刻液中，咪唑类化合物在聚乙二醇的作用下，在铜带表面生成一层膜结构。
进一步地，所述的膜结构分布在垂直方向的铜带表面以及水平方向的铜带表面，阻挡蚀刻液与铜进行蚀刻反应。
进一步地，所述的膜结构为[Cu+(C7H6N2)-]、[Cu+(C2H4N4)-]、[Cu+(C4H6N2)-]的以上一种或几种混合组成。
一种降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂的使用方法，使用所述的降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂，包括如下步骤：
S1、铜带经过表面清洗、压膜、曝光、显影工序后，在铜带表面形成干膜覆盖区域以及未覆盖干膜区域（漏铜区域）；
S2、蚀刻：铜带经传送带传送至蚀刻喷淋缸中，在铜带水平传送的过程中，蚀刻缸内的上下喷淋装置以设定的喷淋压力，将蚀刻液喷淋至铜带的上下表面，蚀刻液将未覆盖干膜区域的铜去除，喷淋压力为10-50psi或者0.69-3.45 Kgf/cm2，化学反应原理如下：
；
S3、防侧蚀：上下喷淋装置通过设定的喷淋压力对蚀刻表面产生冲击力，此冲击力能够破坏膜结构，使得垂直方向的蚀刻反应能够持续发生；水平方向的蚀刻表面通过膜结构的保护，以阻挡蚀刻反应的进行。
进一步地，还包括蚀刻缸内的电位检测装置和蚀刻液罐，电位检测装置实时检测蚀刻液罐内防侧蚀剂的氧化还原电位，通过自动添液设备进行防侧蚀剂的补充，监控酸性氯化铜蚀刻液在生产过程中的氧化还原电位的变化，保证蚀刻液中的防侧蚀含量持续保持在稳定水平，进而保证蚀刻制程能力的稳定性，实现防侧蚀剂溶液的自动添加。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.能够抑制蚀刻加工过程中侧向蚀刻反应的发生，降低侧蚀量，提高蚀刻后产品各功能区蚀刻尺寸的均匀性。
2.降低蚀刻加工过程中的侧蚀量后，能够减小产品设计时预留出的侧向蚀刻的蚀刻量，减小设计补偿量。
3.降低蚀刻加工过程中的侧蚀后，减小了设计补偿量，减小了抗蚀剂干膜的覆盖面积，增大了漏铜面积，从而拓宽了曝光、显影等工序的工艺窗口，提高了制程稳定性。
4. 通过氧化还原电位实现防侧蚀剂的自动添加，该添加方法直接取代原有的蚀刻氧化剂自动添加系统，无需额外增加设备，易于管控。
附图说明
图1是本发明的防侧蚀剂分子吸附在铜带表面示意图；
图2是本发明的铜带与蚀刻液反应时的初始状态；
图3是本发明的铜带与未加防侧蚀剂蚀刻液反应的最终状态；
图4是本发明的铜带与添加防侧蚀剂蚀刻液反应的最终状态；
图5是本发明的防侧蚀添加剂对蚀刻后各功能区蚀刻尺寸的改善情况。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步地描述说明。
如下表1所示：实施例1、一种降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂，按质量占比计，包括以下组分：氯酸钠15%；氯化钠5%；聚乙二醇1%；5-甲基四氮唑0.05%、苯并咪唑0.05%；超纯水78.9%。
实施例2、一种降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂，按质量占比计，包括以下组分：氯酸钠20%；氯化钠8.5%；聚乙二醇1.5%；5-甲基四氮唑0.05%、 2-甲基咪唑0.05%、苯并咪唑0.15%；超纯水69.75%。
实施例3、一种降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂，按质量占比计，包括以下组分：氯酸钠25%；氯化钠12%；聚乙二醇2%；2-甲基咪唑0.25%、苯并咪唑0.25%；超纯水 60%-80%。上述为三组配比实施例，其余配比就不做赘述。
表1本发明实施例的配方质量占比表
实施例4、一种降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂的使用方法，使用实施例1-3任一项所述的降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂，所述的咪唑类化合物由亲水性的极性基团和憎水性的非极性基团构成，在蚀刻过程中，咪唑类化合物的亲水性极性基团与铜发生配位而吸附到铜带表面，憎水性的非极性基团处于蚀刻液中，咪唑类化合物在聚乙二醇的作用下，在铜带表面生成一层膜结构；
所述的膜结构分布在垂直方向的铜带表面以及水平方向的铜带表面，阻挡蚀刻液与铜进行蚀刻反应；
