CN118218580A - 一种球形锌基金属粉体材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种球形锌基金属粉体材料及其制备方法和应用，其制备方法包括以下步骤：S1.将纯锌加热至熔融状态，添加目标合金元素，合金化处理；S2.将熔融状态的锌基金属引流至高速旋转的圆盘中心，旋转加速后，锌基金属液在离心力作用下分裂飞出，自然收缩、冷却、凝固，得到锌基金属粉末；S3.收集雾化的锌基金属粉末，筛分、混料、后处理，即得所述球形锌基金属粉体材料。本发明的制备方法工艺可控性好、受外界环境干扰小，生产效率高，锌基金属液体流量可在50kg/h～1000kg/h调节，有利于实现大规模工业化生产，所得球形锌基金属粉体材料无空心粉出现、无卫星球产生、流动性好、成分稳定，适于增材制造，具有重要的经济价值和推广意义。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末材料与制备技术领域，具体而言，涉及一种球形锌基金属粉体材料及其制备方法和应用。
背景技术
锌基金属粉末是高端产业的重要原料之一。锌基金属粉末是电池阳极材料的重要组成部分、增材制造可降解锌基金属医用植入器械的原材料和喷涂可降解防污涂层的原材料和防腐涂料的原材料。锌基金属粉末的质量对于电池、增材制造医用植入器械、喷涂涂层和防腐涂料质量的影响至关重要。
现阶段，锌基金属粉末的制备通常采用真空气雾化方式制备。主要步骤为将纯锌锭或锌锭和其他合金元素的锭子按照成分配比搭配后，通过电磁感应等方式将金属铸锭熔化混合，然后再将金属熔液通过气体吹出。吹出的熔液在空气中破碎成细小液滴，然后冷却凝固成细小颗粒，最后收集成为锌粉。但真空气雾化制备锌粉的缺点有以下几点：(1)熔液被吹成小液滴时，吹出的形状无法控制，导致粉末的球形度较低，粉末卫星球较多，在用于增材制造和喷涂时，由于粉末球形度低导致流动性不佳，最终导致增材制造产品或者喷涂涂层的质量较差；(2)熔液被吹成小液滴时，由于破碎过程中部分气体会被熔液包裹且在凝固过程中来不及被排出，最终导致空心粉的生成，降低粉末的质量；(3)粉末制备环境为真空环境，易挥发元素的损耗难以避免，粉末成分控制困难
中国专利CN116652197A《一种高效气雾化制备金属粉的装置及方法》公开了一种包括多环气雾化喷盘及离心抛射装置的方法，但该方法是将金属液抛射进入环缝气流冲击区后由气体破碎金属液成为细小液滴，其离心抛射装置起到将金属液柱提前部分分散进入环缝气流场的作用，从而实现大流量雾化的目的，其本质上还是气雾化法制粉技术，依然具有涉及气体吹出的气雾化制粉的缺点，对粉末质量的提升有限。
因此，开发一种不涉及真空气雾化、粉末质量好、适于增材制造的球形锌基金属粉体材料及其制备方法具有重大意义。
发明内容
鉴于现有增材制造可降解医用金属器械的粉体材料选择有限且品质有待提升，导致成形过程稳定性差，制件质量不佳，生物功效不稳定的问题，本发明提供一种球形锌基金属粉体材料及其制备方法，主要成分为锌，次要成分为铜，通过特定的激光选区熔化制备方法制备得到，具有高抗拉强度、屈服强度，生物相容性和生物抗菌性优良，可用于骨科和心脑血管内植入器械医疗领域，制备生物医用植入器械或支架，扩大了增材制造领域材料使用范畴，具有重要的经济价值和推广意义。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种球形锌基金属粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将纯锌加热至熔融状态，添加目标合金元素，合金化处理；
S2.将熔融状态的锌基金属引流至高速旋转的圆盘中心，旋转加速后，锌基金属液在离心力作用下分裂飞出，自然收缩、冷却、凝固，得到锌基金属粉末；
S3.收集雾化的锌基金属粉末，筛分、混料、后处理，即得所述球形锌基金属粉体材料。
进一步的，S1所述目标合金元素为镁元素、铜元素、铝元素、锰元素、铟元素、铁元素、锂元素、铋元素、锶元素、钙元素、稀土元素中的一种或多种。
更进一步的，目标合金元素的含量要求为镁元素的含量为0-20％，钙元素的含量为0-10％，铜元素的含量为0-6％，铝元素的含量为0-5％，锰元素的含量为0-4％，其余元素的含量≤5％。
