CN118165526A - 硅橡胶冷缩管材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硅橡胶材料技术领域，具体的涉及一种硅橡胶冷缩管材料及其制备方法。所述的硅橡胶冷缩管材料，以重量份数计，由以下原料组成：甲基乙烯基硅橡胶100‑110份、三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶30‑40份、二苯基二羟基硅氧烷1‑1.5份、1,3‑双叔丁基过氧异丙基苯2‑2.3份、改性莫来石晶须17‑19份、改性氮化硅12‑14份、钨酸钴0.8‑1.0份。本发明所述的硅橡胶冷缩管材料，原料之间协同作用，确保制备的硅橡胶冷缩管材料具有优异的耐油性、耐酸碱盐性、击穿强度和力学性能。
Description
技术领域
本发明属于硅橡胶材料技术领域，具体的涉及一种硅橡胶冷缩管材料及其制备方法。
背景技术
硅橡胶冷缩材料的制造原理是利用橡胶拉伸后自动复原的特性先制备硅橡胶管或部件，将其扩张并嵌入支撑物，应用时将支撑物抽除，橡胶管就自动复位收缩在被包覆的物体上。相对热缩材料的加热收缩的工艺过程，硅橡胶管的自动复位因收缩过程中无加热手段故称为“冷收缩”，这一类材料称为“冷收缩材料”或简称为“冷缩材料”。
由于硅橡胶冷缩管有各种不同的电气应用，常常要与酸碱盐、变压器油和硅脂等化学物质等接触，并可能与他们的蒸汽接触。硅橡胶材料在这些化学品作用下很可能同时发生集中变化，一方面可能吸收这些化学品的溶液或可溶物被吸取，另一方面还可能发生物理变化及化学变化，因此，提高硅橡胶冷缩管的耐化学药品性显得尤为重要。
此外，硅橡胶冷缩管是作为电力电缆的终端和接头来使用的，它要满足电气工程上最基本的电学要求和力学要求，因此，研究一种新型的硅橡胶冷缩管材料是亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种硅橡胶冷缩管材料。所述的硅橡胶冷缩管材料具有优异的耐酸盐性能、击穿强度和力学性能；本发明还同时提供了其制备方法。
本发明所述的硅橡胶冷缩管材料，以重量份数计，由以下原料组成：甲基乙烯基硅橡胶100-110份、三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶30-40份、二苯基二羟基硅氧烷1-1.5份、1,3-双叔丁基过氧异丙基苯2-2.3份、改性莫来石晶须17-19份、改性氮化硅12-14份、钨酸钴0.8-1.0份。
优选的，本发明所述的硅橡胶冷缩管材料，以重量份数计，由以下原料组成：甲基乙烯基硅橡胶105份、三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶35份、二苯基二羟基硅氧烷1.3份、1,3-双叔丁基过氧异丙基苯2.1份、改性莫来石晶须18份、改性氮化硅13份、钨酸钴0.9份。
其中：
改性莫来石晶须的制备方法，由以下步骤组成：向莫来石晶须中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液，然后于63-65℃加热反应4.5-4.7h，过滤后经蒸馏水洗涤，然后于70-73℃烘干至恒重，制备得到改性莫来石晶须。
其中：
3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液为体积比为1:1的3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇的混合液。
莫来石晶须与3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液的质量体积比为1:12，单位为g/mL。
改性氮化硅的制备方法，由以下步骤组成：将氮化硅加入到乙烯基三甲氧基硅烷溶液中于65-68℃搅拌反应4.2-4.4h，过滤后经去离子水和无水乙醇洗涤，然后于75-78℃干燥14h，制备得到改性氮化硅。
其中：
乙烯基三甲氧基硅烷溶液是将乙烯基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶液中，然后加入乙酸调节体系的pH值为5，其中，乙烯基三甲氧基硅烷与乙醇溶液的质量体积比为1:120，单位为g/mL。
氮化硅与乙烯基三甲氧基硅烷溶液的质量体积比为1:25，单位为g/mL。
