CN118222193A - 一种电致减粘胶及其制备方法、产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电致减粘胶及其制备方法、产品和应用,属于胶膜技术领域,制备原料按重量份数计包括以下组分:丙烯酸酯聚合物、功能液体、第一光引发剂、多官能团单体、增粘偶联剂和移动促进剂;丙烯酸酯聚合物包括以下组分:邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸硬脂酸酯、1,6‑己二醇二丙烯酸酯和第二光引发剂;功能液体的制备原料包括以下组分:芥酸、草酰氯、对氨基苯甲酸、乙酸乙酯、三乙胺和氢氧化胆碱溶液。本发明结合功能液体和丙烯酸酯聚合物,通过外置电压,在电压差作用下,电致减粘胶与被贴物界面发生氧化还原反应,使电致减粘胶的粘合力减弱,缩短了通电时间和降低了通电电压,实现快速失去粘性。
Description
技术领域
本发明涉及胶膜技术领域,尤其是涉及一种电致减粘胶及其制备方法、产品和应用。
背景技术
减粘胶是由高分子材料组成的减粘保护膜,其在减粘前具有较高的粘着力,能够有效地固定被贴物体,而后通过光、热、电等处理使胶本身的粘力快速丧失,实现被贴物体的轻松转移或移除,且不会在被贴物体上留下残胶。减粘胶应用广泛,特别是在电子元器件领域,它能够实现晶圆、玻璃、LED芯片、半导体、电池等电子元器件的固定和切割工艺。
电致减粘胶是一种常用的减粘胶,其需要消耗电能来产生电场或电流以触发减粘效应,但在需要实际保持低粘性的应用中,其消耗的电能较多,导致能耗较高。同时,在一些高精度电子元器件如晶圆生产中,晶圆表面非常敏感,如果晶圆与减粘胶的接触时间过长,则晶圆表面受损的风险增大,进而影响最终的产品性能。且如果减粘过程中施加的电压过高,会对晶圆产生热应力,影响其内部的微观结构,尤其对于集成电路等高精度产品,微小的温度变化都可能导致其性能下降甚至失效。但目前的电致减粘胶存在通电时间过长、通电电压过高的问题,无法适应现有精度较高的电子元器件的生产要求。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种电致减粘胶,以缩短电致减粘胶在剥离过程中所需的通电时间和降低剥离所需的通电电压。本发明通过以下技术方案予以实现:
一种电致减粘胶,制备原料按重量份数计包括以下组分:丙烯酸酯聚合物100份、功能液体5~20份、第一光引发剂0.1~5份、多官能团单体0.1~5份、增粘偶联剂0.2~5份和移动促进剂5~20份;
所述丙烯酸酯聚合物包括以下重量份的组分:
邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯20~55份、丙烯酸正丁酯40~80份、丙烯酸羟乙酯5~20份、丙烯酸硬脂酸酯10~30份、1,6-己二醇二丙烯酸酯2~10份和第二光引发剂0.1~1.5份;
所述功能液体的制备原料包括以下组分:
芥酸、草酰氯、对氨基苯甲酸、乙酸乙酯、三乙胺和氢氧化胆碱溶液。
进一步地,所述第二光引发剂包括二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮、2,4,6-三甲基二苯甲酮和异丙基硫杂蒽酮中的任一种或多种。
进一步地,所述第一光引发剂包括2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯甲酰甲酸甲酯、2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯甲酮和2-苄基-2-二甲氨基-1-1(4-吗啉苄基)丁酮-1中的任一种或多种;
所述多官能团单体包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3(丙氧基)丙三醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的任一种或多种;
所述增粘偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基二甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的任一种或多种;
所述移动促进剂包括聚乙二醇十六烷基醚、聚乙二醇单二甲醚、聚乙二醇二丁醚、乙二醇单异丁醚中的任一种或多种。
本发明的目的之二在于提供一种电致减粘胶的制备方法。本发明通过以下技术方案予以实现:
一种电致减粘胶的制备方法,用于制备任一前述电致减粘胶,包括以下步骤:
步骤a、丙烯酸酯聚合物的制备:将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸硬脂酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯和第二光引发剂按组分配比反应,通入氮气排除空气,打开紫外灯开始光固化聚合,反应得到丙烯酸酯聚合物;
步骤b、功能液体的制备,包括以下步骤:
步骤b1、芥酸酰氯的制备:将芥酸搅拌加热至溶解后,与草酰氯反应制备得到芥酸酰氯,合成路线如下:
;
步骤b2、芥酰胺苯甲酸的制备:将对氨基苯甲酸与等摩尔比的乙酸乙酯搅拌加热至溶解后,加入与对氨基苯甲酸等摩尔比的三乙胺,然后与所述步骤b1得到的芥酸酰氯反应,搅拌过程中控制pH值,减压抽滤,重结晶,得到芥酰胺苯甲酸,合成路线如下:
;
步骤b3、功能液体的制备:将所述步骤b2得到的芥酰胺苯甲酸与甲醇搅拌溶解,加热并控制温度,然后滴加氢氧化胆碱溶液,继续搅拌反应,旋除溶剂,重结晶,抽滤得到所述功能液体,合成路线如下:
;
步骤c、将第一光引发剂、多官能团单体、增粘偶联剂、移动促进剂、所述步骤a得到的丙烯酸酯聚合物和所述步骤b得到的功能液体按比例混合,搅拌均匀得到电致减粘胶。
进一步地,所述步骤a得到的丙烯酸酯聚合物的粘度在25℃为500~100000CPS,重均分子量为50000~2500000道尔顿,玻璃化转变温度Tg为-40~30℃,弹性模量(25℃)为60Kpa~90Kpa。
进一步地,所述步骤b1中加热的温度为50~90℃,加热的时间为3~8h;所述芥酸与所述草酰氯的摩尔比为1:1.5;加热结束后调节反应体系的pH至6.5~7.5;
