CN118249764A - 一种高精密sc切石英振子的制备方法及sc切石英谐振器 - Google Patents
一种高精密sc切石英振子的制备方法及sc切石英谐振器 Download PDFInfo
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Abstract
本申请公开了一种高精密SC切石英振子的制备方法及SC切石英谐振器，烘烤温度为300‑400℃；烘烤时间为3‑6小时，烘烤结束后，将其转至镀膜工装内；等离子处理：处理参数包括气体成分、气体流量、射频功率和射频时间，气体成分包括氩气和氧气，氩气和氧气比例为6：4‑9：1，气体流量为100‑140sccm，射频功率为140‑190W，射频时间为110‑190S；镀膜：镀膜材质为纯度不低于99％的Au，镀膜厚度为镀膜温度为110‑130℃，膜层附着速度为不低于镀膜完毕的SC切石英晶片为SC石英振子；烘烤固化：烘烤温度为230‑260℃，烘烤时间为4～6小时，烘烤结束，取出SC切石英振子。通过上述方法能够去除金属膜层与晶片表面之间的内应力，增加金属膜层附着力，实现提高Q值和降低电阻的目的。
Description
技术领域
本申请涉及SC切高精密石英谐振器的制造技术领域，尤其涉及一种高精密SC切石英振子的制备方法及SC切石英谐振器。
背景技术
SC切高精密石英谐振器作为频率元件，主要用于工作在拐点温度下的恒温晶体振荡器，为其产生高精度振荡频率提供时间基准。SC切高精密石英谐振器主要由SC切高精密石英振子和罩壳组成，如图1所示，SC切高精密石英振子是在清洗干净的石英晶片上下表面真空镀上一定厚度的金属薄膜层而制成的，如图2所示，使用导电胶将SC切高精密石英振子粘接在支架上，然后对其进行真空冷压焊封装，最终形成SC切高精密石英谐振器。
SC切高精密石英谐振器作为频率元件，主要用于工作在拐点温度下的恒温晶体振荡器，为其产生高精度振荡频率提供时间基准。而SC切高精密石英振子作为SC切高精密石英谐振器的内部关键器件，其Q值和电阻性能决定了SC切高精密石英谐振器的Q值和电阻性能，从而最终影响高稳晶振相位噪声和短期稳定度等性能。
发明内容
本说明书实施例提供一种高精密SC切石英振子的制备方法及SC切石英谐振器，用于解决现有技术中SC切石英振子传统制备方法Q值较低、电阻较高的问题。
本说明书实施例提供的技术方案为：
第一方面，本申请实施例提供一种高精密SC切石英振子的制备方法，包括以下步骤：
烘烤：对清洗干净的SC切石英晶片进行烘烤，烘烤温度为300-400℃；烘烤时间为3-6小时，烘烤结束后，将其转至镀膜工装内；
等离子处理：处理参数包括气体成分、气体流量、射频功率和射频时间，所述气体成分包括氩气和氧气，氩气和氧气比例为6：4-9：1，气体流量为100-140sccm，射频功率为140-190W，射频时间为110-190S；
镀膜：对石英晶片的两面镀膜，镀膜材质为纯度不低于99％的Au，镀膜厚度为镀膜温度为110-130℃，膜层附着速度为不低于镀膜完毕的SC切石英晶片为SC石英振子；
烘烤固化：烘烤温度为230-260℃，烘烤时间为4～6小时，烘烤结束，取出SC切石英振子。
作为优选的，所述烘烤、等离子处理、镀膜和烘烤固化均处于不低于1×10-2Tor真空氛围进行。
作为优选的，所述气体成分为氩气80％、氧气20％。
作为优选的，所述气体流量为120sccm。
作为优选的，所述射频功率为150-180W。
作为优选的，所述射频时间为120-180S。
作为优选的，镀膜材质为纯度不低于99.999％的Au。
作为优选的，所述镀膜温度为120℃。
作为优选的，所述烘烤温度为250℃。