本发明所述的硅橡胶冷缩管材料，之所以选择将三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶与甲基乙烯基硅橡胶复配使用，是因为三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶的添加能够增加制备的硅橡胶冷缩管材料的耐油性，两者复配使用，在确保不降低制备的硅橡胶冷缩管材料的耐温性的同时，还能够增强硅橡胶冷缩管材料的耐油性。所述的硅橡胶冷缩管材料中还创造性的加入了改性莫来石晶须、改进氮化硅和钨酸钴，三者协同作用，确保制备的硅橡胶冷缩管的电学性能和力学性能。其中，改性莫来石晶须的添加能够提高硅橡胶冷缩管材料的力学性能和抗氧化性能。莫来石晶须的长径比为12，从而使得制备的硅橡胶冷缩管还具有优异的耐摩性。此外，莫来石晶须的添加能够提高硅橡胶冷缩管耐酸碱盐的能力，与三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶复配使用，使得制备的硅橡胶冷缩管既具有良好的耐油性也具有良好的耐酸碱盐性能。改性氮化硅的添加能够提高硅橡胶冷缩管材料的力学性能和导热性能，使得发生电弧放电时产生的热量能够有效的散失出去，同时更进一步增强硅橡胶冷缩管材料的绝缘性能。钨酸钴的添加能够提高硅橡胶冷缩管的介电常数，使硅橡胶冷缩管的击穿强度提高。
本发明所述的硅橡胶冷缩管材料的制备方法，由以下步骤组成：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶和三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶混合均匀后进行混炼；
（2）向步骤（1）制备的混合物中加入二苯基二羟基硅氧烷、1,3-双叔丁基过氧异丙基苯、改性莫来石晶须、改性氮化硅和钨酸钴进行混炼得到混胶；
（3）将步骤（2）制备的混胶进行硫化成型，然后进行二次高温硫化，制备得到硅橡胶冷缩管材料。
其中：
步骤（1）中混炼温度为50-55℃，混炼时间为55-60min。
步骤（2）中混炼温度为50-55℃，混炼时间为10-13min。
步骤（3）中硫化成型的硫化温度为170-175℃，压强为10MPa，硫化时间为11-13min。
步骤（3）中二次高温硫化的硫化温度为185-190℃，硫化时间为5.2-5.5h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明所述的硅橡胶冷缩管材料，原料之间协同作用，确保制备的硅橡胶冷缩管材料具有优异的耐油性、耐酸碱盐性、击穿强度和力学性能。
（2）本发明所述的硅橡胶冷缩管材料的制备方法，工艺简单，参数易于控制，利于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
甲基乙烯基硅橡胶的生产厂家为东爵有机硅（南京）有限公司，牌号为110-2。
三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶的生产厂家为深圳市冠恒新材料科技有限公司，牌号为AFS-Ｒ-1003，平均摩尔质量为100*104g/mol，乙烯基摩尔分数为0.22%。
二苯基二羟基硅氧烷的生产厂家为郑州阿尔法化工有限公司。
1,3-双叔丁基过氧异丙基苯的生产厂家为郑州阿尔法化工有限公司。
改性莫来石晶须中采用的原料莫来石晶须的生产厂家为淄博众晓新材料科技有限公司。
改性氮化硅中采用的原料氮化硅的生产厂家为江苏国瓷金盛陶瓷科技有限公司。
钨酸钴的生产厂家为郑州艾克姆化工有限公司。
实施例1
本实施例1所述的硅橡胶冷缩管材料，以重量份数计，由以下原料组成：甲基乙烯基硅橡胶105份、三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶35份、二苯基二羟基硅氧烷1.3份、1,3-双叔丁基过氧异丙基苯2.1份、改性莫来石晶须18份、改性氮化硅13份、钨酸钴0.9份。
其中：
改性莫来石晶须的制备方法，由以下步骤组成：向莫来石晶须中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液，然后于64℃加热反应4.6h，过滤后经蒸馏水洗涤，然后于71℃烘干至恒重，制备得到改性莫来石晶须。
其中：
3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液为体积比为1:1的3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇的混合液。
莫来石晶须与3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液的质量体积比为1:12，单位为g/mL。