所述步骤b2中加热的温度为30~60℃,加热的时间为12~18h;所述对氨基苯甲酸与所述芥酸酰氯的摩尔比为1:1.2;加热结束后调节反应体系的pH至3~5;
所述步骤b3中加热的温度为30~45℃,加热的时间为8~15h;所述芥酰胺苯甲酸、甲醇、氢氧化胆碱溶液的摩尔比为0.8~1.2:1.0~1.5:1;加热结束后调节反应体系的pH至6.5~7.5。
本发明的目的之三在于提供一种电致减粘胶膜,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种电致减粘胶膜,使用任一前述的电致减粘胶,所述电致减粘胶膜包括离型膜层和电致减粘胶层;所述电致减粘胶层由所述电致减粘胶涂布于所述离型膜层表面后,经紫外光固化得到。
进一步地,所述离型膜层的材质为聚乙烯、聚酯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯中的一种;所述紫外光固化的条件包括:波长280~470nm,能量500~8000mJ/cm2。
进一步地,所述电致减粘胶层的厚度为10~500μm。
本发明的目的之四在于提供电致减粘胶的应用。本发明通过以下技术方案予以实现:
任一前述的电致减粘胶在晶圆切割、半导体、电池、3C电子材料领域的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明使用的功能液体的离子电离度高,解离成离子程度高,在电压下离子的密度更高,迁移到界面速率更快。并且采用本发明合成的丙烯酸酯聚合物,其具有较高的介电常数,达到了5F/m以上,更高的电导性有利于功能液体的电离,有效缩短剥离所需的通电时间。本电致减粘胶,结合合成的功能液体和丙烯酸酯聚合物,通过外置电压,在电压差的作用下,电致减粘胶与被贴物界面发生氧化还原反应,促使电致减粘胶的粘合力减弱,具备较高的初始剥离性能和内聚力,经施加低电压后可快速失去粘性,进而实现可剥离,本电致减粘胶所需的通电电压低、通电时间短,无需紫外光照和加热,有效降低能耗。此外,本发明中功能液体可以很好地平衡胶体的粘结强度和剥离强度,与电致减粘胶体系中的其他原料具有较高的相容性。同时功能液体具有电阻率高、功能传输效率高的特点,使电致减粘胶对被粘结物质具有优异的润湿性和粘结性能,确保电致减粘胶在未通电状态下有足够的初始粘结强度;通电后电致减粘胶的剥离强度大幅降低,能够完全从被粘结物质上剥离,不产生溢胶和残胶现象。
附图说明
图1是本发明电致减粘胶的制备方法示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如无特别说明,实施例中的材料为根据现有方法制备而得,或直接从市场上购得。
一种电致减粘胶,制备原料按重量份数计包括以下组分:丙烯酸酯聚合物100份、功能液体5~20份、第一光引发剂0.1~5份、多官能团单体0.1~5份、增粘偶联剂0.2~5份和移动促进剂5~20份;
丙烯酸酯聚合物包括以下重量份的组分:邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯20~55份、丙烯酸正丁酯40~80份、丙烯酸羟乙酯5~20份、丙烯酸硬脂酸酯10~30份、1,6-己二醇二丙烯酸酯2~10份和第二光引发剂0.1~1.5份;
功能液体的制备原料包括以下组分:芥酸、草酰氯、对氨基苯甲酸、乙酸乙酯、三乙胺和氢氧化胆碱溶液。
其中功能液体5~20份,例如可以是5份、8份、10份、12份、15份、20份,优选为10份;第一光引发剂比例为0.1~5份,例如可以是0.1份、0.5份、1.0份、1.2份、1.5份、2.0份、3.0份、4.0份、5份,优选为0.5份;多官能团单体为0.1~5份,例如可以是0.1份、0.5份、1.0份、1.2份、1.5份、2.0份、3.0份、4.0份、5份,优选为0.8份;增粘偶联剂为0.2~5份,例如可以是0.2份、0.5份、1.0份、1.2份、1.5份、2.0份、3.0份、4.0份、5份,优选为1.0份;移动促进剂为5~20份,例如可以是5份、6份、8份、10份、12份、15份、18份、20份,优选为10份;
其中,邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯20~55份,例如可以是20份、25份、30份、35份、40份、45份、50份、55份等,优选为20份;丙烯酸正丁酯的含量为40~80份,例如可以是40份、45份、50份、55份、60份、65份、70份、75份等,优选为70份;丙烯酸羟乙酯的含量为5~20份,例如可以是5份、8份、10份、12份、15份、18份、20份等,优选为10份;丙烯酸硬脂酸酯的含量为10~30份,例如可以是10份、12份、15份、18份、20份、22份、25份、30份等,优选为20份;1,6-己二醇二丙烯酸酯的含量为2~10份,例如可以是2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、10份等,优选为5份;第二光引发剂0.1~1.5份,例如可以是0.1份、0.4份、0.6份、0.8份、1.0份、1.2份、1.4份、1.5份等,优选为0.6份。
可以理解的是,本发明使用的功能液体的离子电离度高,解离成离子程度高,在电压下离子的密度更高,迁移到界面速率更快。并且采用本发明合成的丙烯酸酯聚合物,其具有较高的介电常数,达到了5F/m以上,更高的电导性有利于功能液体的电离,有效缩短剥离所需的通电时间。本电致减粘胶,结合合成的功能液体和丙烯酸酯聚合物,通过外置电压,在电压差的作用下,电致减粘胶与被贴物界面发生氧化还原反应,促使电致减粘胶的粘合力减弱,具备较高的初始剥离性能和内聚力,经施加低电压后可快速失去粘性,进而实现可剥离,本电致减粘胶所需的通电电压低、通电时间短,无需紫外光照和加热,有效降低能耗。此外,本发明中功能液体可以很好地平衡胶体的粘结强度和剥离强度,与电致减粘胶体系中的其他原料具有较高的相容性。同时功能液体具有电阻率高、功能传输效率高的特点,使电致减粘胶对被粘结物质具有优异的润湿性和粘结性能,确保电致减粘胶在未通电状态下有足够的初始粘结强度;通电后电致减粘胶的剥离强度大幅降低,能够完全从被粘结物质上剥离,不产生溢胶和残胶现象。