第二方面，本申请实施例提供一种SC切石英谐振器，包括上述任一方法制备的高精密SC切石英振子。
本申请实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：通过上述方法能够去除金属膜层与晶片表面之间的内应力，增加金属膜层附着力，实现提高Q值和降低电阻的目的。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为SC切高精密石英谐振器组成图；
图2为SC切高精密石英谐振器内部结构图；
图3为本说明书实施例提供的电阻与膜厚关系示意图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
以下结合附图，详细说明本申请各实施例提供的技术方案。
本发明的一种具体实施方式的技术方案为：
一种高精密SC切石英振子的制备方法，包括以下步骤：
烘烤：对清洗干净的SC切石英晶片进行烘烤，烘烤温度为300-400℃；烘烤时间为3-6小时，烘烤结束后，将其转至镀膜工装内；
在一个可能的实施中，对清洗干净的SC切石英晶片进行烘烤，烘烤条件为：烘烤温度为300-400℃；烘烤时间为3-6小时。具体操作过程为：第一步，将清洗干净的SC切石英晶片放置于洁净的专用烘烤托盘内；第二步，真空烘箱按照上述烘烤条件设置烘烤温度、烘烤条件、真空度等；第三步，将承载有SC切石英晶片的托盘放入烘烤箱内，开始进行烘烤。第四步，待烘烤结束后，取出托盘，并将其转至镀膜工装内。
等离子处理：处理参数包括气体成分、气体流量、射频功率和射频时间，所述气体成分包括氩气和氧气，氩气和氧气比例为6：4-9：1，气体流量为100-140sccm，射频功率为140-190W，射频时间为110-190S；
在一个可能的实施中，将承载有SC切石英晶片的镀膜工装放置于等离子处理设备内，对SC切石英晶片的两面进行等离子处理。结束后，取出镀膜工装。
镀膜：对石英晶片的两面镀膜，镀膜材质为纯度不低于99％的Au，镀膜厚度为镀膜温度为110-130℃，膜层附着速度为不低于镀膜完毕的SC切石英晶片为SC石英振子；
在一个可能的实施中，将承载有SC切石英晶片的镀膜工装放置于镀膜设备内，镀膜材质为纯度不低于99％的Au，镀膜厚度为镀膜温度为110-130℃，膜层附着速度为不低于镀膜完毕的SC切石英晶片为SC石英振子，对石英晶片的两面依次进行操作，要求第一面镀膜完毕后立即进行第二名镀膜操作，且两面度量厚度要求一样。镀膜结束后，待设备腔体内温度降至室温后，取出工件。称镀膜完毕的SC切石英晶片为石英振子。
烘烤固化：烘烤温度为230-260℃，烘烤时间为4～6小时，烘烤结束，取出SC切石英振子。
在一个可能的实施中，镀膜完毕的SC切石英晶片为SC切石英振子，须对其进行烘烤固化，烘烤条件为：烘烤温度为230-260℃，烘烤时间为4～6小时，烘烤结束，取出SC切石英振子。具体操作过程为：第一步，将SC切石英振子放置于洁净的专用烘烤托盘内；第二步，真空烘箱按照上述烘烤条件设置烘烤温度、烘烤条件、真空度等；第三步，将承载有SC切石英振子的托盘放入烘烤箱内，开始进行烘烤。第四步，待烘烤结束后，取出托盘，取出SC切石英振子。
需要说明的是，烘烤、等离子处理、镀膜和烘烤固化均处于不低于1×10-2Tor真空氛围进行。
实施例1
本说明书实施例1提供一种高精密SC切石英振子的制备方法，包括以下步骤：
烘烤：对清洗干净的SC切石英晶片进行烘烤，烘烤温度为300℃；烘烤时间为3小时，烘烤结束后，将其转至镀膜工装内；
等离子处理：处理参数包括气体成分、气体流量、射频功率和射频时间，所述气体成分包括氩气和氧气，氩气为60％，氧气为40％，气体流量为100sccm，射频功率为140W，射频时间为110S；
