CN118162218A - 一种检测液体中甲醛的检测管及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于甲醛检测领域，具体地说，涉及一种检测液体中甲醛的检测管及检测方法。本发明所述的检测液体中甲醛的检测管，包括管体，管体中部为中空玻璃管，两端均为收口的密封端，其中，中空玻璃管内部靠近一端密封端的部分依次设有四个玻璃柱和一个塑料柱；四个玻璃柱两两之间设有挡层片；三层挡层片内分别填充有试剂a、试剂b和试剂c。本发明所提供的检测管结构简单，操作容易，显色反应快，不到一分钟即可显色完成，测定条件宽松，灵敏度高，不受液体中其他毒物的影响，受温度的影响很小，只要待检液体不结冰，对灵敏度范围内的甲醛浓度均可检测出；本发明所提供的检测管稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于甲醛检测领域，具体地说，涉及一种检测液体中甲醛的检测管及检测方法。
背景技术
甲醛是一种有机化学物质，又称蚁醛，是一种具有强烈刺激气味并且有较高毒性的无色气体，对人眼、鼻等有刺激作用。甲醛易溶于水和乙醇。水溶液的浓度最高可达55％，一般是35％～40％，通常为37％，称做甲醛水，俗称福尔马林。甲醛是一种重要的工业原料，广泛用于粘合剂、胶合板、油漆与涂料生产、纺织品染色助剂、杀菌防腐。甲醛对人体的中枢神经系统、视网膜、肺和肝脏有较强的损害，可触发内分泌功能紊乱及皮肤病。
甲醛是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一，它可以破坏生物细胞蛋白，可引起人体过敏、肠道刺激反应、食物中毒等疾病。目前对原奶等液体中甲醛的快速检测有相应的检测方法，但因不易于操作、显色现象不明显或灵敏度不高的缺点，使其质量不能得到保证。
现有的甲醛检测方法主要有分光光度法、比色法、电化学法、色谱法、荧光法、化学发光法、离子选择电极法等，其中除了比色法之外，其他的甲醛检测方法均需要相应的专业仪器，不仅操作相对繁琐，而且要求使用者会一定的仪器操作。市面上已经有很多基于比色法的甲醛检测试剂、试纸等，试剂保质期短，保存条件苛刻。这些检测方法使用起来也并不简单，需要在特定的条件下进行甲醛检测，甚至包含多种试剂的混合使用，影响检测结果的因素较多。
CN105606603A公开了一种测量液体中甲醛含量的方法，该方法包括：取10g待测液体在高速离心机上离心得上层液；取上述上层液，转入超滤杯，在室温条件下使用超滤膜用超滤器超滤，收取滤出的无色清亮液，在零下10度保存，以供测量；将甲醛显色剂加到洁净的紫外比色皿中；称取10-15g氢氧化钠于容量瓶中，再加入20-28ml蒸馏水摇匀加入上述紫外比色皿中；再取0.1mg无色清亮液，逐渐用微量进样器加到紫外比色皿中，边加样边加入甲醛显色剂，静置20-30min后在紫外可见分光光度仪上检测即可判断结果。该方法需要高速离心机、紫外可见分光光度仪等仪器，不仅操作相对繁琐，而且要求使用者会一定的仪器操作。
CN111323545A公开了一种用于测定混合液体中甲醛浓度的检测装置，包括外壳、夹合机构、取样机构、保护机构和密封机构；使取样机构向背离夹合机构的方向滑动，使取样机构远离壳体和保护机构，从而便于混合液的取样，防止混合液沾染到壳体和保护机构上；通过取样机构带动保护机构移动，从而使保护机构向靠近夹合机构的方向转动，方便取样机构的取样，在取样机构取样后，对取样机构进行保护，利用保护机构将取样机构和外界进行分开，防止取样机构上沾染的混合液滴落到其他地方；通过密封机构对取样机构进行密封，从而防止混合液中的甲醛溢出，便于检测数据的准确，且减少甲醛对取样人员健康的影响。该检测装置结构复杂，操作起来有一定的难度。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测液体中甲醛的检测管及检测方法。本发明所提供的检测管结构简单，操作容易；显色反应快，不到一分钟即可显色完成，测定条件宽松，灵敏度高，不受液体中其他毒物的影响，受温度的影响很小，只要待检液体不结冰，对灵敏度范围内的甲醛浓度均可检测出；本发明所提供的检测管稳定性好。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种检测液体中甲醛的检测管，包括管体11，管体11中部为中空玻璃管，两端均为收口的密封端12，其中，
中空玻璃管内部靠近一端密封端12的部分依次设有四个玻璃柱13和一个塑料柱14；