改性氮化硅的制备方法，由以下步骤组成：将氮化硅加入到乙烯基三甲氧基硅烷溶液中于66℃搅拌反应4.3h，过滤后经去离子水和无水乙醇洗涤，然后于77℃干燥14h，制备得到改性氮化硅。
其中：
乙烯基三甲氧基硅烷溶液是将乙烯基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶液中，然后加入乙酸调节体系的pH值为5，其中，乙烯基三甲氧基硅烷与乙醇溶液的质量体积比为1:120，单位为g/mL。
氮化硅与乙烯基三甲氧基硅烷溶液的质量体积比为1:25，单位为g/mL。
本实施例1所述的硅橡胶冷缩管材料的制备方法，由以下步骤组成：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶和三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶混合均匀后进行混炼；
（2）向步骤（1）制备的混合物中加入二苯基二羟基硅氧烷、1,3-双叔丁基过氧异丙基苯、改性莫来石晶须、改性氮化硅和钨酸钴进行混炼得到混胶；
（3）将步骤（2）制备的混胶进行硫化成型，然后进行二次高温硫化，制备得到硅橡胶冷缩管材料。
其中：
步骤（1）中混炼温度为53℃，混炼时间为57min。
步骤（2）中混炼温度为53℃，混炼时间为12min。
步骤（3）中硫化成型的硫化温度为173℃，压强为10MPa，硫化时间为12min。
步骤（3）中二次高温硫化的硫化温度为188℃，硫化时间为5.4h。
实施例2
本实施例2所述的硅橡胶冷缩管材料，以重量份数计，由以下原料组成：甲基乙烯基硅橡胶110份、三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶30份、二苯基二羟基硅氧烷1.0份、1,3-双叔丁基过氧异丙基苯2.0份、改性莫来石晶须17份、改性氮化硅14份、钨酸钴0.8份。
其中：
改性莫来石晶须的制备方法，由以下步骤组成：向莫来石晶须中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液，然后于63℃加热反应4.5h，过滤后经蒸馏水洗涤，然后于70℃烘干至恒重，制备得到改性莫来石晶须。
其中：
3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液为体积比为1:1的3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇的混合液。
莫来石晶须与3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液的质量体积比为1:12，单位为g/mL。
改性氮化硅的制备方法，由以下步骤组成：将氮化硅加入到乙烯基三甲氧基硅烷溶液中于68℃搅拌反应4.4h，过滤后经去离子水和无水乙醇洗涤，然后于78℃干燥14h，制备得到改性氮化硅。
其中：
乙烯基三甲氧基硅烷溶液是将乙烯基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶液中，然后加入乙酸调节体系的pH值为5，其中，乙烯基三甲氧基硅烷与乙醇溶液的质量体积比为1:120，单位为g/mL。
氮化硅与乙烯基三甲氧基硅烷溶液的质量体积比为1:25，单位为g/mL。
本实施例2所述的硅橡胶冷缩管材料的制备方法，由以下步骤组成：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶和三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶混合均匀后进行混炼；
（2）向步骤（1）制备的混合物中加入二苯基二羟基硅氧烷、1,3-双叔丁基过氧异丙基苯、改性莫来石晶须、改性氮化硅和钨酸钴进行混炼得到混胶；
（3）将步骤（2）制备的混胶进行硫化成型，然后进行二次高温硫化，制备得到硅橡胶冷缩管材料。
其中：
步骤（1）中混炼温度为50℃，混炼时间为55min。
步骤（2）中混炼温度为50℃，混炼时间为10min。
步骤（3）中硫化成型的硫化温度为170℃，压强为10MPa，硫化时间为11min。
步骤（3）中二次高温硫化的硫化温度为185℃，硫化时间为5.2h。
实施例3
本实施例3所述的硅橡胶冷缩管材料，以重量份数计，由以下原料组成：甲基乙烯基硅橡胶100份、三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶40份、二苯基二羟基硅氧烷1.5份、1,3-双叔丁基过氧异丙基苯2.3份、改性莫来石晶须19份、改性氮化硅12份、钨酸钴1.0份。
其中：