进一步的，S1所述合金化处理的温度为420-750℃。
进一步的，S2所述熔融状态的锌基金属温度为450-650℃，圆盘的转速为15000-50000rpm。
进一步的，S2所述圆盘的几何结构为平面结构、碟型、杯型中的一种；所述圆盘的材质为石墨、硬质合金、陶瓷中的一种。
进一步的，S3所述收集雾化的锌基金属粉末为通过定向流动的保护气氛收集；所述筛分、混料、后处理在保护气氛中进行；所述保护气氛为氮气和/或氩气；所述后处理的温度为80-200℃。
进一步的，S1还包括取样、实时成分检测、确认合金成分符合要求的步骤。
本发明的另一目的在于提供一种球形锌基金属粉体材料。
一种球形锌基金属粉体材料，由前述任一项所述的制备方法制得。
本发明的另一目的在于提供一种球形锌基金属粉体材料的应用。
一种上述的球形锌基金属粉体材料，用于增材制造。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
本发明的球形锌基金属粉体材料制备方法整个过程不涉及真空气雾化，元素成分的挥发相较真空气雾化得到了明显的降低，且由于不涉及气体的吹出，极大降低了粉末中空心粉生成的可能性和氧含量的增加。此外，旋转盘上的液滴通过离心力甩出，通过设计旋转盘结构、调节旋转盘速度对液滴的质量，及液滴的尺寸以及集中度具有良好的控制。使用该方法制备锌基金属粉末可以保证合金粉末的球形度、空心粉率、粒径及分布、氧含量。这几个指标对于合金粉末的应用，尤其是增材制造方面的应用最为重要。
本发明采用旋转盘离心雾化工艺制备的球形锌基金属粉体材料，具有以下优点：
(1)无空心粉出现：由于旋转盘雾化在粉末吹出时无需通过气体吹出破碎锌基金属液，有效避免因吹出气体残留在粉末内部导致的空心粉的出现。实际操作过程中，通过控制锌基金属液体温度、锌基金属液体流量、喷嘴出口距离、旋转盘几何结构、旋转盘材质、旋转盘速度等参数，可以精准调控金属液滴的分裂模式与状态，避免了空心粉的出现，确保了粉体的致密性；
(2)无卫星球产生：由于熔液滴通过离心作用甩出，不同大小的液滴被甩出后的飞行轨迹不同，无高压气体干扰故飞行轨迹稳定，因此发生碰撞形成卫星球的几率很小，可有效避免卫星球的产生。实际操作中，通过控制旋转盘转速、锌液温度，结合定向流动的气流场，调节所制备粉体的形貌、粒径，有效避免了卫星球的产生，提高了产品质量；
(3)产品流动性好：在离心力作用下飞出的金属液滴，不受高压气体等外力作用，飞行过程中表面张力起主导作用，会自发形成球状。因此，所述的锌基金属粉体球形度好，粒度均匀，相对于气雾化法、球磨法、电解法、化学沉积法等工艺，所制备的锌基金属粉体流动性好、集中度高、铺展性好，有利于后续加工和在增材制造、新能源方面的应用；
(4)成分稳定：本发明采用实时取样、检测，确保熔融合金元素成分与杂质元素含量符合目标要求，再开展雾化步骤；通过雾化气氛环境控制，控制了氧、氮等非金属元素增加，保证成分稳定，不引入过多杂质；
本发明的制备方法工艺可控性好、受外界环境干扰小，生产效率高，锌基金属液体流量可在50kg/h～1000kg/h调节，有利于实现大规模工业化生产。
附图说明
利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例1与对比例1的球形锌基金属粉体材料微观形貌图；a图、c图为实施例1，b图、d图为对比例1。
图2为本发明实施例4与对比例2的球形锌基金属粉体材料微观形貌图；e图、g图为实施例4，f图、h图为对比例2。
图3为本发明实施例5的球形锌基金属粉体材料的粉末颗粒统计图。
图4为本发明对比例5的球形锌基金属粉体材料的粉末颗粒统计图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，本发明通过下列实施例进一步说明。显然，下列实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。
