CN118272687A - 一种纳米陶瓷颗粒提高增材制造高温合金力学性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米陶瓷颗粒提高增材制造高温合金力学性能的方法，通过添加超高温、高强度的纳米陶瓷颗粒提高增材制造高温合金综合性能，所述纳米陶瓷颗粒为ZrO2、ZrN、ZrC、HfC、HfB2或HfN，所述纳米陶瓷颗粒的尺寸为20nm‑1μm、以0.05％～5％的质量分数存在。本发明提出通过在增材制造高温合金中，添加适量纳米陶瓷颗粒，纳米陶瓷颗粒分解后分布在晶界与晶粒内，同步提升晶界强化以及弥散强化能力，降低增材制造高温合金的裂纹敏感性，抑制成形过程中的凝固与液化裂纹，大幅提升增材制造高温合金的综合力学性能。
Description
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，涉及一种提高增材制造高温合金性能的方法，具体涉及一种纳米陶瓷颗粒提高增材制造高温合金力学性能的方法。
背景技术
镍基、铁基或者钴基高温合金，如GH4169、GH4141、GH3536、GH3230、GH4099或者GH5188，具有良好的抗氧化性和耐蚀性、以及高温力学性能，是航空航天领域重大装备热端部件应用最为广泛的材料之一，是支撑国防建设、国民经济发展的关键工程材料。随着重大装备关键结构件轻量化要求，其复杂程度越来越高，传统制造工艺面临着严峻挑战。
激光增材制造技术(也被称为3D打印技术)以及电子束增材制造技术的发展，为复杂形状构件的直接成形提供了技术支撑，在航空航天领域得到了广泛的应用，已经实现了燃油喷嘴、航天发动机燃烧室等多种高温合金部件的一体化近净成形。
由于以激光或电子束作为热源的增材制造技术，在高温合金成形过程中，熔池冷却速率高达106-108K/s，且温度梯度大，产生的热应力易引起开裂现象，因此高温合金增材成形过程中的裂纹抑制，一直是该领域亟待解决的关键问题。
而且，随着装备结构件向更严苛极端环境延伸，传统高温合金的综合力学性能逐渐难以满足服役要求，为此，迫切需要适于增材制造的高性能高温合金。
因此，开发一种制造高性能高温合金的方法称为亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种纳米陶瓷颗粒提高增材制造高温合金力学性能的方法，该方法可以解决现有高温合金体系下的性能局限问题。
为了实现上述目的，本发明提供一种纳米陶瓷颗粒提高增材制造高温合金力学性能的方法，包括如下步骤：
1)将纳米陶瓷颗粒与高温合金粉末按照(0.05～5)：(95～99.95)的质量百分比混合，制备成陶瓷-高温合金复合粉末，混合后的纳米陶瓷颗粒均匀包覆在高温合金粉末表面；
其中，该纳米陶瓷颗粒为金属元素与非金属元素形成的陶瓷颗粒；该金属元素为Zr或Hf，该非金属元素为O、C、B或N；。
2)采用激光粉末床熔融(Laser powder bed fusion，LPBF)、电子束粉末床熔化(Electron beam melting，EBM)或直接能量沉积(Direct energy deposition，DED)进行增材成形。
更进一步地，所述纳米陶瓷颗粒为ZrO2、ZrN、ZrC、HfC、HfB2、HfN、Hf元素/B元素的混合物、Hf元素/C元素的混合物、Zr元素/B元素的混合物、或Zr元素/C元素的混合物；所述纳米陶瓷颗粒的尺寸为20nm-1μm。
更进一步地，所述高温合金为沉淀强化型或固溶强化型高温合金；所述高温合金材质为镍基、铁基或钴基的高温合金，所述高温合金粉末的粒径为15μm-150μm。
更进一步地，所述高温合金为GH4169、GH4141、GH3536、GH3230、GH4099或GH5188。
更进一步地，所述高温合金采用等离子旋转电极雾化法、气雾化法或等离子体球化法制备。