四个玻璃柱13两两之间设有挡层片15；
三层挡层片15内分别填充有试剂a、试剂b和试剂c。
进一步地，
试剂a为氢氧化钾；
试剂b由4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4-三氮杂茂和EDTA以质量比1:10混合而成；
试剂c由高碘酸钾和无水碳酸钠以质量比1:10混合而成。
本发明检测管的反应原理如下：
在碱性条件下，甲醛与4-氨基-3-联氮-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂(AHMT)缩合，经高碘酸钾氧化成紫红色化合物(6-巯基-5-三氮杂茂)，甲醛含量与颜色深淡成正比，反应过程如下所示：
本发明中，将试剂a、试剂b和试剂c分层填充在三层挡层片中，避免了试剂之间相互发生反应，避免了检测管因贮存时间长造成的试剂失效、显色反应灵敏度下降的问题。
进一步地，玻璃柱13的外径、塑料柱14的外径均与中空玻璃管的内径相同。
进一步地，所述的中空玻璃管上对应另一端密封端12的部位标有检测物标志。
进一步地，所述的挡层片15为玻璃棉。
进一步地，所述的检测管为以试剂a、试剂b和试剂c分层装管、熔封制得。
本发明还提供所述的检测管的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1、制备试剂
S11、将氢氧化钾研磨，作为试剂a；
S12、将4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4-三氮杂茂和EDTA以质量比1:10混合、研磨，作为试剂b；
S13、将高碘酸钾和无水碳酸钠以质量比1:10混合、研磨，作为试剂c；
S2、制备检测管
S21、将管体11的一端熔封，形成密封端12；
S22、装入玻璃柱13；
S23、装入挡层片15，挡层片15上填充有试剂a；
S24、装入玻璃柱13；
S25、装入挡层片15，挡层片15上填充有试剂b；
S26、装入玻璃柱13；
S27、装入挡层片15，挡层片15上填充有试剂c；
S28、装入玻璃柱13；
S29、装入塑料柱14；
S30、将管体的另一端熔封，形成密封端12，在中空玻璃管上对应该密封端的部位标记检测物标志，即得。
上述制备方法中，试剂a的填充量为30mg，试剂b和试剂c的填充量均为15mg。
本发明还提供一种检测液体中甲醛的方法，其中，所述的方法为采用本发明所述的检测管进行检测。
具体地说，所述的方法包括如下步骤：
步骤1、将检测管两端的密封端12折断；
步骤2、在有标志的一端安上橡胶吸头；
步骤3、用橡胶吸头从检测管的另一端吸入待测液体；
步骤4、待测液体吸入至塑料柱14上沿1cm后，静置，观察颜色变化，判断检测结果。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明所提供的检测管结构简单，操作容易；
(2)本发明所提供的检测管显色反应快，不到一分钟即可显色完成，测定条件宽松，灵敏度高，不受液体中其他毒物的影响，受温度的影响很小，只要待检液体不结冰，对灵敏度范围内的甲醛浓度均可检测出；
(3)本发明所提供的检测管稳定性好。
附图说明
图1为本发明的检测管的结构示意图,；
其中，图中：
11——管体，12——密封端，13——玻璃柱，14——塑料柱，15——挡层片。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，所述的实施例是为了进一步描述本发明，而不是限制本发明。
实施例1
本实施例提供一种检测液体中甲醛的检测管，如图1所示，所述的检测管包括管体11，管体11中部为中空玻璃管，两端均为收口的密封端12，其中：
中空玻璃管内部靠近一端密封端12的部分依次设有四个玻璃柱13和一个塑料柱14；
四个玻璃柱13两两之间设有挡层片15；
三层挡层片15内分别填充有试剂a、试剂b和试剂c；
试剂a为氢氧化钾；
试剂b由4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4-三氮杂茂和EDTA以质量比1:10混合而成；
试剂c由高碘酸钾和无水碳酸钠以质量比1:10混合而成。
所述的玻璃柱13的外径、塑料柱14的外径均与中空玻璃管的内径相同。
所述的中空玻璃管上对应另一端密封端12的部位标有检测物标志，如图1所示，可标记为甲醛-1。
所述的挡层片15为玻璃棉。
所述的检测管为以试剂a、试剂b和试剂c分层装管、熔封制得。
实施例2