除此之外,本发明实施例提供的电致减粘胶,克服被贴材料不透光和不耐热问题,具有更大的使用范围和更高的普遍适用性。且该电致减粘胶经施加直流电压后可快速失去粘性,便于拆卸或更换被粘结物,进一步提高了维修和更换效率,降低成本,还大大降低通电电压,这不仅可以降低能耗,低电压操作还可以保证操作安全性和降低成本。
在上述实施例中,丙烯酸酯聚合物的组分和比例,主要考虑合成的丙烯酸酯聚合物的Tg和弹性模量(25℃),当比例搭配不当时,合成较高Tg丙烯酸酯聚合物的初始剥离力偏低;同时兼顾丙烯酸酯聚合物具有较高的弹性模量,避免了因胶体太软导致通电后胶体残留的问题。本发明实施例合成的丙烯酸聚合物有较高的介电常数,达到了5F/m以上,更高的电导性能有利于功能液体的电离。
可以理解的是,本发明实施例提供的功能液体经由以上原材料合成,可以很好地平衡胶体的粘结强度和剥离强度,与电致减粘胶体系的其他原料具有较高的相容性,可确保在使用过程中稳定性和协同效果,同时具有电阻率高、功能传输效率高的特点,可以较好地分散于电致减粘胶体系中,该功能液体可通过施加电压,阴离子向阳极侧移动,阳离子向阴极侧移动。本实施例提供的功能液体中离子电离度更高,解离成离子程度高,因此在电压下离子的密度更高,迁移到界面速率更快。在电极的作用下,电致减粘胶与被贴物界面发生氧化还原反应,促使电致减粘胶的粘合力减弱,进一步提高可剥离性能。
在上述实施例中,第二光引发剂包括二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮、2,4,6-三甲基二苯甲酮和异丙基硫杂蒽酮中的任一种或多种。通过选择适当的第二光引发剂使电致减粘胶在特定光照条件下实现快速而均匀的固化,从而提高产品的性能和质量。此外第二光引发剂能够增强减粘胶的内部结构,使产品更加稳定,并抵抗外部环境因素的侵蚀。
在上述实施例中,第一光引发剂包括2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯甲酰甲酸甲酯、2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯甲酮和2-苄基-2-二甲氨基-1-1(4-吗啉苄基)丁酮-1中的任一种或多种;多官能团单体包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3(丙氧基)丙三醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的任一种或多种;增粘偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基二甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的任一种或多种;移动促进剂包括聚乙二醇十六烷基醚、聚乙二醇单二甲醚、聚乙二醇二丁醚、乙二醇单异丁醚中的任一种或多种。
参考图1,一种电致减粘胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤a、丙烯酸酯聚合物的制备:将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸硬脂酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯和第二光引发剂按组分配比反应,通入氮气排除空气,打开紫外灯开始光固化聚合,反应得到丙烯酸酯聚合物;
步骤b、功能液体的制备,包括以下步骤:
步骤b1、芥酸酰氯的制备:将芥酸搅拌加热至溶解后,与草酰氯反应制备得到芥酸酰氯,合成路线如下:
;
步骤b2、芥酰胺苯甲酸的制备:将对氨基苯甲酸与等摩尔比的乙酸乙酯搅拌加热至溶解后,加入与对氨基苯甲酸等摩尔比的三乙胺,然后与步骤b1得到的芥酸酰氯反应,搅拌过程中控制pH值,减压抽滤,重结晶,得到芥酰胺苯甲酸,合成路线如下:
;
步骤b3、功能液体的制备:将步骤b2得到的芥酰胺苯甲酸与甲醇搅拌溶解,加热并控制温度,然后滴加氢氧化胆碱溶液,继续搅拌反应,旋除溶剂,重结晶,抽滤得到功能液体,合成路线如下:
;
步骤c、将第一光引发剂、多官能团单体、增粘偶联剂、移动促进剂、步骤a得到的丙烯酸酯聚合物和步骤b得到的功能液体按比例混合,搅拌均匀得到电致减粘胶。
在上述实施例中,不同的组分比例将直接影响电致减粘胶的减粘效果、导电性以及稳定性,通过搅拌使各个组分充分混合均匀,避免出现局部浓度过高或过低的情况。除此之外,通过控制原料之间的摩尔比,可确保原料的充分反应,提高原料的利用率。采用减压抽滤和乙醇重结晶的步骤,有效去除杂质,提高产品的纯度。同时,使用乙酸乙酯低温重结晶三次,进一步保证了功能液体的纯度。除此之外,制备过程中使用的溶剂如甲醇、乙酸乙酯等,通过旋除溶剂等方式进行回收再利用,减少了对环境的污染。本实施例采用合适的工艺合成功能液体,具有较高的离子电离度,如果不采用本实施例提供的工艺制备功能液体,则合成的功能液体的离子电离度会偏低,活性差,解离成离子程度低,进而导致在电压下离子的密度更低,迁移到界面速率变慢。本实施的功能液体的组成简单,整体操作相对简单,易于控制,适合于实现工业化生产。
在上述实施例中,步骤a得到的丙烯酸酯聚合物的粘度在25℃为500~100000CPS,重均分子量为50000~2500000道尔顿,玻璃化转变温度Tg为-40~30℃,弹性模量(25℃)为60Kpa~90Kpa。通过控制聚合过程中的粘度和重均分子量,确保聚合物在加工过程中的均匀性和稳定性,进一步提高产品的质量和性能。其中,由于较高Tg丙烯酸酯聚合物的初始剥离力偏低,较高的弹性模量具有较高的内聚强度,为了进一步控制丙烯酸酯聚合物的玻璃化转变温度Tg(-40~30℃)和25℃弹性模量(60Kpa~90Kpa),本发明实施例采用合适的组分和比例范围,避免胶体太软从而导致通电后胶体残留的风险,以及弹性模量过高会导致胶体浸润性低进而是初始剥离力偏低的现象。丙烯酸酯聚合物的玻璃化转变温度是影响聚合物性能的一个重要参数,在温度范围-40~30℃内,丙烯酸酯聚合物具有特定的物理和化学特性,此时表现出独特的柔韧性和弹性特质。
进一步说明,氢氧化胆碱溶液为乙醇与氢氧化胆碱的混合物,其中,乙醇与氢氧化胆碱的重量比为1:1。