实施例中的原料均可通过市售得到；除非特别说明，本发明所采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种球形锌基金属粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将纯锌(≥99.95％)原料放入熔炼炉中，加热至熔融状态，添加目标合金元素，目标合金元素为Cu，含量为2％，600℃合金化处理。对熔融状态的锌基金属进行取样、实时成分检测，通过直读光谱仪，在10min内确认合金成分，确保成分与杂质元素含量符合要求；
S2.将熔融状态的锌基金属(温度为500℃)引流至高速旋转的圆盘中心(几何结构为平面结构，材质为石墨)，圆盘转速为50000rpm，锌基金属液体在旋转盘表面铺展、流动，在离心力作用下破碎成细小金属液滴飞出，在表面张力作用下自然收缩、冷却、凝固，得到锌基金属粉末；
S3.采用定向流动的纯度>99.9％vol的氩气收集雾化的锌基金属粉末，在保护气氛中使用带有超声波装置的筛分机进行筛选分离、通过气流分级与混料，得到不同粒度要求的目标产品、200℃后处理，得到目标元素含量为99.9％的锌基金属粉体，即得所述球形锌基金属粉体材料。
实施例2
一种球形锌基金属粉体材料的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，S1步骤中目标合金元素含量为0。
实施例3
一种球形锌基金属粉体材料的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，S1步骤中目标合金元素含量为0.8％。
实施例4
一种球形锌基金属粉体材料的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，S1步骤中目标合金元素为Cu、Mn，含量为Cu 1％、Mn0.5％。
实施例5
一种球形锌基金属粉体材料的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，S2步骤中圆盘转速为15000rpm。
实施例6
一种球形锌基金属粉体材料的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，S2步骤中熔融状态的锌基金属温度为600℃。
对比例1
一种球形锌基金属粉体材料的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例通过真空气雾化制备球形锌基金属粉体材料。
对比例2
一种球形锌基金属粉体材料的制备方法，未特别说明的步骤与实施例4相同，不同之处在于：
与实施例4相比，本对比例通过真空气雾化制备球形锌基金属粉体材料。
对比例3
一种球形锌基金属粉体材料的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例S2步骤中熔融状态的锌基金属温度为420℃。
对比例4
一种球形锌基金属粉体材料的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例S2步骤中熔融状态的锌基金属温度为700℃。
对比例5
一种球形锌基金属粉体材料的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：
与实施例1相比，本对比例S2步骤中圆盘转速为13000rpm。
圆盘转速大于50000rpm时可能造成仪器损坏，致使撞击造成的粉末扬尘引起粉尘爆炸，故不作对比测试。
图1是本发明实施例1与对比例1的球形锌基金属粉体材料微观形貌图；a图、c图为实施例1，b图、d图为对比例1。图2为本发明实施例4与对比例2的球形锌基金属粉体材料微观形貌图；e图、g图为实施例4，f图、h图为对比例2。从图中可以看出，对于锌基金属粉末，旋转盘雾化制备的粉末粒径比较均匀，球形度良好，粉体颗粒表面没有附着；而真空气雾化的粉末粒径大小不一，表面附着严重。
图3为本发明实施例5的球形锌基金属粉体材料的粉末颗粒统计图，图4为本发明对比例5的球形锌基金属粉体材料的粉末颗粒统计图。通过对比可知，本申请严格控制旋转盘转速制备的粉末颗粒Dv(10)和Dv(90)间的差距更小，粒径更加集中。