本实施例提供所述的检测管的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、制备试剂
S11、将氢氧化钾研磨，作为试剂a；
S12、将4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4-三氮杂茂和EDTA以质量比1:10混合、研磨，作为试剂b；
S13、将高碘酸钾和无水碳酸钠以质量比1:10混合、研磨，作为试剂c；
S2、制备检测管
S21、将管体11的一端熔封，形成密封端12；
S22、装入玻璃柱13；
S23、装入挡层片15，挡层片15上填充有试剂a，试剂a的填充量为30mg；
S24、装入玻璃柱13；
S25、装入挡层片15，挡层片15上填充有试剂b，试剂b的填充量均为15mg；
S26、装入玻璃柱13；
S27、装入挡层片15，挡层片15上填充有试剂c，试剂c的填充量均为15mg；
S28、装入玻璃柱13；
S29、装入塑料柱14；
S30、将管体的另一端熔封，形成密封端12，在中空玻璃管上对应该密封端的部位标记检测物标志，如，本发明标记为甲醛-1，即得。
实施例3
本实施例对采用本发明的检测管检测液体中甲醛的方法进行描述。
具体地说，所述的方法包括如下步骤：
步骤1、将检测管两端的密封端12折断；
步骤2、在有标志的一端安上橡胶吸头；
步骤3、用橡胶吸头从检测管的另一端吸入待测液体；
步骤4、待测液体吸入至塑料柱14上沿1cm后，静置，观察颜色变化，判断检测结果。
试验例1、固体试剂的研制
1、基本配方的研究
该检测剂由4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4-三氮杂茂、高碘酸钾、氢氧化钾,无水碳酸钠、EDTA组成。4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4-三氮杂茂是缩合剂，高碘酸钾是氧化剂，氢氧化钾、无水碳酸钠起着碱性作用，EDTA起配位作用，可消除其他金属离子的干扰。
2、固体混合试剂配方的优化
称取氢氧化钾10g粉碎为试剂a，4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4-三氮杂茂1g、EDTA10g，粉碎为试剂b；高碘酸钾1g、无水碳酸钠10g粉碎为试剂c。氢氧化钾的用量为30mg,固定进行二水平的正交实验以求得最佳的用量，甲醛试液浓度为5μg/mL，结果见表1和表2。
表1、正交实验的因素与水平
| 因素 | 试剂b(mg) | 试剂c(mg) |
| 一水平 | 15 | 15 |
| 二水平 | 30 | 30 |
表2、正交实验的结果L4(23)
| 序号 | 试剂b/mg | 试剂c/mg | 反应颜色 | 空白颜色 | 评价 |
| 1 | 15 | 15 | 紫红色 | 无色 | 最好 |
| 2 | 15 | 30 | 紫红色 | 无色 | 试剂较多 |
| 3 | 30 | 15 | 紫红色 | 淡黄色 | |
| 4 | 30 | 30 | 紫红色 | 黄色 |
实验结果表明，序号1的效果最好，序号2的效果次之，但试剂用量较大。故最佳试剂配比为试剂b和c各15mg。
固定试剂b和c各15mg，变化试剂a。试剂a为15mg时，空白颜色为无色，正反应颜色为淡紫红色；试剂a为30mg时，空白颜色为无色，正反应颜色为紫红色，故试剂a用量选为30mg。
试验例2、检测管的性能检测试验
1、检测管的灵敏度实验
实验方法：折断实施例1的甲醛-1检测管两端，在有标志的一端安上橡胶吸头，吸入甲醛试液1mL，观察颜色变化，正反应呈红色，空白为黄色。实验结果见表3，灵敏度确定为1μg/mL。
表3、甲醛-1检测管的灵敏度
2、检测管的干扰实验
以浓度为20μg/mL的各种毒物，刺激剂对甲醛-1检测管进行实验结果如表4所示，实验表明，各种毒物对甲醛-1管均无干扰。
表4、甲醛-1检测管对各种毒物的显色情况
| 物质种类 | NO2 - | F- | Hg2+ | Pb2+ | Cr6+ | Ba2+ | Cd2+ | 苯酚 | 苯胺 | 甲醛 |
| 显示颜色 | 淡黄 | 淡黄 | 淡灰红 | 淡黄 | 淡黄 | 淡黄 | 淡黄 | 淡黄 | 淡黄 | 紫红 |
3、试液介质对反应的影响
以水、醇和醇水为溶剂配制试液，甲醛浓度为5μg/mL，实验介质对甲醛-1检测管反应的影响，结果见表5。实验结果表明试液介质以水较好。
表5、介质对甲醛-1检测管的影响