在上述实施例中,步骤b1中加热的温度为50~90℃,加热的时间为3~8h;芥酸与草酰氯的摩尔比为1:1.5;加热结束后调节反应体系的pH至6.5~7.5;其中,步骤b1中,加热的温度例如可以是50℃、52℃、55℃、60℃、65℃、70℃等,加热的时间例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h、5h等,加热结束后调节反应体系的pH例如可以是6.5、6.8、7.0、7.2、7.5等;
步骤b2中加热的温度为30~60℃,加热的时间为12~18h;对氨基苯甲酸与芥酸酰氯的摩尔比为1:1.2;加热结束后调节反应体系的pH至3~5;其中,步骤b2中,加热的温度例如可以是30℃、35℃、40℃、45℃、50℃等,加热的时间例如可以是12h、13h、14h、15h、16h等,加热结束后调节反应体系的pH例如可以是3、3.5、4.0、4.5、5等;
步骤b3中加热的温度为30~45℃,加热的时间为8~15h;芥酰胺苯甲酸、甲醇、氢氧化胆碱溶液的摩尔比为0.8~1.2:1.0~1.5:1;加热结束后调节反应体系的pH至6.5~7.5;其中,“0.8~1.2”例如可以是0.8、0.85、0.9、0.95、1.0、1.1、1.2等;“1.2~1.5”例如可以是1.2、1.25、1.3、1.35、1.4、1.45、1.5等;加热结束后调节体系的pH例如可以是6.5、6.8、7.0、7.2、7.5。
进一步说明,氢氧化胆碱溶液为乙醇与氢氧化胆碱的混合物,其中,乙醇与氢氧化胆碱的重量比为1:1。
一种电致减粘胶膜,电致减粘胶膜包括离型膜层和电致减粘胶层;电致减粘胶层由电致减粘胶涂布于离型膜层表面后,经紫外光固化得到。利用紫外灯发出的特定波长的紫外光来激活电致减粘胶中的光引发剂,从而引发聚合反应,使胶层得以固化。
在上述实施例中,离型膜层的材质为聚乙烯、聚酯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯中的一种;紫外光固化的条件包括:波长280~470nm,能量500~8000mJ/cm2。离型膜是一种具有特殊涂层的薄膜,在涂布过程中可以起到支撑和分离的作用,涂布的厚度也应控制在一定范围内,以确保最终产品的性能稳定。同时为了确保紫外光固化的效果和质量,需要控制一定的波长和能量。
在上述实施例中,电致减粘胶层的厚度为10~500μm。本实施例提供的电致减粘胶膜具有广泛的厚度范围,使得电致减粘胶膜能够适用于不同的应用场景。较薄的胶膜可用于需要高精度和快速响应的场合,较厚的胶膜可用于需要更高机械强度或更大粘附力的场景。
电致减粘胶在晶圆切割、半导体、电池、3C电子材料领域的应用。还用于表面保护膜、涂装用遮盖胶带产品。本实施例提供的电致减粘胶包括但不限于以上领域和产品的使用。
下面通过具体实施例进一步描述本发明的技术方案。
功能液体A、功能液体B和功能液体C的制备:
其中,功能液体A的制备,包括以下步骤:
步骤b1、芥酸酰氯的制备:将芥酸加入反应釜中,搅拌加热至50℃溶解,缓慢滴加草酰氯,控制芥酸与草酰氯的摩尔比为1:1.5。加热反应时间3h,直至反应体系中无气泡冒出,停止反应,调节体系的pH至6.5,得到琥珀色液体,即为芥酸酰氯。
步骤b2、芥酰胺苯甲酸的制备:将对氨基苯甲酸加入反应釜中,按等摩尔比添加乙酸乙酯,搅拌加热至30℃溶解,加入与对氨基苯甲酸等摩尔比的三乙胺作为缚酸剂,然后缓慢滴加步骤b1得到的芥酸酰氯,对氨基苯甲酸与芥酸酰氯的摩尔比为1:1.2。随着芥酸酰氯的加入,反应体系逐渐转变成乳白色悬浊液,并伴有大量白色沉淀生成。搅拌加热12h,过程中控制pH值为3,减压抽滤。滤饼用乙醇重结晶三次,得到白色芥酰胺苯甲酸固体粉末。
步骤b3、功能液体的制备:将步骤b2得到的芥酰胺苯甲酸固体粉末加入反应釜中,并加入一定比例的甲醇搅拌溶解,控制温度为30℃,然后滴加氢氧化胆碱溶液(氢氧化胆碱溶液为乙醇与氢氧化胆碱的混合物,其中,乙醇与氢氧化胆碱的重量比为1:1),芥酰胺苯甲酸:甲醇:氢氧化胆碱溶液的摩尔比为0.8:1.2:1.0,继续搅拌反应8h,并控制体系的pH值为6.5,旋除溶剂,得到淡黄色黏稠液体。用乙酸乙酯低温重结晶三次,抽滤得到淡黄色膏状功能液体A。
功能液体B的制备,包括以下步骤:
步骤b1、芥酸酰氯的制备:将芥酸加入反应釜中,搅拌加热至60℃溶解,缓慢滴加草酰氯,控制芥酸与草酰氯的摩尔比为1:1.5。加热反应时间4h,直至反应体系中无气泡冒出,停止反应,调节体系的pH至7.0,得到琥珀色液体,即为芥酸酰氯。
步骤b2、芥酰胺苯甲酸的制备:将对氨基苯甲酸加入反应釜中,按等摩尔比添加乙酸乙酯,搅拌加热至40℃溶解,加入与对氨基苯甲酸等摩尔比的三乙胺作为缚酸剂,然后缓慢滴加步骤b1得到的芥酸酰氯,对氨基苯甲酸与芥酸酰氯的摩尔比为1:1.2。随着芥酸酰氯的加入,反应体系逐渐转变成乳白色悬浊液,并伴有大量白色沉淀生成。搅拌加热15h,过程中控制pH值为4,减压抽滤。滤饼用乙醇重结晶三次,得到白色芥酰胺苯甲酸固体粉末。
步骤b3、功能液体的制备:将步骤b2得到的芥酰胺苯甲酸固体粉末加入反应釜中,并加入一定比例的甲醇搅拌溶解,控制温度为40℃,然后滴加氢氧化胆碱溶液(氢氧化胆碱溶液为乙醇与氢氧化胆碱的混合物,其中,乙醇与氢氧化胆碱的重量比为1:1),芥酰胺苯甲酸:甲醇:氢氧化胆碱溶液的摩尔比为1.0:1.2:1,继续搅拌反应10h,并控制体系的pH值为7.0,旋除溶剂,得到淡黄色黏稠液体。用乙酸乙酯低温重结晶三次,抽滤得到淡黄色膏状功能液体B。
功能液体C的制备,包括以下步骤:
步骤b1、芥酸酰氯的制备:将芥酸加入反应釜中,搅拌加热至70℃溶解,缓慢滴加草酰氯,控制芥酸与草酰氯的摩尔比为1:1.5。加热反应时间5h,直至反应体系中无气泡冒出,停止反应,调节体系的pH至7.5,得到琥珀色液体,即为芥酸酰氯。
步骤b2、芥酰胺苯甲酸的制备:将对氨基苯甲酸加入反应釜中,按等摩尔比添加乙酸乙酯,搅拌加热至50℃溶解,加入与对氨基苯甲酸等摩尔比的三乙胺作为缚酸剂,然后缓慢滴加步骤b1得到的芥酸酰氯,对氨基苯甲酸与芥酸酰氯的摩尔比为1:1.2。随着芥酸酰氯的加入,反应体系逐渐转变成乳白色悬浊液,并伴有大量白色沉淀生成。搅拌加热18h,过程中控制pH值为5,减压抽滤。滤饼用乙醇重结晶三次,得到白色芥酰胺苯甲酸固体粉末。