改性莫来石晶须的制备方法，由以下步骤组成：向莫来石晶须中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液，然后于65℃加热反应4.7h，过滤后经蒸馏水洗涤，然后于73℃烘干至恒重，制备得到改性莫来石晶须。
其中：
3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液为体积比为1:1的3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇的混合液。
莫来石晶须与3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液的质量体积比为1:12，单位为g/mL。
改性氮化硅的制备方法，由以下步骤组成：将氮化硅加入到乙烯基三甲氧基硅烷溶液中于65℃搅拌反应4.2h，过滤后经去离子水和无水乙醇洗涤，然后于75℃干燥14h，制备得到改性氮化硅。
其中：
乙烯基三甲氧基硅烷溶液是将乙烯基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶液中，然后加入乙酸调节体系的pH值为5，其中，乙烯基三甲氧基硅烷与乙醇溶液的质量体积比为1:120，单位为g/mL。
氮化硅与乙烯基三甲氧基硅烷溶液的质量体积比为1:25，单位为g/mL。
本实施例3所述的硅橡胶冷缩管材料的制备方法，由以下步骤组成：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶和三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶混合均匀后进行混炼；
（2）向步骤（1）制备的混合物中加入二苯基二羟基硅氧烷、1,3-双叔丁基过氧异丙基苯、改性莫来石晶须、改性氮化硅和钨酸钴进行混炼得到混胶；
（3）将步骤（2）制备的混胶进行硫化成型，然后进行二次高温硫化，制备得到硅橡胶冷缩管材料。
其中：
步骤（1）中混炼温度为55℃，混炼时间为60min。
步骤（2）中混炼温度为55℃，混炼时间为13min。
步骤（3）中硫化成型的硫化温度为175℃，压强为10MPa，硫化时间为13min。
步骤（3）中二次高温硫化的硫化温度为190℃，硫化时间为5.5h。
对比例1
本对比例1所述的硅橡胶冷缩管材料的制备方法与实施例1相同，唯一的不同点在于，所述的硅橡胶冷缩管材料的原料组成不同。本对比例1所述的硅橡胶冷缩管材料，以重量份数计，由以下原料组成：甲基乙烯基硅橡胶105份、三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶35份、二苯基二羟基硅氧烷1.3份、1,3-双叔丁基过氧异丙基苯2.1份、改性氮化硅13份、钨酸钴0.9份。
对比例2
本对比例2所述的硅橡胶冷缩管材料的制备方法与实施例1相同，唯一的不同点在于，所述的硅橡胶冷缩管材料的原料组成不同。本对比例2所述的硅橡胶冷缩管材料，以重量份数计，由以下原料组成：甲基乙烯基硅橡胶105份、三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶35份、二苯基二羟基硅氧烷1.3份、1,3-双叔丁基过氧异丙基苯2.1份、改性莫来石晶须18份、钨酸钴0.9份。
对比例3
本对比例3所述的硅橡胶冷缩管材料的制备方法与实施例1相同，唯一的不同点在于，所述的硅橡胶冷缩管材料的原料组成不同。本对比例3所述的硅橡胶冷缩管材料，以重量份数计，由以下原料组成：甲基乙烯基硅橡胶105份、三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶35份、二苯基二羟基硅氧烷1.3份、1,3-双叔丁基过氧异丙基苯2.1份、改性莫来石晶须18份、改性氮化硅13份。
对实施例1-3以及对比例1-3制备的硅橡胶冷缩管材料进行性能测试，其中，拉伸强度按照GB/T 528-2009进行测试；击穿强度按照GB/T 1408.1-2016进行测试；撕裂强度按照GB/T 529-2008进行测试；耐酸性测试是将硅橡胶冷缩管材料浸于3%的盐酸溶液中7天然后测试其拉伸强度；耐碱性测试是将硅橡胶冷缩管材料浸于3%的氢氧化钠溶液中7天然后测试其拉伸强度；耐盐性测试是将硅橡胶冷缩管材料浸于3%的氯化钠溶液中7天然后测试其拉伸强度；耐油性测试是将硅橡胶冷缩管材料浸于45#变压器油中7天然后测试其拉伸强度；结果如下表1所示：
表1 实施例1-3以及对比例1-3制备的硅橡胶冷缩管材料性能测试结果