| 介质 | 水 | 醇水 | 醇 |
| 显色情况 | 1秒显色，颜色为紫红色 | 3秒显色，颜色为紫红色 | 20秒显色，颜色为淡紫红 |
4、温度对检测反应的影响
温度对甲醛-1检测管反应的影响见表6。
表6、温度对反应的影响
实验表明，只要试液不结冰，甲醛-1检测管对灵敏度范围内的甲醛均可测定。
5、检测管稳定性实验
实验方法采用加速贮存实验方法进行。参照AD-A057233所述方法将甲醛-1检测管放在90℃恒温水浴中恒温两周后，取出测试其对甲醛的灵敏度为1μg/mL。结果表明，灵敏度没有变化，这相当于五年的贮存期。
Claims (10)
1.一种检测液体中甲醛的检测管，包括管体(11)，管体(11)中部为中空玻璃管，两端均为收口的密封端(12)，其特征在于，
中空玻璃管内部靠近一端密封端(12)的部分依次设有四个玻璃柱(13)和一个塑料柱(14)；
四个玻璃柱(13)两两之间设有挡层片(15)；
三层挡层片(15)内分别填充有试剂a、试剂b和试剂c。
2.根据权利要求1所述的检测管，其特征在于，
试剂a为氢氧化钾；
试剂b由4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4-三氮杂茂和EDTA以质量比1:10混合而成；
试剂c由高碘酸钾和无水碳酸钠以质量比1:10混合而成。
3.根据权利要求2所述的检测管，其特征在于，玻璃柱(13)的外径、塑料柱(14)的外径均与中空玻璃管的内径相同。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的检测管，其特征在于，所述的中空玻璃管上对应另一端密封端(12)的部位标有检测物标志。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的检测管，其特征在于，所述的挡层片(15)为玻璃棉。
6.根据权利要求5所述的检测管，其特征在于，所述的检测管为以试剂a、试剂b和试剂c分层装管、熔封制得。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的检测管的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
S1、制备试剂
S11、将氢氧化钾研磨，作为试剂a；
S12、将4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4-三氮杂茂和EDTA以质量比1:10混合、研磨，作为试剂b；
S13、将高碘酸钾和无水碳酸钠以质量比1:10混合、研磨，作为试剂c；
S2、制备检测管
S21、将管体(11)的一端熔封，形成密封端(12)；
S22、装入玻璃柱(13)；
S23、装入挡层片(15)，挡层片(15)上填充有试剂a；
S24、装入玻璃柱(13)；
S25、装入挡层片(15)，挡层片(15)上填充有试剂b；
S26、装入玻璃柱(13)；
S27、装入挡层片(15)，挡层片(15)上填充有试剂c；
S28、装入玻璃柱(13)；
S29、装入塑料柱(14)；
S30、将管体的另一端熔封，形成密封端(12)，在中空玻璃管上对应该密封端的部位标记检测物标志，即得。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，试剂a的填充量为30mg，试剂b和试剂c的填充量均为15mg。
9.一种检测液体中甲醛的方法，其特征在于，所述的方法为采用权利要求1-6任意一项所述的检测管进行检测。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
步骤1、将检测管两端的密封端(12)折断；
步骤2、在有标志的一端安上橡胶吸头；
步骤3、用橡胶吸头从检测管的另一端吸入待测液体；
步骤4、待测液体吸入至塑料柱(14)上沿1cm后，静置，观察颜色变化，判断检测结果。
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| CN202410138417.8A CN118162218A (zh) | 2024-01-31 | 2024-01-31 | 一种检测液体中甲醛的检测管及检测方法 |
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2024
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