步骤b3、功能液体的制备:将步骤b2得到的芥酰胺苯甲酸固体粉末加入反应釜中,并加入一定比例的甲醇搅拌溶解,控制温度为45℃,然后滴加氢氧化胆碱溶液(氢氧化胆碱溶液为乙醇与氢氧化胆碱的混合物,其中,乙醇与氢氧化胆碱的重量比为1:1),芥酰胺苯甲酸:甲醇:氢氧化胆碱溶液的摩尔比为1.2:1.5:1,继续搅拌反应12h,并控制体系的pH值为7.2,旋除溶剂,得到淡黄色黏稠液体。用乙酸乙酯低温重结晶三次,抽滤得到淡黄色膏状功能液体C。
功能液体D与功能液体A、功能液体B和功能液体C的制备方法不同,其用于与功能液体A、功能液体B和功能液体C进行对比,该功能液体D的制备方法包括以下步骤:
步骤b1、芥酸酰氯的制备:将芥酸加入反应釜中,搅拌加热至40℃溶解,缓慢滴加草酰氯,控制芥酸与草酰氯的摩尔比为1:1.5。加热反应时间2h,直至反应体系中无气泡冒出,停止反应,调节体系的pH至6.0,得到琥珀色液体,即为芥酸酰氯。
步骤b2、芥酰胺苯甲酸的制备:将对氨基苯甲酸加入反应釜中,按等摩尔比添加乙酸乙酯,搅拌加热至65℃溶解,加入与对氨基苯甲酸等摩尔比的三乙胺作为缚酸剂,然后缓慢滴加步骤b1得到的芥酸酰氯,对氨基苯甲酸与芥酸酰氯的摩尔比为1:1.2。随着芥酸酰氯的加入,反应体系逐渐转变成乳白色悬浊液,并伴有大量白色沉淀生成。搅拌加热10h,过程中控制pH值为5,减压抽滤。滤饼用乙醇重结晶三次,得到白色芥酰胺苯甲酸固体粉末。
步骤b3、功能液体的制备:将步骤b2得到的芥酰胺苯甲酸固体粉末加入反应釜中,并加入一定比例的甲醇搅拌溶解,控制温度为50℃,然后滴加氢氧化胆碱溶液(氢氧化胆碱溶液为乙醇与氢氧化胆碱的混合物,其中,乙醇与氢氧化胆碱的重量比为1:1),芥酰胺苯甲酸:甲醇:氢氧化胆碱溶液的摩尔比为0.7:0.8:1,继续搅拌反应12h,并控制体系的pH值为6.0,旋除溶剂,得到淡黄色黏稠液体。用乙酸乙酯低温重结晶三次,抽滤得到淡黄色膏状功能液体D。
丙烯酸酯聚合物A、丙烯酸酯聚合物B和丙烯酸酯聚合物C的制备:
其中,丙烯酸酯聚合物A的制备方法包括以下步骤:
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯30份、丙烯酸正丁酯45份、丙烯酸羟乙酯10份、丙烯酸硬脂酸酯15份、1,6-己二醇二丙烯酸酯3份和第二光引发剂4-苯基二苯甲酮0.2份按比例加入反应器中,通入氮气排除反应器中的空气,打开紫外灯开始光固化聚合。反应得到粘度为2000CPS(25℃),重均分子量为50000道尔顿,玻璃化转变温度Tg为-25℃、弹性模量(25℃)为68Kpa的丙烯酸酯聚合物A。
丙烯酸酯聚合物B的制备方法包括以下步骤:
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯20份、丙烯酸正丁酯40份、丙烯酸羟乙酯20份、丙烯酸硬脂酸酯10份、1,6-己二醇二丙烯酸酯2份和第二光引发剂4-苯基二苯甲酮0.2份按比例加入反应器中,通入氮气排除反应器中的空气,打开紫外灯开始光固化聚合。反应得到粘度为10000CPS(25℃),重均分子量为150000道尔顿,玻璃化转变温度Tg为-28℃、弹性模量(25℃)为65Kpa的丙烯酸酯聚合物B。
丙烯酸酯聚合物C的制备方法包括以下步骤:
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯35份、丙烯酸正丁酯45份、丙烯酸羟乙酯15份、丙烯酸硬脂酸酯15份、1,6-己二醇二丙烯酸酯7份和第二光引发剂2,4,6-三甲基二苯甲酮0.15份按比例加入反应器中,通入氮气排除反应器中的空气,打开紫外灯开始光固化聚合。反应得到粘度为20000CPS(25℃),重均分子量为250000道尔顿,玻璃化转变温度Tg为-15℃、弹性模量(25℃)为72Kpa的丙烯酸酯聚合物C。
丙烯酸酯聚合物D与丙烯酸酯聚合物A、丙烯酸酯聚合物B和丙烯酸酯聚合物C的制备方法不同,用于与丙烯酸酯聚合物A、丙烯酸酯聚合物B和丙烯酸酯聚合物C进行对比,该丙烯酸酯聚合物D的制备方法包括以下步骤:
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯60份、丙烯酸正丁酯25份、丙烯酸羟乙酯5份、丙烯酸硬脂酸酯8份、1,6-己二醇二丙烯酸酯15份和第二光引发剂2,4,6-三甲基二苯甲酮0.05份按比例加入反应器中,通入氮气排除反应器中的空气,打开紫外灯开始光固化聚合。反应得到粘度为8000CPS(25℃),重均分子量为120000道尔顿,玻璃化转变温度Tg为-18℃、弹性模量(25℃)为70Kpa的丙烯酸酯聚合物D。
实施例1
本实施例提供一种电致减粘胶和一种电致减粘胶膜。
其中,如表1所示,该电致减粘胶的制备原料按重量份数计包括以下组分:
表1 实施例1电致减粘胶的制备原料按重量份数计的组分
该电致减粘胶的制备方法包括以下步骤:
步骤a、丙烯酸酯聚合物的制备:按丙烯酸酯聚合物A的制备方法进行丙烯酸酯聚合物的制备;
步骤b、功能液体的制备:按功能液体A的制备方法进行功能液体的制备;
步骤c、将第一光引发剂、多官能团单体、增粘偶联剂、移动促进剂、丙烯酸酯聚合物A、功能液体A按组分配比混合,搅拌均匀得到电致减粘胶。
将电致减粘胶涂布于聚酯离型膜表面,经紫外光固化成电致减粘胶膜,得到电致减粘胶膜,电致减粘胶膜包括离型膜层和电致减粘胶层。紫外光固化的条件为波长365nm,能量500mJ/cm2。该电致减粘胶层的厚度为50μm。
实施例2
本实施例提供一种电致减粘胶和一种电致减粘胶膜。
其中,如表2所示,该电致减粘胶的制备原料按重量份数计包括以下组分:
表2 实施例2电致减粘胶的制备原料按重量份数计的组分
该电致减粘胶的制备方法包括以下步骤:
步骤a、丙烯酸酯聚合物的制备:按丙烯酸酯聚合物B的制备方法进行丙烯酸酯聚合物的制备;
步骤b、功能液体的制备:按功能液体B的制备方法进行功能液体的制备;
步骤c、将第一光引发剂、多官能团单体、增粘偶联剂、移动促进剂、丙烯酸酯聚合物B、功能液体B按组分配比混合,搅拌均匀得到电致减粘胶。