更进一步地，步骤1)中混合粉末的制备方法为声共振法、双中心高速旋转混粉法、球磨法、合金熔炼后真空气雾化法、合金熔炼后等离子旋转电极法、化学反应法、合金熔炼后等离子球化法、介电泳沉积法、液体法或机械合金化法。
本发明提供的纳米陶瓷颗粒提高增材制造高温合金力学性能的方法，可以以解决现有高温合金体系下的性能局限问题，不同于其他发明中添加Y2O3、TiC、TiB2等纳米陶瓷颗粒可能会引起高温合金开裂或者对高温合金的强度提升有限，本发明添加ZrO2、ZrN、ZrC、HfC、HfB2或HfN等具有高熔点、高弹性模量以及高硬度的纳米陶瓷颗粒，增材成形高温合金中起到弥散强化与晶界强化协同提升的效果，达到显著提升高温合金强度的目的，同时实现增材成形的裂纹抑制，可以大幅提升高温合金的强度。
本发明的混粉方法得到的纳米陶瓷颗粒与高温合金粉末的混合粉末，纳米陶瓷颗粒均匀包覆分布在高温合金粉末上，再利用激光或电子束增材制造方法，实现陶瓷增强高温合金的增材成形。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明制备的纳米陶瓷颗粒与金属粉末的复合粉末，制备方式简单，利用声共振法、双中心高速旋转混粉法、球磨法、合金熔炼后真空气雾化法、合金熔炼后等离子旋转电极法、化学反应法、合金熔炼后等离子球化法、介电泳沉积法、液体法或机械合金化法均可制备本发明的复合粉末。
(2)本发明中纳米陶瓷颗粒附着在金属粉末上，可以提高复合粉体对能量束的吸收率，大量陶瓷粉末附着在金属粉末上，导致入射能量束在金属粉末和陶瓷颗粒之间来回反射，从而提高复合粉末对能量束的吸收率，增加高温合金粉末的增材成形性能。
(3)本发明通过增材制造的方法，在镍基高温合金中均匀引入纳米陶瓷颗粒，相较于高温合金传统制备方法的需要机械合金化、热等静压、热锻轧和冷加工等等步骤，本发明仅需要混合粉末与增材成形两个步骤，且本方法相较于传统方法不需要后续切削加工，可以提高材料利用率从而降低加工制备成本，此外，传统方法仅能制备简单形状零件，本发明不受加工方式的制约，可加工成形复杂形状部件。
(4)本发明在高温合金中引入纳米陶瓷颗粒，合金凝固时纳米陶瓷颗粒再分解，分布在晶界以及晶粒内部处，起到对晶界以及位错的钉扎作用，从而达到晶粒细化、Orowan弥散相强化的效果，进而可以显著提高高温合金的屈服强度与抗拉强度，提升在高温下的蠕变性能，并保持良好的延伸率。
(5)本发明通过纳米陶瓷颗粒强化高温合金与通过热处理时效强化高温合金相比，强化方式不冲突，通过两种强化方法叠加，可进一步对合金进行强化。
本发明的有益效果在于：
本发明提供一种纳米陶瓷颗粒提高增材制造高温合金力学性能的方法，该方法制备的高温合金通过添加适量纳米陶瓷颗粒，纳米陶瓷颗粒分解后分布在晶界与晶粒内，同步提升晶界强化以及弥散强化能力，降低增材制造高温合金的裂纹敏感性，抑制成形过程中的凝固与液化裂纹，大幅提升增材制造高温合金的综合力学性能。
附图说明
图1为ZrO2纳米陶瓷颗粒与GH4169高温合金混合粉末扫描电子显微镜照片。
图2为ZrO2纳米陶瓷颗粒增强GH4169高温合金成形件的截面光学显微镜照片。
图3为HfB2纳米陶瓷颗粒与GH4169高温合金混合粉末扫描电子显微镜照片。
图4为HfB2纳米陶瓷颗粒增强GH4169高温合金成形件的截面光学显微镜照片。
图5为HfC纳米陶瓷颗粒与GH4169高温合金混合粉末扫描电子显微镜照片。
图6为HfC纳米陶瓷颗粒增强GH4169高温合金成形件的截面光学显微镜照片。
图7为ZrO2、HfB2、HfC纳米陶瓷颗粒增强GH4169高温合金的打印态室温拉伸工程应力-应变曲线。
具体实施方式
下面将对本发明的实施例进行详细、完善的描述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
材料：
1.ZrO2、ZrN、ZrC、HfC、HfB2、HfN购买自北京中科言诺新材料科技有限公司。
2.GH4169、GH4141、GH3536、GH3230、GH4099、GH5188购买自西安赛隆增材技术股份有限公司。