所述的膜结构为[Cu+(C7H6N2)-]、[Cu+(C2H4N4)-]、[Cu+(C4H6N2)-]的以上一种或几种混合组成。
实施例5、一种降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂的使用方法，使用实施例1-4任一项所述的降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂，包括如下步骤：
S1、铜带经过表面清洗、压膜、曝光、显影工序后，在铜带表面形成干膜覆盖区域以及未覆盖干膜区域（漏铜区域）；
S2、蚀刻：铜带经传送带传送至蚀刻喷淋缸中，在铜带水平传送的过程中，蚀刻缸内的上下喷淋装置以设定的喷淋压力，将蚀刻液喷淋至铜带的上下表面，蚀刻液将未覆盖干膜区域的铜去除，喷淋压力为10-50psi或者0.69-3.45 Kgf/cm2，化学反应原理如下：
；
S3、防侧蚀：上下喷淋装置通过设定的喷淋压力对蚀刻表面产生冲击力，此冲击力能够破坏膜结构，使得垂直方向的蚀刻反应能够持续发生；水平方向的蚀刻表面通过膜结构的保护，以阻挡蚀刻反应的进行；
还包括蚀刻缸内的电位检测装置和蚀刻液罐，电位检测装置实时检测蚀刻液罐内防侧蚀剂的氧化还原电位，通过自动添液设备进行防侧蚀剂的补充，监控酸性氯化铜蚀刻液在生产过程中的氧化还原电位的变化，保证蚀刻液中的防侧蚀含量持续保持在稳定水平，进而保证蚀刻制程能力的稳定性，实现防侧蚀剂溶液的自动添加。
在产品生产过程中，酸性氯化铜蚀刻液中的二价铜离子与单质铜反应，生成亚铜离子，溶液中的氯离子与亚铜离子形成络合结构，使得亚铜离子能够及时从产品表面脱离，保证二价铜离子与单质铜（产品）的及时反应，生成的亚铜离子被氯酸钠氧化为二价铜离子，因此在蚀刻过程中需要持续消耗氯酸钠，以保证蚀刻液中二价铜离子的含量，从而保证蚀刻液的活性。其中，亚铜离子与二价铜离子的含量之比的变化能够改变溶液的氧化还原电位，亚铜离子含量增加（亚铜离子与二价铜离子的含量之比升高），氧化还原电位下降。在蚀刻设备中，设置有氧化还原电位检测探头（ORP检测仪），且设备控制端设定氧化还原电位的控制范围（500-600 mV，中值按照550 mV管控），当ORP检测仪检测到蚀刻液的氧化还原电位低于550 mV时，就会自动添加氯酸钠溶液，添加的氯酸钠溶液用于氧化蚀刻液中的亚铜离子，降低亚铜离子含量，从而提高蚀刻液的氧化还原电位值。在本发明中，将氯酸钠、氯化钠、聚乙二醇、咪唑类化合物按照一定比例配制成防侧蚀剂，其比例是按照做一定数量产品消耗的各部分的量而确认的，因此最终实现监控蚀刻液氧化还原电位的变化，实现防侧蚀剂的自动添加。防侧蚀剂实现两部分功能，第一部分是氧化亚铜离子，保证蚀刻液的活性、第二部分是降低侧蚀反应，起到防侧蚀的作用。
如图3所示，由于蚀刻反应是各向同性反应，在垂直方向产生蚀刻反应的同时，水平方向也会发生蚀刻反应，而垂直方向的蚀刻反应是需要的，水平方向的蚀刻反应是不希望其发生的。蚀刻液中未加入防侧蚀剂，最终的蚀刻结果如图3所示，水平方向的宽度要远远大于未覆盖干膜处铜带的宽度。
采用本发明的防侧蚀剂：如图1所示，单个防侧蚀剂分子由疏水的头部与亲水的尾部构成，其中疏水的头部与铜带产生化学作用而吸附到铜带表面，多个防侧蚀剂分子吸附到铜带表面而形成膜结构。如图2所示，铜带与蚀刻液接触而发生反应初始时，铜带分为两大部分，覆盖抗蚀干膜的部分和未覆盖抗蚀干膜的部分，在生产加工过程中，未覆盖干膜的部分与蚀刻液接触而被蚀刻掉，其中铜带上下表面同时接触到喷淋蚀刻液，发生蚀刻反应。如图4所示，防侧蚀剂吸附在铜带表面，由于铜带表面垂直于蚀刻液喷淋方向与平行于蚀刻液喷淋方向受到的喷淋压力不同，垂直于蚀刻液喷淋方向的铜带表面，由于喷淋压力的作用，表面吸附的防侧蚀剂被清除，使得蚀刻反应能够持续进行，而平行于蚀刻液喷淋方向的铜带表面，由于喷淋压力几乎为零，因此防侧蚀剂形成的膜一直存在，从而阻碍了蚀刻反应的发生。与图3形成鲜明对比的是，蚀刻液中含有防侧蚀剂时，蚀刻后的宽度略大于铜带未覆盖干膜处的宽度。对比未添加防侧蚀剂与添加防侧蚀剂的蚀刻液生产的同款产品的蚀刻尺寸的均匀性，从图5可以看出，添加防侧蚀剂的蚀刻液生产产品的Cpk大于未添加防侧蚀剂的蚀刻液生产产品的Cpk，前者的尺寸均匀性更佳。蚀刻缸、上下喷淋装置、氧化还原电位检测探头等均为现有装置，不做赘述。
本发明降低蚀刻加工过程中的侧蚀量后，能够减小产品设计时预留出的侧向蚀刻的蚀刻量，行业内称之为“设计补偿”，即减小设计补偿量。
针对曝光、显影工序，本发明降低蚀刻加工过程中的侧蚀后，减小了设计补偿量，从而减小了抗蚀剂干膜的覆盖面积，增大了漏铜面积，从而拓宽了曝光、显影等工序的工艺窗口，提高了制程稳定性。