将电致减粘胶涂布于聚酯离型膜表面,经紫外光固化成电致减粘胶膜,得到电致减粘胶膜,电致减粘胶膜包括离型膜层和电致减粘胶层。紫外光固化的条件为波长365nm,能量800mJ/cm2。该电致减粘胶层的厚度为80μm。
实施例3
本实施例提供一种电致减粘胶和一种电致减粘胶膜。
其中,如表3所示,该电致减粘胶的制备原料按重量份数计包括以下组分:
表3 实施例3电致减粘胶的制备原料按重量份数计的组分
该电致减粘胶的制备方法包括以下步骤:
步骤a、丙烯酸酯聚合物的制备:按丙烯酸酯聚合物C的制备方法进行丙烯酸酯聚合物的制备;
步骤b、功能液体的制备:按功能液体C的制备方法进行功能液体的制备;
步骤c、将第一光引发剂、多官能团单体、增粘偶联剂、移动促进剂、丙烯酸酯聚合物C、功能液体C按比例混合,搅拌均匀得到电致减粘胶。
将电致减粘胶涂布于聚四氟乙烯(PTFE)离型膜表面,经紫外光固化成电致减粘胶膜,得到电致减粘胶膜,电致减粘胶膜包括离型膜层和电致减粘胶层。紫外光固化的条件为波长365nm,能量1000mJ/cm2。该电致减粘胶层的厚度为100μm。
实施例4
本实施例提供一种电致减粘胶和一种电致减粘胶膜。
其中,如表4所示,该电致减粘胶的制备原料按重量份数计包括以下组分:
表4 实施例4电致减粘胶的制备原料按重量份数计的组分
该电致减粘胶的制备方法包括以下步骤:
步骤a、丙烯酸酯聚合物的制备:按丙烯酸酯聚合物A的制备方法进行丙烯酸酯聚合物的制备;
步骤b、功能液体的制备:按功能液体B的制备方法进行功能液体的制备;
步骤c、将第一光引发剂、多官能团单体、增粘偶联剂、移动促进剂、丙烯酸酯聚合物A、功能液体B按比例混合,搅拌均匀得到电致减粘胶。
将电致减粘胶涂布于聚酯离型膜表面,经紫外光固化成电致减粘胶膜,得到电致减粘胶膜,电致减粘胶膜包括离型膜层和电致减粘胶层。紫外光固化的条件为波长365nm,能量500mJ/cm2。该电致减粘胶层的厚度为50μm。
实施例5
本实施例提供一种电致减粘胶和一种电致减粘胶膜。
其中,如表5所示,该电致减粘胶的制备原料按重量份数计包括以下组分:
表5 实施例5电致减粘胶的制备原料按重量份数计的组分
该电致减粘胶的制备方法包括以下步骤:
步骤a、丙烯酸酯聚合物的制备:按丙烯酸酯聚合物A的制备方法进行丙烯酸酯聚合物的制备;
步骤b、功能液体的制备:按功能液体C的制备方法进行功能液体的制备;
步骤c、将第一光引发剂、多官能团单体、增粘偶联剂、移动促进剂、丙烯酸酯聚合物A、功能液体C按比例混合,搅拌均匀得到电致减粘胶。
将电致减粘胶涂布于聚酯离型膜表面,经紫外光固化成电致减粘胶膜,得到电致减粘胶膜,电致减粘胶膜包括离型膜层和电致减粘胶层。紫外光固化的条件为波长365nm,能量500mJ/cm2。该电致减粘胶层的厚度为50μm。
实施例6
本实施例提供一种电致减粘胶和一种电致减粘胶膜。
其中,如表6所示,该电致减粘胶的制备原料按重量份数计包括以下组分:
表6 实施例6电致减粘胶的制备原料按重量份数计的组分
该电致减粘胶的制备方法包括以下步骤:
步骤a、丙烯酸酯聚合物的制备:按丙烯酸酯聚合物B的制备方法进行丙烯酸酯聚合物的制备;
步骤b、功能液体的制备:按功能液体A的制备方法进行功能液体的制备;
步骤c、将第一光引发剂、多官能团单体、增粘偶联剂、移动促进剂、丙烯酸酯聚合物B、功能液体A按比例混合,搅拌均匀得到电致减粘胶。
将电致减粘胶涂布于聚酯离型膜表面,经紫外光固化成电致减粘胶膜,得到电致减粘胶膜,电致减粘胶膜包括离型膜层和电致减粘胶层。紫外光固化的条件为波长365nm,能量800mJ/cm2。该电致减粘胶层的厚度为80μm。
实施例7
本实施例提供一种电致减粘胶和一种电致减粘胶膜。
其中,如表7所示,该电致减粘胶的制备原料按重量份数计包括以下组分:
表7 实施例7电致减粘胶的制备原料按重量份数计的组分
该电致减粘胶的制备方法包括以下步骤:
步骤a、丙烯酸酯聚合物的制备:按丙烯酸酯聚合物B的制备方法进行丙烯酸酯聚合物的制备;
步骤b、功能液体的制备:按功能液体C的制备方法进行功能液体的制备;
步骤c、将第一光引发剂、多官能团单体、增粘偶联剂、移动促进剂、丙烯酸酯聚合物B、功能液体C按比例混合,搅拌均匀得到电致减粘胶。
将电致减粘胶涂布于聚酯离型膜表面,经紫外光固化成电致减粘胶膜,得到电致减粘胶膜,电致减粘胶膜包括离型膜层和电致减粘胶层。紫外光固化的条件为波长365nm,能量800mJ/cm2。该电致减粘胶层的厚度为80μm。
实施例8
本实施例提供一种电致减粘胶和一种电致减粘胶膜。
其中,如表8所示,该电致减粘胶的制备原料按重量份数计包括以下组分:
表8 实施例8电致减粘胶的制备原料按重量份数计的组分
该电致减粘胶的制备方法包括以下步骤:
步骤a、丙烯酸酯聚合物的制备:按丙烯酸酯聚合物C的制备方法进行丙烯酸酯聚合物的制备;
步骤b、功能液体的制备:按功能液体A的制备方法进行功能液体的制备;
步骤c、将第一光引发剂、多官能团单体、增粘偶联剂、移动促进剂、丙烯酸酯聚合物C、功能液体A按比例混合,搅拌均匀得到电致减粘胶。
将电致减粘胶涂布于聚四氟乙烯(PTFE)离型膜表面,经紫外光固化成电致减粘胶膜,得到电致减粘胶膜,电致减粘胶膜包括离型膜层和电致减粘胶层。紫外光固化的条件为波长365nm,能量1000mJ/cm2。该电致减粘胶层的厚度为100μm。
实施例9
本实施例提供一种电致减粘胶和一种电致减粘胶膜。
其中,如表9所示,该电致减粘胶的制备原料按重量份数计包括以下组分:
表9 实施例9电致减粘胶的制备原料按重量份数计的组分
该电致减粘胶的制备方法包括以下步骤:
步骤a、丙烯酸酯聚合物的制备:按丙烯酸酯聚合物C的制备方法进行丙烯酸酯聚合物的制备;
步骤b、功能液体的制备:按功能液体B的制备方法进行功能液体的制备;
步骤c、将第一光引发剂、多官能团单体、增粘偶联剂、移动促进剂、丙烯酸酯聚合物C、功能液体B按比例混合,搅拌均匀得到电致减粘胶。
将电致减粘胶涂布于聚四氟乙烯(PTFE)离型膜表面,经紫外光固化成电致减粘胶膜,得到电致减粘胶膜,电致减粘胶膜包括离型膜层和电致减粘胶层。紫外光固化的条件为波长365nm,能量1000mJ/cm2。该电致减粘胶层的厚度为100μm。
对比例1
本对比例提供一种电致减粘胶和一种电致减粘胶膜。
其中,如表10所示,该电致减粘胶的制备原料按重量份数计包括以下组分:
表10 对比例1电致减粘胶的制备原料按重量份数计的组分