通过漏斗法(国标GB/T 1479.1-2011)测试实施例1-6和对比例1-5的松装密度。通过标准漏斗法(国标GB/T 1482-2010)测试实施例1-6和对比例1-5的流动性。松装密度数值越小的同时流动性越小，说明粉体粒径越集中，球形度越好。
测试结果如下表所示。
表1实施例1-6和对比例1-5所得粉体的松装密度和流动性
由上表可知，由于旋转盘雾化制备的粉体松装密度和流动性更小更稳定，所以粉末的粒径更加集中，且球形度更好。而对比例1和对比例2通过真空气雾化的粉末粒径大小不一，松装密度和流动性都比较大；对比例3锌基金属液体温度低，使得流动性差；对比例5圆盘转速低，致使粉末粒径大，松装密度和流动性相对各实施例也较大。
通过电感耦合等离子体发射光谱法测试实施例1-6和对比例1-5的氧含量，氧含量数值越小说明粉体氧化程度越低，杂质越少。
测试结果如下表所示。
表2实施例1-6和对比例1-5所得粉体的氧含量
由上表可知，由于旋转盘雾化制备的粉体成分更加稳定，所以粉末的氧含量更低，质量更好。而对比例1和对比例2通过真空气雾化的粉末涉及气体吹出，氧含量远高于各实施例；对比例4锌基金属液体温度高，成分烧损和氧化难以控制，氧含量高。
综上所述，本发明通过旋转盘离心雾化工艺制备球形锌基金属粉体材料，整个过程不涉及真空气雾化，元素成分的挥发相较真空气雾化得到了明显的降低，且由于不涉及气体的吹出，极大降低了粉末中空心粉生成的可能性和氧含量的增加，通过离心力甩出形成液滴，再在表面张力作用下会自发形成球状粉末，可有效避免卫星球的产生，对粉末的质量，及粉末的尺寸具有良好的控制。所得球形锌基金属粉体材料无空心粉出现、无卫星球产生、流动性好、成分稳定，适于增材制造。制备方法工艺可控性好、受外界环境干扰小，生产效率高，锌基金属液体流量可在50kg/h～1000kg/h调节，有利于实现大规模工业化生产，具有重要的经济价值和推广意义。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种球形锌基金属粉体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将纯锌加热至熔融状态，添加目标合金元素，合金化处理；
S2.将熔融状态的锌基金属引流至高速旋转的圆盘中心，旋转加速后，锌基金属液在离心力作用下分裂飞出，自然收缩、冷却、凝固，得到锌基金属粉末；
S3.收集雾化的锌基金属粉末，筛分、混料、后处理，即得所述球形锌基金属粉体材料。
2.一种根据权利要求1所述的球形锌基金属粉体材料的制备方法，其特征在于，S1所述目标合金元素为镁元素、铜元素、铝元素、锰元素、铟元素、铁元素、锂元素、铋元素、锶元素、钙元素、稀土元素中的一种或多种。
3.一种根据权利要求2所述的球形锌基金属粉体材料的制备方法，其特征在于，目标合金元素的含量要求为镁元素的含量为0-20％，钙元素的含量为0-10％，铜元素的含量为0-6％，铝元素的含量为0-5％，锰元素的含量为0-4％，其余元素的含量≤5％。
4.一种根据权利要求1所述的球形锌基金属粉体材料的制备方法，其特征在于，S1所述合金化处理的温度为420-750℃。
5.一种根据权利要求1所述的球形锌基金属粉体材料的制备方法，其特征在于，S2所述熔融状态的锌基金属温度为450-650℃，圆盘的转速为15000-50000rpm。
6.一种根据权利要求1所述的球形锌基金属粉体材料的制备方法，其特征在于，S2所述圆盘的几何结构为平面结构、碟型、杯型中的一种；所述圆盘的材质为石墨、硬质合金、陶瓷中的一种。
7.一种根据权利要求1所述的球形锌基金属粉体材料的制备方法，其特征在于，S3所述收集雾化的锌基金属粉末为通过定向流动的保护气氛收集；所述筛分、混料、后处理在保护气氛中进行；所述保护气氛为氮气和/或氩气；所述后处理的温度为80-200℃。
8.一种根据权利要求1所述的球形锌基金属粉体材料的制备方法，其特征在于，S1还包括取样、实时成分检测、确认合金成分符合要求的步骤。
9.一种球形锌基金属粉体材料，其特征在于，由前述任一项所述的制备方法制得。
10.一种根据权利要求9所述的球形锌基金属粉体材料，用于增材制造。
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