镀膜：对石英晶片的两面镀膜，镀膜材质为纯度不低于99％的Au，镀膜厚度为镀膜温度为110℃，膜层附着速度为不低于镀膜完毕的SC切石英晶片为SC石英振子；
烘烤固化：烘烤温度为230℃，烘烤时间为4小时，烘烤结束，取出SC切石英振子。
需要说明的是，烘烤、等离子处理和烘烤固化均处于不低于1×10-2Tor真空氛围进行。优选地，镀膜处于不低于1×10-6Tor真空氛围进行。
实施例2
本说明书实施例2提供一种高精密SC切石英振子的制备方法，包括以下步骤：
烘烤：对清洗干净的SC切石英晶片进行烘烤，烘烤温度为400℃；烘烤时间为6小时，烘烤结束后，将其转至镀膜工装内；
等离子处理：处理参数包括气体成分、气体流量、射频功率和射频时间，所述气体成分包括氩气和氧气，氩气为90％，氧气为10％，气体流量为140sccm，射频功率为190W，射频时间为190S；
镀膜：对石英晶片的两面镀膜，镀膜材质为纯度不低于99.999％的Au，镀膜厚度为镀膜温度为130℃，膜层附着速度为不低于镀膜完毕的SC切石英晶片为SC石英振子；
烘烤固化：烘烤温度为260℃，烘烤时间为6小时，烘烤结束，取出SC切石英振子。
需要说明的是，烘烤、等离子处理、镀膜和烘烤固化均处于不低于1×10-2Tor真空氛围进行。优选地，镀膜处于不低于1×10-6Tor真空氛围进行。
实施例3
本说明书实施例3提供一种高精密SC切石英振子的制备方法，包括以下步骤：
烘烤：对清洗干净的SC切石英晶片进行烘烤，烘烤温度为350℃；烘烤时间为4小时，烘烤结束后，将其转至镀膜工装内；
等离子处理：处理参数包括气体成分、气体流量、射频功率和射频时间，所述气体成分包括氩气和氧气，氩气80％，氧气为20％，气体流量为120sccm，射频功率为170W，射频时间为150S；
镀膜：对石英晶片的两面镀膜，镀膜材质为纯度不低于99％的Au，镀膜厚度为镀膜温度为120℃，膜层附着速度为不低于镀膜完毕的SC切石英晶片为SC石英振子；
烘烤固化：烘烤温度为250℃，烘烤时间为5小时，烘烤结束，取出SC切石英振子。
需要说明的是，烘烤、等离子处理、镀膜和烘烤固化均处于不低于1×10-2Tor真空氛围进行。优选地，镀膜处于不低于1×10-6Tor真空氛围进行。
实验例：
试验一：镀层厚度工艺优化试验
以SC切5次泛音直径为Φ6.5mm标称频率为100MHz石英晶片为研究对象，电极膜厚度对产品的电性能指标有重要影响，膜厚与等效电阻的关系如图3所示。
根据资料及相关产品通常设计，膜层厚度目标值为实际镀层厚度在之间，综合考虑电阻和Q值特性，分别选取镀膜目标值为 (现有工艺，对比组P0)、和镀膜厚度进行试验，其余加工过程为现有工艺条件，各组样品数量为20只，各组样品生产为成品后的试验结果如下表1所示。
表1镀膜厚度试验数据
试验结果表明，镀膜厚度在时，等效电阻和等效电容达到较好的性能，等效电阻均值为115Ω，最小电阻可达到103Ω，相比传统现有工艺(镀膜厚度为)，等效电阻性能提升了6.5％；Q值均值为98k，最大可达到113k，相比传统现有工艺(镀膜厚度为），Q值性能提升了8.9％。因此，确定的最佳镀膜厚度为
试验二：SC切石英晶片烘烤对比试验
以SC切5次泛音直径为Φ6.5mm标称频率为100MHz石英晶片为研究对象，在确定的镀膜最佳厚度为基础上，引入镀膜前石英晶片烘烤工艺，以提高产品的Q值和电阻性能。通常，烘烤工艺中温度为关键影响因素，对温度进行参数确定。温度选择为150℃，250℃和350℃共3个因子，烘烤时间均为4个小时。为了保证石英晶片的洁净度，要求烘烤环境为不低于1×10-2Tor真空烘烤氛围。其余加工过程为现有工艺条件，各组样品数量为20只，各组样品生产为成品后的试验结果如下表2所示。