实施例1
本实施例选用的高温合金为镍基GH4169高温合金，高温合金粉末的粒径范围为15-53μm，纳米陶瓷颗粒为ZrO2，纳米陶瓷颗粒的平均粒径为50nm。
本实施例选用的混粉方法为双中心高速旋转混粉法，将ZrO2纳米陶瓷颗粒与GH4169高温合金按照1:99的质量百分比配成复合粉末，然后使用双中心高速旋转混粉机进行高速混合，混合参数为1000rpm，混合时间为每次1分钟，混合2次，每次间隔5分钟，混合后粉末在电子显微镜下的照片，如图1所示。金属粉末保持了良好的球形度，说明混合粉末具备较高的流动性，同时纳米陶瓷粉末均匀的包覆在金属粉末上，说明混合粉末具备良好的均匀性。
本实施例选用的增材制造技术为激光粉末床熔融技术(LPBF)，采用的基板为316L不锈钢基板，基板进行除锈、除油、并用砂纸打磨至上表面呈现金属光泽且平整。增材成形前将粉末在80℃真空条件下烘干2h，成型舱内充入氩气，并将氧气含量保持在0.1％以下，成形前预热基板温度在80℃。
本实例按照以下激光增材工艺参数进行成形：激光功率200W，扫描速度900mm/s，扫描间距100μm，光斑直径130μm，粉末层厚40μm，扫描策略为每层旋转67°。
本实例得到的纳米陶瓷颗粒增强高温合金打印态成形件，截面磨抛后的光镜照片如图2所示。从图2可以看出，成形件致密度达到99.9％以上，且成形件无裂纹、未熔合等缺陷。
为进一步提高材料力学性能，增材成型件按照GH4169合金的热处理制度，采用真空热处理炉进行固溶加双极时效热处理。热处理制度为：随炉升温4h至1060℃，保温1h，随炉冷却至室温。随后接双时效热处理：随炉升温至720℃，升温速度不超过300℃/h，保温8h，随炉冷却2h至620℃，保温8h，随炉冷却至室温。对热处理成形件进行室温拉伸力学性能测试。
实施例2
本实施例选用的高温合金为镍基GH4169高温合金，高温合金粉末的粒径范围为15-53μm；纳米陶瓷颗粒为HfB2，纳米陶瓷颗粒的平均粒径为500nm。
本实施例选用的混粉方法为声共振法，将HfB2纳米陶瓷颗粒与GH4169高温合金按照3:97的质量百分比配成复合粉末，然后使用声共振设备进行高速混合，混合时间为1小时，混合后粉末在电子显微镜下的照片，如图3所示。金属粉末保持了良好的球形度，说明混合粉末具备较高的流动性，同时纳米陶瓷粉末均匀的包覆在金属粉末上，说明混合粉末具备良好的均匀性。
本实施例选用的增材制造技术为激光粉末床熔融技术(LPBF)，采用的基板为316L不锈钢基板，基板进行除锈、除油、并用砂纸打磨至上表面呈现金属光泽且平整。增材成形前将粉末在80℃真空条件下烘干2h，成型舱内充入氩气，并将氧气含量保持在0.1％以下，成形前预热基板温度在80℃。
本实例按照以下激光增材工艺参数进行成形：激光功率200W，扫描速度900mm/s，扫描间距100μm，光斑直径130μm，粉末层厚40μm，扫描策略为每层旋转67°。
本实例得到的纳米陶瓷颗粒增强高温合金打印态成形件，截面磨抛后的光镜照片如图4所示。从图4可以看出，成形件致密度达到99.9％以上，且成形件无裂纹、未熔合等缺陷。
为进一步提高材料力学性能，增材成型件按照GH4169合金的热处理制度，采用真空热处理炉进行固溶加双极时效热处理。热处理制度为：随炉升温4h至1060℃，保温1h，随炉冷却至室温。随后接双时效热处理：随炉升温至720℃，升温速度不超过300℃/h，保温8h，随炉冷却2h至620℃，保温8h，随炉冷却至室温。对热处理成形件进行室温拉伸力学性能测试。
实施例3
本实施例选用的高温合金为镍基GH4169高温合金，高温合金粉末的粒径范围为15-53μm；的纳米陶瓷颗粒为HfC，纳米陶瓷颗粒的平均粒径为100nm。
本实施例选用的混粉方法为球磨法，将HfC纳米陶瓷颗粒与GH4169高温合金按照2:98的质量比配成复合粉末，然后使用球磨机设备进行混合，混合时间为2小时，混合后粉末在电子显微镜下的照片，如图5所示。混合粉末具有良好的流动性和均匀性。