该电致减粘胶的制备方法包括以下步骤:
步骤a、丙烯酸酯聚合物的制备:按丙烯酸酯聚合物D的制备方法进行丙烯酸酯聚合物的制备;
步骤b、功能液体的制备:按功能液体B的制备方法进行功能液体的制备;
步骤c、将丙烯酸酯聚合物D、功能液体B、第一光引发剂、多官能团单体、增粘偶联剂和移动促进剂按比例混合,搅拌均匀得到电致减粘胶。
将电致减粘胶涂布于聚四氟乙烯(PTFE)离型膜表面,经紫外光固化成电致减粘胶膜,得到电致减粘胶膜,电致减粘胶膜包括离型膜层和电致减粘胶层。紫外光固化的条件为波长365nm,能量1000mJ/cm2。该电致减粘胶层的厚度为100μm。
对比例2
本对比例提供一种电致减粘胶和一种电致减粘胶膜。
其中,如表11所示,该电致减粘胶的制备原料按重量份数计包括以下组分:
表11 对比例2电致减粘胶的制备原料按重量份数计的组分
该电致减粘胶的制备方法包括以下步骤:
步骤a、丙烯酸酯聚合物的制备:按丙烯酸酯聚合物C的制备方法进行丙烯酸酯聚合物的制备;
步骤b、功能液体的制备:按功能液体D的制备方法进行功能液体的制备;
步骤c、将丙烯酸酯聚合物C、功能液体D、第一光引发剂、多官能团单体、增粘偶联剂和移动促进剂按比例混合,搅拌均匀得到电致减粘胶。
将电致减粘胶涂布于聚四氟乙烯(PTFE)离型膜表面,经紫外光固化成电致减粘胶膜,得到电致减粘胶膜,电致减粘胶膜包括离型膜层和电致减粘胶层。紫外光固化的条件为波长365nm,能量1000mJ/cm2。该电致减粘胶层的厚度为100μm。
对比例3
本对比例提供一种电致减粘胶,与实施例1的区别仅在于,不添加功能液体,其他组分含量及制备方法与实施例1完全一致。
性能测试
1)粘结力测试
把实施例1-9和对比例1-3所制的电致减粘胶与不锈钢板接触,另一面与铝膜接触,使用2kg的橡胶辊以300mm/分钟的速度在试样片的长度方向上往返一次,由此压接粘合胶带,得到评价样品。样品宽度为25mm。压接30分钟后,按GB/T2792-1998(机拉测试)测定将评价样品中的粘合胶带从被粘物以180°的角度剥离所需的力(粘合力:N/25mm),将对各评价样品测定的值的平均值作为测定值。
与上述同样,对于同样方式制得的电致减粘胶样品,在对被粘物的压接30分钟后,安装电极,使得评价样品的导电性的不锈钢板被粘物侧为正极、基材侧为负极,对家庭用电源使用变压器作为电源施加10V的电压5s。施加后,与上述同样地测定将粘合胶带从被粘物180°剥离所需的力。
2)残胶性能测试
与上述同样,对于同样方式制的电致减粘胶样品,将样条置于48℃烘箱中,30天后取出冷却至室温后,安装电极,使得评价样品的导电性的被粘物侧为正极、基材侧为负极,用手剥离,观察不锈钢板是否有残胶的现象。
3)相容性能的测试
将功能液体A、功能液体B、功能液体C和功能液体D分别按15%比例添加于丙烯酸酯聚合物B,搅拌2h并静置48h后,观察液面情况。
4)表面电阻率的测试
把实施例1-9和对比例1-3所制的胶样品,按GB/T 1410-2006的规定,对样品进行电阻率的测试。
1.粘结力和残胶性能测试结果如下表12:
表12 粘结力和残胶性能测试
电压和通电时间 | 施电压前粘结力N/25mm | 施电压后粘结力N/25mm | 是否残胶 | 表面电阻率Ω/cm | |
实施例1 | 10V,5s | 29.3 | 0.86 | 无残胶 | 7.8×10^7 |
实施例2 | 10V,5s | 28.3 | 0.65 | 无残胶 | 6.7×10^7 |
实施例3 | 10V,5s | 28.2 | 0.73 | 无残胶 | 6.9×10^7 |
实施例4 | 10V,5s | 27.8 | 0.57 | 无残胶 | 1.5×10^8 |
实施例5 | 10V,5s | 29.5 | 0.81 | 无残胶 | 7.8×10^7 |
实施例6 | 10V,5s | 30.1 | 0.79 | 无残胶 | 8.1×10^7 |
实施例7 | 10V,5s | 29.7 | 0.54 | 无残胶 | 9.6×10^7 |
实施例8 | 10V,5s | 26.3 | 0.66 | 无残胶 | 1.2×10^8 |
实施例9 | 10V,5s | 29.5 | 0.79 | 无残胶 | 8.1×10^7 |
对比例1 | 10V,5s | 15 | 0.63 | 无残胶 | 7.1×10^7 |
对比例2 | 10V,5s | 25.6 | 21.6 | 残胶 | 6.8×10^6 |
对比例3 | 10V,5s | 28.8 | 29.7 | 残胶 | 8.8×10^8 |
市售电致减粘胶 | 10V,5s | 28.5 | 3.1 | 残胶 | 2.8×10^7 |
市售电致减粘胶 | 10V,10s | 29.1 | 0.75 | 不残胶 | 2.7×10^7 |
市售电致减粘胶 | 24V,10s | 28.7 | 0.72 | 不残胶 | 2.5×10^7 |
上述市售电致减粘胶是由丙烯酸丁酯和丙烯酸单体加入离子液体,通过加入异氰酸酯经过热聚合得到的树脂。
本实施例1-9电致减粘胶制的样品,施加电压前的粘合力均为26N/25mm以上,粘结强度较大。施加电压后剥离力迅速下降,具有良好的可移除性,且剥离后无残胶的现象。对比例1采用非本发明工艺制备的丙烯酸酯聚合物,初始粘结力低,同时使用本发明制的功能液体也具有较好的电致减粘效果。对比例2采用非本发明工艺制备的功能液体,通电后减粘效果差,只有4N/25mm的衰减。但是对比例3不添加功能液体,通电后无减粘效果,反而粘结力增大,可能是通电后界面放热,增加了胶体的浸润性,导致粘结力变大。因此本发明具有较好的电致剥离效果。市售电致减粘胶在通电10V,5s后,仍具有较高的粘结力,且存在残胶的情况,当提高电压到24V后,或者提升通电时间为10s后,减粘效果明显,且不残胶,因此本发明具有缩短了减粘时的通电时间以及大大降低了通电电压。从对比例3可看出,功能液体的加入会降低表面电阻,这是因为功能液体具有一定的导电性,但本发明所制得的实施例相较于市售电致减粘胶具有极高的电阻率,更好的保障了电池的绝缘性能。
2.相容性能的测试如下表13:
表13 相容性能测试
从实验结果来看,本发明所制得的功能液体与丙烯酸聚合物具有较好的相容性能。