表2不同烘烤温度下的试验数据
从试验结果可以看出，组别S3烘烤条件为：烘烤温度：350℃；烘烤时间：4h，等效电阻和等效电容达到较好的提升，等效电阻均值为108Ω，最小电阻可达到98Ω；Q值均值为109k，最大可达到117k。分析原因，温度越高，对晶片表面的表面状态改性越明显，促进金属层的牢固附着效应越明显，等效电阻和Q值性能进一步得到了优化改进。因此，确定引入SC切石英晶片烘烤工艺，其最佳的工艺条件为：烘烤温度：350℃；烘烤时间：4h，烘烤环境为不低于1×10-2Tor真空烘烤氛围。
试验三：等离子清洗对比试验
以SC切5次泛音直径为Φ6.5mm标称频率为100MHz石英晶片为研究对象，在确定的SC切石英晶片烘烤条件(烘烤温度：350℃，烘烤时间为4h)和最佳厚度基础上引入了等离子清洗工艺方法，对比引入等离子清洗工艺前后各组样品生产完毕后最终产品的Q值和电阻性能。
等离子气氛采用常见氛围组合，氩气80％、氧气20％，流量为120sccm，射频功率选择160W，仅对等离子射频时间进行了参数确定。射频时间选取了30s，150s，300s共3个因子，其余加工过程为现有工艺条件，各组样品数量为20只，各组样品生产为成品后的试验结果如下表3所示。
表3不同等离子清洗条件下(射频时间)的试验数据
从试验结果可以看出，T1、T2和T3组别，等效电阻和Q值比引入等离子清洗工艺前性能有所提升，T1组略有提升，T2和T3组有了明显提升。T2组的等效电阻均值为101Ω，最小电阻可达到95Ω；Q值均值为120k，最大可达到125k。T2组的等效电阻均值为99Ω，最小电阻可达到95Ω；Q值均值为118k，最大可达到125k。两组的等效电阻、Q值性能基本为同一水平。因而，从节能角度考虑，等离子清洗条件的射频时间取150s为最佳。分析原因，合适的等离子清洗工艺使得晶片表面洁净度更高，膜层与晶片之间的结合力更强，产品的电阻性能和Q值性能得到了提升。T1组射频时间为30s，时间较短，洁净度提升有限，性能略有改进。对比T2和T3组，T2组的120s射频时间和T3组的300s射频时间使得晶面表面的洁净程度基本相同，说明120s射频时间足以使得晶面表面洁净度达到较高程度。因此，确定引入SC切石英晶片烘烤工艺，其最佳的工艺条件为：气体：氩气80％、氧气20％，流量：120sccm，射频功率选择160W，射频时间：150s。为了适合匹配多种产品，射频功率选择150W～180W，射频时间在120s～180s之间即可。
试验四：石英振子烘烤固化对比试验
以SC切5次泛音直径为Φ6.5mm标称频率为100MHz石英晶片为研究对象，在确定的SC切石英晶片烘烤条件(烘烤温度：350℃，烘烤时间为4h)、最佳厚度等离子清洗工艺条件基础上引入石英振子烘烤固化工艺，对加工完毕的石英振子进行高温烘烤，烘烤条件为：烘烤温度：250℃，烘烤时间为5h。为了防止金属膜层的氧化及保证石英振子的洁净度，烘烤环境为不低于1×10-2Tor真空烘烤氛围。对比引入烘烤固化工艺前后产品的Q值和电阻性能，其余加工过程为现有工艺条件，各组样品数量为20只，各组样品生产为成品后的试验结果如下表4所示。
表4引入烘烤固化工艺前后试验数据
从表4可以看出，引入石英振子烘烤固化工艺，等效电阻和Q值性能进一步得到了提升。Q1组的等效电阻均值为94Ω，最小电阻可达到87Ω；Q值均值为127k，最大可达到120k。相比Q0组，等效电阻性能提升了6％，Q值性能提升了5％。分析原因，引入的石英振子烘烤固化工艺技术，一方面，高温烘烤去除了金属膜层与晶片表面之间的内应力，增加金属膜层附着力；另一方面，提升了金属膜层自身的质量，使得石英振子的等效电阻和Q值性能得到了明显的提升。因此，确定引入石英振子烘烤固化工艺技术，工艺条件为：烘烤温度：250℃；烘烤时间：5h，烘烤环境为不低于1×10-2Tor真空烘烤氛围。