本实施例选用的增材制造技术为激光粉末床熔融技术(LPBF)，采用的基板为316L不锈钢基板，基板进行除锈、除油、并用砂纸打磨至上表面呈现金属光泽且平整。增材成形前将粉末在80℃真空条件下烘干2h，成型舱内充入氩气，并将氧气含量保持在0.1％以下，成形前预热基板温度在80℃。
本实例按照以下激光增材工艺参数进行成形：激光功率200W，扫描速度900mm/s，扫描间距100μm，光斑直径130μm，粉末层厚40μm，扫描策略为每层旋转67°。
本实例得到的纳米陶瓷颗粒增强高温合金打印态成形件，截面磨抛后的光镜照片如图6所示。从图6可以看出，成形件致密度达到99.9％以上，且成形件无裂纹、未熔合等缺陷。对成形件进行室温拉伸力学性能测试。
对比例1
将上述实施例1中的GH4169粉末，按照实施例1中的增材成形工艺参数进行成形，得到增材成形GH4169高温合金样件，对样件进行室温拉伸力学性能测试。
图7为本实施例1、实施例2和实施例3与对比例1得到打印态成形件的室温下拉伸应力-应变曲线，可以看出陶瓷增强GH4169高温合金屈服强度达到900MPa，抗拉强度为1150MPa，延伸率为17％左右，其综合力学性能明显高于打印态的GH4169高温合金(如屈服强度750MPa、抗拉强度1050MPa)。
从上述实施例可以看出，本发明提供的纳米陶瓷颗粒提高增材制造高温合金力学性能的方法，使得形后纳米陶瓷颗粒增强高温合金的力学性能高于原始高温合金。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种纳米陶瓷颗粒提高增材制造高温合金力学性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将纳米陶瓷颗粒与高温合金粉末按照(0.05～5)：(95～99.95)的质量百分比混合，制备成陶瓷-高温合金复合粉末，混合后的纳米陶瓷颗粒均匀包覆在高温合金粉末表面；
其中，该纳米陶瓷颗粒为金属元素与非金属元素形成的陶瓷颗粒；该金属元素为Zr或Hf，该非金属元素为O、C、B或N；
2)采用激光粉末床熔融方法、电子束粉末床熔化方法或直接能量沉积方法，对陶瓷-高温合金混合粉末进行增材成形。
2.如权利要求1所述的纳米陶瓷颗粒提高增材制造高温合金力学性能的方法，其特征在于，所述纳米陶瓷颗粒为ZrO2、ZrN、ZrC、HfC、HfB2、HfN、Hf元素/B元素的混合物、Hf元素/C元素的混合物、Zr元素/B元素的混合物、或Zr元素/C元素的混合物；所述纳米陶瓷颗粒的尺寸为20nm-1μm。
3.如权利要求1所述的纳米陶瓷颗粒提高增材制造高温合金力学性能的方法，其特征在于，所述高温合金为沉淀强化型或固溶强化型高温合金；所述高温合金材质为镍基、铁基或钴基的高温合金，所述高温合金粉末的粒径为15μm-150μm。
4.如权利要求3所述的纳米陶瓷颗粒提高增材制造高温合金力学性能的方法，其特征在于，所述高温合金为GH4169、GH4141、GH3536、GH3230、GH4099或GH5188。
5.如权利要求1所述的纳米陶瓷颗粒提高增材制造高温合金力学性能的方法，其特征在于，所述高温合金采用等离子旋转电极雾化法、气雾化法或等离子体球化法制备。
6.如权利要求1所述的纳米陶瓷颗粒提高增材制造高温合金力学性能的方法，其特征在于，步骤1)中混合粉末的制备方法为声共振法、双中心高速旋转混粉法、球磨法、合金熔炼后真空气雾化法、合金熔炼后等离子旋转电极法、化学反应法、合金熔炼后等离子球化法、介电泳沉积法、液体法或机械合金化法。
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| CN118272687A true CN118272687A (zh) | 2024-07-02 |
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