3.适用性测试
被贴合基材为黑色铝箔(紫外光无法透过)和不锈钢板,适用性测试如下表14所示:
表14 适用性测试
样品 | 现象 | 样品 | 现象 |
实施例1 | 可通电减粘,不残胶 | 实施例2 | 可通电减粘,不残胶 |
实施例3 | 可通电减粘,不残胶 | 实施例4 | 可通电减粘,不残胶 |
实施例5 | 可通电减粘,不残胶 | 实施例6 | 可通电减粘,不残胶 |
实施例7 | 可通电减粘,不残胶 | 实施例8 | 可通电减粘,不残胶 |
实施例9 | 可通电减粘,不残胶 |
从实验结果来看,本发明所制得的电致减粘胶具有更好的适用广泛性。
最后应说明的是:上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种电致减粘胶,其特征在于,制备原料按重量份数计包括以下组分:丙烯酸酯聚合物100份、功能液体5~20份、第一光引发剂0.1~5份、多官能团单体0.1~5份、增粘偶联剂0.2~5份和移动促进剂5~20份;
所述丙烯酸酯聚合物包括以下重量份的组分:
邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯20~55份、丙烯酸正丁酯40~80份、丙烯酸羟乙酯5~20份、丙烯酸硬脂酸酯10~30份、1,6-己二醇二丙烯酸酯2~10份和第二光引发剂0.1~1.5份;
所述功能液体的制备原料包括以下组分:
芥酸、草酰氯、对氨基苯甲酸、乙酸乙酯、三乙胺和氢氧化胆碱溶液。
2.根据权利要求1所述的电致减粘胶,其特征在于,所述第二光引发剂包括二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮、2,4,6-三甲基二苯甲酮和异丙基硫杂蒽酮中的任一种或多种。
3.根据权利要求1所述的电致减粘胶,其特征在于,
所述第一光引发剂包括2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯甲酰甲酸甲酯、2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯甲酮和2-苄基-2-二甲氨基-1-1(4-吗啉苄基)丁酮-1中的任一种或多种;
所述多官能团单体包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3(丙氧基)丙三醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的任一种或多种;
所述增粘偶联剂包括乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基二甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的任一种或多种;
所述移动促进剂包括聚乙二醇十六烷基醚、聚乙二醇单二甲醚、聚乙二醇二丁醚、乙二醇单异丁醚中的任一种或多种。
4.一种电致减粘胶的制备方法,用于制备如权利要求1~3任意一项所述的电致减粘胶,其特征在于,包括以下步骤:
步骤a、丙烯酸酯聚合物的制备:将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸硬脂酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯和第二光引发剂按组分配比反应,通入氮气排除空气,打开紫外灯开始光固化聚合,反应得到丙烯酸酯聚合物;
步骤b、功能液体的制备,包括以下步骤:
步骤b1、芥酸酰氯的制备:将芥酸搅拌加热至溶解后,与草酰氯反应制备得到芥酸酰氯,合成路线如下:
;
步骤b2、芥酰胺苯甲酸的制备:将对氨基苯甲酸与等摩尔比的乙酸乙酯搅拌加热至溶解后,加入与对氨基苯甲酸等摩尔比的三乙胺,然后与所述步骤b1得到的芥酸酰氯反应,搅拌过程中控制pH值,减压抽滤,重结晶,得到芥酰胺苯甲酸,合成路线如下:
;
步骤b3、功能液体的制备:将所述步骤b2得到的芥酰胺苯甲酸与甲醇搅拌溶解,加热并控制温度,然后滴加氢氧化胆碱溶液,继续搅拌反应,旋除溶剂,重结晶,抽滤得到所述功能液体,合成路线如下:
;
步骤c、将第一光引发剂、多官能团单体、增粘偶联剂、移动促进剂、所述步骤a得到的丙烯酸酯聚合物和所述步骤b得到的功能液体按比例混合,搅拌均匀得到电致减粘胶。
5.根据权利要求4所述的电致减粘胶的制备方法,其特征在于,所述步骤a得到的丙烯酸酯聚合物的粘度在25℃为500~100000CPS,重均分子量为50000~2500000道尔顿,玻璃化转变温度Tg为-40~30℃,弹性模量(25℃)为60Kpa~90Kpa。
6.根据权利要求4所述的电致减粘胶的制备方法,其特征在于,所述步骤b1中加热的温度为50~90℃,加热的时间为3~8h;所述芥酸与所述草酰氯的摩尔比为1:1.5;加热结束后调节反应体系的pH至6.5~7.5;
所述步骤b2中加热的温度为30~60℃,加热的时间为12~18h;所述对氨基苯甲酸与所述芥酸酰氯的摩尔比为1:1.2;加热结束后调节反应体系的pH至3~5;
所述步骤b3中加热的温度为30~45℃,加热的时间为8~15h;所述芥酰胺苯甲酸、甲醇、氢氧化胆碱溶液的摩尔比为0.8~1.2:1.0~1.5:1;加热结束后调节反应体系的pH至6.5~7.5。
7.一种电致减粘胶膜,其特征在于,使用如权利要求1~3任一项所述的电致减粘胶,所述电致减粘胶膜包括离型膜层和电致减粘胶层;所述电致减粘胶层由所述电致减粘胶涂布于所述离型膜层表面后,经紫外光固化得到。
8.根据权利要求7所述的电致减粘胶膜,其特征在于,所述离型膜层的材质为聚乙烯、聚酯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯中的一种;所述紫外光固化的条件包括:波长280~470nm,能量500~8000mJ/cm2。
9.根据权利要求7所述的电致减粘胶膜,其特征在于,所述电致减粘胶层的厚度为10~500μm。
10.根据权利要求1~3任一项所述的电致减粘胶在晶圆切割、半导体、电池、3C电子材料领域的应用。
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