试验五：新工艺与传统工艺对比试验
在进行试验四的同时，增加了采用传统工艺条件生产的对比组N0，对比新工艺产品(组别Q1)与采用传统工艺产品(组别N0)进行Q值和电阻性能对比，两组的工艺条件如表5所示，其余加工过程为现有工艺条件，各组样品数量为20只，各组样品生产为成品后的试验结果如下表6所示。
表5传统工艺和新工艺条件对比
表6新旧工艺条件试验数据
从表5可以看出，引入了新的系列工艺技术，相比传统现有工艺，等效电阻和Q值性能有了明显提升。对比N0组和N1组，等效电阻性能提升了22.3％，Q值性能提升了38％。因此，该系列工艺技术可明显提升SC切石英振子的等效电阻和Q值性能。
一种SC切石英谐振器，包括上述任一方法制备的高精密SC切石英振子。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种高精密SC切石英振子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
烘烤：对清洗干净的SC切石英晶片进行烘烤，烘烤温度为300-400℃；烘烤时间为3-6小时，烘烤结束后，将其转至镀膜工装内；
等离子处理：处理参数包括气体成分、气体流量、射频功率和射频时间，所述气体成分包括氩气和氧气，氩气和氧气比例为6：4-9：1，气体流量为100-140sccm，射频功率为140-190W，射频时间为110-190S；
镀膜：对石英晶片的两面镀膜，镀膜材质为纯度不低于99％的Au，镀膜厚度为镀膜温度为110-130℃，膜层附着速度为不低于镀膜完毕的SC切石英晶片为SC石英振子；
烘烤固化：烘烤温度为230-260℃，烘烤时间为4～6小时，烘烤结束，取出SC切石英振子。
2.根据权利要求1所述的一种高精密SC切石英振子的制备方法，其特征在于，所述烘烤、等离子处理、镀膜和烘烤固化均处于不低于1×10-2Tor真空氛围进行。
3.根据权利要求1所述的一种高精密SC切石英振子的制备方法，其特征在于，所述气体成分为氩气80％、氧气20％。
4.根据权利要求1所述的一种高精密SC切石英振子的制备方法，其特征在于，所述气体流量为120sccm。
5.根据权利要求1所述的一种高精密SC切石英振子的制备方法，其特征在于，所述射频功率为150-180W。
6.根据权利要求1所述的一种高精密SC切石英振子的制备方法，其特征在于，所述射频时间为120-180S。
7.根据权利要求1所述的一种高精密SC切石英振子的制备方法，其特征在于，镀膜材质为纯度不低于99.999％的Au。
8.根据权利要求1所述的一种高精密SC切石英振子的制备方法，其特征在于，所述镀膜温度为120℃。
9.根据权利要求1所述的一种高精密SC切石英振子的制备方法，其特征在于，所述烘烤温度为250℃。
10.一种SC切石英谐振器，其特征在于，包括权利要求1-9任一项所述方法制备的高精密SC切石英振子。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202410376335.7A CN118249764A (zh) | 2024-03-29 | 2024-03-29 | 一种高精密sc切石英振子的制备方法及sc切石英谐振器 |
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