由上述表1可知，实施例1-3制备的硅橡胶冷缩管材料具有优异的耐油性、耐酸碱盐性、击穿强度和力学性能。对比实施例1与对比例1-3可知，硅橡胶冷缩管材料中的改性莫来石晶须、改性氮化硅以及钨酸钴之间具有协同作用关系，从而使得制备的硅橡胶冷缩管材料具有优异的综合性能。
Claims (9)
1.一种硅橡胶冷缩管材料，其特征在于：以重量份数计，由以下原料组成：甲基乙烯基硅橡胶100-110份、三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶30-40份、二苯基二羟基硅氧烷1-1.5份、1,3-双叔丁基过氧异丙基苯2-2.3份、改性莫来石晶须17-19份、改性氮化硅12-14份、钨酸钴0.8-1.0份。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶冷缩管材料，其特征在于：以重量份数计，由以下原料组成：甲基乙烯基硅橡胶105份、三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶35份、二苯基二羟基硅氧烷1.3份、1,3-双叔丁基过氧异丙基苯2.1份、改性莫来石晶须18份、改性氮化硅13份、钨酸钴0.9份。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶冷缩管材料，其特征在于：改性莫来石晶须的制备方法，由以下步骤组成：向莫来石晶须中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液，然后于63-65℃加热反应4.5-4.7h，过滤后经蒸馏水洗涤，然后于70-73℃烘干至恒重，制备得到改性莫来石晶须。
4.根据权利要求3所述的硅橡胶冷缩管材料，其特征在于：3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液为体积比为1:1的3-氨基丙基三乙氧基硅烷与乙醇的混合液；
莫来石晶须与3-氨基丙基三乙氧基硅烷溶液的质量体积比为1:12，单位为g/mL。
5.根据权利要求1所述的硅橡胶冷缩管材料，其特征在于：改性氮化硅的制备方法，由以下步骤组成：将氮化硅加入到乙烯基三甲氧基硅烷溶液中于65-68℃搅拌反应4.2-4.4h，过滤后经去离子水和无水乙醇洗涤，然后于75-78℃干燥14h，制备得到改性氮化硅。
6.根据权利要求5所述的硅橡胶冷缩管材料，其特征在于：乙烯基三甲氧基硅烷溶液是将乙烯基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶液中，然后加入乙酸调节体系的pH值为5，其中，乙烯基三甲氧基硅烷与乙醇溶液的质量体积比为1:120，单位为g/mL；
氮化硅与乙烯基三甲氧基硅烷溶液的质量体积比为1:25，单位为g/mL。
7.一种权利要求1所述的硅橡胶冷缩管材料的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶和三氟丙基甲基乙烯基硅橡胶混合均匀后进行混炼；
（2）向步骤（1）制备的混合物中加入二苯基二羟基硅氧烷、1,3-双叔丁基过氧异丙基苯、改性莫来石晶须、改性氮化硅和钨酸钴进行混炼得到混胶；
（3）将步骤（2）制备的混胶进行硫化成型，然后进行二次高温硫化，制备得到硅橡胶冷缩管材料。
8.根据权利要求7所述的硅橡胶冷缩管材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中混炼温度为50-55℃，混炼时间为55-60min；
步骤（2）中混炼温度为50-55℃，混炼时间为10-13min。
9.根据权利要求7所述的硅橡胶冷缩管材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中硫化成型的硫化温度为170-175℃，压强为10MPa，硫化时间为11-13min；
步骤（3）中二次高温硫化的硫化温度为185-190℃，硫化时间为5.2-5.5h。
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| CN103467866A (zh) * | 2013-08-26 | 2013-12-25 | 晶锋集团股份有限公司 | 一种125℃耐高压绝缘电缆料及其制备方法 |
| WO2018036431A1 (zh) * | 2016-08-22 | 2018-03-01 | 广东纳路纳米科技有限公司 | 改性纳米复合硅胶密封圈及其制备 |
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