此外针对蚀刻工序，在防侧蚀剂的添加方面，本发明同样提供了蚀刻液中防侧蚀剂的添加方法（通过氧化还原电位实现防侧蚀剂的自动添加），该添加方法直接取代原有的蚀刻氧化剂自动添加系统，无需额外增加设备，易于管控。
Claims (6)
1.一种降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂，其特征在于：按质量占比计，包括以下组分：
氯酸钠15%-25%；
氯化钠5%-15%；
聚乙二醇1%-2%；
咪唑类化合物0.1%-0.5%：咪唑化合物包括5-甲基四氮唑与2-甲基咪唑中的一种或两种、以及苯并咪唑所组成的混合物；
超纯水60%-80%。
2.根据权利要求1所述的降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂，其特征在于：所述的咪唑类化合物由亲水性的极性基团和憎水性的非极性基团构成，在蚀刻过程中，咪唑类化合物的亲水性极性基团与铜发生配位而吸附到铜带表面，憎水性的非极性基团处于蚀刻液中，咪唑类化合物在聚乙二醇的作用下，在铜带表面生成一层膜结构。
3.根据权利要求2所述的降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂，其特征在于：所述的膜结构分布在垂直方向的铜带表面以及水平方向的铜带表面，阻挡蚀刻液与铜进行蚀刻反应。
4.根据权利要求2所述的降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂，其特征在于：所述的膜结构为[Cu+(C7H6N2)-]、[Cu+(C2H4N4)-]、[Cu+(C4H6N2)-]的以上一种或几种混合组成。
5.一种降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂的使用方法，其特征在于：使用权利要求1-4任意一项所述的降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂，包括如下步骤：
S1、铜带经过表面清洗、压膜、曝光、显影工序后，在铜带表面形成干膜覆盖区域以及未覆盖干膜区域；
S2、蚀刻：铜带经传送带传送至蚀刻喷淋缸中，在铜带水平传送的过程中，蚀刻缸内的上下喷淋装置以设定的喷淋压力，将蚀刻液喷淋至铜带的上下表面，蚀刻液将未覆盖干膜区域的铜去除，喷淋压力为10-50psi或者0.69-3.45 Kgf/cm2，化学反应原理如下：
；
S3、防侧蚀：上下喷淋装置通过设定的喷淋压力对蚀刻表面产生冲击力，此冲击力能够破坏膜结构，使得垂直方向的蚀刻反应能够持续发生；水平方向的蚀刻表面通过膜结构的保护，以阻挡蚀刻反应的进行。
6.根据权利要求5所述的降低蚀刻侧蚀量的防侧蚀剂的使用方法，其特征在于：还包括蚀刻缸内的电位检测装置和蚀刻液罐，电位检测装置实时检测蚀刻液罐内防侧蚀剂的氧化还原电位，通过自动添液设备进行防侧蚀剂的补充，监控酸性氯化铜蚀刻液在生产过程中的氧化还原电位的变化，保证蚀刻液中的防侧蚀含量持续保持在稳定水平，进而保证蚀刻制程能力的稳定性，实现防侧蚀剂溶液的自动添加。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2011004789A1 (ja) * | 2009-07-09 | 2011-01-13 | 株式会社Adeka | 銅含有材料のウエットエッチングシステム及びパターニング方法 |
| CN103114288A (zh) * | 2011-11-14 | 2013-05-22 | Mec股份有限公司 | 蚀刻液、补给液以及铜布线的形成方法 |
| CN112899687A (zh) * | 2019-12-03 | 2021-06-04 | 上海八菱环保科技有限公司 | 一种酸性蚀刻液循环再生利用氧化剂 |
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| CN114381736A (zh) * | 2022-01-07 | 2022-04-22 | 安捷利（番禺）电子实业有限公司 | 一种钛铜合金蚀刻液及蚀刻方法 |
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2024
- 2024-06-03 CN CN202410704010.7A patent/CN118272811A/zh active Pending
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